JTG 3441-2024公路工程無機(jī)結(jié)合料穩(wěn)定材料試驗(yàn)規(guī)程（正式版）

中華人民共和國強(qiáng)制性行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JTG3441—2024公路工程無機(jī)結(jié)合料穩(wěn)定材料試驗(yàn)規(guī)程TestMethodsofMaterialsStabilizedwithInorgan發(fā)布2024-05-01實(shí)施中華人民共和國交通運(yùn)輸部發(fā)布中華人民共和國強(qiáng)制性行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)公路工程無機(jī)結(jié)合料穩(wěn)定材料試驗(yàn)規(guī)程實(shí)施日期：2024年05月01日根據(jù)《交通運(yùn)輸部關(guān)于下達(dá)2016年度公路工程行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制修訂項(xiàng)目計(jì)劃的通知》(交公路函[2016]234號)的要求，由交通運(yùn)輸部公路科學(xué)研究院承擔(dān)《公路工程無機(jī)結(jié)合料穩(wěn)定材料試驗(yàn)規(guī)程》(以下簡稱“本規(guī)程”)的修訂工作。本規(guī)程本著可行、可靠、兼收并蓄的原則，在總結(jié)和汲取近年來先進(jìn)的國內(nèi)外工程試驗(yàn)檢測方法的基礎(chǔ)上，針對我國公路工程建設(shè)、科研的需要和新技術(shù)發(fā)展的需求，修改、增補(bǔ)了一些試驗(yàn)方法，并對原規(guī)程中的部分名詞術(shù)語進(jìn)行修訂、完善。本規(guī)程的章節(jié)結(jié)構(gòu)與原規(guī)程保持一致，仍分為5章(40個(gè)試驗(yàn)方法)和2個(gè)附錄。本規(guī)程修訂要點(diǎn)有：1.調(diào)整了無機(jī)結(jié)合料穩(wěn)定材料粗、中、細(xì)粒土等術(shù)語名稱，并對術(shù)語涉及的相應(yīng)的試驗(yàn)方法進(jìn)行修改。2.將“含水量”術(shù)語統(tǒng)一修訂為“含水率”。同時(shí)調(diào)整了個(gè)0801、T0802、T0803試驗(yàn)方法名稱，試驗(yàn)方法年號保持不變。3.修訂了無機(jī)結(jié)合料穩(wěn)定材料于縮試驗(yàn)方法(T0854)、無機(jī)結(jié)合料穩(wěn)定材料溫縮試驗(yàn)方法(T0855)和無機(jī)結(jié)合料穩(wěn)定材料無側(cè)限抗壓強(qiáng)度試驗(yàn)方法(T0805)3個(gè)試驗(yàn)方法。4.增補(bǔ)了無機(jī)結(jié)合料穩(wěn)定材料密度測試方法(真空塑封法)(T0861)、無機(jī)結(jié)合料穩(wěn)定材料動態(tài)彎拉回彈模量試驗(yàn)方法(T0862)、無機(jī)結(jié)合料穩(wěn)定材料拉伸試驗(yàn)方法(T0863)、無機(jī)結(jié)合料穩(wěn)定材料單軸壓縮模量試驗(yàn)方法(T0864)和無機(jī)結(jié)合料穩(wěn)定材料疲勞試驗(yàn)方法(B法)(T0865)5個(gè)試驗(yàn)方法。5.修訂了原規(guī)程中部分試驗(yàn)方法的“適用范圍”、“條文說明”等內(nèi)容。請各有關(guān)單位在執(zhí)行中，將發(fā)現(xiàn)的問題和意見，函告本規(guī)范日常管理組，聯(lián)系人：王旭東(地址：北京市海淀區(qū)西土城路8號，交通運(yùn)輸部公路科學(xué)研究院基礎(chǔ)創(chuàng)新研究中心；郵政編碼：100088;電話傳真電子郵箱：xd.wang@),以便下次修訂時(shí)參考。主編單位：交通運(yùn)輸部公路科學(xué)研究院山東省交通科學(xué)研究院張厚記許英濤鄒桂蓮張洪華馮治安楊麗英丁建平王聯(lián)芳沈衛(wèi)國參加人員：胡力群李志強(qiáng)曾峰單伶燕余四新 12術(shù)語和符號 22.1術(shù)語 22.2符號 43原材料試驗(yàn) 6T0801—2009含水率試驗(yàn)方法(烘干法) 6T0802—1994含水率試驗(yàn)方法(砂浴法) T0803—1994含水率試驗(yàn)方法(酒精法) T0810—2009石灰穩(wěn)定材料中石灰劑量測定方法(直讀式測鈣儀法) 21T0811—1994石灰中有效氧化鈣測定方法 T0812—1994石灰中氧化鎂測定方法 T0813—1994石灰中有效氧化鈣和氧化鎂簡易測定方法 T0814—2009石灰細(xì)度試驗(yàn)方法 40T0815—2009石灰中未消化殘?jiān)繙y定方法 42 44T0817—2009粉煤灰燒失量測定方法 T0818-2009粉煤灰細(xì)度試驗(yàn)方法 T0820—2009粉煤灰比表面積測定方法(勃氏法) 60 T0841—2009無機(jī)結(jié)合料穩(wěn)定材料取樣方法 T0804—1994無機(jī)結(jié)合料穩(wěn)定材料擊實(shí)試驗(yàn)方法 T0842-2009無機(jī)結(jié)合料穩(wěn)定材料振動壓實(shí)試驗(yàn)方法 T0843—2009無機(jī)結(jié)合料穩(wěn)定材料試件成型方法(圓柱形) 83T0844—2009無機(jī)結(jié)合料穩(wěn)定材料試件成型方法(梁式) 89T0845—2009無機(jī)結(jié)合料穩(wěn)定材料養(yǎng)生試驗(yàn)方法 T0861—2024無機(jī)結(jié)合料穩(wěn)定材料密度測試方法(真空塑封法) ————2—T0805—2024無機(jī)結(jié)合料穩(wěn)定材料無側(cè)限抗壓強(qiáng)度試驗(yàn)方法 T0808—1994無機(jī)結(jié)合料穩(wěn)定材料室內(nèi)抗壓回彈模量試驗(yàn)方法(頂面法) T0807—1994無機(jī)結(jié)合料穩(wěn)定材料室內(nèi)抗壓回彈模量試驗(yàn)方法(承載板法) T0857—2009無機(jī)結(jié)合料穩(wěn)定材料室內(nèi)動態(tài)抗壓回彈模量試驗(yàn)方法 T0852—2009無機(jī)結(jié)合料穩(wěn)定材料劈裂回彈模量試驗(yàn)方法 T0851—2009無機(jī)結(jié)合料穩(wěn)定材料彎 T0862—2024無機(jī)結(jié)合料穩(wěn)定材料動態(tài)彎拉回彈模量試驗(yàn)方法 T0863—2024無機(jī)結(jié)合料穩(wěn)定材料拉伸試驗(yàn)方法 T0864—2024無機(jī)結(jié)合料穩(wěn)定材料單軸壓縮模量試驗(yàn)方法(側(cè)面法) T0854—2024無機(jī)結(jié)合料穩(wěn)定材料干縮試驗(yàn)方法 T0855—2024無機(jī)結(jié)合料穩(wěn)定材料溫縮試驗(yàn)方法心 T0856—2009無機(jī)結(jié)合料穩(wěn)定材料疲勞試驗(yàn)方法(A法) T0858—2009無機(jī)結(jié)合料穩(wěn)定材料凍融試驗(yàn)方法 T0859—2009無機(jī)結(jié)合料穩(wěn)定材料滲水試驗(yàn)方法 T0860—2009無機(jī)結(jié)合料穩(wěn)定材料抗沖刷試驗(yàn)方法 附錄A正態(tài)樣本異常值的判斷及處理方法——狄克遜準(zhǔn)則 附錄B一元線性回歸分析 總則11.0.1為適應(yīng)我國公路建設(shè)需要，提高公路工程無機(jī)結(jié)合料穩(wěn)定材料的質(zhì)量水平，規(guī)范無機(jī)結(jié)合料穩(wěn)定材料試驗(yàn)方法，制定本規(guī)程。1.0.2本規(guī)程適用于水泥、石灰及粉煤灰等工業(yè)廢渣及其綜合穩(wěn)定材料的原材料試驗(yàn)和混合料試驗(yàn)。1.0.3本規(guī)程使用的儀器設(shè)備，應(yīng)滿足相應(yīng)的量程和精度要求，并經(jīng)檢定校準(zhǔn)合格。1.0.4計(jì)量單位應(yīng)采用國家法定計(jì)量單位。1.0.5試驗(yàn)應(yīng)符合安全和環(huán)境保護(hù)的規(guī)定1.0.6公路工程無機(jī)結(jié)合料穩(wěn)定材料試驗(yàn)除應(yīng)符合本規(guī)程的規(guī)定外，尚應(yīng)符合國家和行業(yè)現(xiàn)行有關(guān)強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定22術(shù)語和符號2.1.1無機(jī)結(jié)合料Inorganicbinders混合料中起黏結(jié)作用的水泥、石灰，及粉煤灰等具有一定活性的工業(yè)廢渣。2.1.3公稱最大粒徑nominalmaximumsite通過率為90%～100%的最小標(biāo)準(zhǔn)篩孔尺寸。2.1.4細(xì)粒材料fine-gfainedmaterial顆粒最大粒徑不大于4.75mm,公稱最大粒徑不大于2.36mm的材料，包括各種黏質(zhì)2.1.5中粒材料mediumgrainedmaterial顆粒最大粒徑不大于26.5mm,公稱最大粒徑大于2.36mm且不大于19mm的材料，2.1.6粗粒材料coarse-grainedmaterial顆粒最大粒徑不大于53mm,公稱最大粒徑大于19mm且不大于37.5mm的材料，包2.1.7水泥穩(wěn)定材料cementstabilizedmaterial壓強(qiáng)度符合規(guī)定的要求時(shí)所拌和的混合料。