YST 63.12-2024《鋁用炭素材料檢測(cè)方法 第12部分：預(yù)焙陽極CO2反應(yīng)性的測(cè)定》

ICSICS71.100.10CCSQ52YS中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)代替YS/T63.12—2006，YS/T63.24-2012Carbonaceousmaterialsusedfortheproductiono202×-××-××發(fā)布202×-××-××實(shí)施中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布IYS/T63.12—202X本文件按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件是YS/T63《鋁用炭素材料檢測(cè)方法》的第12部分。YS/T63已經(jīng)發(fā)布了以下部——第1部分：陰極糊試樣焙燒方法、焙燒失重的測(cè)定及生坯試樣表觀密度的測(cè)定；——第2部分：室溫電阻率的測(cè)定；——第3部分：熱導(dǎo)率的測(cè)定比較法；——第4部分：熱膨脹系數(shù)的測(cè)定；——第5部分：有壓下底部炭塊鈉膨脹率的測(cè)定；——第6部分：開氣孔率的測(cè)定；——第7部分：表觀密度的測(cè)定尺寸法；——第8部分：真密度的測(cè)定比重瓶法；——第9部分：真密度的測(cè)定氦比重計(jì)法；——第10部分：空氣滲透率的測(cè)定；——第11部分：空氣反應(yīng)性的測(cè)定；——第12部分：預(yù)焙陽極CO2反應(yīng)性的測(cè)定；——第13部分：彈性模量的測(cè)定；——第14部分：抗折強(qiáng)度的測(cè)定三點(diǎn)法；——第15部分：耐壓強(qiáng)度的測(cè)定；——第16部分：元素含量的測(cè)定波長色散X-射線熒光光譜分析方法；——第17部分：揮發(fā)分的測(cè)定；——第18部分：水分含量的測(cè)定；——第19部分：灰分含量的測(cè)定；——第20部分：硫分的測(cè)定；——第21部分：陰極糊焙燒膨脹/收縮性的測(cè)定；——第22部分：焙燒程度的測(cè)定等效溫度法；——第25部分：無壓下底部炭塊鈉膨脹率的測(cè)定；——第26部分：耐火材料抗冰晶石滲透能力的測(cè)定；——第27部分：預(yù)焙陽極斷裂能量的測(cè)定。本文件代替YS/T63.12-2006《鋁用炭素材料檢測(cè)方法第12部分：預(yù)焙陽極CO2反應(yīng)性的測(cè)定質(zhì)量損失法》和YS/T63.24-2012《鋁用炭素材料檢測(cè)方法第24部分：預(yù)焙陽極CO2反應(yīng)性的測(cè)定熱重法》，與YS/T63.12-2006和YS/T63.24-2012相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外，主要技術(shù)變化如下：a)更改了試劑的要求（見4.2，YS/T63.12-2006的第2章）；b)更改了熱電偶的要求（見4.3.1，YS/T63.12-2006的5.5）；c)更改了取出試樣的溫度（見4.5.4，YS/T63.12-2006的8.4）；d)更改了CO2反應(yīng)性的參數(shù)表示（見4.6.2和4.6.3，YS/T63.12-2006的第9章）；e)更改了反應(yīng)率的計(jì)算公式（見4.6.2，YS/T63.12-2006的第9章）；f)刪除了熱重法CO2反應(yīng)性設(shè)備的校準(zhǔn)（見YS/T63.24-2012的第8章）；g)刪除了精密度（見YS/T63.12-2006的第10章和YS/T63.24-2012的第11章）。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（SAC/TC243）提出并歸口。