橡膠 溶劑抽出物的測(cè)定

ICS83.060

CCSG40

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T3516—202X/ISO1407-202X

代替GB/T3516-2006

`

橡膠溶劑抽出物的測(cè)定

Rubber-Determinationofsolventextract

(ISO1407:2022，IDT)

（征求意見(jiàn)稿）

在提交反饋意見(jiàn)時(shí)，請(qǐng)將您知道的相關(guān)專(zhuān)利連同支持性文件一并附上。

XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實(shí)施

GB/T3516—202X/ISO1407-202X

橡膠溶劑抽出物的測(cè)定

警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問(wèn)

題，使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國(guó)家的有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

注意：使用文件規(guī)定的程序有可能涉及一些物質(zhì)的使用或產(chǎn)生，可能產(chǎn)生廢棄物。這有可能導(dǎo)致

本地環(huán)境危害，應(yīng)在使用后參照相應(yīng)的文件進(jìn)行安全處理和處置。

1范圍

本文件描述了四種測(cè)定生橡膠（包括天然生膠和合成橡膠）溶劑抽出物的方法，其中兩種方法也

適用未硫化橡膠和硫化橡膠。

方法A-測(cè)定溶劑揮發(fā)后抽出物的質(zhì)量。

方法B-測(cè)定抽提前后橡膠試樣的質(zhì)量變化。

方法C-測(cè)定試樣使用沸騰溶劑抽提，抽提前后橡膠試樣的質(zhì)量變化。本方法僅適用生橡膠。

方法D-測(cè)定抽提前后橡膠試樣的質(zhì)量變化。本方法僅適用生橡膠。

注1：基于所使用的測(cè)試方法、測(cè)試條件及試劑不同，測(cè)試結(jié)果不一定相同。

注2：通常情況下，方法C的測(cè)試結(jié)果比方法A和方法B低，尤其試樣質(zhì)量或尺寸較大時(shí)，因?yàn)樵囼?yàn)結(jié)果取決于可抽

出物的含量及特性。但是方法C比方法A和方法B測(cè)試時(shí)間少。

注3：方法C和方法D不適用在抽提過(guò)程中分解的試樣。

注4：方法D通常用于生產(chǎn)控制。

附錄A推薦了每種橡膠最合適的抽提溶劑。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文

件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適

用于本文件。

ISO1795天然和合成生膠取樣及制樣方法

ISO4661-2硫化橡膠樣品和試樣的制備第2部分：化學(xué)試驗(yàn)

3術(shù)語(yǔ)和定義

本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。

4原理

使用合適的裝置和溶劑對(duì)橡膠試樣進(jìn)行抽提。

通過(guò)測(cè)試抽提后抽提物的質(zhì)量或抽提前后試樣的質(zhì)量變化計(jì)算抽出物的量。

5試劑

1

GB/T3516—202X/ISO1407-202X

分析過(guò)程中，僅使用分析純?nèi)軇?/p>

除非另有規(guī)定或相關(guān)利益方同意，宜優(yōu)先選用表A.1推薦的溶劑。

重要信息—使用本文件的人員在使用溶劑前，宜查閱溶劑的安全數(shù)據(jù)說(shuō)明書(shū)，并采取適當(dāng)?shù)拇胧?/p>

65.儀器設(shè)備

天平，精確至0.1mg。

抽提裝置：圖1給出了合適的抽提裝置示例。具有同樣抽提功能的其它類(lèi)型裝置也可使用，但需

證明與圖1所示裝置獲得結(jié)果相同。

注：方法C使用的裝置與方法A、方法B和方法D相同，但是沒(méi)有抽提器。

可調(diào)節(jié)的加熱系統(tǒng)。

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器或其它合適的蒸發(fā)裝置。

干燥裝置，電烘箱或真空干燥箱。

7試樣制備

方法A和方法B

對(duì)于生橡膠和未硫化橡膠，按照ISO1795選取實(shí)驗(yàn)室樣品。室溫下，通過(guò)實(shí)驗(yàn)室開(kāi)煉機(jī)或擠壓機(jī)

獲得約0.5mm厚的薄片。

對(duì)于硫化橡膠，按照ISO4661-2選取實(shí)驗(yàn)室樣品，因?yàn)槌樘嵝逝c固-液接觸面積有關(guān)，如果可

能，將硫化橡膠剪成表面積不大于2mm2的試樣。

方法C(僅適用生橡膠)

7.2.1根據(jù)ISO1795選取實(shí)驗(yàn)室樣品，按7.2.2或7.2.3制備試樣。

7.2.2室溫下，將實(shí)驗(yàn)室樣品通過(guò)實(shí)驗(yàn)室開(kāi)煉機(jī)或擠壓機(jī)獲得0.5mm厚或更薄的試片。

試片的厚度對(duì)抽提的效率非常重要。如果制備厚度約0.5mm或更薄的試片困難，可以將實(shí)驗(yàn)室開(kāi)

