GBT 8151.25-2023 鋅精礦化學分析方法 第25部分：銦含量的測定 火焰原子吸收光譜法

鋅精礦化學分析方法第25部分：銦含量的測定火焰原子吸收光譜法I本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件是GB/T8151《鋅精礦化學分析方法》的第25部分。GB/T8151已經發(fā)布了以下部分：——第1部分：鋅量的測定——第2部分：硫量的測定——第3部分：鐵量的測定沉淀分離Na?EDTA滴定法和萃取分離Na?EDTA滴定法；燃燒中和滴定法；Na?EDTA滴定法；——第4部分：二氧化硅量的測定鉬藍分光光度法；——第5部分：鉛量的測定火焰原子吸收光譜法；——第6部分：銅量的測定火焰原子吸收光譜法；——第7部分：砷量的測定氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法和溴酸鉀滴定法；——第8部分：鎘量的測定火焰原子吸收光譜法；——第9部分：氟量的測定離子選擇電極法；——第10部分：錫量的測定氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法；——第11部分：銻量的測定氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法；——第12部分：銀量的測定火焰原子吸收光譜法；——第13部分：鍺量的測定氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法和苯芴酮分光光度法；——第14部分：鎳量的測定火焰原子吸收光譜法；——第15部分：汞量的測定原子熒光光譜法；——第16部分：鈷量的測定火焰原子吸收光譜法；——第17部分：鋅量的測定氫氧化物沉淀-Na?EDTA滴定法；——第18部分：鋅量的測定離子交換-Na?EDTA滴定法——第19部分：金和銀含量的測定鉛析或灰吹火試金和火焰原子吸收光譜法；電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；——第21部分：鉈量的測定電感耦合等離子體質譜法和電感耦合等離子體-原子發(fā)射光譜法；——第23部分：汞含量的測定固體進樣直接法；——第24部分：可溶性鋅含量的測定火焰原子吸收光譜法；——第25部分：銦含量的測定火焰原子吸收光譜法；——第26部分：銀含量的測定酸溶解-火焰原子吸收光譜法。請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別專利的責任。本文件由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。本文件由全國有色金屬標準化技術委員會(SAC/TC243)歸口。本文件起草單位：深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司韶關冶煉廠、深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司、北礦檢測技術股份有限公司、紫金礦業(yè)集團股份有限公司、銅陵有色金屬集團控股有限公司、云南云銅鋅業(yè)股份有限公司、華南理工大學、中國檢驗認證集團廣西有限公司、大冶有色設計研究院有限公司、廣東先導先進材料股份有限公司、中國有色桂林礦產地質研究院有限公司、富民薪冶工貿有Ⅱ限公司五華分公司、廣西壯族自治區(qū)分析測試研究中心、紫金銅業(yè)有限公司、江西華贛瑞林稀貴金屬科技有限公司、云錫文山鋅銦冶煉有限公司、防城港市東途礦產檢測有限公司、山東恒邦冶煉股份有限公司、中鋁鄭州有色金屬研究院有限公司、國家鎢與稀土產品質量監(jiān)督檢驗中心。Ⅲ銦是一種昂貴的稀散金屬，沒有單獨的銦礦床，在地殼中很分散，含量很低。目前，工業(yè)上銦的主要來源為閃鋅礦(質量分數(shù)為0.0001%～0.10%),其次伴生在方鉛礦、氧化鉛礦等礦石中，在鉛鋅冶煉過程中作為副產品回收。鋅精礦中銦含量是貿易結算的重要指標，準確測定鋅精礦中銦含量具有重要的意義?，F(xiàn)行GB/T8151鋅精礦化學分析方法系列標準中，沒有銦的分析方法，無法滿足市場貿易結算的要求。GB/T8151擬由26個部分組成?！?部分：鋅量的測定——第2部分：硫量的測定沉淀分離Na?EDTA滴定法和萃取分離Na?EDTA滴定法；燃燒中和滴定法；Na?EDTA滴定法；——第4部分：二氧化硅量的測定鉬藍分光光度法；——第5部分：鉛量的測定火焰原子吸收光譜法；火焰原子吸收光譜法；——第7部分：砷量的測定氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法和溴酸鉀滴定法；——第8部分：鎘量的測定火焰原子吸收光譜法；離子選擇電極法；——第10部分：錫量的測定氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法；——第11部分：銻量的測定氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法；——第12部分：銀量的測定火焰原子吸收光譜法；——第13部分：鍺量的測定氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法和苯芴酮分光光度法；——第14部分：鎳量的測定火焰原子吸收光譜法；——第15部分：汞量的測定原子熒光光譜法；——第16部分：鈷量的測定火焰原子吸收光譜法；——第17部分：鋅量的測定氫氧化物沉淀-Na?EDTA滴定法；——第18部分：鋅量的測定離子交換-Na?EDTA滴定法；——第19部分：金和銀含量的測定鉛析或灰吹火試金和火焰原子吸收光譜法；電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；——第21部分：鉈量的測定電感耦合等離子體質譜法和電感耦合等離子體-原子發(fā)射光譜法；——第23部分：汞含量的測定固體進樣直接法；——第24部分：可溶性鋅含量的測定火焰原子吸收光譜法；——第25部分：銦含量的測定火焰原子吸收光譜法；——第26部分：銀含量的測定酸溶解-火焰原子吸收光譜法。