2.1.8石灰穩(wěn)定材料limestabilizedmaterial壓強(qiáng)度符合規(guī)定的要求時(shí)所拌和的混合料。32.1.9綜合穩(wěn)定材料compositestabilized在經(jīng)過粉碎的或原來松散的材料中，摻入兩種或兩種以上適量的無機(jī)結(jié)合料和水，經(jīng)拌和、壓實(shí)和養(yǎng)生后，抗壓強(qiáng)度符合規(guī)定的要求時(shí)所拌和的混合料。包括石灰粉煤灰級配碎石和石灰粉煤灰級配砂礫等。2.1.10最佳含水率和最大干密度theoptimummoisturecontentandthemaximum無機(jī)結(jié)合料穩(wěn)定材料進(jìn)行擊實(shí)或振實(shí)試驗(yàn)時(shí)，在含水率-干密度坐標(biāo)系上繪出各個(gè)對應(yīng)點(diǎn)，連成圓滑的曲線，曲線的峰值點(diǎn)對應(yīng)的含水率及干密度即為最佳含水率和最大干密度。2.1.11抗壓強(qiáng)度compressivestrength試件單位面積上所能承受的最大壓力。2.1.12抗壓回彈模量compressivemodulusofresilience試件軸向受壓時(shí)，產(chǎn)生單位回彈變形所需的應(yīng)力。2.1.13動態(tài)抗壓回彈模量dynamiecompressivemodalusofresilience采用具有一定周期和波形的動態(tài)壓力加載，荷載應(yīng)力的振幅與材料響應(yīng)應(yīng)變的振幅的比值。通過加載條加靜載于圓柱形試件的軸向，試件按一定的變形速率加載，測量施加的壓荷載與垂直、水平向變形，所計(jì)算的試件中心點(diǎn)的最大拉應(yīng)力。也稱間接拉伸強(qiáng)度(indi-2.1,15劈裂回彈模量splittingmodulusofresilience通過加載條加靜載于圓柱形試件的軸向，試件按一定的變形速率加載，測量施加的壓荷載與垂直、水平向變形，所計(jì)算的試件中心點(diǎn)的模量。2.1.16彎拉強(qiáng)度flexuraltensilestrength試件單位面積上所能承受的最大彎拉荷載。2.1.17彎拉回彈模量flexuraltensilemodulus試件受彎拉時(shí)，產(chǎn)生單位回彈變形所需的應(yīng)力。2.1.18動態(tài)彎拉回彈模量dynamicflexuraltensilemodulus采用具有一定周期和波形的動態(tài)彎拉壓力加載，荷載應(yīng)力的振幅與材料響應(yīng)的應(yīng)變的振幅的比值。2.1.19拉伸強(qiáng)度tensilestrength試件單位面積上所能承受的最大拉力。2.1.20拉伸模量tensilemodulus試件軸向受拉時(shí)，產(chǎn)生單位變形所需的應(yīng)力。2.1.21壓縮模量compressivemodulus試件軸向受壓時(shí)，產(chǎn)生單位變形所需的應(yīng)力。無機(jī)結(jié)合料穩(wěn)定材料失水后的尺寸收縮行為。無機(jī)結(jié)合料穩(wěn)定材料因溫度變化產(chǎn)生的尺寸收縮行為。RE劈裂強(qiáng)度(間接抗拉強(qiáng)度)彎拉強(qiáng)度EE%w%%5α%C62.1.2鋁盒：直徑約50mm,高25>30mm。2.2穩(wěn)定中粒材料2.2.3電子天平：量程不小于1000g,感量0.172.3.2大鋁盒：能放樣品2000g以上。2.3.3電子天平：量程不小于3000g,感量0.1g。2.3.4干燥器：同2.1.4。3試驗(yàn)步驟3.1水泥、粉煤灰、生石灰粉、消石灰和消石灰粉、穩(wěn)定細(xì)粒材料3.1.1取清潔干燥的鋁盒，稱其質(zhì)量m?,并精確至0.01g;取約50g試樣(對生石灰粉、消石灰和消石灰粉取100g)經(jīng)手工木錘粉碎后松放在鋁盒中，應(yīng)盡快蓋上盒蓋，盡量避免水分散失，稱其質(zhì)量m?,并精確至0.01g。3.1.2對于水泥穩(wěn)定材料，將烘箱溫度調(diào)到110℃全1℃;對于其他材料②,將烘箱調(diào)到105℃±1℃。待烘箱達(dá)到設(shè)定的溫度后，取下盒蓋，并將盛有試樣的鋁盒放在盒蓋上，然后一起放入烘箱中進(jìn)行烘干，需要的烘干時(shí)間隨試樣種類和試樣數(shù)量而改變。當(dāng)冷卻試樣連續(xù)兩次稱量的差(每次間隔4h)不超過原試樣質(zhì)量的0.1%③時(shí)，即認(rèn)為樣品已烘干。3.1.3/烘干后，從烘箱中取出盛有試樣的鋁盒，并將盒蓋蓋緊。3.1.4將盛有烘干試樣的鋁盒放入干燥器內(nèi)冷卻④。然后稱鋁盒和烘干試樣的質(zhì)量m?,并精確至0.01g。3.2穩(wěn)定中粒材料3.2.1取清潔干燥的鋁盒，稱其質(zhì)量m?,并精確至0.1g。取約500g試樣(至少300g)經(jīng)粉碎后松放在鋁盒中，蓋上盒蓋，稱其質(zhì)量m?,并精確至0.1g。3.2.2對于水泥穩(wěn)定材料，將烘箱溫度調(diào)到110℃±1℃;對于其他材料，將烘箱調(diào)試樣連續(xù)兩次稱量的差(每次間隔4h)不超過原試樣質(zhì)量的0.1%時(shí)，即認(rèn)為樣品已3.2.4稱鋁盒和烘干試樣的質(zhì)量m試樣連續(xù)兩次稱量的差(每次間隔4h)不超過原試樣質(zhì)量的0.1%時(shí)，即認(rèn)為樣品已9含水率(%)允許誤差(%)本試驗(yàn)的記錄格式見表T0801-2。工工盒號盒的質(zhì)量m?(g盒+于試樣的質(zhì)量m?(g水的質(zhì)量m,-m?(g干試樣的質(zhì)量m?-m?(g)含水率(%)試驗(yàn)日期：條文說明水泥與水拌和就要發(fā)生水化作用，在較高溫度下水化作用發(fā)生得較快。如先將混合料放入烘箱中，再啟動烘箱升溫，則在升溫過程中水泥與水的水化作用發(fā)生得較快。而烘干法又不能除去已與水泥發(fā)生水化作用的水，這樣得出的含水率往往偏小。所以應(yīng)提前將烘箱升溫到110℃±1℃,使放入水泥的混合料一開始就能在110℃±1℃的環(huán)境下進(jìn)行烘干。由于穩(wěn)定中粒材料和穩(wěn)定粗粒材料中大部分是砂粒以上的顆粒，為提高測得含水率的準(zhǔn)確度，所取樣品數(shù)量較大，分別為500g和2000g。在沒有大鋁盒時(shí)，也可將這些樣品分成2盒進(jìn)行烘干，試驗(yàn)結(jié)果應(yīng)滿足平行試驗(yàn)的誤差要求，然后取其平均值。由于當(dāng)前稱量設(shè)備的精度較高，在實(shí)驗(yàn)室中使用廣泛，為了提高試驗(yàn)過程中的測試精度，此次修訂將原規(guī)程中針對臺秤的措施予以刪除，對稱量要求在4000g以內(nèi)的，統(tǒng)一采用感量為0.01g的電子天平；對稱量要求在4000g以上的，統(tǒng)一采用感量為0.1g的電子天平?？紤]到當(dāng)前大量實(shí)驗(yàn)室還沿用94版規(guī)范的儀器，因此對中粒材料和粗粒材料的測試的天平感量放寬到0.1g,但鼓勵(lì)相關(guān)單位采用相對高精度的天平測量，以減少試驗(yàn)對于有機(jī)質(zhì)土盡量采用烘干法，并酌情降低烘箱溫度。1適用范圍本方法適用于在工地快速測定無機(jī)結(jié)合料穩(wěn)定材料的含水率。當(dāng)材料中含有大量石2儀器設(shè)備2.1穩(wěn)定細(xì)粒材料2.1.1鋁盒：直徑約50mm,高25～30mm。2.1.2電子天平：量程不小于150g,感量0.01g。2.1.3砂?。褐睆郊s200mm、深至少25mm的1個(gè)，其中放有清潔的砂。也可使用更2.1.5調(diào)土刀：乃片長100mm,寬20mm。2.2穩(wěn)定中粒材料2.2,4天平；量程不小于1000g,感量0.1g。2.2.3砂?。耗芊湃敕奖P的砂浴1個(gè)，砂深至少25mm。2.2.4加熱砂浴的設(shè)備：1套。2.3.1天平：量程不小于3000g,感量0.1g。2.3.3砂?。耗芊湃敕奖P的砂浴1個(gè)，砂深至少25mm。2.3.4加熱砂浴的設(shè)備：1套。2.3.5調(diào)土刀：同2.1.5。3試驗(yàn)步驟3.1穩(wěn)定細(xì)粒材料3.1.1取清潔干燥的鋁盒，稱其質(zhì)量m,并精確到0.01g。至少取30g試樣，經(jīng)粉碎后松放在鋁盒中，蓋上盒蓋，稱其質(zhì)量m2,并精確至0.61g。3.1.2取下盒蓋，將盛有試樣的鋁盒放在正在加熱的砂浴內(nèi)，但需注意勿使砂浴溫3.1.3當(dāng)加熱一段時(shí)間(通常1h2)使試樣干燥后，從砂浴中取出鋁盒，蓋上盒蓋，并放置冷卻。3.1.4稱鋁盒和烘干試樣質(zhì)量m?,并精確到0.01g。3.2穩(wěn)定中粒材料和粗粒材料3.2.1取清潔干燥的方盤，稱其質(zhì)量m?,并精確到0.1g。穩(wěn)定中粒材料的試樣至少要300g,穩(wěn)定粗粒材料的試樣至少要2000g。將試樣弄碎并均勻地撒布在方盤內(nèi)，稱方盤和試樣的合質(zhì)量m?,稱量精度為0.1g。3.2.4當(dāng)方盤冷卻后，立即稱方盤和烘干試樣的合質(zhì)量m?,稱量精度為0.1g。4計(jì)算式中：w——無機(jī)結(jié)合料穩(wěn)定材料的含水率(%)m——鋁盒或方盤的質(zhì)量(g);m?——鋁盒或方盤與濕穩(wěn)定材料的合質(zhì)量(g);m?——鋁盒或方盤與干穩(wěn)定材料的合質(zhì)量(g)。