煉機(jī)輥溫或壓片機(jī)的溫度升高到100℃制備試樣。

7.2.3將實(shí)驗(yàn)室樣品剪成最大表面積約2mm2的試樣。

2

GB/T3516—202X/ISO1407-202X

a)Kumagawa全玻璃抽提裝置b)索氏全玻璃抽提裝置

標(biāo)引序號(hào)說(shuō)明：

a)1.冷凝器b)1.冷凝器

2.抽提器2.索氏抽提器

3.回收瓶3.回收瓶

推薦玻璃聯(lián)接口進(jìn)行脫脂處理。

圖1抽提裝置的適用類(lèi)型

方法D（僅適用生橡膠）

按照ISO1795選取實(shí)驗(yàn)室樣品。將試樣壓入鉻-鎳絲網(wǎng)，并將絲網(wǎng)卷成管狀。

8試驗(yàn)步驟

通則

按平行樣進(jìn)行測(cè)試。

方法A

8.2.1稱(chēng)量空的回收瓶至恒重，稱(chēng)重(m1)，精確至0.1mg。

8.2.2根據(jù)預(yù)期抽提物的量，稱(chēng)量2g～5g(m0)試樣，精確至0.1mg。

8.2.3將試樣放入纖維素抽提套管、或用濾紙、或用合適目數(shù)的金屬網(wǎng)包裹（如150um或100目），

這些包裝材料應(yīng)預(yù)先用抽提溶劑清潔。將包裹的試樣放置在抽提裝置的抽提器中。

8.2.4在回收瓶中加入2～3倍抽提器體積的溶劑，然后組裝抽提裝置。

8.2.5抽提16h±0.5h（如果可以證明抽提完成，可用較短的時(shí)間）。調(diào)整加熱控制裝置，使溶劑

由抽提器回流到回收瓶的速率每小時(shí)至少5次。

8.2.6抽提結(jié)束后，關(guān)閉加熱裝置，冷卻抽提裝置，移走抽提器，丟棄橡膠試樣，除非它需要進(jìn)一步

測(cè)試。

8.2.7使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器和/或其他合適的設(shè)備,去除抽提液中的溶劑，直至恒重(即間隔30min兩次

