(正式版)GB/T 29284-2024 聚乳酸

ICS83.080.01CCSY28代替GB/T29284—2012國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)IGB/T29284—2024本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》起草。本文件代替GB/T29284—2012《聚乳酸》,與GB/T29284—2012相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)-——更改了試樣制備(見(jiàn)6.1,2012年版的5.1);(見(jiàn)6.2,2012年版的——更改了感官的試驗(yàn)方法(見(jiàn)6.3,2012年版的5.3);改了方法2并補(bǔ)充公式(見(jiàn)6.4,2012年版的5.4);GB/T1040.2的規(guī)定進(jìn)行，試驗(yàn)速度為5mm/min”(見(jiàn)6.9,2012年版的5.9);——將“缺口沖擊強(qiáng)度”更改為“簡(jiǎn)支梁缺口沖擊強(qiáng)度”,將試驗(yàn)方法更改為“按6.1的規(guī)定制得B1型試樣，單缺口，缺口類(lèi)型為A型。按GB/T1043.1的規(guī)定進(jìn)行側(cè)向沖擊試驗(yàn)”(見(jiàn)6.10,2012年版的5.10);和“GB/T19276.2—2003”(見(jiàn)6.11,2012年版的5.11);-—?jiǎng)h除了灼燒殘?jiān)⒄淹樘崛∥铩]發(fā)性物質(zhì)、特性粘度偏差和重均分子量及法(見(jiàn)2012年版的5.12～5.16);--—增加了丙交酯含量的試驗(yàn)方法(見(jiàn)6.13);——增加了分子量分布指數(shù)的試驗(yàn)方法(見(jiàn)6.14);——增加了色度的試驗(yàn)方法(見(jiàn)6.15);——增加了試驗(yàn)結(jié)果判定的方法和引用標(biāo)準(zhǔn)(見(jiàn)6.16);定生產(chǎn)周期或儲(chǔ)存料倉(cāng)為一批對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行組批。產(chǎn)品以批為單位進(jìn)行檢驗(yàn)和驗(yàn)收”(見(jiàn)7.1,2012年版的6.1);ⅡGB/T29284—2024——?jiǎng)h除了“e)國(guó)家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督部門(mén)有要求時(shí)”(見(jiàn)2012年版的6.4);——更改了標(biāo)志相關(guān)內(nèi)容(見(jiàn)8.1,2012年版的7.1);——更改了包裝相關(guān)內(nèi)容(見(jiàn)8.2,2012年版的7.2)。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專(zhuān)利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專(zhuān)利的責(zé)任。本文件由全國(guó)生物基材料及降解制品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC380)提出并歸口。本文件起草單位：浙江海正生物材料股份有限公司、安徽豐原生物技術(shù)股份有限公司、普立思生物科技有限公司、珠海金發(fā)生物材料有限公司、河南金丹乳酸科技股份有限公司、揚(yáng)州惠通科技股份有限公司、河南龍都天仁生物材料有限公司、深圳光華偉業(yè)股份有限公司、馬鞍山同杰良生物材料有限公司、材料有限公司、寧波家聯(lián)科技股份有限公司、合肥恒鑫生活科技股份有限公司、惠州俊兒塑料科技有限公司、揚(yáng)州惠通生物新材料有限公司、惠通北工生物科技(北京)有限公司、廣東崇熙環(huán)?？萍加邢薰?、安徽華馳環(huán)?？萍加邢薰?、安徽恒鑫環(huán)保新材料有限公司、富嶺科技股份有限公司、江西軒品新材料有限公司、深圳萬(wàn)達(dá)杰環(huán)保新材料股份有限公司、輕工業(yè)塑料加工應(yīng)用研究所、蚌埠市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院、深圳市正旺環(huán)保新材料有限公司。