鋅精礦中銦含量的測定，對市場貿易結算，指導冶煉生產，具有很重要的現(xiàn)實性和必要性。1鋅精礦化學分析方法第25部分：銦含量的測定火焰原子吸收光譜法警示一使用本文件的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經驗。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關法規(guī)規(guī)定的條件。本文件描述了鋅精礦中銦含量的測定方法。本文件適用于鋅精礦中銦含量的測定。測定范圍(質量分數(shù))為0.0020%～0.120%。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法3術語和定義本文件沒有需要界定的術語和定義。4原理試料用鹽酸、硝酸、硫酸溶解。高含量的銦被直接稀釋；低含量的銦在碘化鉀-硫酸介質中與碘離子絡合，用乙酸丁酯萃取微量銦，再用鹽酸將銦反萃取入水相。然后在鹽酸介質中，使用空氣-乙炔火焰，于原子吸收光譜儀波長303.9nm處測定銦的吸光度，按標準曲線法計算銦的含量。5試劑與材料除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和符合GB/T6682規(guī)定的二級水。5.1抗壞血酸。5.2氟化銨。5.3鹽酸(p=1.19g/mL)。5.4硝酸(p=1.42g/mL)。5.5硫酸(p=1.84g/mL)。5.6高氯酸(p=1.70g/mL)。5.7乙酸丁酯。5.8鹽酸溶液(1+19)。5.9硫酸溶液(1+9)。25.10碘化鉀-硫酸混合液(1.5mol/L的碘化鉀+2mol/L的硫酸):稱取250g碘化鉀溶于445mL水中，加入2g～3g抗壞血酸(5.1)防止碘化鉀在酸性條件下被氧化，再加入555mL硫酸溶液(5.9),攪拌均勻。此溶液現(xiàn)配現(xiàn)用。5.11銦標準貯存溶液：稱取0.5000g金屬銦(wm≥99.99%)于300mL燒杯中，加入25mL硝酸(5.4),低溫加熱至溶解完全，驅除氮的氧化物，取下冷卻，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混5.12銦標準溶液：移取10.00mL銦標準貯存溶液(5.11)于100mL容量瓶中。加入5mL鹽酸(5.3),用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含100μg銦。6儀器設備原子吸收光譜儀(附銦空心陰極燈)。在儀器最佳工作條件下，凡能達到下列要求者均可使用：——特征濃度：在與測量溶液的基體相一致的溶液中，銦的特征濃度應不大于0.4μg/mL;——精密度：用最高濃度的標準溶液測量11次吸光度，其標準偏差應不超過平均吸光度的1.0%;用最低濃度的標準溶液(不是“零”濃度標準溶液)測量11次吸光度，其標準偏差應不超過最高濃度標準溶液平均吸光度的0.5%;——工作曲線線性：將工作曲線按濃度等分成5段，最高段的吸光度差值與最低段的吸光度差值之7樣品7.1樣品粒度應不大于0.096mm。7.2樣品應在105℃±5℃烘箱中烘2h,并置于干燥器中冷卻至室溫備用。8試驗步驟8.1試料稱取1.0g樣品(7),精確至0.0001g。8.2平行試驗平行做兩份試驗，取其平均值。8.3空白試驗隨同試料做空白試驗。8.4測定8.4.1將試料(8.1)置于300mL燒杯中，用少許水潤濕，加入20mL鹽酸(5.3),蓋上表面皿，于電熱板低溫處加熱驅除硫化物，加入0.3g～0.5g氟化銨(5.2),加5mL硝酸(5.4),置于電熱板上繼續(xù)加熱分解至2mL～3mL,取下稍冷，加入5mL硫酸(5.5),加熱至冒濃白煙，如含碳高，取下稍冷，加入2mL～3mL高氯酸(5.6),繼續(xù)加熱冒煙至近干，取下稍冷。用水吹洗表面皿及杯壁，加入10mL硫酸溶液(5.9)煮沸溶解鹽類，冷卻，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。8.4.2樣品溶液的富集和稀釋的要求如下。3a)當銦含量為0.0020%～0.020%時，按表1移取50.00mL上清溶液(8.4.1)于事先加有0.1g抗壞血酸(5.1)和20mL碘化鉀-硫酸混合液(5.10)的125mL分液漏斗A中，搖勻，加入15mL乙酸丁酯(5.7),振蕩萃取1min,靜置分層；水相轉入另一分液漏斗B中，加入10mL乙酸丁酯(5.7),振蕩萃取1min,靜置分層，棄去水相，合并有機相于分液漏斗A中。向有機相中加入15.00mL鹽酸溶液(5.8),振蕩反萃取1min,靜置分層，水相放入25mL干燥的容量瓶中，再向有機相中加入10.00mL鹽酸溶液(5.8),振蕩反萃取1min,合并水相于同一容量瓶中，搖勻。棄去有機相。b)當銦含量(質量分數(shù))超出0.020%～120%范圍時，按表1移取50.00mL上清溶液(8.4.1)于100mL容量瓶中，補加5mL鹽酸(5.3),用水稀釋至刻度，混勻。