含水率(%)允許誤差(%)本試驗(yàn)的記錄格式見表T0802-2。盒的質(zhì)量m?(g盒+濕試樣的質(zhì)量m?(g)盒+干試樣的質(zhì)量m?(g)水的質(zhì)量m?-m?(g)干試樣的質(zhì)量m?-m?(g)含水率(%)砂浴法測定含水率的精度較差，為現(xiàn)場施工過程中快速測定的參考數(shù)據(jù)，正式數(shù)據(jù)應(yīng)T0803—1994含水率試驗(yàn)方法(酒精法)1適用范圍本方法適用于在工地快速測定無機(jī)結(jié)合料穩(wěn)定材料的含水率。當(dāng)材料中含有大量石2儀器設(shè)備2.1蒸發(fā)皿：硅石蒸發(fā)皿。對于細(xì)粒材料，采用直徑100mm;對于中粒材料，采用直徑2.2刮土刀：長100mm,寬20mm2.3攪拌棒：長200～250mm,真徑約3mm,2.4天平：量程不小于150g,感量0=01g。2.5天平：量程不小于1000g,感量0,1g。2.6天平：量程不小于3000g,感量0.1g。2.7酒精：乙醇體積分?jǐn)?shù)不小于95%。3試驗(yàn)步驟3.1將蒸發(fā)皿洗凈、烘干，稱其質(zhì)量m?,并精確至0.01g。3.2對于細(xì)粒材料，取試樣30g左右放在蒸發(fā)皿內(nèi)；對于中粒材料，取試樣300g左右放在蒸發(fā)皿內(nèi)；對粗粒材料取2000g左右放在蒸發(fā)皿或方盤中。稱蒸發(fā)皿和試樣的合質(zhì)量m?,對細(xì)粒材料精確至0.01g,對中粒材料、粗粒材料，精確至0.1g。3.3對于細(xì)粒材料，取約25mL的酒精；對于中粒材料，取約200mL的酒精；對于粗粒 材料，取約1500mL酒精。將酒精倒在試樣上，使其浸沒試樣。用刮土刀攪拌酒精和試4計(jì)算按式(T0803-1)計(jì)算無機(jī)結(jié)合料穩(wěn)定材料含水率無機(jī)結(jié)合料穩(wěn)定材料的含水率(%);m?——蒸發(fā)皿的質(zhì)量(g);m?——蒸發(fā)皿和濕穩(wěn)定材料的合質(zhì)量(g);5結(jié)果整理本試驗(yàn)應(yīng)進(jìn)行兩次平行測定，取算術(shù)平均值，保留至小數(shù)點(diǎn)后2位。允許重復(fù)性誤差含水率(%)盒的質(zhì)量m,(g)盒+濕試樣的質(zhì)量m?(g)盒+于試樣的質(zhì)量m?(g水的質(zhì)量m,-m?(g干試樣的質(zhì)量m?-m?(g含水率(%)T0809—2009水泥或石灰穩(wěn)定材料中水泥或石灰劑量測定方法(EDTA滴定法)本方法適用于快速測定水泥或石灰穩(wěn)定材料及水泥和右2儀器設(shè)備2.1滴定管(酸式):50mL,1支。2.5錐形瓶(即三角瓶):200mL,20個(gè)。2.18聚乙烯桶：20L,3個(gè)(裝蒸餾水和裝氯化銨及E氧化鈉),5L(大口桶)10個(gè)。2.20洗瓶(塑料):500mL,1只。3.10.1mol/L乙二胺四乙酸二鈉(EDTA二鈉)標(biāo)準(zhǔn)溶液(簡稱EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液):準(zhǔn)確稱取EDTA二鈉(分析純)37.23g,用40～50℃的無二氧化碳蒸餾水溶解，待全3.210%氯化銨(NH?Cl)溶液：將500g氯化銨(分析純或化學(xué)純)放在10L的聚乙烯3.31.8%氫氧化鈉(內(nèi)含三乙醇胺)溶液：用電子天平稱18g氫氧化鈉(NaOH)(分析純),放入潔凈干燥的1000mL燒杯中，加1000mL蒸餾水使其全部溶解，待溶液冷卻至室3.4鈣紅指示劑：將0.2g鈣試劑羧酸鈉(分子式C?H?N?NaO?S,分子量460.39)與20g預(yù)先在105℃±1℃烘箱中烘1h的硫酸鉀混合。一起放入研缽中，研成極細(xì)粉末，儲4準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)曲線4.1取樣：取工地用石灰和被穩(wěn)定材料，風(fēng)干后用烘干法測其含水率(如為水泥，可假定含水率為0)。4.2混合料組成的計(jì)算：4.2.1公式：干料質(zhì)量=濕料質(zhì)量/(1+含水率)(1)干混合料質(zhì)量=濕混合料質(zhì)量/(1+最佳含水率)(2)被穩(wěn)定材料的干質(zhì)量=干混合料質(zhì)量/(1+石灰或水泥劑量)(3)干石灰或水泥質(zhì)量=干混合料質(zhì)量一被穩(wěn)定材料的于質(zhì)量(4)被穩(wěn)定材料的濕質(zhì)量=被穩(wěn)定材料的干質(zhì)量×(1*被穩(wěn)定材料的風(fēng)干含水率)(5)濕石灰質(zhì)量=干石灰質(zhì)量×(1+石灰的風(fēng)干含水率)(6)石灰穩(wěn)定材料中應(yīng)加入的水=濕混合料質(zhì)量-被穩(wěn)定材料的濕質(zhì)量-濕石灰4.3準(zhǔn)備5種試樣，每種2個(gè)樣品(以水泥穩(wěn)定材料為例),如為水泥穩(wěn)定中、粗粒材料，每個(gè)樣品取1000g左右(如為細(xì)粒材料，則可稱取300g左右)準(zhǔn)備試驗(yàn)，為了減少中、粗粒材料的離散，宜按設(shè)計(jì)級配單份摻配的方式備料。5種混合料的水泥劑量應(yīng)為：水泥劑量為0,最佳水泥劑量左右、最佳水泥劑量的±2%和44%①,每種劑量取兩個(gè)(為濕質(zhì)量)試樣，共10個(gè)試樣，并分別放在10個(gè)大口聚乙烯桶(如為穩(wěn)定細(xì)粒材料，可用搪瓷杯或1000mL具塞三角瓶；如為粗粒材料，可用5L的大口聚乙烯桶)內(nèi)。被穩(wěn)定材料的含水率應(yīng)等于工地預(yù)期達(dá)到的最佳含水率，被穩(wěn)定材料中所加的水應(yīng)與工地所用的水相同。4.4取一個(gè)盛有試樣的盛樣器，在盛樣器內(nèi)加入兩倍試樣質(zhì)量(濕料質(zhì)量)體積的10%氯化銨溶液(如濕料質(zhì)量為300g,則氯化銨溶液為600mL;濕料重為1000g,則氯化銨溶液為2000mL)。料為300g,則攪拌3min(每分鐘攪110～120次);料為1000g,則攪拌5min。如用1000mL具塞三角瓶，則手握三角瓶(瓶口向上)用力振蕩3min(每分鐘120次±5次),以代替攪拌棒攪拌。放置沉淀10min②,然后將上部清液轉(zhuǎn)移到300mL燒杯EDTA二鈉EDTA二鈉4.5用移液管吸取上層(液面下10～20mm)懸浮液10.0mL放入200mL的三角瓶內(nèi)，用量筒量取1.8%氫氧化鈉(內(nèi)含三乙醇胺)溶液50mL倒入三角瓶中，此時(shí)溶液pH值為12.5～13.0(可用pH12～14精密試紙檢驗(yàn)),然后加入鈣紅指示劑(質(zhì)量約為0.2g),搖勻，溶液呈玫瑰紅色。記錄滴定管中EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V,然后用EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，邊滴定邊搖勻，并仔細(xì)觀察溶液的顏色；在溶液顏色變?yōu)樽仙珪r(shí)，放慢滴定速度，并搖勻；直到純藍(lán)色為終點(diǎn)，記錄滴定管中EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積V?(以mL計(jì)，讀至0.1mL)。計(jì)算V?-V?,即為EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量。4.6對其他幾個(gè)盛樣器中的試樣，用同樣的方法進(jìn)行試驗(yàn)，并記錄各自的EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量。4.7以同一水泥或石灰劑量穩(wěn)定材料EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量(mL)的平均值為縱坐標(biāo)，以水泥或石灰劑量(%)為橫坐標(biāo)制圖。兩者的關(guān)系應(yīng)是一根順滑的曲線，如圖T0809-1所示。如素土、水泥或石灰改變，必須重做標(biāo)準(zhǔn)曲線，圖T0809-1EDTA標(biāo)準(zhǔn)曲線5試驗(yàn)步驟5.1選取有代表性的無機(jī)結(jié)合料穩(wěn)定材料，對穩(wěn)定中、粗粒材料取試樣約3000g,對穩(wěn)定細(xì)粒材料取試樣約1000g。5.2對水泥或石灰穩(wěn)定細(xì)粒材料，稱300g放在搪瓷杯中，用攪拌棒將結(jié)塊攪散，加10%氯化銨溶液600mL;對水泥或石灰穩(wěn)定中、粗粒材料，可直接稱取1000g左右，放入10%氯化銨溶液2000mL,然后如前述步驟進(jìn)行試驗(yàn)。5.3利用所繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線，根據(jù)EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量，確定混合料中的水泥或石灰劑量。6結(jié)果整理本試驗(yàn)應(yīng)進(jìn)行兩次平行測定，取算術(shù)平均值，精確至0.1mL,允許重復(fù)性誤差不得大于均值的5%,否則，重新進(jìn)行試驗(yàn)。報(bào)告應(yīng)包括以下內(nèi)容：(1)無機(jī)結(jié)合料穩(wěn)定材料名稱；(2)試驗(yàn)方法名稱；(3)試驗(yàn)數(shù)量n;(4)試驗(yàn)結(jié)果極小值和極大值；(5)試驗(yàn)結(jié)果平均值X;(6)試驗(yàn)結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)差S;(7)試驗(yàn)結(jié)果變異系數(shù)C。