T-SDBJXH 0002-2024 芝麻香型白酒專用曲

ICS67.160.10CCSX63T/SDBJXH山東省白酒協(xié)會(huì)發(fā)布2T/SDBJXH0002-2024本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：山東梁山徐坊大曲有限公司、山東蘭陵美酒股份有限公司、泰山3T/SDBJXH0002-2024芝麻香白酒專用曲本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了芝麻香型白酒專用曲的術(shù)語(yǔ)和定義、要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。本標(biāo)準(zhǔn)適用于芝麻香型白酒專用曲的生產(chǎn)、檢驗(yàn)和銷售。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T191包裝儲(chǔ)運(yùn)圖標(biāo)志GB5009.3食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中水分的測(cè)定GB5009.5食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中蛋白質(zhì)的測(cè)定GB/T42225-2022小麥麩GB/T23527-2009蛋白酶制劑QB/T4257-2011釀酒大曲通用分析方法JJF1070定量包裝商品凈含量計(jì)量檢驗(yàn)規(guī)則國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局(2005)第75號(hào)令《定量包裝商品計(jì)量監(jiān)督管理辦法》3術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)3.1芝麻香白酒專用曲qustarterofzhima-flavour以麩皮、白酒糟為主要原料，分別添加芽孢桿菌、酵母菌、霉菌，經(jīng)固態(tài)發(fā)酵、干燥、粉碎、混合而成的含有多種微生物菌和生物酶的粉狀曲。3.2蛋白酶活力單位activityunitofprotease在40℃和pH3.0條件下，1min水解酪蛋白產(chǎn)生1μg酪氨酸所需的酶量，即為一個(gè)酶活力單位。符號(hào)為“U”。3.3糖化力單位saccharifyingpowerunit1g曲在35℃、pH4.6條件下，1h轉(zhuǎn)化可溶性淀粉生成1mg葡萄糖所需的酶量為為一個(gè)活力單位，符號(hào)為“U”。3.4發(fā)酵力單位fermentingpowerunit0.5g曲在30℃,72h利用可發(fā)酵糖類所產(chǎn)生的的二氧化碳克數(shù)為一個(gè)活力單位，符號(hào)為“U”。4要求4T/SDBJXH0002-20244.1原料要求4.1.1麩皮應(yīng)符合GB/T42225-2008的規(guī)定。4.1.2白酒糟應(yīng)新鮮，無霉變4.2感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定表1感官要求形狀粉狀或顆粒狀，無結(jié)塊、無霉變、無蟲蛀色澤淺黃色或黃褐色氣味曲香味純正，應(yīng)有本品特有的香氣雜質(zhì)無肉眼可見雜質(zhì)4.3理化要求應(yīng)符合表2的規(guī)定表2理化要求發(fā)酵力，U/0.5g≥糖化力，U/g300≤糖化力≤800酸性蛋白酶活力，U/g≥5試驗(yàn)方法5.1感官檢驗(yàn)取適量樣品置于白瓷盤中，在自然光線下感官檢驗(yàn)。5.2水分按QB/T4257-2011有關(guān)規(guī)定執(zhí)行。5.3粗蛋白按GB5009.5有關(guān)規(guī)定執(zhí)行。5.4糖化力5.4.1方法提要試樣在規(guī)定條件下從淀粉的非還原性末端開始依次水解a-1,4-葡萄糖苷鍵產(chǎn)生葡萄糖，用費(fèi)林法測(cè)定所生成的葡萄糖量，以此來表示糖化力。5.4.2儀器5T/SDBJXH0002-2024恒溫水浴鍋:精度±0.2℃。5.4.3試劑和溶液5.4.3.1費(fèi)林溶液5.4.3.1.1甲液:稱取69.28g硫酸銅(CuSO4·5H2O)，用水溶解并稀釋至1000mL;5.4.3.1.2乙液:稱取346g酒石酸鉀鈉，100g氫氧化鈉，用水溶解并稀釋至1000mL，搖勻，過濾備5.4.3.2乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH4.6);稱取164g無水乙酸鈉(CH3COONa)，溶解于水，加114mL冰乙酸，用水稀釋至1000mL。緩沖溶液的pH應(yīng)以酸度計(jì)校正。5.4.3.3可溶性淀粉溶液(20g/L):稱取100℃~105℃干燥2h的可溶性淀粉2g，精確至0.001g，用水調(diào)成糊狀，不斷攪拌注入70mL沸水，攪拌煮沸2min直至完全透明，冷卻至室溫，完全轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中并定容。