無定型碳g-C3N4制備及其光催化降解四環(huán)素性能

背景介紹自青霉素問世后，抗生素的應(yīng)用進(jìn)入了“黃金時期”，最常用的一類抗生素——四環(huán)素，人體腸胃很難將其完全吸收，一部分會以化合物的形式被人體排出到自然環(huán)境當(dāng)中。由于四環(huán)素的穩(wěn)定性高，其在自然界中難以被分解，對生態(tài)環(huán)境造成了不可估量的危害，因此迫切需要找到一種方法來解決這個問題。文章亮點以尿素和葡萄糖為原料，采用一步高溫煅燒的方法制備C/g-C3N4復(fù)合材料通過調(diào)節(jié)葡萄糖的比例，改變復(fù)合物中無定型碳含量，對復(fù)合材料的可見光催化降解四環(huán)素性能進(jìn)行研究，并初步探討其催化反應(yīng)機理。

內(nèi)容介紹1

實驗部分1.1

主要儀器與試劑1.2

實驗方法1.2.1

光催化劑的制備準(zhǔn)確稱取10.0

g尿素和一定質(zhì)量的葡萄糖放入研缽中，研磨至粉末狀，使其充分混合。接著將其轉(zhuǎn)移到坩堝當(dāng)中，蓋嚴(yán)蓋子后放置于高溫電爐。1.2.2

可見光催化降解四環(huán)素性能將四環(huán)素作為目標(biāo)降解物，首先取10mL（20mg/L）四環(huán)素溶液于離心管當(dāng)中，作為第一個樣品。接著將100mL（20mg/L）的四環(huán)素溶液轉(zhuǎn)移至反應(yīng)器當(dāng)中，加入20mg催化劑，暗反應(yīng)30min，使得樣品和四環(huán)素完成吸附解離平衡，然后取樣10mL于離心管中。2

結(jié)果與討論2.1

XRD結(jié)果分析采用X-射線衍射儀對無定型碳、g-C3N4和復(fù)合物的物相結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析，結(jié)果如圖1所示。圖1

樣品的XRD圖2.2

FT-IR結(jié)果分析采用FT-IR對樣品官能團(tuán)結(jié)構(gòu)進(jìn)行進(jìn)一步分析，結(jié)果如圖2所示，所有樣品在816cm-1處有一個強吸收峰，是由三-S-三嗪環(huán)結(jié)構(gòu)的彎曲振動所產(chǎn)生。圖2

樣品的FT-IR圖2.3

XPS結(jié)果分析a.C1S圖;

b.N1S圖圖3

g-C3N4和0.05%C/g-C3N4的XPS圖譜為研究g-C3N4與復(fù)合材料的化學(xué)組成及鍵合特性，對其進(jìn)行了XPS分析，結(jié)果如圖3所示。2.4

微觀結(jié)構(gòu)分析通過透射電鏡分別對無定形碳、g-C3N4和C/g-C3N4復(fù)合材料的形貌進(jìn)行分析，結(jié)果如圖4所示。a.無定形碳;

b.

0.05%C/g-C3N4;c.g-C3N4圖4

樣品的透射電鏡圖2.5

光吸收性能分析材料的光吸收性能是影響光催化性能的一個重要因素，為研究樣品的光吸收性能，對g-C3N4與復(fù)合物的UV-Vis漫反射光譜進(jìn)行分析，結(jié)果如圖5所示。a.UV-vis漫反射光譜；b.帶隙圖圖5

樣品的光吸收性能2.6

光電化學(xué)分析a.I-t曲線圖；b.阻抗圖圖6

樣品的光電化學(xué)分析利用光電流測試對g-C3N4和0.05%C/g-C3N4的光生電子與空穴分離效果進(jìn)行評價，光電流密度越高，光生電子與空穴分離效果越好。2.7

光催化降解四環(huán)素性能分析通過在可見光下降解四環(huán)素對樣品的光催化性能進(jìn)行分析，結(jié)果如圖7所示。在沒有任何光催化劑的情況下，四環(huán)素的光解作用可以忽略不計。圖7

催化劑在可見光下對四環(huán)素的光降解曲線3

結(jié)論以葡萄糖和尿素為原料，通過高溫聚合的方法制備出無定形碳/g-C3N4復(fù)合材料。其中無定型碳是以復(fù)合的形式和g-C3N4進(jìn)行結(jié)合，無定形碳的引入不僅拓寬了對可見光的吸收范圍，還促進(jìn)了光生載流子的有效分離?？梢姽獯呋到馑沫h(huán)素結(jié)果表明：0.05%C/g-C3N4呈現(xiàn)出最好的光催