3

GB/T3516—202X/ISO1407-202X

質(zhì)量變化小于0.2%)。記錄回收瓶與抽提物的質(zhì)量(m2)，精確至0.1mg。

也可將回收瓶打開(kāi)口，在用于抽提的加熱裝置上緩慢加熱蒸發(fā)。

警告—這只能在本地健康和安全法規(guī)準(zhǔn)許，而且具有良好通風(fēng)的通風(fēng)櫥中操作。

8.2.8用相同的方法做空白試驗(yàn),使用與試樣測(cè)試中相同的裝置和等量的相同溶劑，但不加入試樣。

B方法

8.3.1根據(jù)預(yù)期抽提物的量，稱(chēng)取0.5g～5g(m0)試樣，精確至0.1mg。

8.3.2將試樣放入纖維素抽提套管、或用濾紙、或用合適目數(shù)的金屬網(wǎng)包裹（如150um或100目），

這些包裝材料應(yīng)預(yù)先用抽提溶劑清潔。將包裹的試樣放置在抽提裝置的抽提器中。

8.3.3在回收瓶中加入約2～3倍抽提器容積的溶劑量，然后組裝抽提裝置。

8.3.4抽提16h±0.5h（如果可以證明抽提完成，可用較短的時(shí)間）。調(diào)整加熱控制裝置，使溶劑

由抽提器回流到回收瓶的速率每小時(shí)至少5次。

8.3.5抽提結(jié)束，關(guān)閉加熱裝置，冷卻抽提裝置，移去抽提器，取出試樣，按規(guī)定丟棄溶劑。

8.3.6將試樣置于高于溶劑沸點(diǎn)的烘箱中，干燥至恒重(間隔30min兩次稱(chēng)量試樣的質(zhì)量變化不大

于0.2%)。通常在100℃通風(fēng)烘箱中、烘干1h即可滿(mǎn)足要求。

警告—為了安全考慮，試樣放烘箱干燥之前用吸液濾紙除去試樣上多余的溶劑或在通風(fēng)櫥中晾干。

在干燥器中冷卻干燥的試樣，稱(chēng)重，記錄試樣的質(zhì)量(m3)，精確至0.1mg。

建議檢查干燥后的試樣以確認(rèn)沒(méi)有發(fā)生氧化反應(yīng)。

因試樣損壞或損失無(wú)法稱(chēng)重時(shí)，重新取樣試驗(yàn)或采用方法A。

注：在空氣中干燥，過(guò)高的干燥溫度可能導(dǎo)致試樣降解影響結(jié)果。使用真空干燥箱干燥，可以降低溶劑沸點(diǎn)。

方法C

8.4.1將生橡膠試樣剪成重量在90mg～110mg的片狀。

8.4.2根據(jù)預(yù)期抽提物的量，稱(chēng)量200mg～600mg（m0）試樣，精確至0.1mg,

8.4.3將試樣放在150mL～300mL的回收瓶中。

8.4.4按每100mg試樣加25mL溶劑的比例，加入溶劑。連接冷凝器和回收瓶，加熱回流30min。

8.4.5回流結(jié)束后，冷卻抽提裝置，取出回收瓶，倒掉溶劑，按照7.4.4加入同樣量的新鮮溶劑。連

接冷凝器和回收瓶，再回流30min。

8.4.6第二次回流結(jié)束后，冷卻抽提裝置，取出回收瓶。倒掉溶劑，按照7.4.4加入同樣量的新鮮溶

劑。連接冷凝器和回收瓶，再回流30min。

8.4.7第三次回流結(jié)束后，關(guān)閉加熱器，冷卻抽提裝置，取出回收瓶。將回收瓶中的試樣轉(zhuǎn)移到干凈

濾網(wǎng)上，為了回收抽提后的試樣，濾網(wǎng)的目數(shù)應(yīng)適合試樣的特性和尺寸。按規(guī)定丟棄溶劑。

如果觀察到橡膠顆粒通過(guò)濾布，則用合適的濾布重復(fù)8.4.1～8.4.7步驟或采用方法A或方法B。

如果已知濾布的質(zhì)量，后續(xù)的干燥和稱(chēng)重操作可以把試樣放在濾布上進(jìn)行。

8.4.8將試樣置于高于溶劑沸點(diǎn)的烘箱中干燥至恒重（間隔30min兩次連續(xù)稱(chēng)重質(zhì)量之差不高于

0.2%）。通常在100℃通風(fēng)烘箱中干燥1h即可滿(mǎn)足要求。

警告—為了安全考慮，試樣放入烘箱干燥之前應(yīng)用吸液紙除去試樣上過(guò)多的溶劑或在通風(fēng)櫥中晾

干。

將干燥的試樣放置干燥器中冷卻，稱(chēng)量，記錄試樣的質(zhì)量(m4)，精確至0.1mg。

應(yīng)確保試樣沒(méi)有發(fā)生氧化反應(yīng)。

注：在空氣中干燥，過(guò)高的溫度會(huì)使試樣發(fā)生降解影響結(jié)果。使用真空干燥箱干燥，可以降低溶劑沸點(diǎn)。

方法D

4

GB/T3516—202X/ISO1407-202X

8.5.1稱(chēng)取0.5g±0.05g的樣品，精確至0.1mg。

8.5.2按下述步驟準(zhǔn)備鉻-鎳紗網(wǎng)(Cr：CAS7440-47-3,Ni：CAS7440-02-0)1）

a)用試劑清洗紗網(wǎng)8h，在105℃±5℃的烘箱中干燥1h。稱(chēng)重紗網(wǎng)精確至0.1mg（m7）并按照

下圖2所示制備組裝壓片。注意將試樣放置在紗網(wǎng)的中心位置。

標(biāo)引序號(hào)說(shuō)明：

1—壓板

2—聚酯薄膜

3—鉻鎳紗網(wǎng)

4—試樣

圖2方法D壓片組裝圖

b)在150℃±5℃、130kN條件下，壓10s。

c)從壓片機(jī)下取出并冷卻至室溫。

d)稱(chēng)量紗網(wǎng)及試片總重量（m5），精確至0.1mg。

e)小心地將紗網(wǎng)卷成管狀。

f)將紗網(wǎng)管一端折疊防止散開(kāi)。

8.5.3將紗網(wǎng)管放于索氏抽提器中。

8.5.4加入125mL溶劑于回收瓶中，組裝抽提裝置。

8.5.5控制抽提時(shí)間，使溶劑由抽提器回流到回收瓶的次數(shù)滿(mǎn)足抽提物抽提完全的要求。根據(jù)每次試

驗(yàn)的生橡膠種類(lèi)、采用的溶劑以及加熱裝置，提前確定抽提完全所需的回流次數(shù)和/或抽提時(shí)間。可參

考附錄C中三元乙丙橡膠（EPDM）(CAS25038-36-2)用2-丁酮(CAS78-93-3)抽提的示例。計(jì)時(shí)從溶

劑開(kāi)始沸騰時(shí)開(kāi)始。

8.5.6抽提結(jié)束，關(guān)閉加熱裝置，冷卻抽提裝置。按規(guī)定將溶劑棄去。

8.5.7從抽提器中取出紗網(wǎng)管，并在烘箱中以高于溶劑沸點(diǎn)的溫度干燥至恒重，即間隔30min稱(chēng)重

時(shí)，兩次差值在0.2%或更少。通常在100℃通風(fēng)烘箱中干燥1h即可滿(mǎn)足要求。將紗網(wǎng)管在干燥器中室

溫冷卻15min±1min，稱(chēng)重（m6），精確至0.1mg。

警告—為了安全考慮，試樣放烘箱干燥之前應(yīng)用吸液紙吸去試樣上過(guò)多的溶劑或在通風(fēng)櫥中晾干。

注：在空氣中干燥，過(guò)高的溫度會(huì)使試樣發(fā)生降解影響結(jié)果。使用真空干燥箱干燥，可以降低溶劑沸點(diǎn)。

1）鉻鎳紗網(wǎng)尺寸：80mm×80mm；25.4mm孔數(shù):100；標(biāo)準(zhǔn)孔徑尺寸：0.14mm，金屬絲直徑0.11mm。

5

GB/T3516—202X/ISO1407-202X

9結(jié)果計(jì)算及表示

方法A

溶劑抽出物用質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示，抽出物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（Wex1）按下式計(jì)算：

(m2?m1)?(m'2?m'1)

Wex1=100

m0

式中：

m0——試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；

m1——回收瓶的質(zhì)量，單位為克（g）；

m2——回收瓶和抽出物的總質(zhì)量，單位為克（g）；

m’1——抽提前空白空回收瓶的質(zhì)量，單位為克（g）；

m’2——抽提后空白回收瓶的總質(zhì)量，單位為克（g）。

方法B

溶劑抽出物用質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示，抽出物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（Wex2）按下式計(jì)算：

m0?m3

Wex2=100

m0

式中：

m0——試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；

m3——抽提后試樣的質(zhì)量，單位為克（g）。

方法C

溶劑抽出物用質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示，抽出物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（Wex3）按下式計(jì)算：

m0?m4

Wex3=100

m0

式中：

m0——試樣的質(zhì)量，單位為毫克（mg）；

m4——抽提后試樣的質(zhì)量，單位為毫克（mg）。

方法D

溶劑抽出物用質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示，抽出物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（Wex4）按下式計(jì)算：

