YST 63.11-2024《鋁用炭素材料檢測(cè)方法 第11部分：空氣反應(yīng)性的測(cè)定》

ICSICS71.100.10CCSQ52YS中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)代替YS/T63.11—2006，YS/T63.23-2012Carbonaceousmaterialsusedfortheproductionofaluminium-202×-××-××發(fā)布202×-××-××實(shí)施中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布YS/T63.11—202X本文件按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件是YS/T63《鋁用炭素材料檢測(cè)方法》的第11部分。YS/T63已經(jīng)發(fā)布了以下部——第1部分：陰極糊試樣焙燒方法、焙燒失重的測(cè)定及生坯試樣表觀密度的測(cè)定；——第2部分：室溫電阻率的測(cè)定；——第3部分：熱導(dǎo)率的測(cè)定比較法；——第4部分：熱膨脹系數(shù)的測(cè)定；——第5部分：有壓下底部炭塊鈉膨脹率的測(cè)定；——第6部分：開氣孔率的測(cè)定；——第7部分：表觀密度的測(cè)定尺寸法；——第8部分：真密度的測(cè)定比重瓶法；——第9部分：真密度的測(cè)定氦比重計(jì)法；——第10部分：空氣滲透率的測(cè)定；——第11部分：空氣反應(yīng)性的測(cè)定；——第12部分：預(yù)焙陽極CO2反應(yīng)性的測(cè)定；——第13部分：彈性模量的測(cè)定；——第14部分：抗折強(qiáng)度的測(cè)定三點(diǎn)法；——第15部分：耐壓強(qiáng)度的測(cè)定；——第16部分：元素含量的測(cè)定波長(zhǎng)色散X-射線熒光光譜分析方法；——第17部分：揮發(fā)分的測(cè)定；——第18部分：水分含量的測(cè)定；——第19部分：灰分含量的測(cè)定；——第20部分：硫分的測(cè)定；——第21部分：陰極糊焙燒膨脹/收縮性的測(cè)定；——第22部分：焙燒程度的測(cè)定等效溫度法；——第25部分：無壓下底部炭塊鈉膨脹率的測(cè)定；——第26部分：耐火材料抗冰晶石滲透能力的測(cè)定；——第27部分：預(yù)焙陽極斷裂能量的測(cè)定。本文件代替YS/T63.11-2006《鋁用炭素材料檢測(cè)方法第11部分：空氣反應(yīng)性的測(cè)定質(zhì)量損失法》和YS/T63.23-2012《鋁用炭素材料檢測(cè)方法第23部分：空氣反應(yīng)性的測(cè)定熱重法》，與YS/T63.11-2006和YS/T63.23-2012相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外，主要技術(shù)變化如下：a)更改了熱電偶的要求（見4.3.1，YS/T63.11-2006的5.6b)更改了空氣反應(yīng)性的參數(shù)表示（見4.6.2和4.6.3，YS/T63.11-2006的第9章c)更改了反應(yīng)率的計(jì)算公式（見4.6.2，YS/T63.11-2006的第9章d)刪除了熱重法空氣反應(yīng)性設(shè)備的校準(zhǔn)（見YS/T63.23-2012的第7章e)刪除了精密度（見YS/T63.11-2006的第10章和YS/T63.23-2012的第10章）。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（SAC/TC243）提出并歸口。本文件起草單位：中鋁鄭州有色金屬研究院有限公司、中鋁山西新材料有限公司、濟(jì)南萬瑞炭素有限責(zé)任公司、山東晨陽新型碳材料股份有限公司、山東南山鋁業(yè)股份有限公司、YS/T63.11—202X江蘇中商碳素研究院有限公司。本文件主要起草人：張樹朝、寇帆、倉向輝、李榮柱、崔軍峰、王銘楠、梁慧、王玉強(qiáng)、于益如、余萍、孫建磊、姜雪艷、趙澤偉、李新華。本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為:——2006年首次發(fā)布為YS/T63.11-2006《鋁用炭素材料檢測(cè)方法第11部分：空氣反——本次為第一次修訂，在修訂時(shí)并入YS/T63.23-2012《鋁用炭素材料檢測(cè)方法第23部分：空氣反應(yīng)性的測(cè)定熱重法》的內(nèi)容。YS/T63.11—202X鋁用炭素材料是鋁工業(yè)的主要原材料。在鋁工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)體系中，鋁用炭素材料檢測(cè)方法系列標(biāo)準(zhǔn)是非常重要的部分，在保證鋁用炭素材料質(zhì)量方面發(fā)揮著重要作用。