YS/T63.12—202X本文件起草單位：中鋁鄭州有色金屬研究院有限公司、山東晨陽新型碳材料股份有限公司、山東南山鋁業(yè)股份有限公司、中鋁山西新材料有限公司、濟(jì)南萬瑞炭素有限責(zé)任公司、上海沃騁有色金屬有限公司。本文件主要起草人：寇帆、倉向輝、張樹朝、李賀、張林、于益如、陳建建、徐波、趙亞斐、郭麗娜、侯振華、陳立康、趙澤偉、朱君罡。本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為:——2006年首次發(fā)布為YS/T63.12-2006《鋁用炭素材料檢測(cè)方法第12部分：預(yù)焙陽極CO2反應(yīng)性的測(cè)定質(zhì)量損失法》；——本次為第一次修訂，在修訂時(shí)并入YS/T63.24-2012《鋁用炭素材料檢測(cè)方法第24部分：預(yù)焙陽極CO2反應(yīng)性的測(cè)定熱重法》的內(nèi)容。YS/T63.12—202X鋁用炭素材料是鋁工業(yè)的主要原材料。在鋁工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)體系中，鋁用炭素材料檢測(cè)方法系列標(biāo)準(zhǔn)是非常重要的部分，在保證鋁用炭素材料質(zhì)量方面發(fā)揮著重要作用。該系列方法標(biāo)準(zhǔn)服務(wù)于鋁用炭素材料生產(chǎn)、貿(mào)易結(jié)算、分析比對(duì)、電解鋁生產(chǎn)等領(lǐng)域，為我國鋁用炭素材料工業(yè)高質(zhì)量發(fā)展提供技術(shù)支撐。YS/T63《鋁用炭素材料檢測(cè)方法》系列標(biāo)準(zhǔn)包含了室溫電阻率、熱膨脹系數(shù)、真密度、耐壓強(qiáng)度、微量元素、揮發(fā)分、灰分等指標(biāo)的測(cè)定。YS/T63.12規(guī)定了鋁用炭素材料CO2反應(yīng)性的測(cè)定方法，CO2反應(yīng)性是指在規(guī)定的試驗(yàn)條件下，將試樣與CO2反應(yīng)，得到殘極率等指標(biāo)，以表征鋁用炭素材料CO2反應(yīng)性。用于評(píng)價(jià)電解時(shí)鋁用炭素材料在CO2中的消耗程度。1YS/T63.12—202X鋁用炭素材料檢測(cè)方法第12部分：預(yù)焙陽極CO2反應(yīng)性的測(cè)定本文件規(guī)定了炭素制品CO2反應(yīng)性的測(cè)定方法。本文件適用于測(cè)定預(yù)焙陽極的CO2反應(yīng)性。其他鋁用炭素制品也可參照使用。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T26297.3鋁用炭素材料取樣方法第3部分：預(yù)焙陽極3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件3.1二氧化碳總反應(yīng)性totalCO2reactivity炭塊在反應(yīng)室中暴露于二氧化碳?xì)夥障驴倳r(shí)間7h內(nèi)，質(zhì)量損失與試樣原始表面積的比值。3.2初始階段二氧化碳反應(yīng)性initialCO2reactivity炭塊在反應(yīng)室中暴露于二氧化碳?xì)夥障路磻?yīng)30min時(shí)，質(zhì)量損失與試樣原始表面積的3.3結(jié)束階段二氧化碳反應(yīng)性finalCO2reactivity炭塊在反應(yīng)室中暴露于二氧化碳?xì)夥障路磻?yīng)390min時(shí)，質(zhì)量損失與試樣原始表面積的3.4二氧化碳粉塵量CO2dustingrate測(cè)試過程中，單位面積上、單位時(shí)間內(nèi)從炭塊上掉落的粉塵量。4質(zhì)量損失法4.1方法原理將圓柱體試樣置于馬弗爐中，通入CO2氣體，在960℃的溫度下反應(yīng)7h。