(高清版)GBT 1632.4-2020 塑料 使用毛細(xì)管黏度計(jì)測(cè)定聚合物稀溶液黏度 第4部分：聚碳酸酯(PC)模塑和擠出材料

塑料使用毛細(xì)管黏度計(jì)測(cè)定聚合物稀溶液黏度第4部分：聚碳酸酯(PC)模塑和擠出材料Plastics—Determinationoftheviscosityofpolymersindilutesolutiocapillaryviscometers—Part4:Polycarbonate(PC)mould國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)I●用非等效采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的GB/T11415—1989代替了IS●用修改采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的GB/T30514—2014代替了ISO3105:1994;1塑料使用毛細(xì)管黏度計(jì)測(cè)定聚合物稀溶液黏度第4部分：聚碳酸酯(PC)模塑和擠出材料1范圍GB/T1632的本部分規(guī)定了測(cè)定聚碳酸酯稀溶GB/T1632.1—2008塑料使用毛細(xì)管黏度計(jì)測(cè)定聚合物稀溶液黏度第1部分：通則GB/T11415—1989實(shí)驗(yàn)室燒結(jié)(多孔)過(guò)濾器孔徑、分級(jí)和牌號(hào)(ISO4793:1980,NEQ)GB/T30514—2014玻璃毛細(xì)管運(yùn)動(dòng)黏度計(jì)規(guī)格和操作說(shuō)明(ISO3105:1994,MOD)3定義和單位黏數(shù)VN(單位為mL/g)的定義見(jiàn)公式(1):ηp的相對(duì)黏度η(無(wú)量綱),定義見(jiàn)公式(2):v=η/p——溶液運(yùn)動(dòng)黏度，單位為平方米每秒(m2/s);24原理見(jiàn)GB/T1632.1—2008中第4章。k——黏度計(jì)常數(shù)，單位為二次方毫升每二次方秒p——溶液密度，單位為千克每立方米(kg/m3)。5儀器可采用最小刻度值至少為0.1s,并在15min內(nèi)其速率穩(wěn)定在±0.1%的計(jì)時(shí)器。如果使用大直徑溫度能控制在25℃±0.1℃,見(jiàn)GB/T1632.1—2008中第5章。溫度能調(diào)至120℃。孔隙度P1.6見(jiàn)GB/T11415—1989。3樣品放置在120℃烘箱中2h,取出放入干燥器內(nèi)冷卻至室溫。用分析天平(5.5)稱取500mg(精上振蕩直到樣品完全溶解。在標(biāo)定溫度25℃稱取5g待測(cè)樣品，放入100mL(5.4)的容量瓶中。加入大約70mL的二氯甲烷放置在搖床上振另見(jiàn)第3章和GB/T1632.1—2008中第8章。4在25℃±0.1℃下測(cè)定溶劑的流動(dòng)時(shí)間，平行測(cè)定3次～5次。單次測(cè)定值與平均值之差不應(yīng)超過(guò)0.2%。見(jiàn)GB/T1632.1—2008中第8章。b)公式(4): (4)在GB/T1632.1—2008中給出的公式[見(jiàn)公式(5)]中用VN代替了I,記為： (5)如果使用相對(duì)較細(xì)的毛細(xì)管黏度計(jì)，也可以得到足夠的準(zhǔn)確度，因?yàn)閯?dòng)能校正項(xiàng)占流出時(shí)間的0.2%不到。 (6)v——溶液的運(yùn)動(dòng)黏度，單位為二次方米每秒60二氯甲烷(分析純)V0,25.00c=0.3142mm2/sP0.25.00℃=1.3163g/mL1三氯乙烯(分析純)V0,25.00c=0.3693mm2/sPo.25.00c=1.2四氯乙烯(分析純)V?,25.00℃=0.5257mm2/sP0,25.00c=1.6144g/mL核查時(shí)，在不考慮時(shí)間校正的影響下，測(cè)定三種溶液在標(biāo)準(zhǔn)條件(25℃間，并進(jìn)行3次～5次。