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文檔簡(jiǎn)介
目次
前言..............................................................................................................................................II
1適用范圍.....................................................................................................................................1
2規(guī)范性引用文件.........................................................................................................................1
3術(shù)語(yǔ)和定義.................................................................................................................................1
4方法原理.....................................................................................................................................1
5干擾和消除.................................................................................................................................1
6試劑和材料.................................................................................................................................1
7儀器和設(shè)備.................................................................................................................................2
8樣品.............................................................................................................................................2
9分析步驟.....................................................................................................................................3
10結(jié)果計(jì)算與表示.........................................................................................................................3
11精密度.........................................................................................................................................3
12質(zhì)量保證和質(zhì)量控制.................................................................................................................3
13注意事項(xiàng).....................................................................................................................................4
前言
為貫徹《中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)法》,保護(hù)環(huán)境,保障人體健康,規(guī)范土壤電導(dǎo)率
的測(cè)定方法,制定本標(biāo)準(zhǔn)。
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定土壤電導(dǎo)率的電極法。
本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。
本標(biāo)準(zhǔn)由環(huán)境保護(hù)部科技標(biāo)準(zhǔn)司組織制訂。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位:錦州市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站。
本標(biāo)準(zhǔn)驗(yàn)證單位:鄭州市環(huán)境保護(hù)監(jiān)測(cè)中心站、遼寧省環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)中心、沈陽(yáng)市環(huán)
境監(jiān)測(cè)中心站、鞍山市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站、大連市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心和營(yíng)口市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站。