表1分取體積及測定液體積銦(質量分數(shù))/%定容體積/mL分取體積/mL測定體積/mL0.0020～0.020>0.020～0.1208.4.3用空氣-乙炔火焰于原子吸收光譜儀波長303.9nm處，以水調零，與系列標準溶液同步測定銦的吸光度，從工作曲線上查出相應的銦濃度。8.5工作曲線的繪制銦標準溶液(5.12),分別置于一組100mL容量瓶中，用鹽酸(5.8)稀釋至刻度，搖勻。8.5.2使用空氣-乙炔火焰，于原子吸收光譜儀波長303.9nm處，以水調零，測量系列標準溶液的吸光度，減去系列標準溶液中的“零”濃度溶液的吸光度，以銦的質量濃度為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制工作曲線。9試驗數(shù)據(jù)處理銦含量以銦的質量分數(shù)(wm)計，按式(1)計算： (1)式中：p——在工作曲線上查得的測定試液中銦的質量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);p?——在工作曲線上查得的空白溶液中銦的質量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);V——試液總體積，單位為毫升(mL);V?——測定試液的體積，單位為毫升(mL);m——試料的質量，單位為克(g);V?——分取試液的體積，單位為毫升(mL)。當wm小于0.010%時，計算結果表示至小數(shù)點后四位；當wm大于或等于0.010%時，計算結果表示至小數(shù)點后三位。410精密度測量得到的原始數(shù)據(jù)見附錄A。在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結果的測定值，在以下給出的平均值范圍內，這兩個測試結果的絕對差值不超過重復性限(r),超過重復性限(r)的情況不超過5%,重復性限(r)按表2數(shù)據(jù)采用線性內插法或外延法求得。wm/%r/%在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不超過再現(xiàn)性限(R),超過再現(xiàn)性限(R)的情況不超過5%,再現(xiàn)性限(R)按表3數(shù)據(jù)采用線性內插法或外延法求得。表3再現(xiàn)性限(R)wm/%11試驗報告試驗報告至少應給出以下幾個方面的內容：——試驗對象；——本文件編號；——分析結果及其表示；——與基本分析步驟的差異；——測定中觀察的異?，F(xiàn)象；——試驗日期。5(資料性)精密度試驗原始數(shù)據(jù)精密度數(shù)據(jù)是在2021年由20家實驗室對銦含量5個不同水平樣品進行共同試驗確定的。每個實驗室對每個水平的銦含量在重復性條件下獨立測定7次～11次。測量原始數(shù)據(jù)見表A.1。表A.1精密度試驗原始數(shù)據(jù)實驗室編號水平數(shù)wn/%1234567891234—— ———— ———5 — 6表A.1精密度試驗原始數(shù)據(jù)(續(xù))實驗室編號水平數(shù)Wn/%12345678960.00190.00180.00180.00180.00180.00190.00180.00190.00190.00190.00190.00880.00880.00910.00890.00890.00910.00890.00960.00940.00940.00950.0280.0280.0270.0280.0280.0280.0280.0260.0240.0280.0280.0650.0670.0660.0670.0660.0660.0670.0680.0700.0690.0690.1010.1030.1030.1020.1020.1020.1030.1060.1050.1050.10670.00200.00190.00200.00190.00210.00200.00210.00190.00190.00180.00210.00910.00900.00880.00890.00910.00880.00870.00900.00890.00890.00880.0280.0280.0270.0270.0300.0300.0280.0290.0290.0300.0290.0670.0670.0660.0700.0680.0680.0690.0670.0670.0690.0690.1020.1030.1050.0990.1030.0980.1070.1000.1050.1040.10680.00160.00180.00170.00160.00150.00160.00180.00170.00190.00170.00200.00750.00770.00800.00760.00750.00760.00780.007g0.00780.00820.00780.0260.0260.0260.0260.0260.0260.0260.0270.0260.0260.0270.0650.0650.0650.0650.0670.0650.0650.0660.0650.0650.0660.1050.1010.1030.1030.1030.1020.1030.1020.1020.1000.10190.00200.00180.00220.00220.00220.00210.00210.00220.00210.00210.00220.00950.00960.00990.00970.00980.00920.00940.00920.00940.00960.00970.0310.0290.0270.0280.0290.0280.0280.0290.0280.0270.0290.0670.0670.0670.0670.0680.0680