m5?m6

Wex4=100

m5?m7

式中：

m5——抽提前紗網(wǎng)和試樣質(zhì)量，單位為毫克（mg）；

m6——抽提后紗網(wǎng)和試樣質(zhì)量，單位為毫克（mg）；

m7——紗網(wǎng)的質(zhì)量，單位為毫克（mg）。

6

GB/T3516—202X/ISO1407-202X

結(jié)果表示

四種方法的試驗(yàn)結(jié)果均采用兩次試驗(yàn)測(cè)定結(jié)果的平均值。

10精密度

精密度結(jié)果見(jiàn)附錄B。

11試驗(yàn)報(bào)告

試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括以下信息：

a)樣品細(xì)節(jié)：

1）樣品的詳細(xì)描述及其來(lái)源；

2）樣品制備、試樣的前處理方法細(xì)節(jié)；

b)試驗(yàn)方法：

1）采用的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)（例如：GB/T3516-202X）；

2）使用的方法（方法A,B,C或D）；

3）使用的儀器型號(hào)；

4）使用的抽提溶劑；

c)試驗(yàn)細(xì)節(jié)：

1）實(shí)驗(yàn)室溫度和相對(duì)濕度（如有必要）；

2）抽提后干燥試樣的溫度；

3）與本文件存在差異的任何操作細(xì)節(jié)以及任何可能影響結(jié)果的細(xì)節(jié)；

4）抽提次數(shù)和抽提時(shí)間（方法D）；

d)試驗(yàn)結(jié)果：

1）單次測(cè)定結(jié)果；

2）單次測(cè)定結(jié)果的平均值；

e)試驗(yàn)日期。

7

GB/T3516—202X/ISO1407-202X

A

A

附錄A

（資料性）

推薦的溶劑

表A.1給出每一種橡膠推薦使用的溶劑。

表A.1推薦的溶劑（按照橡膠種類(lèi)分類(lèi)）

橡膠類(lèi)溶劑a

（根據(jù)ISO1629定義不同的官能團(tuán)）生橡膠或未硫化橡膠硫化橡膠

M組

丙烯酸乙酯（或其他丙烯酸酯）與少乙醇(CAS64-17-5)，丙

庚烷(CAS142-82-5)或

量能促進(jìn)硫化的單體的共聚物（ACM）酮(CAS77-64-1)，庚烷

正己烷(CAS110-54-3)

（通稱(chēng)丙烯酸酯類(lèi)橡膠）或正己烷

丙烯酸乙酯(或其他丙烯酸酯)和乙烯

乙醇乙醇

的共聚物(AEM)

氯化聚乙烯（CM)(CAS64754-90-1)丙酮丙酮

氯磺化聚乙烯(CSM)

(CAS68037-39-丙酮丙酮

8)

烷基氯磺化聚乙烯(ACSM)b丙酮丙酮

c

乙烯-丙烯共聚物(EPM)丙酮，2-丁酮或ETA

(CAS9010-79-丙酮

1)(161801-60-1)c

乙烯、丙烯與二烯烴的三聚物丙酮，2-丁酮(CAS78-

c丙酮

(EPDM)(CAS25038-36-2)93-3)或ETA

乙烯-乙酸乙烯酯的共聚物(EVM)

(CAS乙醇乙醇

24937-78-8)

氟橡膠(FKM)(CAS25190-89-0)乙醇乙醇或丙酮

O組

乙醇，丙酮，庚烷或正

聚環(huán)氧氯丙烷(CO)(CAS24969-06-0)乙醇，庚烷或正己烷

己烷

環(huán)氧乙烷和環(huán)氧氯丙烷的共聚物乙醇，庚烷或正己烷乙醇，丙酮、庚烷或正

(ECO)(CAS24969-10-6)己烷

環(huán)氧氯丙烷-環(huán)氧乙烷-烯丙基縮水甘乙醇，庚烷或乙醇，丙酮、庚烷或正

油醚共聚物(GCO)(CAS24969-09-3)正己烷己烷

環(huán)氧氯丙烷-環(huán)氧乙烷-烯丙基縮水甘

乙醇，丙酮，庚烷或正

油醚的三聚物(GECO)乙醇，庚烷或正己烷

(CAS26587-37-己烷

1)

環(huán)氧丙烷和烯丙基縮水甘油醚的共聚乙醇，丙酮，庚烷或正

乙醇，庚烷或正己烷

物(GPO)己烷

Q組

聚合物鏈中含有甲基和乙烯基兩種取

代基團(tuán)的硅橡膠（VMQ）(CAS67762-丙酮丙酮

94-1)

8

GB/T3516—202X/ISO1407-202X

聚合物鏈中含有甲基、乙烯基和氟取

代基團(tuán)的硅橡膠（FVMQ）(CAS2374-丙酮丙酮

14-3)

R組

天然橡膠(NR)或合成異戊二烯橡膠

ETAc或丙酮丙酮或ETAc

（IR）(CAS9006-4-6)

丁二烯橡膠（BR）(CAS9003-17-2)ETAc或丙酮丙酮或ETAc

異丁烯-異戊二烯橡膠（IIR）

(CAS丙酮丙酮

9010-85-9)

苯乙烯-丁二烯橡膠（SBR）cc

(CAS9003-ETA或丙酮丙酮或ETA

55-8)

b

氫化苯乙烯-丁二烯橡膠（HSBR）cc

ETA或丙酮丙酮或ETA

(CAS66070-58-4)

