應(yīng)用方案┃AA-1800S石墨爐原子吸收測(cè)食品中的鉛含量

應(yīng)用方案┃AA-1800S石墨爐原子吸收測(cè)食品中的鉛含量試樣消解處理后,經(jīng)石墨爐原子化,在283.3nm處測(cè)定吸光度。在一定濃度范圍內(nèi)鉛的鉛,用少量硝酸溶液(1+9)溶解,移列溶液的質(zhì)量濃度分別為0μg/L、5.00μg/注:所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解內(nèi)罐均需硝酸溶液(1+5)浸泡過(guò)夜,用自來(lái)水反復(fù)消化管中,加入10mL硝酸和0.5mL高氯酸,在可調(diào)式電熱爐上消解(參考條件:120℃/0.冒白煙,消化液呈無(wú)色透明或略帶黃色,取出消化管,冷卻后用水定容至10mL,液轉(zhuǎn)移至10mL容量瓶中,用少量水洗滌消解罐2次罐中,加入5mL硝酸。蓋好內(nèi)蓋,旋緊不銹鋼外套,放入恒溫干燥箱,于140℃~160℃下保持4h~5h。冷卻后緩慢旋松外罐,取出消解內(nèi)罐,放在可調(diào)式電熱板上于140℃~160℃趕酸至5.3.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作按質(zhì)量濃度由低到高的順序分別將10μL鉛標(biāo)準(zhǔn)系列溶液和5μL磷酸二氫銨-硝酸鈀溶液(可根據(jù)所使用的儀器確定最佳進(jìn)樣量)同時(shí)注入石墨爐,原子化后測(cè)其吸光度值,以質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),吸光度值為縱坐標(biāo),制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。5.3.3試樣溶液的測(cè)定在與測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液相同的實(shí)驗(yàn)條件下,將10μL空白溶液或試樣溶液與5μL磷酸二氫銨-硝酸鈀溶液(可根據(jù)所使用的儀器確定最佳進(jìn)樣量)同時(shí)注入石墨爐,原子化后測(cè)其吸光度值,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。試樣中鉛的含量按式(1)計(jì)算:式中:X———試樣中鉛的含量,單位為毫克每千克V———試樣消化液的定容體積,單位為毫升試樣經(jīng)處理后,鉛離子在一定pH條件下與二乙基二硫代氨基甲酸鈉(DDTC)形成絡(luò)合物,經(jīng)4-甲基-2-戊酮(MIBK)萃取分離,導(dǎo)入原子吸收光譜儀中,經(jīng)火焰原子化,在283.3nm處測(cè)定的吸光度。在一定濃度范圍內(nèi)鉛的吸光度值與鉛含量成正比,與標(biāo)準(zhǔn)系10.4.2鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液(10.0mg/L):準(zhǔn)確吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1000mg/L)1.00mL于12.3.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作分別吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液0mL、0.250mL、0.500mL、1.00mL、1.50mL和2.00mL(相當(dāng)0μg、2.50μg、5.00μg、10.0μg、15.0μg和20.0μg鉛)于125mL分液漏斗中,補(bǔ)加水至60mL。加2mL檸檬酸銨溶液(250g/L),溴百里酚藍(lán)水溶液(1g/L)3滴~5滴,用氨水溶液(1+1)調(diào)pH至溶液由黃變藍(lán),加硫酸銨溶液(300g/L)10mL,DDTC溶液(1g/L)10mL,搖勻。放置5min左右,加入10mLMIBK,劇烈振搖提取1min,靜置分層后,棄去水層,將MIBK層放入10mL帶塞刻度管中,得到標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。將標(biāo)準(zhǔn)系列溶液按質(zhì)量由低到高的順序分別導(dǎo)入火焰原子化器,原子化后測(cè)其吸光度值,以鉛的質(zhì)量為橫坐標(biāo),吸光度值為縱坐標(biāo),制作標(biāo)準(zhǔn)12.3.3試樣溶液的測(cè)定將試樣消化液及試劑空白溶液分別置于125mL分液漏斗中,補(bǔ)加水至60mL。加2mL檸檬酸銨溶液(250g/L),溴百里酚藍(lán)水溶液(1g/L)3滴~5滴,用氨水溶液(1+1)調(diào)pH至溶液由黃變藍(lán),加硫酸銨溶液(300g/L)10mL,DDTC溶液(1g/L)10mL,搖勻。放置5min左右,加入10mLMIBK,劇烈振搖提取1min,靜置分層后,棄去水層,將MIBK層放入10mL帶塞刻度管中,得到試樣溶液和空白溶液。將試樣溶液和