此溶液現(xiàn)配現(xiàn)用。5.4.3.4葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.5g/L):稱取經(jīng)103℃~105℃烘干至恒重的無水葡萄糖2.5g，精確至0.0001g，用水溶解，并定容至1000mL。此液需當(dāng)天配制。5.4.3.5氫氧化鈉溶液(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%)。5.4.3.60.5%次甲基藍(lán)指示劑5.4.4分析步驟5.4.4.1樣液的制備(5%)5.4.4.1.1根據(jù)測(cè)得試樣的水分，稱取相當(dāng)于絕于試樣量10g，精確至0.001g，放入250mL燒杯中，加20mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，再加水，用玻璃棒攪拌均勻，定容至200mL;5.4.4.1.2將上述燒杯置于35℃恒溫水浴中保溫浸漬1h，過濾，收集濾液，備用。5.4.4.2測(cè)定5.4.4.2.1于試管內(nèi)加入25.0mL可溶性淀粉溶液(5.4.3.3)，再加5.0mL樣液（5.4.4.1.2)，搖勻，加入20%NaOH溶液1mL后，吸取5.0mL作為空白溶液于盛有費(fèi)林溶液甲、乙液各5.0mL的錐形瓶中，加水10mL，置于電爐上加熱至沸騰，保持瓶?jī)?nèi)溶液微沸2min，加入2滴次甲基藍(lán)指示劑，用葡萄糖溶液滴定，直至溶液的藍(lán)色完全消失為終點(diǎn)，記錄消耗試樣溶液的體積V1，5.4.4.2.2于另一試管內(nèi)加入25.0mL可溶性淀粉溶液(5.4.3.3)，再加5.0mL樣液，搖勻，置于35℃恒溫水浴中，準(zhǔn)確計(jì)時(shí)，糖化1h，加入20%NaOH溶液1mL后，吸取糖化液5.0mL于盛有費(fèi)林溶液甲、乙液各5.0mL的錐形瓶中，加水10mL，用葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，記錄其消耗體積V2，5.4.5結(jié)果計(jì)算試樣的糖化力按公式(1)計(jì)算。式中:X1試樣的糖化力，單位為U:V1--滴定空白時(shí)，消耗葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL);V2--滴定試樣時(shí)，消耗葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL);2.5-每毫升葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液中含有葡萄糖的質(zhì)量，單位為毫克(mg);6T/SDBJXH0002-202430--糖化混合液(可溶性淀粉溶液加大曲樣液)的總體積，單位為毫升(mL);0.25--5mL大曲樣液相當(dāng)大曲的質(zhì)量，單位為克(g);5--滴定時(shí)吸取的糖化液體積，單位為毫升(mL)。5.5發(fā)酵力的測(cè)定5.5.1原理曲中的酵母發(fā)酵酒陪生成酒精和CO2氣體。所以通過發(fā)酵過程中生成的CO2的量可以判斷曲的發(fā)酵力。反應(yīng)式：C6H12O6(葡糖糖)——→2C2H5OH(酒精)+CO2↑5.5.2儀器和試劑5.5.2.1250ml發(fā)酵瓶（含發(fā)酵栓）5.5.2.22.61mol/LH2SO4溶液：取H2SO4（相對(duì)密度1.84）139ml稀釋至1000ml.5.5.2.37°Be糖化液：高粱粉一份，加自來水5份水，蒸煮1-2小時(shí)，呈糊狀，加淀粉酶液化加入原料量加入5%糖化酶），補(bǔ)加60℃的溫水1份，攪拌均勻，于60℃糖化3—4小時(shí)，用稀碘液檢查不呈藍(lán)色，再加熱至90℃,用細(xì)布過濾，濾清液備用。5.5.3測(cè)定方法（發(fā)酵瓶法）量取50mL的糖化液(5.4.3.1)于100mL錐形瓶中，塞上棉塞，外包油紙。另用油紙包好發(fā)酵栓，將兩者同時(shí)置于蒸汽滅菌鍋中，在0.1MPa壓力下滅菌20min，待冷卻至28℃左右時(shí)，在無菌條件下接入0.5g曲粉，同時(shí)做空白試驗(yàn)(不加入曲粉)，裝好發(fā)酵栓，并在發(fā)酵栓中注入約5mL硫酸封口，瓶塞周圍用石蠟密封，擦千瓶外壁，置感量為0.0001g的分析天平上稱取，讀數(shù)為M1(空白試驗(yàn)讀數(shù)為M3)。置發(fā)酵栓于30℃培養(yǎng)箱中，發(fā)酵72h，取出發(fā)酵栓，輕輕搖動(dòng)，使二氧化碳逸出，稱量后記下讀數(shù)為M2(空白試驗(yàn)讀數(shù)為M4)。5.5.4計(jì)算結(jié)果試樣的發(fā)酵力按公式（2）計(jì)算。