通過稱量試樣反應(yīng)前后的質(zhì)量，用顛轉(zhuǎn)儀顛轉(zhuǎn)產(chǎn)生的掉渣的質(zhì)量，以及未反應(yīng)的試樣殘留的質(zhì)量，從而計(jì)算CO2反應(yīng)性。4.2試劑CO2氣體：純度不小于99.99%（體積分?jǐn)?shù)）。2YS/T63.12—202X4.3儀器及設(shè)備4.3.1炭素制品測(cè)定CO2反應(yīng)性的典型試驗(yàn)設(shè)備示意圖見圖1,由以下主要組成部分：——馬弗爐：具有豎直的單區(qū)爐膛，能確保并能在960℃±2℃保持恒定?！嚇油屑埽耗蜔徜摬馁|(zhì)，用來放置兩個(gè)檢測(cè)試樣，置于爐子中部。并附一個(gè)可收集從試樣上脫落的掉渣的盤子?！獪囟瓤刂破鳎汉瑑牲c(diǎn)溫度PID控制器，帶溫度調(diào)節(jié)器（調(diào)節(jié)誤差小于0.5%）和數(shù)字顯示器。——?dú)怏w流量表：CO2氣體流量表（P=0.1MPa）最大刻度為250L/h，可精確至4%?！獰犭娕迹篕型或者N型鎳鉻熱電偶，精度優(yōu)于0.75%，最小長度400mm。試樣上表面與熱電偶防護(hù)罩之間的距離應(yīng)為10mm±0.5mm。圖1測(cè)定CO2反應(yīng)性的典型試驗(yàn)設(shè)備示意圖4.3.2顛轉(zhuǎn)儀：由以下主要組成部分：——電動(dòng)馬達(dá)：90r/min，220V，50/60Hz?！獔A筒：鋼制，兩個(gè)，內(nèi)徑為68mm，內(nèi)高為120mm。3YS/T63.12—202X——鋼球：直徑約6mm。——篩子：孔徑4mm。4.3.3電子天平：感量0.01g。4.3.4烘箱：溫度可控制在110℃±5℃。4.4試樣按GB/T26297.3的規(guī)定進(jìn)行取樣。將試樣加工為直徑50mm±1mm，高度60mm±1mm，并在110℃±5℃下烘干2h，然后冷卻至室溫。4.5試驗(yàn)步驟4.5.1稱量試樣的原始質(zhì)量m0，精確至0.1g。4.5.2將馬弗爐升溫至960℃±2℃,保溫10min使溫度恒定，然后將試樣放入馬弗爐4.5.3向爐內(nèi)通入CO2氣體，調(diào)節(jié)氧化鋁預(yù)熱管內(nèi)的氣體流速至200L/h。在960℃的恒定爐溫下，以200L/h的流速通入CO2氣體，在爐內(nèi)反應(yīng)7h，然后停止加熱，冷卻2h，關(guān)閉CO2氣體。4.5.4當(dāng)爐溫低于300℃時(shí)，取出殘留試樣和產(chǎn)生的掉渣。待其冷卻至室溫時(shí)，稱量其質(zhì)量m1，精確至0.1g。4.5.5把試樣置于顛轉(zhuǎn)儀中顛轉(zhuǎn)20min。將試樣及脫落的顆粒置于4mm篩網(wǎng)上，稱量篩網(wǎng)上殘留試樣的質(zhì)量m2，精確至0.1g。4.6試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理4.6.1按公式（1）計(jì)算殘極率wRCR以百分含量（%）表示：,wRCR=×100%………式中：m0——試樣的原始質(zhì)量，單位為克（g）；m2——顛轉(zhuǎn)后殘留試樣的質(zhì)量，單位為克（g）。計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后一位，數(shù)值修約按照GB/T8170的規(guī)定進(jìn)行。4.6.2按公式（2）計(jì)算反應(yīng)率wRCL以百分含量（%）表示：,wRCL=×100%………式中：m1——反應(yīng)后試樣和掉渣的質(zhì)量，單位為克（g）。計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后一位，數(shù)值修約按照GB/T8170的規(guī)定進(jìn)行。