.0670.0670.0680.0680.0650.1030.1040.1020.1010.1010.1030.1030.1030.1030.1030.1040.00210.00210.00210.00210.00210.00270.00270.00270.00270.00270.00270.00820.00880.00820.00880.00880.00880.00940.00820.00880.00880.00880.0260.0250.0260.0260.0250.0250.0260.0260.0260.0260.0260.0660.0660.0660.0660.0660.0660.0680.0680.0680.0660.0680.0960.0960.0990.1020.1050.1050.0960.0960.0960.0990.0960.00170.00180.00170.00180.00180.00180.00180.00180.00180.00180.00180.00860.00890.00890.00880.00880.00880.00880.00890.00880.00880.00880.0270.0260.0270.0270.0260.0270.0260.0260.0270.0260.0270.0680.0670.0670.0670.0660.0680.0680.0670.0690.0670.0660.1060.1050.1060.1070.1050.1050.1070.1060.1070.1070.1067表A.1精密度試驗原始數(shù)據(jù)(續(xù))實驗室編號水平數(shù)Wm/%1234567890.00160.00150.00170.00160.00160.00160.00160.00170.00160.00160.00170.00870.00840.00810.00850.00850.00820.00840.00840.00850.00830.00860.0260.0250.0250.0260.0260.0260.0260.0260.0260.0260.0260.0640.0630.0640.0640.0630.0640.0640.0640.0640.0640.0640.0990.0970.0960.0970.0950.0980.0970.0970.0960.0970.0970.00200.00190.00200.00190.00200.00200.00200.00190.00200.00190.00200.01000.01020.00970.01010.00980.01010.01020.00970.00960.01010.00970.0310.0310.0310.0310.0310.0300.0310.0290.0300.0300.0300.0690.0720.0720.0710.0720.0720.0700.0690.0690.0710.0700.1040.1020.1030.1020.1040.1050.1040.1040.1040.1030.1020.00180.00180.00160.00160.00180.00160.00160.00180.00180.00170.00180.00970.00970.00980.00960.01000.00980.00970.01000.01000.00970.00950.0320.0290.0280.0280.0290.0290.0290.0300.0300.0300.0300.0690.0700.0690.0700.0690.0700.0700.0700.0700.0690.0690.1070.1070.1080.1070.1070.1080.1080.1070.1080.1070.1080.00200.00180.00210.00230.00200.00190.00200.00180.00200.00190.00910.00900.00870.00920.00890.00940.00850.00910.00890.00930.0270.0280.0280.0290.0270.0280.0280.0270.0280.028—0.0680.0690.0680.0690.0680.0680.0680.0680.0680.0680.1010.1030.1040.1030.1010.1030.1040.1020.1020.1030.00190.00190.00200.00210.00210.00190.00200.00200.00220.00230.00200.00830.00830.00830.00830.00830.00840.00820.00830.00830.00840.00840.0260.0260.0260.0270.0260.0270.0260.0260.0270.0270.0270.0650.0640.0660.0660.0650.0650.0650.0650.0650.0660.0660.1020.0980.0990.0100.1000.1000.1010.1000.0990.0990.1020.00190.00200.00180.00180.00200.00180.00200.00200.00190.00180.00180.00870.00890.00880.00900.00910.00880.00870.00890.00910.00880.00860.0270.0260.0260.0270.0280.0290.0270.0260.0270.0270.0280.0640.0670.0660.0670.0690.0650.0670.0660.0690.0700.0650.1