該系列方法標(biāo)準(zhǔn)服務(wù)于鋁用炭素材料生產(chǎn)、貿(mào)易結(jié)算、分析比對(duì)、電解鋁生產(chǎn)等領(lǐng)域，為我國(guó)鋁用炭素材料工業(yè)高質(zhì)量發(fā)展提供技術(shù)支撐。YS/T63《鋁用炭素材料檢測(cè)方法》系列標(biāo)準(zhǔn)包含了室溫電阻率、熱膨脹系數(shù)、真密度、耐壓強(qiáng)度、微量元素、揮發(fā)分、灰分等指標(biāo)的測(cè)定。YS/T63.11規(guī)定了鋁用炭素材料空氣反應(yīng)性的測(cè)定方法，空氣反應(yīng)性是指在規(guī)定的試驗(yàn)條件下，將試樣與空氣反應(yīng)，得到殘極率等指標(biāo)，以表征鋁用炭素材料空氣反應(yīng)性。用于評(píng)價(jià)電解時(shí)鋁用炭素材料在空氣中的消耗程度。YS/T63.11—202X本文件規(guī)定了預(yù)焙陽極和側(cè)部炭塊空氣反應(yīng)性的測(cè)定方法。本文件適用于預(yù)焙陽極和側(cè)部炭塊空氣反應(yīng)性的測(cè)定。其他鋁用炭素制品也可參照使用。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T26297.2鋁用炭素材料取樣方法第2部分：側(cè)部炭塊GB/T26297.3鋁用炭素材料取樣方法第3部分：預(yù)焙陽極3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件3.1空氣總反應(yīng)性totalairreactivity炭塊在反應(yīng)室中暴露于空氣氣氛下總時(shí)間180min內(nèi)，質(zhì)量損失與試樣原始表面積的比值。3.2初始階段空氣反應(yīng)性initialairreactivity炭塊在反應(yīng)室中暴露于空氣氣氛下反應(yīng)30min時(shí)，質(zhì)量損失與試樣原始表面積的比值。3.3結(jié)束階段空氣反應(yīng)性finalairreactivity炭塊在反應(yīng)室中暴露于空氣氣氛下反應(yīng)150min時(shí)，質(zhì)量損失與試樣原始表面積的比值。3.4空氣粉塵量airdustingrate測(cè)試過程中，單位面積上、單位時(shí)間內(nèi)從炭塊上掉落的粉塵量。4質(zhì)量損失法4.1原理將試樣加熱到550℃,轉(zhuǎn)動(dòng)試樣并以15℃/h的速度冷卻到400℃±1℃,收集脫落顆粒，稱量脫落顆粒和殘余試樣質(zhì)量。用顛轉(zhuǎn)儀使試樣表面松散的顆粒脫落，稱量過篩后試樣質(zhì)量，計(jì)算空氣反應(yīng)性。4.2試劑或材料空氣：鋼瓶裝或壓縮空氣，含水量小于100μg/g。4.3儀器設(shè)備4.3.1空氣反應(yīng)性測(cè)試儀，裝配示意圖見圖1，由以下部分組成：——馬弗爐：具有一個(gè)豎直爐膛，能確保溫度豎直分布均勻，最高加熱溫度至少700℃。YS/T63.11—202X爐膛由難熔鋼材（如奧氏體鋼）制成，內(nèi)徑88.6mm，長(zhǎng)度486mm。——試樣托架：附帶一個(gè)可收集從試樣上脫落的掉渣的盤子，用于在爐子中部放置試樣?！D(zhuǎn)動(dòng)裝置：可不間斷地轉(zhuǎn)動(dòng)試樣（振幅5mm，1r/min）?！獪囟瓤刂破鳎簲?shù)字集成控制，能夠控制所需的溫度曲線?！?dú)怏w流量表和壓力表：用空氣校準(zhǔn)，最大刻度為250L/h，可精確至4%?！獰犭娕迹篕型或者N型鎳鉻熱電偶，精度優(yōu)于0.75%，最小長(zhǎng)度340mm。試樣上表面與熱電偶之間的距離應(yīng)為10mm±0.5mm。標(biāo)引序號(hào)說明：YS/T63.11—202X圖1空氣反應(yīng)性測(cè)定設(shè)備示意圖4.3.2顛轉(zhuǎn)儀，裝配示意圖見圖2，由以下部分組成：——電動(dòng)馬達(dá)：90r/min，220V，50Hz?！獌蓚€(gè)鋼制圓筒：內(nèi)徑68mm；內(nèi)高120mm。——鋼球：直徑約6mm，每個(gè)圓筒中需要放置50個(gè)?！囼?yàn)篩：孔徑4mm。4.3.3電子天平：感量0.01g。4.3.4烘箱：溫度可控制在110℃±5℃。YS/T63.11—202X圖2顛轉(zhuǎn)儀示意圖4.4試樣側(cè)部炭塊和預(yù)焙陽極按GB/T26297.2和GB/T26297.3的規(guī)定取樣。將試樣加工為直徑50mm±1mm，高度60mm±1mm，在110℃±5℃下烘干2h，冷卻至室溫。用具有140°尖角、直徑7mm的硬金屬鉆頭在試樣底部中心位置鉆一個(gè)直徑7mm、距試樣頂部30mm±0.5mm的孔。4.5試驗(yàn)步驟4.5.1稱量試樣質(zhì)量（m0精確至0.1g。4.5.2馬弗爐預(yù)先升溫至550℃,將試樣置于馬弗爐中30min后，通入空氣并開始降溫。設(shè)定空氣壓力為0.2MPa，流速為200L/h，冷卻速度15℃/h，約10h后，當(dāng)溫度降至400℃±1℃時(shí)，停止通入空氣。溫度低于300℃時(shí)取出試樣，收集底盤上脫落的顆粒。