本標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境保護(hù)部2016年6月24日批準(zhǔn)。
本標(biāo)準(zhǔn)自2016年8月1日起實(shí)施。
本標(biāo)準(zhǔn)由環(huán)境保護(hù)部解釋。
ii
土壤電導(dǎo)率的測(cè)定電極法
1適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定土壤電導(dǎo)率的電極法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于風(fēng)干土壤電導(dǎo)率的測(cè)定。
2規(guī)范性引用文件
本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本
適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
HJ/T166土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范
3術(shù)語(yǔ)和定義
下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
3.1土壤電導(dǎo)率soilconductivity
指土壤傳導(dǎo)電流的能力,通過(guò)測(cè)定土壤提取液的電導(dǎo)率來(lái)表示。
3.2電導(dǎo)池常數(shù)thecellconstant
電導(dǎo)池又稱(chēng)電導(dǎo)電極,由兩片固定在玻璃支架上的金屬片組成。電導(dǎo)池常數(shù)指電極面
積A與兩個(gè)電極間距離L的比值。由于電極面積和兩個(gè)電極間的距離是固定不變的,故
L/A是一個(gè)常數(shù),稱(chēng)電導(dǎo)池常數(shù),用Q表示。它是衡量電導(dǎo)池導(dǎo)電性能的一個(gè)重要物理常
數(shù)。
4方法原理
取自然風(fēng)干的土壤樣品,以1:5(m/V)的比例加入水,在20℃±1℃的條件下振蕩提
取,測(cè)定25℃±1℃條件下提取液的電導(dǎo)率。
當(dāng)兩個(gè)電極插入提取液時(shí),可測(cè)出兩個(gè)電極間的電阻。溫度一定時(shí),該電阻值R與電
導(dǎo)率K呈反比,即R=Q/K。當(dāng)已知電導(dǎo)池常數(shù)Q時(shí),測(cè)量提取液的電阻,即可求得電導(dǎo)
率。
5干擾和消除
當(dāng)測(cè)量值小于1mS/m時(shí),空氣中的二氧化碳和氨對(duì)電導(dǎo)率的測(cè)定影響較大。在封閉的
小空間中進(jìn)行操作,可消除或降低其干擾。
6試劑和材料
6.1實(shí)驗(yàn)用水:25℃時(shí)的電導(dǎo)率不高于0.2mS/m。
6.2氯化鉀(KCl):優(yōu)級(jí)純。
使用前,應(yīng)于220℃±10℃下干燥24h,待用。
6.3氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液:c(KCl)=0.1000mol/L。
準(zhǔn)確稱(chēng)取7.456g(精確至0.001g)氯化鉀(6.2)溶于20℃適量水中,全量轉(zhuǎn)入1000
ml容量瓶,用實(shí)驗(yàn)用水(6.1)定容至刻度,混勻,轉(zhuǎn)入密閉聚乙烯瓶中保存;臨用現(xiàn)配。
該溶液在25℃時(shí)電導(dǎo)率為1290mS/m。亦可直接購(gòu)買(mǎi)市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。
1
6.4氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。
將氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液(6.3)用20℃水(6.1)進(jìn)行稀釋?zhuān)苽涑筛鞣N濃度的氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)
溶液,臨用現(xiàn)配,其濃度和對(duì)應(yīng)電導(dǎo)率(25℃),見(jiàn)表1。
表1氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和對(duì)應(yīng)的電導(dǎo)率(25℃)
濃度(mol/L)電導(dǎo)率(mS/m)
0.00057.4
0.001014.7
0.0100141
0.0200277
注1:氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(6.4)應(yīng)轉(zhuǎn)入密閉聚乙烯瓶中保存,密閉聚乙烯瓶不應(yīng)含有堿性離子或堿性金
屬陽(yáng)離子。推薦使用塑料瓶。
6.5定性濾紙。
7儀器和設(shè)備
7.1電導(dǎo)率儀:具可調(diào)節(jié)量程設(shè)定和溫度校正功能,儀器測(cè)量誤差不超過(guò)1%。
7.2分析天平:精度分別為0.01g和0.001g。
7.3溫度計(jì):精度為0.1℃。
7.4往復(fù)式水平恒溫振蕩器:20℃±1℃,180r/min,振幅不小于5cm。
7.5振蕩瓶:250ml,硼硅玻璃或聚乙烯材質(zhì)。
7.6離心機(jī):0r/min~4000r/min。
7.7聚乙烯離心管:100ml。
7.8樣品篩:2mm,尼龍材質(zhì)。
7.9一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。
8樣品
8.1樣品的采集與保存
土壤樣品的采集和保存按照HJ/T166執(zhí)行。將采集好的土壤樣品送至實(shí)驗(yàn)室,并置于
托盤(pán)中,于室溫條件風(fēng)干。
8.2樣品的制備
按照HJ/T166的相關(guān)規(guī)定,對(duì)土壤樣品進(jìn)行風(fēng)干、縮分、研磨和過(guò)2mm樣品篩(7.8)。