第8章中所述的單次測(cè)量的重復(fù)性要求也適用于這種情況。v1/v?=1.175或v?/vo=1.673些材料的準(zhǔn)確純度(未密封等原因),因此推薦使用已知溶液黏度的聚碳酸酯標(biāo)準(zhǔn)樣品替代?？稍跇?biāo)準(zhǔn)機(jī)構(gòu)測(cè)試各種聚碳酸酯樣品，然后使用這些樣品作為標(biāo)準(zhǔn)樣品(需具有相關(guān)機(jī)構(gòu)的測(cè)試證書(shū))。在這種情況下，應(yīng)仔細(xì)選擇覆蓋整個(gè)測(cè)試范圍的2種～4種標(biāo)準(zhǔn)樣品。比較應(yīng)按照通常的測(cè)量說(shuō)明進(jìn)行(見(jiàn)第6章～第8章)。測(cè)試結(jié)果應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)機(jī)構(gòu)測(cè)試結(jié)果的±0.4%以b)中描述的方法需要使用標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量濃度為5g/L的聚合物溶液。但在實(shí)際試驗(yàn)中，很難精確地稱出5g/L的質(zhì)量濃度。因此，可以使用補(bǔ)償方法，該方法中標(biāo)準(zhǔn)樣品(如b)中所示的2種～4種]在幾個(gè)不同的質(zhì)量濃度(例如：5個(gè)在4g/L～6g/L的不同質(zhì)量濃度)下進(jìn)行測(cè)試。7此外，將溶劑的值作為空白。該方法可從結(jié)果圖(見(jiàn)A.3c)]中采用內(nèi)插值來(lái)得到已知濃度溶如果標(biāo)準(zhǔn)樣品黏度的期望值和測(cè)試值之間差異超過(guò)0.4%,則可以用下述方式確定有效黏度計(jì)常數(shù)v;校準(zhǔn)液體的運(yùn)動(dòng)黏度(i=0,1,2;通過(guò)繪制圖形或通過(guò)線性回歸分析獲得各個(gè)t;對(duì)應(yīng)的△t;值(見(jiàn)圖A.1)。流出時(shí)間(主要測(cè)量變量)和黏度值(目標(biāo)值)之間的相關(guān)性也可以直接用A.1中未描述的黏度計(jì)8使用已知運(yùn)動(dòng)黏度的校準(zhǔn)液體可以直接得出流出時(shí)間和降低的黏度校準(zhǔn)液體的相對(duì)黏度v?/v。和v?/v。與黏度計(jì)對(duì)應(yīng)的流出時(shí)間進(jìn)行繪圖(圖A.2)。質(zhì)量濃度為c的聚碳酸酯溶液的相對(duì)黏度可以通過(guò)圖形法、數(shù)值插值法或線性回歸法得到。黏數(shù)用第9章中所述的方法計(jì)算得到：b)使用5g/L的聚碳酸酯材料有證標(biāo)準(zhǔn)樣品該方法與a)所述方法的不同之處僅在于所使用的溶液是標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量濃度為5g/L的聚碳酸酯溶液。所使用的聚碳酸酯標(biāo)準(zhǔn)物將覆蓋整個(gè)測(cè)量范圍，具有2個(gè)～4個(gè)插值節(jié)點(diǎn)。所使用標(biāo)準(zhǔn)c)使用質(zhì)量濃度在5g/L以外的聚碳酸酯材料有證標(biāo)準(zhǔn)樣品遵循a)中所述的方法使用已知相對(duì)黏度的幾種聚碳酸酯標(biāo)準(zhǔn)品。在幾種不同的質(zhì)量濃度下(例如5個(gè)質(zhì)量濃度在4g/L～6g/L的溶液)測(cè)量每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)(使用2個(gè)～4個(gè)標(biāo)準(zhǔn)品，覆蓋整個(gè)描述了一個(gè)在空間位置中由t/t。