本試驗(yàn)的記錄格式如表T0809-12V標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量(mL)消耗量(mL)消耗量(mL)12本辦法適用于在水泥終凝之前的水泥含量測定，現(xiàn)場試樣的石灰劑量應(yīng)在路拌后盡快測試，否則需要用相應(yīng)齡期的EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量的標(biāo)準(zhǔn)曲線確定。EDTA滴定法的化學(xué)原理是：先用10%的NH?Cl弱酸溶出水泥穩(wěn)定材料中的Ca2*,然后用EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液奪取Ca2*,EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗與相應(yīng)的水泥劑量(水泥劑量的大小正比于Ca2+的數(shù)量)存在近似線性關(guān)系。由于氯化銨的標(biāo)裝一瓶為500g,在使用過程中氯化銨必須用電子秤過秤，不可就用一瓶當(dāng)500g。瓶裝蒸餾水也是一桶4500mL,在使用過程中必須重新過量筒。在做標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)，如工地實(shí)際水泥劑量較大，素集料和低劑量永泥的試樣可不做，而直接用較高的劑量試驗(yàn)，但應(yīng)有兩種劑量大于實(shí)用劑量和兩種劑量小于實(shí)用劑量。配制的氯化銨溶液最好當(dāng)天用完，不要放置過久，以免影響試驗(yàn)的精度。如素土、水泥或石灰較長時(shí)間沒有改變，應(yīng)在每天試驗(yàn)前，增加1～2點(diǎn)對標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行驗(yàn)證，以減少原材料的可能的離散對試驗(yàn)結(jié)果的影響?？刂坪玫味ǖ母鳝h(huán)節(jié)。EDTA滴定過程中，溶液的顏色有明顯的變化過程，從玫瑰紅色變?yōu)樽仙⒆罱K變?yōu)樗{(lán)色。因此要把握好滴定的臨界點(diǎn)，切不可直接將溶液滴到純藍(lán)已經(jīng)過量很多。一般來說在溶液顏色變?yōu)樽仙螅缢鄤┝枯^低，1～2滴就能徹底變搖勻，以免滴定過量。鈣紅指示劑的作用是用來調(diào)節(jié)溶液的顏色，如果用量太少，顏色的變化不顯著,容易滴定過量。如果用量太多，就會使變藍(lán)的溶液，在擱置較長一段時(shí)間后又顯現(xiàn)出紫色來。如果有經(jīng)驗(yàn)的工作者也可根據(jù)經(jīng)驗(yàn)確定，關(guān)鍵是要把握滴定過程中溶液顏色變化的規(guī)律。工程實(shí)踐證明，對水泥和石灰穩(wěn)定材料，在不同齡期測出的灰劑量都在下降。圖T0809-2為一組水泥穩(wěn)定材料的EDTA滴定量與齡期的關(guān)系圖。分析其原因是隨著齡期的增長，石灰穩(wěn)定材料和水泥穩(wěn)定材料中的一部分鈣離子已經(jīng)與被穩(wěn)定材料中的礦物發(fā)生反應(yīng)，生成新的化合物，因此游離鈣離子減少，用初始的EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量的標(biāo)準(zhǔn)曲線確定的摻灰量必然下降。正確的做法是在不同的齡期應(yīng)用不同的EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量的標(biāo)準(zhǔn)曲線，只有這樣才能在不同齡期都能測出實(shí)際的摻灰量。因此，現(xiàn)場被穩(wěn)定材料試樣的摻灰率應(yīng)在路拌后盡快測試，否則即使齡期不超過7天也需要用相應(yīng)齡期的EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量的標(biāo)準(zhǔn)曲線確定。對水泥穩(wěn)定材料超出終凝時(shí)間(12h以后)所測定的水泥劑量，需作出相應(yīng)的齡期校正。溫度等因素有關(guān)，應(yīng)按工地具體使用的材料和配合比，通過試驗(yàn)，制備好齡期效應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)曲線，為實(shí)際檢測工作提供依據(jù)。水泥穩(wěn)定材料的齡期修正以小時(shí)計(jì)，石灰及二灰修正以天EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量(mL)EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量(mL)反壓時(shí)間(h)T0810—2009石灰穩(wěn)定材料中石灰劑量測定方法(直讀式測鈣儀法)1適用范圍本試驗(yàn)方法適用于測定新拌石灰穩(wěn)定材料中石灰的劑量。2儀器設(shè)備2.1鈣離子選擇性電極(PVC薄膜)1支。2.2飽和甘汞電極：232(或330)型，1支。2.3直讀式測鈣儀：1臺。2.4電子天平：量程不小于1500g,感量0.01g;分析天平：量程不小于50g,感量2.6具塞三角瓶：1000mL、10個(gè)(或搪瓷杯10個(gè));500mL,4個(gè)。3.110%氯化銨溶液3.220%氫氧化鈉溶液用感量0.01g的電子天平迅速稱取40g分析純氫氧化鈉(NaOH)放入300mL燒杯將分析純碳酸鈣(CaCO?)在180℃烘箱中烘2h后，取出放入干燥器內(nèi)冷卻45min。用分析天平準(zhǔn)確稱取碳酸鈣10.009g放入300mL燒杯中。用少許蒸餾水潤濕后，從杯口用吸水管沿杯壁逐滴滴入1:5稀鹽酸(18mL鹽酸加90mL蒸餾水)并輕搖杯子，使碳酸鈣全部溶解。然后用洗瓶吹洗杯壁，移至電爐上加熱并保持微沸5min,以驅(qū)除二氧化碳。冷卻后轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，用蒸餾水多次沿杯壁沖洗燒杯，將沖洗的水一并導(dǎo)入容量瓶中，當(dāng)蒸餾水加到約950mL左右時(shí)，再用20%氫氧化鈉調(diào)至中性，使pH值為7。最后用蒸餾水稀釋至刻度，反復(fù)搖勻，靜置后倒入10003.410-2mol/L氯化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液用大肚移液管吸取10-'mol/L氯化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液100mL放入1000mL容量瓶中，加蒸餾水稀釋到刻度后，充分搖勻，轉(zhuǎn)入1000mL塑料瓶中備用。3.510~3mol/L氯化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液用大肚移液管吸取10-2mol/L氯化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液100mL放入1000mL容量瓶中，加蒸餾水稀釋到刻度，充分搖勻，轉(zhuǎn)入1000mL塑料瓶中備用。3.6氯化鉀飽和溶液用感量為0.01g的電子天平稱分析純氯化鉀(KCl)70g,放入300mL燒杯中，用量筒取200mL蒸餾水倒入燒杯內(nèi)，用玻璃棒充分?jǐn)噭?，溶液中?yīng)留有結(jié)晶(溶液呈過飽和狀態(tài)),移入塑料瓶中備用。4準(zhǔn)備儀器和電極4.1鈣電極(圖T0810-1):在測定前一天，應(yīng)將內(nèi)參比電極從套管中取出，向管中滴入10-1mol/L氯化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液15滴左右。再將丙參比電極裝回管內(nèi)。在每天進(jìn)行測定之前，將鈣電極從套管中取出，將有薄膜的一端放在10-2mol/L氯化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液中浸泡2h,使電極活化。使用前取出電極，用水沖洗并用軟紙吸干電極上的水分。4.2甘汞電極：檢查內(nèi)液面是否與上部加液口平，若內(nèi)液面低時(shí)，拔去加液用滴管添加氯化鉀飽和溶液。測定時(shí)拔去上端加液口橡皮帽和下端橡皮帽。用水沖洗并用軟紙吸年水分。4.3儀器：在測定前接通測鈣儀電源，使儀器預(yù)熱20min。5準(zhǔn)備石灰穩(wěn)定材料標(biāo)準(zhǔn)劑量浸提液5.1測定被穩(wěn)定材料和石灰的風(fēng)干含水率。5.2確定石灰穩(wěn)定材料的最佳含水率。5.3計(jì)算6%、14%石灰穩(wěn)定材料中石灰、被穩(wěn)定材料和水的質(zhì)量。橡皮帽導(dǎo)線電極帽—屏蔽接頭電極內(nèi)芯接頭5.4石灰穩(wěn)定材料標(biāo)準(zhǔn)劑量浸提液的制備：用準(zhǔn)備好的被穩(wěn)定材料和石灰配制6%、14%③的石灰穩(wěn)定材料標(biāo)準(zhǔn)劑量浸提液供標(biāo)定儀器用。用電子天平按本方法5.3中計(jì)算所得的量分別稱取準(zhǔn)備好的被穩(wěn)定材料和石灰，制備以上兩種劑量的石灰穩(wěn)定材料。石灰穩(wěn)定細(xì)粒材料各制備300g濕混合料，分別放入1000mL具塞三角瓶(或搪瓷杯)中，混勻。