丙烯腈-丁二烯橡膠（NBR）

(CAS9003-乙醇，庚烷或正己烷乙醇，庚烷或正己烷

18-3)

氫化丙烯腈-丁二烯橡膠（HNBR）乙醇，丙酮、庚烷或正

(CAS乙醇，庚烷或正己烷

88254-10-8)己烷

羧基-丙烯腈-丁二烯橡膠（XNBR）乙醇，丙酮、庚烷或正

乙醇，庚烷或正己烷

(CAS9010-81-5)己烷

乙醇，丙酮、庚烷或正乙醇，丙酮、庚烷或正

氯丁二烯橡膠（CR）(CAS126-99-8)

己烷己烷

溴化或氯化-異丁烯-異戊二烯橡膠

[BIIR(CAS68441-14-5)或CIIR(CAS丙酮丙酮

68081-82-3)]

降冰片烯橡膠（NOR）

(CAS25038-76-丙酮丙酮

0)

U組

聚酯型聚氨酯（AU）和聚醚型聚氨酯

乙醇乙醇

（EU）

熱塑性彈性體苯乙烯類(lèi)（TPEs）

苯乙烯和丁二烯的嵌段共聚物（TPS-

SBS）丙酮或ETAc丙酮或ETAc

(CAS9003-55-8)

聚苯乙烯-聚（乙烯-丁烯）-聚苯乙烯

丙酮或ETAc丙酮或ETAc

（TPS-SEBS）(CAS66070-58-4)

苯乙烯和異戊二烯嵌段共聚物（TPS-

丙酮或ETAc丙酮或ETAc

SIS）(CAS25038-32-8)

聚苯乙烯-聚（乙烯-丙烯）-聚苯乙烯

丙酮或ETAc丙酮或ETAc

（TPS-SEPS）(CAS68648-89-5)

丙烯腈-丁二烯橡膠和聚氯乙烯混合物

乙醇乙醇

[TPZ-(NBR+PVC)](PVC;CAS9002-86-2)

b

間規(guī)1,2-聚合丁二烯(TPZ)cc

(CAS9003-丙酮，乙醇或ETA丙酮，乙醇或ETA

17-2)

烯烴類(lèi)熱塑性彈性體(TPO)丙酮丙酮

聚酰胺類(lèi)熱塑性彈性體（TPA）乙醇

共聚多酯類(lèi)熱塑性彈性體（TPC）乙醇

聚氨酯熱塑性彈性體（TPU）

(CAS乙醇

9009-54-5)

9

GB/T3516—202X/ISO1407-202X

用丙酮抽提時(shí)，部分丙酮可能會(huì)生成高沸點(diǎn)的二酮醇(CAS123-42-2)。如果在干燥步驟中發(fā)

現(xiàn)溶劑沒(méi)有揮發(fā)，可用不同的溶劑或其它方法重復(fù)抽提。

a粗體表示優(yōu)先推薦的溶劑

b還沒(méi)有標(biāo)準(zhǔn)化

cETA為乙醇-甲苯(CAS108-88-3)共沸物（乙醇和甲苯體積比為70:30）

10

GB/T3516—202X/ISO1407-202X

B

B

附錄B

（資料性）

精密度

B.1概述

根據(jù)ISO/TC45試驗(yàn)方法的指導(dǎo)文件ISO/TR9272提供的方法進(jìn)行了重復(fù)性和重現(xiàn)性的精密度計(jì)

算。有關(guān)精密度概念和命名法，請(qǐng)參考該文件。

B.22006年和2007年測(cè)試項(xiàng)目的精密度結(jié)果

用于確定本標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的方法A至方法C的精密度，于2006年、2007年使用硫化膠料和生橡膠進(jìn)

行了實(shí)驗(yàn)室間驗(yàn)證試驗(yàn)(ITP)。

注：生橡膠的精密度結(jié)果（見(jiàn)表B.2）是在日本的實(shí)驗(yàn)室之間展開(kāi)，硫化膠的精密度結(jié)果（見(jiàn)表B.1）在多個(gè)國(guó)家

的實(shí)驗(yàn)室間進(jìn)行。

生橡膠SBR1712、EPDM和NBR采用方法A、方法B、方法C進(jìn)行測(cè)試，使用溶劑：SBR1712用ETA，

EPDM用丙酮、NBR用乙醇。

SBR1500和SBR1712的硫化橡膠采用方法A和方法B進(jìn)行測(cè)試，分別以丙酮和ETA為溶劑。

對(duì)于硫化橡膠的抽出物，以丙酮為溶劑，有7個(gè)實(shí)驗(yàn)室用方法A測(cè)試了SBR1500和SBR1712，有9

個(gè)實(shí)驗(yàn)室用方法B測(cè)試了SBR1500和SBR1712；以ETA為溶劑，有7個(gè)實(shí)驗(yàn)室用方法A測(cè)試了這兩種橡

膠，同時(shí)有8個(gè)實(shí)驗(yàn)室用方法B測(cè)試了這兩種橡膠。對(duì)于生橡膠的抽出物，均采用方法A、方法B、方

法C，用丙酮做溶劑測(cè)試ERDM的實(shí)驗(yàn)室數(shù)量分別是8、11、4；用ETA做溶劑測(cè)試SBR1712的實(shí)驗(yàn)室

