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異煙肼的含量測(cè)定(溴酸鉀法)異煙肼的含量測(cè)定(溴酸鉀法)異煙肼:異煙肼基團(tuán)的酰肼基具有還原性,可以將氧化性物質(zhì)還原,比如將Ag+還原為Ag單質(zhì),可以作為異煙肼的鑒別實(shí)驗(yàn),同時(shí),酰肼基也可以與含羰基(如芳醛)的試劑發(fā)生縮合反應(yīng)形成類似腙的化合物,而腙通常有固定的晶型和熔沸點(diǎn),易于分離鑒別。異煙肼的含量測(cè)定(溴酸鉀法)外消法異煙肼含量測(cè)定方法的依據(jù)是:異煙肼中酰肼基具有還原性,可采用氧化還原滴定法測(cè)定其含量,溴酸鉀法、碘量法、溴量法最為常用。中國(guó)藥典(1963年版)曾采用溴量法測(cè)定異煙肼的含量。我國(guó)藥典自1977年版改為在強(qiáng)酸性溶液中用溴酸鉀滴定液直接滴定法,用甲基橙指示劑(小于3.1紅色,3.1~4.4橙色,大于4.4黃色)指示終點(diǎn);同時(shí)采用本法測(cè)定異煙肼片和注射劑的含量。異煙肼的含量測(cè)定(溴酸鉀法)異煙肼的結(jié)構(gòu)還原反應(yīng):酰肼基縮合反應(yīng):酰肼基異煙肼的含量測(cè)定(溴酸鉀法)溴酸鉀的測(cè)定原理異煙肼的含量測(cè)定(溴酸鉀法)測(cè)定方法取本品20片,精密稱定,研細(xì),精密稱取適量(約相當(dāng)于異煙肼0.2g),置100mL量瓶中,加水適量,振搖使異煙肼溶解并稀釋至刻度,搖勻,用干燥濾紙濾過(guò);01精密量取續(xù)濾液25mL,加水50mL,鹽酸20mL與甲基橙指示液1滴,用溴酸鉀滴定液(0.01667mol/L)緩緩滴定(溫度保持在18~25℃)至粉紅色消失。01每1mL溴酸鉀試液相當(dāng)于3.429mg異煙肼。01異煙肼的含量測(cè)定(溴酸鉀法)異煙肼標(biāo)示量的計(jì)算異煙肼的含量測(cè)定(溴酸鉀法)測(cè)定過(guò)程中的注意事項(xiàng)指示劑褪色是不可逆的,滴定過(guò)程中必須充分振搖,以免滴定劑局部過(guò)濃而引起指示劑提前褪色,可補(bǔ)加1滴指示劑以驗(yàn)證終點(diǎn)是否真正達(dá)到。01過(guò)濾前必須充分振搖,使異煙肼完全溶解。01過(guò)濾用漏斗、燒杯必須干燥,棄去初濾液。01小結(jié)01氧化還
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