再用量筒加入10%氯化銨溶液600mL,蓋緊塞子用手振蕩(或用攪拌棒攪拌)3mn,保持每分鐘120次±5次。對石灰穩(wěn)定中、粗粒材料各制備1000g濕混合料，分別放入51.聚乙烯橘中，混勻。再用量筒加入10%氯化銨溶液2000mL,用攪拌棒攪拌5min將以上溶液靜置10min后將上部清液用移液管轉(zhuǎn)移到干燥、潔凈的500mL具塞三角當(dāng)石灰品種，被穩(wěn)定材料類型和水質(zhì)相同時(shí)，制備的6%、14%石灰穩(wěn)定材料標(biāo)準(zhǔn)劑注③:可根據(jù)設(shè)計(jì)數(shù)量選擇石灰穩(wěn)定材料標(biāo)準(zhǔn)浸提液劑量的上限，如果劑量高時(shí)，標(biāo)定所用劑量的上限可以是16%或18%等。此時(shí)，標(biāo)定儀器過程中調(diào)節(jié)旋鈕Ⅱ應(yīng)使之顯示16.0或18.0等。6標(biāo)定儀器6.1將上述制備好的標(biāo)準(zhǔn)液分別移出25～30mL于干燥、潔凈的50mL燒杯中，各加入一只攪拌子。先將6%標(biāo)準(zhǔn)液放在直讀式測鈣儀上，待儀器開始攪拌后放入鈣電極和甘汞電極(見圖T0810-2),停止攪拌后，調(diào)整校正I旋鈕，使之顯示6.0;采樣讀數(shù)結(jié)束。將電極提起，取下6%標(biāo)準(zhǔn)液。用水沖洗電極并用軟紙吸干電極上的水。6.2將裝有14%標(biāo)準(zhǔn)液的燒杯放在直讀式測鈣儀上，開Ⅱ旋鈕，使之顯示14.0。6.3如此重復(fù)2～3次。每次用6%和14%標(biāo)準(zhǔn)液校正均能顯示6.0和14.0時(shí)，儀器標(biāo)定即完畢7試驗(yàn)步驟7.1從施工現(xiàn)場同一位置取具有代表性的石灰穩(wěn)定中、粗粒材料約3000g,石灰穩(wěn)定細(xì)粒材料試樣約1000g,經(jīng)進(jìn)一步拌勻后備用。7.2用感量0.01g的電子天平稱取兩份石灰穩(wěn)定細(xì)粒材料試樣各300g,并分別放入兩個(gè)1000mL具塞三角瓶中，每個(gè)三角瓶中加10%氯化銨溶液600mL。蓋緊塞子用手振蕩(或用不銹鋼棒攪拌)2min,保持每分鐘120次±5次。用感量0.01g的電子天平稱取兩份石灰穩(wěn)定中、粗粒材料試樣各1000g,并分別放入5D聚乙烯桶中，加10%氯化銨溶液2000mL用攪拌棒攪拌5min。7.3以上溶液靜置10min后，將25～30mL待測液用移液管移入干燥、潔凈的50mL燒杯中。加入一只攪拌子并放在直讀式測鈣儀上，儀器開始攪拌后，放入鈣電極和甘汞電極，待停止攪拌后，儀器顯示的數(shù)值即為該樣品的石灰劑量8結(jié)果整理8.1試驗(yàn)結(jié)果精確至0.1%8.2本試驗(yàn)應(yīng)進(jìn)行兩次平行測定；取兩次測試結(jié)果的平均值。9報(bào)告報(bào)告應(yīng)包括以下內(nèi)容：(1)無機(jī)結(jié)合料穩(wěn)定材料名稱；(2)試驗(yàn)方法名稱；(3)試驗(yàn)數(shù)量n;(4)試驗(yàn)結(jié)果極小值和極大值；(5)試驗(yàn)結(jié)果平均值X;(6)試驗(yàn)結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)差S;(7)試驗(yàn)結(jié)果變異系數(shù)C。本試驗(yàn)的記錄格式如表T0810-1。結(jié)合料劑量(%)條文說明在試驗(yàn)操作過程中應(yīng)注意的事項(xiàng)有：在計(jì)算6%和14%混合料的組成時(shí)，應(yīng)使混合料的最佳含水率與施工碾壓時(shí)的最佳含水率相近。若被穩(wěn)定材料、石灰或水質(zhì)有變化時(shí)，必須重新配制6%和14%(或16%、18%)石灰穩(wěn)定材料標(biāo)準(zhǔn)劑量浸提液，并用它標(biāo)定儀器。制備每個(gè)樣品的浸提液時(shí)，攪拌的時(shí)間、速度和方式應(yīng)力求相同。配制的氯化銨溶液當(dāng)天用完，不宜放置過久。所用器具必須用水沖洗干猙。每測完一個(gè)樣品應(yīng)用蒸餾水或自來水沖洗電極，并用軟紙吸干后再測下一個(gè)樣品。若進(jìn)行全天測試，午間休息時(shí)可將鈣電極薄膜端浸泡在10-2mol氯化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液中，下午測定前不必進(jìn)行活化。下午測定結(jié)束后應(yīng)用水沖洗電極，并用軟紙水吸干，套上橡皮帽，然后掛起干放保存，次日用前再進(jìn)行活化。在連續(xù)使用時(shí)，電極的內(nèi)參此液應(yīng)每周更換一次，以保證試驗(yàn)的穩(wěn)定性。T0811—1994石灰中有效氧化鈣測定方法1適用范圍2儀器設(shè)備2.5瓷研缽：φ120～130mm,1個(gè)。2.252.31洗耳球：大、小各1個(gè)。3.1蔗糖(分析純)。3.2酚酞指示劑：稱取0.5g酚酞溶于95%乙醇50mL中。3.30.1%甲基橙水溶液：稱取0.05g甲基橙溶于50mL蒸餾水(40～50℃)中。3.4鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(相當(dāng)于0.5molL):將42mL濃鹽酸(相對密度1.19)稀釋至1L,按下述方法標(biāo)定其摩爾濃度后備用。稱取約0.8~1.0g(精確至0.0001g)已在180℃烘干2h的碳酸鈉(優(yōu)級純或基準(zhǔn)級)記錄為m,置于250mL三角瓶中，加100mL水使其完全溶解；然后加入2～3滴0.1%甲基橙指示劑，記錄滴定管中待標(biāo)定鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V?,用待標(biāo)定的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至碳酸鈉溶液由黃色變?yōu)槌燃t色；將溶液加熱至沸騰，并保持微沸3min,然后放在冷水中冷至室溫，如此時(shí)橙紅色變?yōu)辄S色，再用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至溶液出現(xiàn)穩(wěn)定橙紅色時(shí)為止，記錄滴定管中鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V?,V?、V?的差值即為鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量M=鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度①按下式計(jì)算：式中：M——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液摩爾濃度；m——稱取碳酸鈉的質(zhì)量(g);V——滴定時(shí)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量(mL)。0.053——與1.00ml鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液[C(HCl)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜臒o水碳酸鈉的質(zhì)量。的為0.50,大于50%的為0.60。報(bào)告應(yīng)包括以下內(nèi)容：(2)試驗(yàn)方法名稱，本試驗(yàn)的記錄格式如表T0811-1。表T0811-1石灰中有效氧化鈣測定記錄表摩爾濃度石灰質(zhì)量含量(%)條文說明本試驗(yàn)是根據(jù)石灰活性氧化鈣與蔗糖C??H?O?化合而成水溶性的蔗糖鈣CaO·C?H?O?·2H?O,而石灰中其他非活性的鈣鹽則不與蔗糖作用，氧化鎂則與蔗糖反應(yīng)緩慢的原理，應(yīng)用此不同的反應(yīng)條件，采用中和滴定法，用已知濃度的鹽酸進(jìn)行滴定(以酚酞為指示劑),達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)，按鹽酸消耗量計(jì)算出有效氧化鈣的含量。分析化學(xué)中，在配制和標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，注意盡量降低操作誤差。使用足夠量的基準(zhǔn)物，以保證測量相對誤差不超過許可限度；普通分析天平的稱量絕對誤差兩次讀數(shù)為±0.0002g和滴定管的體積測量絕對誤差為±0.02mL。所以基準(zhǔn)物用量必須大于0.2g和20.00mL,才能保證測量相對誤差不大于±0.1%。0.4g碳酸鈉用0.5mol/L鹽酸滴定約消耗15mL左右，故將碳酸鈉用量改為0.8～1.0g,準(zhǔn)確至0.0005g改為準(zhǔn)確至0.0002g,滴定所需的0.5mol/L鹽酸溶液約30生石灰打碎，原規(guī)程是過2mm圓孔篩，現(xiàn)為統(tǒng)一采用標(biāo)準(zhǔn)方孔篩，篩孔為1.18mm。該試驗(yàn)的操作關(guān)鍵有以下幾條：(1)取樣時(shí)，若是消石灰，用四分法縮至10g左右研細(xì)取得，而不是通過0.15mm篩取得；(2)蔗糖要迅速覆蓋試樣，以防試樣被碳化；加熱蒸餾水是為了排除二氧化碳，故冷卻后馬上進(jìn)行下一步操作。另外，在試驗(yàn)檢測中要注意石灰的有效鈣含量隨著其存放時(shí)間的增長在減少(尤其是野外露天存放)。1適用范圍本試驗(yàn)方法適用于測定各種石灰的總氧化鎂含量。