4.5.3待冷卻至室溫后，稱量試樣及脫落顆粒的質(zhì)量（m1精確至0.1g。把試樣置于顛 轉(zhuǎn)儀中顛轉(zhuǎn)20min。將試樣及脫落的顆粒置于4mm篩網(wǎng)上，稱量篩網(wǎng)上殘留試樣的質(zhì)量（m2精確至0.1g。4.6試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理4.6.1按公式（1）計(jì)算殘極率wRCR以百分含量（%）表示：,wRCR=×100%………式中：m0——試樣的原始質(zhì)量，單位為克（gm2——篩網(wǎng)上殘留試樣的質(zhì)量，單位為克（g）。計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后一位，4.6.2按公式（2）計(jì)算反應(yīng)率wRCL數(shù)值修約按照GB/T8170的規(guī)定進(jìn)行。以百分含量（%）表示：,wRCL=×100%………式中：m1——試樣及脫落顆粒的質(zhì)量，單位為克（g）。計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后一位，數(shù)值修約按照GB/T8170的規(guī)定進(jìn)行。4.6.3按公式（3）計(jì)算脫落率wRCD，以百分含量（%）表示：wRCD=1-wRCR-wRCL………（3）計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后一位，數(shù)值修約按照GB/T8170的規(guī)定進(jìn)行。5熱重法5.1原理YS/T63.11—202X在裝有試樣的反應(yīng)室內(nèi)通入空氣，在525℃±2℃下反應(yīng)180min，連續(xù)稱量試樣質(zhì)量損失，計(jì)算不同階段和總的空氣反應(yīng)性。稱量脫落試樣的質(zhì)量計(jì)算粉塵量。5.2儀器設(shè)備5.2.1高溫爐：中心反應(yīng)區(qū)域內(nèi)溫度控制在525℃±2℃。熱電偶應(yīng)置于反應(yīng)區(qū)中部，距離試樣側(cè)面4mm±1mm的位置。5.2.2反應(yīng)室：內(nèi)徑為100mm±25mm。反應(yīng)室底部具有一個(gè)可拆分的粉塵收集杯。5.2.3試樣懸掛裝置：該裝置應(yīng)能持續(xù)夾持試樣，在測(cè)試過程中自身質(zhì)量不變，且不阻礙氣流通過試樣。5.2.4氣體預(yù)熱管：延伸至反應(yīng)室第一個(gè)加熱區(qū)，在氣體進(jìn)入反應(yīng)室前對(duì)氣體進(jìn)行預(yù)熱，氣體出管時(shí)溫度達(dá)到反應(yīng)室的溫度，出氣口朝下。5.2.5天平：最大量程200g，能連續(xù)稱量試樣和懸掛裝置的質(zhì)量，精確至0.01g。5.2.6游標(biāo)卡尺：精度優(yōu)于0.02mm。圖3典型空氣反應(yīng)性裝置5.3試劑或材料YS/T63.11—202X5.3.1氮?dú)猓杭兌炔恍∮?9.99%。5.3.2空氣：含水率小于0.1%。5.4試樣5.4.1將試樣加工成直徑50mm±1.0mm，高50mm±1.0mm的圓柱體。在試樣端面中心位置鉆一個(gè)直徑3mm的貫穿孔。5.4.2用干燥空氣吹凈試樣表面的浮塵和附著的雜質(zhì)。5.4.3試樣在110℃±5℃烘至恒重，在干燥器內(nèi)冷卻至室溫。5.5試驗(yàn)步驟5.5.1將反應(yīng)管預(yù)熱到525℃±2℃,以102L/h的氣流速度通氮?dú)馇逑捶磻?yīng)室。5.5.2稱量并記錄試樣質(zhì)量mi，精確至0.01g。5.5.3測(cè)量試樣直徑Ds、高度hs、中心孔徑DH，精確至0.02mm。5.5.4將試樣裝入懸掛裝置中，懸掛在天平上插入反應(yīng)室。將試樣在氮?dú)饬髦蓄A(yù)熱30min。5.5.5預(yù)熱30min后將氣體切換成空氣，并保持102L/h的流速不變。5.5.6測(cè)試過程中每隔1min記錄一次試樣質(zhì)量?？諝鉁y(cè)試時(shí)間為180min，結(jié)束后將氣流切換回氮?dú)狻?.5.7從反應(yīng)室底部取出收集杯，放入干燥器中冷卻至室溫，稱量收集杯中的粉塵質(zhì)量md。5.6試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理5.6.1試樣表面積計(jì)算按公式（4）計(jì)算試樣的表面積AE,單位為平方厘米（cm2×10-2………式中:Ds——試樣直徑，單位為毫米（mmDH——中心孔直徑，單位為毫米（mmhs——試樣高度，單位為毫米（mm）。計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后一位，數(shù)值修約按照GB/T8170的規(guī)定進(jìn)行。5.6.2空氣總反應(yīng)性按公式（5）計(jì)算空氣總反應(yīng)性αT,單位為毫克每平方厘米每小時(shí)[mg/（cm2?h）]：………式中