式中:X2-試樣的發(fā)酵力，單位為U;M1-發(fā)酵前發(fā)酵栓與內(nèi)容物總質(zhì)量，單位為克(g);M2-發(fā)酵后發(fā)酵栓與內(nèi)容物總質(zhì)量，單位為克(g);M3-空白試驗(yàn)發(fā)酵前發(fā)酵栓與內(nèi)容物總質(zhì)量，單位為克(g);M4-空白試驗(yàn)發(fā)酵后發(fā)酵栓與內(nèi)容物總質(zhì)量，單位為克(g)。計(jì)算結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后兩位。5.6酸性蛋白酶活力按附錄A執(zhí)行.5.7凈含量按JJF1070規(guī)定執(zhí)行。6檢驗(yàn)規(guī)則6.1組批T/SDBJXH0002-2024原料不變，同一配方，同一工藝，同一生產(chǎn)日期生產(chǎn)的產(chǎn)品為一批次。6.2抽樣6.2.1按GB8276-2006中7.2的規(guī)定執(zhí)行凈含量抽樣除外）。6.2.2凈含量抽樣方案按《定量包裝尚品計(jì)量監(jiān)督管理辦法》的規(guī)定執(zhí)行。6.3檢驗(yàn)分類6.3.1出廠檢驗(yàn)6.3.1.1每批產(chǎn)品出廠前，由生產(chǎn)廠的質(zhì)量檢驗(yàn)部門，按本標(biāo)準(zhǔn)逐批檢驗(yàn)，檢驗(yàn)合格后，方可出廠。6.3.1.2出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目包括：感官、水分、發(fā)酵力、糖化力、酸性蛋白酶活力、凈含量。6.3.2型式檢驗(yàn)6.3.2.1型式檢驗(yàn)項(xiàng)目為本標(biāo)準(zhǔn)4.2、4.3規(guī)定的項(xiàng)目。6.3.2.2正常生產(chǎn)時(shí)，型式檢驗(yàn)半年進(jìn)行一次。遇有下列情況之一時(shí)，應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)。a)原輔材料有較大變化，可能影響產(chǎn)品質(zhì)量時(shí)：b)更改關(guān)鍵工藝或設(shè)備，可能影響產(chǎn)品質(zhì)量時(shí)；c)新試制的產(chǎn)品或正常生產(chǎn)的產(chǎn)品停產(chǎn)3個(gè)月以后，重新恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)；d)出廠檢驗(yàn)與上次型式檢驗(yàn)結(jié)果有較大差異時(shí)；e)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督機(jī)構(gòu)提出要求時(shí)。6.4判定規(guī)則檢驗(yàn)項(xiàng)目全部合格，判該批產(chǎn)品合格。如有一項(xiàng)檢驗(yàn)不合格時(shí)，可加倍抽樣復(fù)檢一次，復(fù)檢結(jié)果如仍有一項(xiàng)不合格，則判該批產(chǎn)品不合格7標(biāo)志、包裝、貯存7.1標(biāo)志儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志應(yīng)符合GB/T191的規(guī)定。7.2包裝7.2.1產(chǎn)品包裝應(yīng)符合國(guó)家相關(guān)的食品包裝衛(wèi)生要求。7.2.2產(chǎn)品包裝應(yīng)具備密封、無破損、防水、避光。7.3貯存產(chǎn)品應(yīng)貯存在通風(fēng)、干燥、避光處。貯存?zhèn)}庫(kù)應(yīng)保持清潔、干燥、通風(fēng)，不與有毒有害及其它污染物品混貯7.4運(yùn)輸運(yùn)輸工具應(yīng)清潔、干燥，有防雨防曬設(shè)施，搬運(yùn)裝卸小心輕放。不與有毒有害及其它污染物品混裝混運(yùn)。8T/SDBJXH0002-2024附錄A（規(guī)范性附錄）酸性蛋白酶活力試驗(yàn)方法A.1原理蛋白酶在一定的溫度與pH條件下,水解酪蛋白底物，產(chǎn)生含有酚基的氨基酸，在堿性條件下，還原福林試劑生成鉬藍(lán)與鎢藍(lán),用分光光度計(jì)于波長(zhǎng)680nm處測(cè)定溶液的吸光度。酶活力與吸光度成正比，由此可以計(jì)算產(chǎn)品的酶活力。A.2儀器和設(shè)備A.2.1電子天平:感量為0.1mgA.2.2分光光度計(jì)A.2.3恒溫水浴鍋。A.2.4pH計(jì):精度為0.01A.3試劑和溶液本方法中所用的水，在未注明其他要求時(shí)，應(yīng)符合GB/T6682中三級(jí)水的規(guī)格，所用試劑，在未注明其他規(guī)格時(shí)，均指分析純。分析中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時(shí),均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的規(guī)定制備。