本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：——2012年首次發(fā)布為GB/T29284—2012;1本文件適用于以乳酸或丙交酯為原料，經(jīng)聚合得到的聚乳酸(以下簡(jiǎn)稱(chēng)PLA)樹(shù)脂。下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。塑料拉伸性能的測(cè)定第2部分：模塑和擠塑塑料的試驗(yàn)條件GB/T2547塑料取樣方法GB/T2918塑料試樣狀態(tài)調(diào)節(jié)和試驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境GB/T3682.1塑料熱塑性塑料熔體質(zhì)量流動(dòng)速率(MFR)和熔體體積流動(dòng)速率(MVR)的測(cè)定GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T9345.1塑料灰分的測(cè)定第1部分：通用方法GB/T14190—2017纖維級(jí)GB/T19277.1受控堆肥條件下材料最終需氧生物分解能力的測(cè)定采用測(cè)定釋放的二氧化碳19466.3塑料37191生橡膠差示掃描量熱法(DSC)第3部分：熔融和結(jié)晶溫度及熱焓的測(cè)定水分含量的測(cè)定卡爾費(fèi)休法3術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。聚乳酸poly(lacticacid)2GB/T29284—2024圖1聚乳酸化學(xué)結(jié)構(gòu)式4分類(lèi)5要求PLA樹(shù)脂性能要求見(jiàn)表1。序號(hào)檢驗(yàn)項(xiàng)目要求專(zhuān)用級(jí)擠出級(jí)注塑級(jí)纖維級(jí)1感官一般為透明或半透明顆粒，無(wú)異嗅，無(wú)異物2水分含量/%3密度/(g/cm3)4熔體質(zhì)量流動(dòng)速率(MFR)偏差(190℃,2.16kg)MFR<5—5≤MFR<10—MFR≥205熔點(diǎn)/℃雙向拉伸用≥160短纖用≥160片材用≥145擠出吹膜用≥140長(zhǎng)纖用≥160吹塑用≥140皮芯結(jié)構(gòu)皮層用≥1256玻璃化轉(zhuǎn)變溫度/℃ 7拉伸斷裂應(yīng)力/MPa8簡(jiǎn)支梁缺口沖擊強(qiáng)度/(kJ/m2)—9相對(duì)生物分解率/%丙交酯含量/%分子量分布指數(shù)色度—專(zhuān)用級(jí)中未列明具體數(shù)值的性能指標(biāo)及其試驗(yàn)方法，可由各方協(xié)商確定?！叭垠w質(zhì)量流動(dòng)速率測(cè)試溫度協(xié)商一致后可選擇210℃。色度為可選擇項(xiàng)，L值、b值由各方協(xié)商確定，具體測(cè)試方法見(jiàn)6.15。3GB/T29284—20246試驗(yàn)方法6.1試樣制備在不高于90℃下真空干燥PLA樹(shù)脂，使其水分含量在0.05%以下。注塑試樣按GB/T17037.1的規(guī)定進(jìn)行，選用A1型和B1型模具。注塑時(shí)應(yīng)使用合適的工藝以獲得無(wú)缺陷的模塑件。6.2試樣狀態(tài)調(diào)節(jié)和試驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境除另有規(guī)定外，按GB/T2918中的標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境(23℃±2℃,相對(duì)濕度50%±10%)進(jìn)行，并在此條件下進(jìn)行試驗(yàn)，狀態(tài)調(diào)節(jié)時(shí)間至少40h,但不超過(guò)96h。6.3感官在自然光下目測(cè)檢查。6.4水分含量6.4.1通則打開(kāi)密封包裝后立即開(kāi)始試驗(yàn)。按GB/T37191的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定，加熱溫度為150℃。將樣品盤(pán)放入快速水分測(cè)定儀中105℃下烘干，調(diào)零，快速加入10g～15g樣品，105℃加熱至240s內(nèi)失重小于1mg,按式(1)計(jì)算水分含量(M)?！?1)式中：M——水分含量；m;——加入樣品時(shí)所稱(chēng)量的質(zhì)量，單位為克(g);m。——加熱至240s內(nèi)失重小于1mg時(shí)所稱(chēng)量的質(zhì)量，單位為克(g)。