4.6.3按公式（3）計(jì)算脫落率wRCD以百分含量（%）表示：,wRCD=1-wRCR-wRCL………（3）計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后一位，數(shù)值修約按照GB/T8170的規(guī)定進(jìn)行。4YS/T63.12—202X5熱重法5.1方法原理在圓柱形炭塊表面通過給定流速的二氧化碳?xì)饬髟诘葴貤l件和指定時(shí)間內(nèi)反應(yīng)來測(cè)定脫落速率，初始階段、結(jié)束階段和總的二氧化碳反應(yīng)性。由連續(xù)監(jiān)測(cè)試樣質(zhì)量損失來測(cè)定連續(xù)反應(yīng)性。脫落速率由收集和測(cè)量反應(yīng)過程中碳?jí)K上掉落的碳顆粒質(zhì)量來確定。5.2試劑5.2.1氮?dú)猓杭兌炔恍∮?9.95%。5.2.2CO2氣體：純度不小于99.99%。5.3儀器設(shè)備5.3.1高溫爐：試樣所在的反應(yīng)區(qū)溫差應(yīng)在±2℃以內(nèi)。熱電偶置于距離試樣側(cè)表面4mm±1mm、與反應(yīng)室中心垂直距離5mm以內(nèi)的地方。5.3.2反應(yīng)室：內(nèi)徑為100mm±25mm。反應(yīng)室底部應(yīng)具有一個(gè)可拆分的粉塵收集杯。5.3.3試樣懸掛裝置：該裝置應(yīng)能持續(xù)夾持試樣，并在測(cè)試過程中質(zhì)量不變。5.3.4氣體預(yù)熱管：氣體預(yù)熱管應(yīng)延伸至反應(yīng)室第一個(gè)加熱區(qū)，在氣體進(jìn)入反應(yīng)室前對(duì)氣體進(jìn)行預(yù)熱，氣體出管時(shí)溫度達(dá)到反應(yīng)室的溫度，出氣口朝下。5.3.5天平：最大量程200g，能連續(xù)稱量試樣和懸掛裝置的質(zhì)量，感量為0.01g。5.3.6游標(biāo)卡尺：精確至0.02mm。5YS/T63.12—202X圖2典型二氧化碳反應(yīng)性裝置5.4試樣5.4.1將試樣加工成直徑50mm±1.0mm，高50mm±1.0mm的圓柱體。在試樣端面中心位置鉆一個(gè)直徑3mm的貫穿孔。5.4.2用干燥空氣吹凈試樣表面的浮塵和附著的雜質(zhì)。5.4.3試樣在110℃±5℃烘至恒重，在干燥器內(nèi)冷卻至室溫。5.5試驗(yàn)步驟5.5.1將反應(yīng)管預(yù)熱到960℃±2℃,以102L/h的氣流速度通氮?dú)馇逑捶磻?yīng)室。5.5.2稱量并記錄試樣質(zhì)量mi，精確至0.01g。5.5.3測(cè)量試樣直徑Ds、高度hs、中心孔徑Dh，精確至0.01mm，計(jì)算反應(yīng)表面積。5.5.4將試樣裝入懸掛裝置中，懸掛在天平上，插入反應(yīng)室。氮?dú)饬髦蓄A(yù)熱試樣30min。5.5.5預(yù)熱30min后將氣體切換成二氧化碳，并保持102L/h的流速不變。5.5.6測(cè)試過程中每隔1min記錄一次試樣質(zhì)量。二氧化碳測(cè)試時(shí)間為7h（420min），結(jié)束后將氣流切換回氮?dú)狻?.5.7從反應(yīng)室底部取出收集杯，放入干燥器中冷卻至室溫，稱量收集杯中的粉塵質(zhì)量md。5.6試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理5.6.1試樣表面積計(jì)算按公式（4）計(jì)算試樣的表面積AE,單位為平方厘米（cm2/100……………式中:Ds——試樣直徑，單位為毫米（mmDh——中心孔直徑，單位為毫米（mmHs——試樣高度，單位為毫米（mm）。計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后一位，數(shù)值修約按照GB/T8170的規(guī)定進(jìn)行。5.6.2二氧化碳總反應(yīng)性按公式（5）計(jì)算二氧化碳總反應(yīng)性αT,單位為毫克每平方厘米每小時(shí)[mg/（cm2?h）]：………式中:mi——