2儀器設(shè)備2.6分析天平：量程不小于50g,感量0.0001g,1臺。2.7電子天平：量程不小于500g,感量0.01g。1臺。2.313.11:10鹽酸：將1體積鹽酸(相對密度1.19)以10體積蒸餾水稀釋。3.2氫氧化銨—氯化銨緩沖溶液：將67.5g氯化銨溶于300mL無二氧化碳蒸餾水中，加濃氫氧化銨(氨水)(相對密度為0.90)570mL,然后用水稀釋至1000mL。3.3酸性鉻蘭K-萘酚綠B(1:2.5)混合指示劑：稱取0.3g酸性鉻蘭K和0.75g萘酚綠B與50g已在105℃±1℃烘干的硝酸鉀混合研細(xì)，保存于棕色廣口瓶中。3.4EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：將10克EDTA二鈉溶于40～50℃蒸餾水中，待全部溶解并冷卻至室溫后，用水稀釋至1000mL。3.5氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液：精確稱取1.7848g在105℃±1℃烘干(2h)的碳酸鈣(優(yōu)級純),置于250mL燒杯中，蓋上表面皿，從杯嘴緩慢滴加110鹽酸100mL,加熱溶解，待溶液冷卻后，移入1000mL的容量瓶中，用新煮沸冷卻后的蒸餾水稀釋至刻度搖勻。此溶液每毫升的Ca2*含量相當(dāng)于1mg氧化鈣的Ca少含量。3.620%的氫氧化鈉溶液：將20g氫氧化鈉溶于80ml蒸餾水中。3.7鈣指示劑：將0.2g鈣試劑羧酸鈉和20g已在105℃±1℃烘干的硫酸鉀混合研細(xì)，保存于棕色廣口瓶中。3.810%酒石酸鉀鈉溶液：將10g酒石酸鉀鈉溶于90mL蒸餾水中。3.9三乙醇胺(1:2)溶液：將1體積三乙醇胺以2體積蒸餾水稀釋搖勻。4EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液與氧化鈣和氧化鎂關(guān)系的標(biāo)定4.1精確吸取V?=50mL氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液放于300mL三角瓶中，用水稀釋到100mL左右，然后加入鈣指示劑約0.2g,以20%氫氧化鈉溶液調(diào)整溶液堿度到出現(xiàn)酒紅色，再過量加3～4mL,然后以EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至溶液由酒紅色變成純藍(lán)色時(shí)為止，記錄EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積V?。4.2EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液對氧化鈣滴定度按式(T0812-1)計(jì)算。二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液對氧化鈣的滴定度，即1mL二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液對氧化鈣的滴定度，即1mLEDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng) 10記錄格式工程名稱試驗(yàn)方法路段范圍石灰來源試樣編號試樣質(zhì)量(g)氧化鈣溶液的體積V?(mL)EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量V?(mL)EDTA二鈉對CaO的滴定度Tc,續(xù)表T0812-石灰試樣質(zhì)量m(g)消耗量(mL)滴定鈣V?氧化鎂含量X(%)條文說明該試驗(yàn)是利用EDTA二鈉在pH=10左右的溶液中能與鈣鎂完全絡(luò)合的原理，測出鎂、鈣總含量，再利用EDTA二鈉在pH≥12的溶液中只與鈣離子絡(luò)合的原理，測出鈣含量，兩者之差即為鎂的含量。一般來說，氧化鎂的含量比氧化鈣低，V?、V?的差值(即滴定終點(diǎn))很難控制，并且V?或V?的差值直接影響到氧化鎂的含量，因此在試驗(yàn)中應(yīng)嚴(yán)格做好各步操作。用萬分之一天平稱取石灰試樣時(shí)宜用減量法，用EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時(shí)，V?或V?的滴定速度應(yīng)以2～3滴/秒，不易過快，有時(shí)滴定V?或V時(shí)，溶液會由原來的酒紅色消失變藍(lán)色后又復(fù)現(xiàn)酒紅色，因沒有達(dá)到滴定終點(diǎn)，應(yīng)繼續(xù)滴定。其原因是溶液局部濃度過大，造成在滴定未到終點(diǎn)時(shí)，指示劑變藍(lán)色，在不到30g內(nèi)又恢復(fù)酒紅色，此時(shí)應(yīng)放慢速度，逐滴滴加，并不斷搖動三角瓶，使反應(yīng)充分，仔細(xì)觀察由紅變藍(lán)的瞬間，使反應(yīng)進(jìn)行到底，藍(lán)色穩(wěn)定后再讀1適用范圍本試驗(yàn)方法適用于測定氧化鎂含量在5%以下的低鎂石灰中有效氧化鈣和氧化鎂含量。2儀器設(shè)備2.1方孔篩：0.15mm,1個(gè)。2.2烘箱：50～250℃,1臺。2.25滴定臺及滴定管夾，各一套。2.29試劑勺：5個(gè)。2.31洗耳球：大、小各1個(gè)。3試劑3.11mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：取83mb(相對密度1.19)濃鹽酸以蒸餾水稀釋至1000mL,按下述方法標(biāo)定其摩爾濃度后備用稱取已在180℃烘箱內(nèi)烘干2h的碳酸鈉(優(yōu)級純或基準(zhǔn)級純)1.5～2.0g(精確至0.0001g),記錄為m,置于250mL三角瓶中，加100mL水使其完全溶解；然后加入2～3滴0.1%甲基橙指示劑，記錄滴定管中待標(biāo)定的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液初始體積V?,用待標(biāo)定的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至碳酸鈉溶液由黃色變?yōu)槌燃t色；將溶液加熱至微沸，并保持微沸3min,然后放在冷水中冷至室溫，如此時(shí)橙紅色變?yōu)辄S色，再用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至溶液出現(xiàn)穩(wěn)定橙紅色時(shí)為止，記錄滴定管中鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積V?,V?、V?的差值即為鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量V。鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度按下式計(jì)算：式中：M——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液摩爾濃度(mol/L);m?——稱取碳酸鈉的質(zhì)量(g);m——滴定時(shí)消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(mL)。0.053——與1.00mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液[C(HCl)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜臒o水碳酸鈉的質(zhì)量。3.21%酚酞指示劑。4準(zhǔn)備試樣4.1生石灰試樣：將生石灰樣品打碎，使顆粒不大于1.18mm。拌和均勻后用四分法縮減至200g左右，放入瓷研缽中研細(xì)。再經(jīng)四分法縮減至20g左右。研磨所得石灰樣品，應(yīng)通過0.15mm(方孔篩)的篩。從此細(xì)樣中均勻挑取10余克，置于稱量瓶中在105℃±1℃烘箱烘至恒重，貯于干燥器中，供試驗(yàn)用。4.2消石灰試樣：將消石灰樣品四分法縮減至10余克左右。如有大顆粒存在，須在瓷研缽中磨細(xì)至無不均勻顆粒存在為止。置于稱量瓶中在105℃±1℃烘箱烘至恒重，貯于5試驗(yàn)步驟5.1迅速稱取石灰試樣0.8～1.0g(精確至0.0001多)放入300mL三角瓶中，記錄試樣質(zhì)量m。加入150mL新煮沸并已冷卻的蒸餾水和10顆玻璃珠。瓶口上插一短頸漏斗，使用帶電阻的電爐，加熱5min(調(diào)到最高檔),但勿使沸騰，放入冷水中迅速冷卻。5.2向三角瓶中滴入酚酞指示劑2滴，記錄滴定管中鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積V?,在不斷搖動下以鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液滴定，控制速度為2～3滴s,至粉紅色完全消失，稍停，又出現(xiàn)紅色，繼續(xù)滴入鹽酸，如此重復(fù)幾次，直至5min內(nèi)不出現(xiàn)紅色為止，記錄滴定管中鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積V?,則V?、V?的差值即為鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量V,。如滴定過程持續(xù)半小時(shí)以上，則結(jié)果只能作參考。有效氧化鈣和氧化鎂含量按式(TO813-2)計(jì)算。式中：X——有效氧化鈣和氧化鎂的含量(%);V?