數(shù)量分別是7、10、4，用乙醇做溶劑測(cè)試NBR的實(shí)驗(yàn)室數(shù)量分別是8、9、4。

測(cè)試是在第一天和第二天重復(fù)性進(jìn)行的，每天進(jìn)行一次測(cè)定，每個(gè)測(cè)量值都作為一個(gè)測(cè)試結(jié)果，

對(duì)所有的測(cè)試結(jié)果進(jìn)行數(shù)據(jù)分析。硫化橡膠ITP試驗(yàn)的精密度結(jié)果見(jiàn)表B.1，生橡膠ITP試驗(yàn)的精密度

結(jié)果見(jiàn)表B.2。

如果沒(méi)有文件證明ITP結(jié)果可用于被測(cè)試的產(chǎn)品或材料，本次ITP確定的精密度結(jié)果不適用任何

材料或產(chǎn)品組的驗(yàn)收或拒收測(cè)試。

關(guān)于使用精度結(jié)果的一般說(shuō)明如下。這些都是根據(jù)絕對(duì)精度r和R以及相對(duì)精度(r)和(r)來(lái)給出

的。

重復(fù)性—每種材料或聚合物的每個(gè)測(cè)試參數(shù)的重復(fù)性或局域精密度數(shù)值見(jiàn)表B.1或B.2。兩個(gè)單獨(dú)

的測(cè)試結(jié)果（通過(guò)正確使用本文件獲得）的差異超過(guò)r（測(cè)量單位）或(r)（百分比）的列表值，應(yīng)

被認(rèn)為是可疑的，即來(lái)自不同的單元。這種情況建議宜做一些合適的調(diào)查。

再現(xiàn)性—每種材料或聚合物的每個(gè)測(cè)試參數(shù)的重現(xiàn)性或局域精密度結(jié)果見(jiàn)表B.1或B.2。在不同實(shí)

驗(yàn)室（通過(guò)正確使用本文件）獲得的兩個(gè)單獨(dú)的測(cè)試結(jié)果，其差異超過(guò)以R(測(cè)量單位)或（R）（百分

比）的列表值，應(yīng)被認(rèn)為是可疑的，即來(lái)自不同的單元。這種情況建議宜做一些合適的調(diào)查。

表B.1硫化膠的精密度數(shù)據(jù)（抽出物百分?jǐn)?shù)）

平均實(shí)驗(yàn)室內(nèi)實(shí)驗(yàn)室間實(shí)驗(yàn)室

物質(zhì)溶劑/方法a

值Srr(r)SRR(R)數(shù)量

丙酮，方法A7.480.1300.364.870.220.638.45

SBR1500

丙酮，方法B7.420.0760.212.860.290.8111.07

11

GB/T3516—202X/ISO1407-202X

ETA，方法A7.650.1250.3494.560.1060.303.885

SBR1500

ETA，方法B7.850.0650.1812.310.240.678.556

丙酮，方法A22.800.4371.225.360.661.868.166

SBR1712

丙酮，方法B22.630.1520.431.880.361.024.497

ETA，方法A22.780.5001.406.150.6441.8047.926

SBR1712

ETA，方法B23.020.1470.411.790.1470.4121.794

注：

Sr=實(shí)驗(yàn)室內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)偏差（測(cè)量單位）

r=重復(fù)性（測(cè)量單位）

（r）=重復(fù)性（以平均水平的百分比表示）

SR=實(shí)驗(yàn)室間標(biāo)準(zhǔn)偏差（以測(cè)量單位表示試驗(yàn)室間總偏差）

R=再現(xiàn)性（測(cè)量單位）

（R）=再現(xiàn)性（以平均水平的百分比表示）

ETA=乙醇-甲苯共沸物

注：因?yàn)闇y(cè)量值單位為百分比，因此（r）和（R）是百分比的百分比。

aITP的最終實(shí)驗(yàn)室數(shù)目去除掉離群點(diǎn)后獲得的數(shù)目（ISO/TR9272:2005選項(xiàng)1）。

表B.2生橡膠的精密度數(shù)據(jù)（抽出物百分?jǐn)?shù)）

實(shí)驗(yàn)室內(nèi)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)

材料溶劑/方法平均值實(shí)驗(yàn)室數(shù)a

Srr（r）SRR（R）

ETA，方法A33.250.1790.501.510.270.762.36

丁苯橡膠

ETA，方法B33.130.2180.611.840.732.046.28

1712

ETA，方法C33.630.0850.240.720.230.661.973

丙酮，方法A41.910.3811.072.552.025.6513.56

三元乙丙

丙酮，方法B41.790.6121.714.101.795.0112.09

橡膠

丙酮，方法C43.300.2790.791.820.210.601.394

乙醇，方法A1.330.1530.4332.30.190.5239.07

丁腈橡膠乙醇，方法B1.600.0580.1610.20.431.2175.36

乙醇，方法C2.720.0630.186.570.772.1880.263

注：

Sr=實(shí)驗(yàn)室內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)偏差（測(cè)量單位）