產(chǎn)品在仲裁檢驗(yàn)時(shí)，水分含量試驗(yàn)按方法1進(jìn)行。6.5密度按GB/T1033.1中的A法(浸漬法)進(jìn)行。6.6熔體質(zhì)量流動(dòng)速率偏差按GB/T3682.1的規(guī)定進(jìn)行，試驗(yàn)溫度為190℃,標(biāo)稱(chēng)負(fù)荷為2.16kg。取50g樣品在90℃真空烘箱中烘4h,取出后立即進(jìn)行測(cè)試。按式(2)或式(3)計(jì)算熔體質(zhì)量流動(dòng)速率偏差。E,=MFR?—MFR? (2) (3)4GB/T29284—2024式中：e———熔體質(zhì)量流動(dòng)速率值的偏差，單位為克每10分(g/10min);MFR?———熔體質(zhì)量流動(dòng)速率測(cè)試的算術(shù)平均值，單位為克每10分(g/10min);MFR?———標(biāo)識(shí)的熔體質(zhì)量流動(dòng)速率，單位為克每10分(g/10min);ep——熔體質(zhì)量流動(dòng)速率偏差。按GB/T19466.3的規(guī)定進(jìn)行，采用第一次熱循環(huán)時(shí)熔融峰的峰溫度作為試樣的熔點(diǎn)。6.8玻璃化轉(zhuǎn)變溫度按GB/T19466.2的規(guī)定進(jìn)行，采用第二次熱循環(huán)時(shí)發(fā)生玻璃化轉(zhuǎn)變的溫度范圍的中點(diǎn)溫度作為試樣的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。6.9拉伸斷裂應(yīng)力按6.1的規(guī)定制得A1型試樣。按GB/T1040.2的規(guī)定進(jìn)行，試驗(yàn)速度為5mm/min。6.10簡(jiǎn)支梁缺口沖擊強(qiáng)度按6.1的規(guī)定制得B1型試樣，單缺口，缺口類(lèi)型為A型。按GB/T1043.1的規(guī)定進(jìn)行側(cè)向沖擊試驗(yàn)。6.11相對(duì)生物分解率按GB/T19277.1的規(guī)定進(jìn)行。6.12灰分按GB/T9345.1中的方法A進(jìn)行，煅燒溫度為600℃±25℃。稱(chēng)取5mg～10mg試樣，使用熱重分析儀，在空氣氣氛中測(cè)定，升溫速率為10℃/min,升溫至600℃,按式(4)計(jì)算灰分?！?4)Xa—-—灰分；m?00℃——PLA樣品在600℃時(shí)的質(zhì)量，單位為毫克(mg);mpLA———PLA樣品的質(zhì)量，單位為毫克(mg)。產(chǎn)品在仲裁檢驗(yàn)時(shí)，按方法1進(jìn)行。6.13丙交酯含量測(cè)試方法按照附錄A執(zhí)行。5GB/T29284—20246.14分子量分布指數(shù)測(cè)試方法按照附錄B執(zhí)行。6.15色度按GB/T14190—2017中的5.5.2進(jìn)行測(cè)試。采用d/8光路幾何構(gòu)造，測(cè)量口徑為25mm~30mm,石英玻璃樣品杯的直徑不小于測(cè)量口徑的1.5倍，高度不低于顆粒直徑的5倍，厚度不超過(guò)2.0mm。6.16試驗(yàn)結(jié)果判定7檢驗(yàn)規(guī)則定生產(chǎn)周期或儲(chǔ)存料倉(cāng)為一批對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行組批。產(chǎn)品以批為單位進(jìn)行檢驗(yàn)和驗(yàn)收。按表2的取樣方法抽取樣品。表2取樣方法批量范圍/包或袋樣本大小/包或袋358按GB/T2547的規(guī)定進(jìn)行，每包取樣200g～300g,樣品分別裝入兩個(gè)干燥、潔凈的鋁塑袋或可密7.3出廠檢驗(yàn)a)新產(chǎn)品試制和生產(chǎn)定型時(shí)；b)原料及生產(chǎn)工藝有較大變動(dòng)可能影響產(chǎn)品性能時(shí)；c)停產(chǎn)半年以上恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)；d)出廠檢驗(yàn)與上次型式檢驗(yàn)結(jié)果有較大差異時(shí)。6GB/T29284—20247.5判定規(guī)則8.2包裝時(shí)產(chǎn)品環(huán)境溫度不宜超過(guò)40℃。不應(yīng)超過(guò)40℃。7(規(guī)范性)丙交酯含量測(cè)試A.2儀器和試劑A.2.1氣相色譜儀(配有氫火焰離子化檢測(cè)器)。A.2.3氮?dú)?純度≥99.99%)。A.2.11二氯甲烷(色譜級(jí))。