——滴定消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(mL);M——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度(mol/L)m——樣品質(zhì)量(g);0.028——氧化鈣的毫克當(dāng)量，因氧化鎂含量甚少，并且兩者之毫克當(dāng)量相差不大，故有效氧化鈣和氧化鎂的毫克當(dāng)量都以CaO的毫克當(dāng)量計(jì)算7結(jié)果整理7.1讀數(shù)精確至0.1mL。7.2對同一石灰樣品至少應(yīng)做兩個(gè)試樣和進(jìn)行兩次測定，并取兩次測定結(jié)果的平均值代表最終結(jié)果。報(bào)告應(yīng)包括以下內(nèi)容：(1)石灰來源；(2)試驗(yàn)方法名稱，(3)單個(gè)試驗(yàn)結(jié)果；(4)試驗(yàn)結(jié)果平均值。9記錄本試驗(yàn)的記錄格式見表T0813-1。鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度滴定滴定管中鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積滴定管中鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積12氧化鎂分解的作用緩慢，如果氧化鎂含量高，到達(dá)滴定終點(diǎn)的時(shí)間很長，從而增加了與空氣中二氧化碳的作用時(shí)間，影響測定結(jié)果，因此本方法適用于氧化鎂含量在5%以下的低鎂石灰。T0814—2009石灰細(xì)度試驗(yàn)方法1適用范圍本試驗(yàn)方法適用于測定生石灰、生石灰粉和消石灰粉的細(xì)度。6.2對同一石灰樣品至少應(yīng)做3個(gè)試樣的平行試驗(yàn)，然后取平均值作為X?、X?、X?的值。3次試驗(yàn)的重復(fù)性誤差均不得大于5%,否則應(yīng)另取試樣重新試驗(yàn)。試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括以下內(nèi)容：(1)石灰來源；(2)試驗(yàn)方法名稱；(3)2.36mm方孔篩篩余百分含量；(4)0.6mm方孔篩篩余百分含量；(5)0.15mm方孔篩篩余百分含量。8記錄本試驗(yàn)的記錄格式見表T0814-1。0.6mm篩余物質(zhì)量m?(g)T0815—2009石灰中未消化殘?jiān)繙y定方法1適用范圍本試驗(yàn)方法適用于測定生石灰、生石灰粉和消石灰粉的未消化殘?jiān)暮俊?儀器設(shè)備2.2生石灰漿渣測定儀(圖T0815-1)。置消化20min,用圓木棒連續(xù)攪動2min,繼續(xù)靜置消化40min,再攪動2m在3000mL).6報(bào)告報(bào)告應(yīng)包括以下內(nèi)容：(3)單個(gè)試驗(yàn)結(jié)果(4)試驗(yàn)結(jié)果平均值。7試驗(yàn)報(bào)告本試驗(yàn)的記錄格式見表T0815-1。樣品質(zhì)量m(g)2.36mm篩余物質(zhì)量m?(g)未消化殘?jiān)縓(%)1適用范圍本方法適用于測定粉煤灰中二氧化硅、氧化鋁和氧化鐵的含量。2儀器設(shè)備2.1分析天平：不應(yīng)低于四級，量程不小于100g,感量0.0001g。2.4馬福爐：隔焰加熱爐，在爐膛外圍進(jìn)行電阻加熱。應(yīng)使用溫度控制器，準(zhǔn)確控制爐溫，并定期進(jìn)行校驗(yàn)。2.6玻璃棒。2.7沸水浴。2.8玻璃三角架。2.9干燥器。2.10分光光度計(jì)：可在400～700nm范圍內(nèi)測定溶液的吸光度，帶有10mm、20mm比3試樣準(zhǔn)備分析過程中，應(yīng)使用蒸餾水或同等純度的水；所用試劑應(yīng)為分析純或優(yōu)級純試劑。用于標(biāo)定與配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的試劑，除另有說明外，均應(yīng)為基準(zhǔn)制劑。除另有說明外，%表示質(zhì)量分?jǐn)?shù)。本規(guī)程中使用的市售濃液體試劑具有下列密度p鹽酸(HCl)氫氟酸(HF)氨水(NH?·H?O)1:13g/em3或40%;1.39~1.41g/cm3或65%～68%;0.90～0.91g/cm3或25%～28%。在化學(xué)分析中，所用酸或氨水，凡未注濃度者均指市售的濃度或濃氨水。用體積比表3.1鹽酸：(1+1);(1+2);(1+4);(1+11);(3+97)。3.2硝酸：(1+9)。3.3硫酸：(1+4);(1+1)。3.4氨水：(1+1);(1+2)。3.5硝酸銀溶液(5g/L):將5g硝酸銀(AgNO?)溶于水中，加10mL硝酸(HNO?),用水稀釋至1L。3.6氯化銨(NH?Cl)。3.7無水乙醇(C?H?OH):體積分?jǐn)?shù)不低于99.5%;乙醇，體積分?jǐn)?shù)95%;乙醇(1+4)。3.8無水碳酸鈉(Na?CO?):將無水碳酸鈉用瑪瑙研缽研細(xì)至粉末狀保存。3.91—(2-吡啶偶氮)—2—萘酚(PAN)指示劑溶液：將0.2gPAN溶于100mL體積分?jǐn)?shù)為95%的乙醇中。3.10鉬酸銨溶液(50g/L):將5g鉬酸銨[(NH?)。Mo?O?4H?O]溶于水中，加水稀釋至100mL,過濾后貯存于塑料瓶中。此溶液可保存約一周3.11抗壞血酸溶液(5g/L):將0.5g抗壞血酸(V/G)溶于100mL水中，過濾后使用，用時(shí)現(xiàn)配。3.12氫氧化鉀溶液(200gL):將200g氫氧化鉀(KOH)溶于水中，加水稀釋至1L,貯存于塑料瓶中3.13焦硫酸鉀(K?S?O?):將市售焦硫酸鉀在瓷蒸發(fā)皿中加熱熔化，待氣泡停止發(fā)生3.14鈣黃綠素—甲基百里香酚藍(lán)—酚酞混和指示劑溶液(簡稱CMP混合指示劑):稱取1.000g鈣黃綠素、1.000g甲基百里香酚藍(lán)、0.200g酚酞與50g已在105℃±2℃烘干過的硝酸鉀(KNO?)混和研細(xì)，保存在磨口瓶中。3.15碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液[C(CaCO?)=0.024mol/L]:稱取0.6g(m?)已于110℃±1℃烘過2h的碳酸鈣(CaCO?),精確至0.0001g,置于400mL燒杯中，加入約100mL水，蓋上表面皿，沿杯口滴加鹽酸(1+1)至碳酸鈣全部溶3.16EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[C(EDTA)=0.015mol/L]:(見3.16)于400mL燒杯中，用水稀釋至約150mL,加15mLpH4.3的緩沖溶液3.23.2工作曲線的繪制吸取每毫升含有0.02mg二氧化硅的標(biāo)準(zhǔn)溶液，0mL、2.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL分別放入100mL容量瓶中，加水稀釋至約40mL,依次加入5mL鹽酸(1+11)、8mL體積分?jǐn)?shù)為95%的乙醇、6mL鉬酸銨溶液。放置30min后，加入20mL鹽酸(1+1)、5mL抗壞血酸溶液，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。放置1h后，使用分光光度計(jì)，10mm比色皿，以水作參比，于660nm處測定溶液的吸光度。用測得的吸光度作為相對應(yīng)的二氧化硅含量的函數(shù)，繪制工作曲線。4試驗(yàn)準(zhǔn)備4.1灼燒將濾紙和沉淀物放入已灼燒并恒量的坩堝中，烘干。在氧化性氣氛中慢慢灰化，不使有火焰產(chǎn)生，灰化至無黑色炭顆粒后，放入馬福爐中，在規(guī)定的溫度950～1000℃下灼燒。4.2檢查Cl-離子(硝酸銀檢驗(yàn))按規(guī)定洗滌沉淀數(shù)次后，用數(shù)滴水淋洗漏斗的下端，用數(shù)毫升水洗滌濾紙和沉淀，將濾液收集在試管中，加幾滴硝酸銀溶液，觀測試管中溶液是否渾濁，繼續(xù)洗直至硝酸銀檢驗(yàn)不再渾濁為止。來檢查恒定質(zhì)量，當(dāng)連續(xù)兩次稱量之差小于0.0005g時(shí)，即達(dá)到恒量。5試驗(yàn)步驟5.1二氧化硅的測定(碳酸鈉燒結(jié)，氯化銨質(zhì)量法)試驗(yàn)以無水碳酸鈉燒結(jié)，鹽酸溶解，加固體氯化銨于沸水浴上加熱蒸發(fā)，使硅酸凝聚(經(jīng)過濾灼燒后稱量)。用氫氟酸處理后，失去的質(zhì)量即為膠凝性二氧化硅的質(zhì)量，加上濾液中比色回收的可溶性二氧化硅質(zhì)量即為二氧化硅的總質(zhì)量。5.1.1膠凝性二氧化硅的測定(1)稱取約0.5g試樣(m?)精確至0.0001g,置于鉑坩堝中，在950～1000℃下灼燒5min,冷卻。用玻璃棒仔細(xì)壓碎塊狀物，加入0.3g無水碳酸鈉(見3.8)混勻，再將坩堝置于950～1000℃下灼燒10min,放冷。(2)將燒結(jié)塊移入瓷蒸發(fā)皿中，加少量水潤濕，用平頭玻璃棒壓碎塊狀物，蓋上表面皿，從皿口滴入5mL鹽酸及2～3滴硝酸，待反應(yīng)停止后取下表面皿，用平頭玻璃棒壓碎塊狀物使分解完全，用熱鹽酸(1+1)清洗坩堝數(shù)次，洗液合并于蒸發(fā)皿中。將蒸發(fā)皿置于沸水浴上，皿下放一玻璃三角架，再蓋上表面皿。蒸發(fā)至糊狀后，加入1g氯化銨，充分?jǐn)噭?，在蒸汽水浴上蒸發(fā)至干后繼續(xù)蒸發(fā)10～15min,蒸發(fā)期間用平頭玻璃棒仔細(xì)攪拌并(3)取下蒸發(fā)皿，加入10～20mL熱鹽酸(3+97),攪拌使可溶性鹽類溶解。