r=重復(fù)性（測(cè)量單位）

（r）=相對(duì)重復(fù)性（以平均水平的百分比表示）

SR=實(shí)驗(yàn)室間標(biāo)準(zhǔn)偏差（以測(cè)量單位表示試驗(yàn)室間總偏差）

R=再現(xiàn)性（測(cè)量單位）

（R）=相對(duì)再現(xiàn)性（以平均水平的百分比表示）

ETA=乙醇-甲苯共沸物

注：因?yàn)闇y(cè)量值單位為百分比，因此（r）和（R）是百分比的百分比。

aITP的最終實(shí)驗(yàn)室數(shù)目去除掉離群點(diǎn)后獲得的數(shù)目（ISO/TR9272:2005選項(xiàng)1）。

B.32009年ITP的精密度結(jié)果

12

GB/T3516—202X/ISO1407-202X

2009年僅使用生橡膠開(kāi)展了ITP，用于確定本文件中規(guī)定的方法D的精密度。

生橡膠SBR1723、EPDM和NBR采用D方法進(jìn)行測(cè)試，SBR1723的抽提溶劑為ETA,EPDM的抽提溶

劑為2-丁酮和丙酮，NBR的抽提溶劑為乙醇。

共有6個(gè)實(shí)驗(yàn)室參加了此ITP，測(cè)試是在1d和2d的重復(fù)進(jìn)行的，每天進(jìn)行一次測(cè)定，每個(gè)測(cè)量

值都作為一個(gè)測(cè)試結(jié)果，對(duì)所有的測(cè)試結(jié)果進(jìn)行數(shù)據(jù)分析。由該ITP得出的生橡膠精密度數(shù)據(jù)見(jiàn)表

B.3。

如果沒(méi)有文件證明ITP結(jié)果可用于被測(cè)試的產(chǎn)品或材料，本次ITP確定的精密度結(jié)果不適用任何

材料或產(chǎn)品組的驗(yàn)收或拒收測(cè)試。

下面給出了使用精密度結(jié)果的一般說(shuō)明。它們是由絕對(duì)精度r和R以及相對(duì)精度(r)和（R）給出

的。

重復(fù)性—每種生橡膠的每個(gè)測(cè)試參數(shù)的重復(fù)性或局域精密度已按表B.3中給出的值確定。兩個(gè)單

獨(dú)的測(cè)試結(jié)果（通過(guò)正確使用本文件獲得）的差異超過(guò)r（測(cè)量單位）或(r)（以百分比表示）的列表

值，應(yīng)被認(rèn)為是可疑的，即來(lái)自不同的單元。這種情況建議宜做一些合適的調(diào)查。

再現(xiàn)性—對(duì)于每種生橡膠，每個(gè)測(cè)試參數(shù)的再現(xiàn)性或全域精密度已經(jīng)建立，如表B.3中給出的值。

在不同實(shí)驗(yàn)室（通過(guò)正確使用本文件）獲得的兩個(gè)單獨(dú)的測(cè)試結(jié)果，其差異超過(guò)R(測(cè)量單位)或(R)

(百分比)的列表值，應(yīng)被認(rèn)為是可疑的，即來(lái)自不同的單元。這種情況建議宜做一些合適的調(diào)查。

表B.3生橡膠的精密度數(shù)據(jù)（抽出百分?jǐn)?shù)）

實(shí)驗(yàn)室內(nèi)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)實(shí)驗(yàn)

材料溶劑/方法平均值

Srr（r）SRR（R）室數(shù)

丁苯橡膠1723ETA，方法D32.120.1200.331.010.280.792.464

2-丁酮，方法

5.110.0700.200.400.080.230.455

三元乙丙橡膠D

丙酮，方法D46.105.2661.8811.423.208.9519.416

丁腈橡膠乙醇，方法D1.910.5290.1927.700.641.7993.934

注：

Sr=實(shí)驗(yàn)室內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)偏差（測(cè)量單位）

r=重復(fù)性（測(cè)量單位）

（r）=相對(duì)重復(fù)性（以平均水平的百分比表示）

SR=實(shí)驗(yàn)室間標(biāo)準(zhǔn)偏差（以測(cè)量單位表示試驗(yàn)室間總偏差）

R=再現(xiàn)性（測(cè)量單位）

（R）=相對(duì)再現(xiàn)性（以平均水平的百分比表示）

ETA=乙醇-甲苯共沸物

注：因?yàn)闇y(cè)量值單位為百分比，因此（r）和（R）是百分比的百分比。

aITP的最終實(shí)驗(yàn)室數(shù)目去除掉離群點(diǎn)后獲得的數(shù)目（ISO/TR9272:2005選項(xiàng)1）。

13

GB/T3516—202X/ISO1407-202X

C

C

附錄C

（資料性）

確定2-丁酮為溶劑抽提生橡膠EPDM最小抽提回流次數(shù)的示例

方法D提供了確定生橡膠與溶劑組合的最小抽提回流次數(shù)的基本條件。對(duì)于每種生橡膠與溶劑的

組合以及使用的加熱系統(tǒng)，最小回流次數(shù)以及抽提時(shí)間可能不同。

在第一種情況下，在兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室間進(jìn)行了測(cè)試，以確定用2-丁酮作為溶劑抽提生橡膠EPDM所需的

回流次數(shù)。A實(shí)驗(yàn)室用電熱套加熱,B實(shí)驗(yàn)室用油浴加熱。根據(jù)這些試驗(yàn)結(jié)果，將達(dá)到平衡所需的最小

回流次數(shù)設(shè)置為5次（見(jiàn)圖C.1），相關(guān)的抽提時(shí)間（見(jiàn)圖C.2）。

圖C.12-丁酮抽提EPDM的回流次數(shù)圖

說(shuō)明：A：A實(shí)驗(yàn)室

B：B實(shí)驗(yàn)室

n：回流次數(shù)

圖C.2丁酮抽提EPDM的抽提時(shí)間圖

說(shuō)明：A：A實(shí)驗(yàn)室

B：B實(shí)驗(yàn)室

H:MM:SS：回流時(shí)間

第二種情況，試驗(yàn)在6個(gè)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行，分別采用不同的加熱體系，比如：油浴以及不同的電加熱