A.2.12正己烷(色譜級(jí))。A.2.13丙交酯(L-丙交酯或D-丙交酯，純度≥98%)。A.3氣相色譜方法設(shè)置A.3.2進(jìn)樣口溫度：240℃。A.3.7檢測(cè)器溫度：300℃。A.3.13程序升溫按表A.1設(shè)置。8表A.1氣相色譜法測(cè)定丙交酯含量的升溫程序設(shè)定升溫速率/(℃/min)溫度/℃保持時(shí)間/min稱(chēng)取250mg±3mg的二甲基-y-吡喃酮內(nèi)標(biāo)到50mL容量瓶中，加入二氯甲烷溶解后定容至50mL,搖勻后制得二甲基-y-吡喃酮濃度為ppcp的二甲基-y-吡喃酮儲(chǔ)備液A。準(zhǔn)確移取5mL二甲基-y-吡喃酮儲(chǔ)備液A到50mL容量瓶中，用二氯甲烷定容至50mL,搖勻后制得二甲基-y-吡喃酮濃度為稱(chēng)取250mg±3mg的丙交酯標(biāo)樣到50mL容量瓶中，加入二氯甲烷溶解后定容至50mL,搖勻后制得丙交酯濃度為plm的丙交酯儲(chǔ)備液A。準(zhǔn)確移取5mL丙交酯儲(chǔ)備液A到50mL容量瓶中，用二氯甲烷定容至50mL,搖勻后制得丙交酯濃度為pLp?的丙交酯儲(chǔ)備液B待用。A.6丙交酯標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制分別準(zhǔn)確移取5mL的二甲基-γ-吡喃酮儲(chǔ)備液B和5mL丙交酯儲(chǔ)備液B到50mL容量瓶中，再用正己烷定容至50mL,搖勻后制得二甲基-γ-吡喃酮和丙交酯濃度分別為Posp?和pLp?的丙交酯標(biāo)準(zhǔn)溶液待測(cè)。A.7PLA樣品溶液的配制稱(chēng)取500mg±5mg的待測(cè)PLA樣品到50mL容量瓶中，加入5mL二氯甲烷溶解至少4h。準(zhǔn)確移取5mL的二甲基-γ-吡喃酮儲(chǔ)備液B到上述容量瓶中，用正已烷定容至50mL,充分搖勻后制得二甲基-y-吡喃酮濃度為ppGp的PLA樣品溶液。用針筒吸取PLA樣品溶液，使用針式過(guò)濾器濾除析出的PLA,濾液待測(cè)。A.8空白溶液的配制除不稱(chēng)取試樣外，均按A.7進(jìn)行空白溶液的配制。A.9進(jìn)樣檢測(cè)A.9.1打開(kāi)氣相色譜儀，設(shè)置氣相色譜測(cè)試方法，等儀器穩(wěn)定后開(kāi)始進(jìn)樣檢測(cè)。A.9.2至少進(jìn)行一次空白溶液的檢測(cè)，確認(rèn)色譜圖基線正常后再進(jìn)行進(jìn)樣檢測(cè)。A.9.3對(duì)丙交酯標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行氣相色譜檢測(cè)，分別對(duì)色譜圖中丙交酯的峰和二甲基-y-吡喃酮的峰進(jìn)行積分得到積分面積ALp?和ADGP?。A.9.4對(duì)PLA樣品溶液進(jìn)行氣相色譜檢測(cè)，分別對(duì)色譜圖中丙交酯的峰和二甲基-γ-吡喃酮的峰進(jìn)行積分得到積分面積ALp?和ApGP?。A.10丙交酯含量計(jì)算按式(A.1)計(jì)算丙交酯含量。9式中：ApGp1——A.9.3中丙交酯標(biāo)準(zhǔn)溶液樣品色譜圖中二甲基-γ-吡喃酮內(nèi)標(biāo)物峰的積分面積；ALp?——A.9.4中PLA樣品色譜圖中丙交酯(L-丙交酯和D-丙交酯)物質(zhì)峰的積分面積；VpLA——A.7中所配制PLA樣品溶液的體積，單位為毫升(mL);PDGP3——A.6中丙交酯標(biāo)準(zhǔn)溶液中二甲基-y-吡喃酮的質(zhì)量濃度，單位為毫克每毫升(mg/mL);ALpi-—A.9.3中丙交酯標(biāo)準(zhǔn)溶液樣品色譜圖中丙交酯物質(zhì)峰的積分面積；ApGP?——A.9.4中PLA樣品色譜圖中二甲基-γ-吡喃酮內(nèi)標(biāo)物峰的積分面積；mpLA——A.7中稱(chēng)取的PLA樣品的質(zhì)量，單位為毫克(mg)。對(duì)PLA樣品溶液的氣相色譜檢測(cè)(A.9.4)應(yīng)至少進(jìn)行2次平行試驗(yàn)，測(cè)試結(jié)果按照式(A.1)分別計(jì)算。每個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不應(yīng)超過(guò)所有測(cè)試結(jié)果算術(shù)平均值的15%,取所有有效測(cè)試結(jié)果的算術(shù)平均值報(bào)告，按照GB/T8170的規(guī)定進(jìn)行修約，結(jié)果應(yīng)保留2位有效數(shù)字。GB/