用中速濾紙過濾，用膠頭擦棒擦洗玻璃棒及蒸發(fā)皿，用熱鹽酸(3+97)洗滌沉淀3～4次，然后用熱水充分洗滌沉淀，直至檢驗(yàn)無氯離子為止(見4.2)。濾液及洗液保存在250mL容量瓶中。(4)將沉淀連同濾紙一并移入鉑坩堝中，將蓋斜置于坩堝上，在電爐上干燥灰化完全后放入950～1000℃的馬福爐內(nèi)灼燒(見4.1)1h,取出坩堝置于干燥器中冷卻至室溫，稱量。反復(fù)灼燒，直至恒量(m?)。(5)向坩堝中加數(shù)滴水潤濕沉淀，加3滴硫酸(1+4)和10mL氫氟酸，放入通風(fēng)櫥內(nèi)電熱板上緩慢蒸發(fā)至干，升高溫度繼續(xù)加熱至三氧化硫白煙完全逸盡。將坩堝放入950~1000℃的馬福爐內(nèi)灼燒30min,取出坩堝置于干燥器中冷卻至室溫，稱量。反復(fù)灼燒，直至5.1.2經(jīng)氫氟酸處理后的殘?jiān)姆纸?，向按方?.1.1經(jīng)過氫氟酸處理后得到的殘?jiān)屑尤?.5g焦硫酸鉀(見3.13)熔融，熔塊用熱水和數(shù)滴鹽酸(1+1)溶解，溶液并入按方法5.1.1分離二氧化硅后得到的濾液和洗液中，用蒸餾水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液A供測定濾液中殘留的可溶性二氧化硅(見5.1.3)、三氧化二鐵(見5.2)、三氧化二鋁(見5.3)用。5.1.3可溶性二氧化硅的測定(硅鉬藍(lán)光度法)從溶液A中吸取25.00mL溶液放入100mL容量瓶中。用水稀釋至40mL,依次加入5mL鹽酸(1+11入體積分?jǐn)?shù)為95%的乙醇8mL、6mL鉬酸銨溶液，放置30min后加入20mL鹽酸(1+1)、5mL抗壞血酸溶液，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。放置1h后，使用分光光度計(jì)、10mm比色皿，以水作參比，于660nm處測定溶液的吸光度。在工作曲線上(見3.23.2)查出二氧化硅的質(zhì)量m?。5.1.4計(jì)算膠凝性二氧化硅的含量按式(T0816-7)計(jì)算。膠凝性二氧化硅的含量(%);m?——灼燒后未經(jīng)氫氟酸處理的沉淀及坩堝的質(zhì)量(g);m?——用氫氟酸處理并經(jīng)灼燒后的殘?jiān)佰釄宓馁|(zhì)量(g);m——試料的質(zhì)量(g)?？扇苄远趸璧暮堪词?T0816-8)計(jì)算。平行試驗(yàn)兩次，允許重復(fù)性誤差為0.15%。將滴定三氧化二鐵后的溶液pH值調(diào)整至3,在煮沸狀態(tài)下用EDTA二鈉—銅和PAN將5.2中測完三氧化二鐵的溶液用水稀釋至約200mL,加+～2滴溴酚藍(lán)指示劑溶液，滴加氨水(1+1)至溶液出現(xiàn)藍(lán)紫色，再滴加鹽酸(1+1)至黃色，加入pH3的緩沖溶液15mL,加熱至微沸并保持1min,加入10滴EDTA二鈉-銅溶液，及2～3滴PAN指示5.3.3計(jì)算m(——本方法5.1.1中試料的質(zhì)量(g)。平行試驗(yàn)兩次，允許重復(fù)性誤差為0.20%。條文說明本方法與現(xiàn)行《水泥化學(xué)分析方法》GB/T176中水泥的二氧化硅(基準(zhǔn)法)、三氧化二鐵(基準(zhǔn)法)、三氧化二鋁(基準(zhǔn)法)的試驗(yàn)方法等效。1適用范圍本方法適用于測定粉煤灰燒失量。2儀器設(shè)備2.1馬福爐：隔焰加熱爐，在爐膛外圍進(jìn)行電阻加熱。應(yīng)使用溫度控制器，準(zhǔn)確控制爐溫，并定期進(jìn)行校驗(yàn)。2.2瓷坩堝：帶蓋，容量15～30mL。2.3分析天平：量程不小于50g,感量0.0001g。3試驗(yàn)步驟3.1將粉煤灰樣晶四分法縮減至10余克左右，如有大顆粒存在，須在研缽中磨細(xì)至無不均勻顆粒存在為止，置于小燒杯中在105℃±1℃烘干至恒重，貯于干燥器中，供試驗(yàn)用。3.2將瓷坩堝灼燒至恒重，供試驗(yàn)用。3.3稱取約1g試樣(m?),精確至0.0001g,置于已灼燒恒重的瓷坩堝中，放在馬福爐內(nèi)從低溫開始逐漸升高溫度，在950～1000℃下灼燒15～20min,取出坩堝置于干燥器中冷卻至室溫，稱量。反復(fù)灼燒，直至連續(xù)兩次稱量之差小于0.0005g時(shí)，即達(dá)到恒重，記錄每次稱量的質(zhì)量m燒失量按式(T0817-1)計(jì)算。式中：X——燒失量(%);m?——試料的質(zhì)量(g);5.1試驗(yàn)結(jié)果精確至0.01%。5.2平行試驗(yàn)兩次，允許重復(fù)性誤差為0.15%。本試驗(yàn)的記錄格式見表T0817-1表TG817-1第n次灼燒后樣品質(zhì)量m。(g)試驗(yàn)日期：存在引起的誤差一般可忽略不計(jì)。0.8×(粉煤灰灼燒測得的SO?含量-粉煤灰未經(jīng)灼燒時(shí)的SO?含量)=0.8×(由于硫化物的氧化產(chǎn)生的SO?含量)=吸收空氣中氧的含量校正后的燒失量(%)=測得的燒失量(%)+吸收空氣中氧的百分?jǐn)?shù)其中SO?的測定參照《水泥化學(xué)分析方法》GB/T176的硫酸鹽-三氧化硫的測定(基準(zhǔn)法)進(jìn)行。1適用范圍本方法適用于粉煤灰細(xì)度的檢驗(yàn)。2儀器設(shè)備2.1負(fù)壓篩析儀負(fù)壓篩析儀主要由0.075mm、0.3mm方孔篩、篩座、真空源和收塵器等組成，其中0.075mm、0.3mm方孔篩為內(nèi)徑φ150mm,外框高度為25mm。0.075mm和0.3mm方孔篩及負(fù)壓篩析儀篩座結(jié)構(gòu)示意圖如圖T0818-1、T0818-2所示。2.2電子天平：量程不小于50g,感量0.01g。3試驗(yàn)步驟3.1將測試用粉煤灰樣品置于溫度為105℃±1℃烘干箱內(nèi)烘干至恒重，取出放在干——5.2平行試驗(yàn)3次，允許重復(fù)性誤差均不得大于5%。篩網(wǎng)的校正采用粉煤灰細(xì)度標(biāo)準(zhǔn)樣品或其他同等級標(biāo)準(zhǔn)樣品。按本方法“3試驗(yàn)步m?——標(biāo)準(zhǔn)樣品篩余標(biāo)準(zhǔn)值(%);m——標(biāo)準(zhǔn)樣品篩余實(shí)測值(%)。本試驗(yàn)的記錄表格見表T0818-1。表T0818-1工程名稱 路段范圍試樣編號粉煤灰細(xì)度試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)方法粉煤灰來源物質(zhì)量m?(g)本試驗(yàn)方法參照《用于水泥和混凝土中的粉煤灰》(GB/T1596)編制。同時(shí)根據(jù)《公路路面基層施工技術(shù)細(xì)則》(JTG/TF20)中粉煤灰細(xì)度要求為通過0.3mm方孔篩和0.075mm方孔篩的含量確定，并根據(jù)粉煤灰在基層材料中的使用方法確定平行試驗(yàn)次數(shù)，T0819—2009石灰、粉煤灰密度測定方法6試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括以下內(nèi)容：(1)石灰、粉煤灰的來源；(2)石灰等級；(3)試驗(yàn)方法名稱，(4)試驗(yàn)結(jié)果平均值。本試驗(yàn)的記錄格式見表T0819-1。試樣標(biāo)號試樣質(zhì)量m(g)密度p(g/cm3)平均值(g/cm32條文說明由于石灰粉很細(xì)，石灰排除空氣的難度較大，而氣泡的排除影響到試驗(yàn)結(jié)果，因此需要多次晃動，且仔細(xì)觀察氣泡冒出情況，在連續(xù)晃動多次后，不見氣泡冒出才可認(rèn)為氣泡已經(jīng)排出了。由于煤油易于蒸發(fā)，因此不能靜置太長時(shí)間，瓶口必須蓋緊，最好蓋上濕巾，阻止煤油的揮發(fā)。不同溫度下水的密度修正參照《公路工程集料試驗(yàn)規(guī)程》JTGE42附T0820—2009粉煤灰比表面積測定方法(勃氏法)1適用范圍本方法適用于采用勃氏比表面積透氣儀(簡稱勃氏儀)來測定粉煤灰的比表面積。2儀器設(shè)備2.1勃氏儀：應(yīng)符合現(xiàn)行《勃氏透氣儀》(JC/T956)的要求，如圖T0820-1,由透氣圓筒、穿孔板、搗器、U形壓力計(jì)、抽氣裝置等組成。透氣圓筒陽錐與U形壓力計(jì)的陰錐應(yīng)能嚴(yán)密連接。U形壓力計(jì)上的閥門以及軟管等接口處應(yīng)能密封。在密封的情況下，壓力計(jì)內(nèi)的液面在3min圖T0820-1勃氏儀示意圖2.2透氣圓筒：內(nèi)徑為12.70mm±0.05mm,由不銹鋼或鎘質(zhì)材料制成。透氣圓筒內(nèi)表面和陽錐外表面的粗糙度：≤Ra1.6。在透氣圓筒內(nèi)壁距離上口邊55mm±10mm處有一突出的、寬度為0.5～1.0mm的邊緣，以放置穿孔板。透氣圓筒陽錐錐度：19/38。19:19mm±1mm;38:34～38mm。兩者1:10增減。2.3穿孔板：由不銹鋼或銅質(zhì)材料制成，厚度為1.0mm±0.1mm。穿孔板直徑為12.70-oosmm,穿孔板面上均勾地打有35個(gè)直徑為1.00mm±0.05mm的小孔。2.4搗器：用不銹鋼或銅質(zhì)材料制成。搗器與透氣圓筒的間隙≤0.1mm;搗器底面應(yīng)氣圓筒，搗器的支持環(huán)與圓筒上口邊接觸時(shí)，搗器底面與穿孔板間的距離：15.0mm±2.5U形壓力計(jì)(圖T0820-2):由玻璃制成，U形壓力計(jì)玻璃管外徑：9.0mm±0.5mm;U形壓力計(jì)U形的間距：25mm±1mm;U形壓力計(jì)在連接透氣圓筒的一臂上刻有環(huán)形線，U形壓力計(jì)底部到第1條刻度線的距離：130～140mm;U形壓力計(jì)上第1條刻度線與第2條刻度線的距離：15mm±1mm;U形壓力計(jì)上第1條刻度線與第