體系，導(dǎo)致不同抽提時(shí)間和回流次數(shù)（見(jiàn)表C.1）。

14

GB/T3516—202X/ISO1407-202X

表C.1丁酮和EPDM抽提時(shí)間和回流次數(shù)與加熱體系的關(guān)系

實(shí)驗(yàn)室編號(hào)回流次數(shù)抽提時(shí)間（min）加熱體系

1584加熱套

2≥5100電加熱

3＞530油浴

41030加熱板

56450不詳

6730電加熱

15

GB/T3516—202X/ISO1407-202X

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定

起草。

本文件使用翻譯法等同采用ISO1407：202X《橡膠溶劑抽出物的測(cè)定》。

本文件代替GB/T3561-2006《橡膠溶劑抽出物的測(cè)定》，與GB/T3561-2006相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和

編輯性改動(dòng)外，主要技術(shù)變化如下：

——增加了兩種測(cè)試方法；（見(jiàn)第1章，2006年版的第1章）；

——更改了方法A的試樣質(zhì)量范圍（見(jiàn)7.2.2，2006年版的8.1.1）；

——增加了附錄A、附錄B、附錄C（見(jiàn)附錄A、附錄B、附錄C）。

本文件由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。

本文件由全國(guó)橡膠與橡膠制品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)橡標(biāo)委通用試驗(yàn)方法分會(huì)（SAC/TC35/SC2）歸口。

本文件起草單位：怡維怡橡膠研究院有限公司……

本文件主要起草人：.....。

I

GB/T3516—202X/ISO1407-202X

橡膠溶劑抽出物的測(cè)定

警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問(wèn)

題，使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國(guó)家的有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

注意：使用文件規(guī)定的程序有可能涉及一些物質(zhì)的使用或產(chǎn)生，可能產(chǎn)生廢棄物。這有可能導(dǎo)致

本地環(huán)境危害，應(yīng)在使用后參照相應(yīng)的文件進(jìn)行安全處理和處置。

1范圍

本文件描述了四種測(cè)定生橡膠（包括天然生膠和合成橡膠）溶劑抽出物的方法，其中兩種方法也

適用未硫化橡膠和硫化橡膠。

方法A-測(cè)定溶劑揮發(fā)后抽出物的質(zhì)量。

方法B-測(cè)定抽提前后橡膠試樣的質(zhì)量變化。

方法C-測(cè)定試樣使用沸騰溶劑抽提，抽提前后橡膠試樣的質(zhì)量變化。本方法僅適用生橡膠。

方法D-測(cè)定抽提前后橡膠試樣的質(zhì)量變化。本方法僅適用生橡膠。

注1：基于所使用的測(cè)試方法、測(cè)試條件及試劑不同，測(cè)試結(jié)果不一定相同。

注2：通常情況下，方法C的測(cè)試結(jié)果比方法A和方法B低，尤其試樣質(zhì)量或尺寸較大時(shí)，因?yàn)樵囼?yàn)結(jié)果取決于可抽

出物的含量及特性。但是方法C比方法A和方法B測(cè)試時(shí)間少。

注3：方法C和方法D不適用在抽提過(guò)程中分解的試樣。

注4：方法D通常用于生產(chǎn)控制。

附錄A推薦了每種橡膠最合適的抽提溶劑。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文

件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適

用于本文件。

ISO1795天然和合成生膠取樣及制樣方法

ISO4661-2硫化橡膠樣品和試樣的制備第2部分：化學(xué)試驗(yàn)

3術(shù)語(yǔ)和定義

本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。

4原理

使用合適的裝置和溶劑對(duì)橡膠試樣進(jìn)行抽提。

通過(guò)測(cè)試抽提后抽提物的質(zhì)量或抽提前后試樣的質(zhì)量變化計(jì)算抽出物的量。

5試劑

1

GB/T3516—202X/ISO1407-202X

分析過(guò)程中，僅使用分析純?nèi)軇?/p>

除非另有規(guī)定或相關(guān)利益方同意，宜優(yōu)先選用表A.1推薦的溶劑。

重要信息—使用本文件的人員在使用溶劑前，宜查閱溶劑的安全數(shù)據(jù)說(shuō)明書(shū)，并采取適當(dāng)?shù)拇胧?/p>

65.儀器設(shè)備

天平，精確至0.1mg。

抽提裝置：圖1給出了合適的抽提裝置示例。具有同樣抽提功能的其它類(lèi)型裝置也可使用，但需

證明與圖1所示裝置獲得結(jié)果相同。

注：方法C使用的裝置與方法A、方法B和方法D相同，但是沒(méi)有抽提器。

可調(diào)節(jié)的加熱系統(tǒng)。

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器或其它合適的蒸發(fā)裝置。

干燥裝置，電烘箱或真空干燥箱。

7試樣制備

方法A和方法B

對(duì)于生橡膠和未硫化橡膠，按照ISO1795選取實(shí)驗(yàn)室樣品。室溫下，通過(guò)實(shí)驗(yàn)室開(kāi)煉機(jī)或擠壓機(jī)

獲得約0.5mm厚的薄片。

對(duì)于硫化橡膠，按照ISO4661-2選取實(shí)驗(yàn)室樣品，因?yàn)槌樘嵝逝c固-液接觸面積有關(guān)，如果可

能，將硫化橡膠剪成表面積不大于2