A.3.1福林試劑于2L磨口回流裝置中分別加人100.0g鎢酸鈉(Na2WO4·2H2O)、25.0g鉬酸鈉(Na水,50mL磷酸(85%)、100mL濃鹽酸，小火沸騰回流10h，取下回流冷卻器，在通風(fēng)櫥中加人50g硫酸鋰(Li2SO4,)、50mL水和數(shù)滴濃溴水(99%)，再微沸15min，以除去多余的溴(冷后仍有綠色需再加溴水，再煮沸除去過量的溴)，冷卻，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中,蒸餾水定容，混勻并過濾。制得的試劑應(yīng)呈金黃色，貯存于棕色瓶?jī)?nèi)。A.3.2福林使用溶液量取50mL福林試劑(A.3.1)和100mL水,混合均勻。注:也可使用市售福林溶液配制。A.3.3碳酸鈉溶液(0.4mol/L)稱取42.4g無水碳酸鈉(Na2CO3)，用水溶解并定容至1LA.3.4三氯乙酸(0.4mol/L)稱取65.4g三氯乙酸，用水溶解并定容至1L。A.3.5氫氧化鈉溶液(20g/L)稱取20.0g氫氧化鈉，加水900mL并攪拌溶解。待溶液到室溫后水定容至1L。A.3.6鹽酸溶液(1.0mol/L)移取8.3mL濃鹽酸于盛有80mL水的容量瓶中，水定容并搖勻。A.3.7鹽酸溶液(0.1mol/L)9T/SDBJXH0002-2024移取0.83mL濃鹽酸于盛有80mL水的容量瓶中，水定容并搖勻。A.3.8緩沖溶液A.3.8.1乳酸鈉緩沖溶液(pH=3.0適用于酸性蛋白酶制劑)稱取4.71g乳酸(80%~90%)和0.89g乳酸鈉(70%)于900mL水中，攪拌溶解后,用乳酸或乳酸鈉調(diào)整pH至300±0.05,定容至1000mL。A.3.9底物溶液(10.0g/L)稱取1.00g蛋白酶制劑專用酪蛋白底物(精確至0.001g)于燒杯中,加人相應(yīng)的緩沖溶液約80mL，置于沸水浴保持30min，期間不斷攪拌至酪蛋白全部溶解，冷卻至室溫后轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中，鹽酸溶液(A.3.6)或氫氧化鈉溶液(A.3.5)調(diào)節(jié)至相應(yīng)pH后，用相應(yīng)pH緩沖溶液定容。此溶液4℃保存,有效期為3d。使用前重新確認(rèn)并調(diào)整pH至規(guī)定值。不同來源或批號(hào)的酪蛋白對(duì)試驗(yàn)結(jié)果有影響。如使用不同的酪蛋白作為底物，使用前應(yīng)與以上蛋白酶制劑專用酪蛋白底物進(jìn)行結(jié)果比對(duì)。A.3.10L-酪氨酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(100ug/mL)稱取0.100g經(jīng)105℃干燥至恒重的L-酪氨酸(精確至0.0001g)于燒杯中，加入60mL鹽酸溶液(A.3.6)，充分溶解后轉(zhuǎn)移至100ml.容量瓶中，鹽酸溶液定容并搖勻。再吸取10.00mL至100mL容量瓶中，用0.1mol/L鹽酸溶液(A.3.7)定容并搖勻。A.4分析步驟A.4.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制A.4.1.1L-酪氨酸系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液按表A.1配制。表A.1L-酪氨酸系列標(biāo)準(zhǔn)溶液管號(hào)L-酪氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度mg/mLL-酪氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液儲(chǔ)備溶液（A.3.9）的體積mL加水的體積mL0001192202833744046555A.4.1.2分別取1.00mL表A.2中標(biāo)準(zhǔn)溶液于玻璃試管中，加入500mL碳酸鈉溶液(A.3.3)和1.00mL福林試劑使用溶液(A.3.2)，振蕩混勻，置于40℃水浴中反應(yīng)20min，取出冷卻至室溫。以0管為空白，分別采用10mm比色杯測(cè)定系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液在680nm處的吸光值。以吸光值為縱坐標(biāo)，L-酪氨酸的濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。A.4.1.3利用回歸方程，計(jì)算出當(dāng)吸光度為1時(shí)的酪氨酸的量(μg)，即為吸光常數(shù)K值。其K值應(yīng)在95~100范圍內(nèi)。如不符合，需重新配制試劑，進(jìn)行試驗(yàn)。注:L-酪氨酸稀釋液應(yīng)在稀釋后立即進(jìn)行測(cè)定。A.4.2樣品的測(cè)定A.4.2.1待測(cè)酶液的制備T/SDBJXH0002-2024稱取1.0g蛋白酶制劑樣品(精確至0.0001g)。加人