8.3試樣的制備
稱(chēng)取20.00g土壤樣品(8.2)于250ml振蕩瓶(7.5)中,加入20℃±1℃的100ml
水(6.1),蓋上瓶蓋,放在往復(fù)式水平恒溫振蕩器(7.4)上,于20℃±1℃振蕩30min。
取下振蕩瓶靜置30min后,將上清液經(jīng)定性濾紙(6.5)過(guò)濾,濾液收集于100ml燒杯中,
待測(cè)。
注2:取下振蕩瓶靜置30min后,也可將提取液在3000r/min的條件下離心分離30min。
8.4實(shí)驗(yàn)室空白試樣的制備
不稱(chēng)取樣品,直接在250ml振蕩瓶(7.5)中加入20℃±1℃的100ml水(6.1),按
照與試樣的制備相同步驟(8.3)制備實(shí)驗(yàn)室空白試樣。
2
9分析步驟
9.1電導(dǎo)池常數(shù)的測(cè)定
用0.01mol/L的氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(6.4)沖洗電導(dǎo)池三次,再將電導(dǎo)池插入該標(biāo)準(zhǔn)溶
液,置于25℃±1℃恒溫水浴中15min,測(cè)定該標(biāo)準(zhǔn)溶液的電阻Rkcl。更換標(biāo)準(zhǔn)溶液后再
進(jìn)行測(cè)定,重復(fù)數(shù)次,使電阻Rkcl穩(wěn)定在±2%范圍內(nèi),取3次連續(xù)重復(fù)測(cè)定的平均值RKCl,
按照公式(1)計(jì)算0.01mol/L氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液在25℃時(shí)的電導(dǎo)池常數(shù)Q。
Q=141×RKCl(1)
式中:Q——0.01mol/L氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液在25℃時(shí)的電導(dǎo)池常數(shù);
RKCl——0.01mol/L氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液在25℃時(shí),3次重復(fù)測(cè)定電阻的平均值,?;
141——0.01mol/L氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液在25℃時(shí),對(duì)應(yīng)的電導(dǎo)率值,mS/m。
注3:應(yīng)根據(jù)實(shí)際樣品情況,使用和土壤浸提液電導(dǎo)率相近的氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定電導(dǎo)池常數(shù)或校
準(zhǔn)儀器。
注4:如使用已知電導(dǎo)池常數(shù)的電極,則不需測(cè)定電導(dǎo)池常數(shù),可按照電導(dǎo)率儀的使用說(shuō)明書(shū)調(diào)節(jié)
好儀器,并用對(duì)應(yīng)濃度的氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)儀器后,直接測(cè)定。
9.2試樣的測(cè)定
用水沖洗電極數(shù)次,再用待測(cè)的提取液(8.3)沖洗電極。將電極插入待測(cè)提取液(8.3),
按照電導(dǎo)率儀的使用說(shuō)明書(shū)要求,將溫度校正為25℃±1℃,測(cè)定土壤提取液(8.3)的電
導(dǎo)率。直接從電導(dǎo)率儀上讀取電導(dǎo)率值,同時(shí)記錄提取液的溫度。
9.3實(shí)驗(yàn)室空白試樣的測(cè)定
按照與試樣的測(cè)定相同步驟(9.2)測(cè)定實(shí)驗(yàn)室空白試樣的電導(dǎo)率。
10結(jié)果計(jì)算與表示
直接從儀器上讀數(shù)獲得提取液的電導(dǎo)率值,單位以mS/m表示。當(dāng)測(cè)定結(jié)果大于或等于
100mS/m時(shí),保留三位有效數(shù)字;當(dāng)測(cè)定結(jié)果小于100mS/m時(shí),保留至小數(shù)點(diǎn)后一位。
11精密度
6家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)江西紅壤(ASA-5A)和廣東水稻土(ASA-6A)兩種土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品
進(jìn)行了六次平行測(cè)定,平均值分別為6.9mS/m和36.0mS/m,實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別
為3.3%和0.8%,重復(fù)性限分別為0.3mS/m和1.1mS/m,再現(xiàn)性限分別為0.7mS/m和1.3
mS/m。
實(shí)驗(yàn)室內(nèi)分別對(duì)江西紅壤(ASA-5A)和飛灰(GBW08401)兩種標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行了六
次平行測(cè)定,平均值分別為7.0mS/m和166mS/m,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.7%和2.2%。
12質(zhì)量保證和質(zhì)量控制
12.1每批次樣品應(yīng)測(cè)定一個(gè)實(shí)驗(yàn)室空白,空白電導(dǎo)率值不應(yīng)超過(guò)1mS/m。否則,應(yīng)查找
原因,重新測(cè)定。
12.2每批次樣品測(cè)定前(或每月),須用氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)儀器,3次重復(fù)測(cè)定電導(dǎo)率
3
的平均值與已知濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的電導(dǎo)率比較,相對(duì)誤差不應(yīng)超過(guò)5%。否則,應(yīng)清洗或更
換電極。
12.3每10個(gè)樣品或每批次(少于10個(gè)樣品/批)應(yīng)做一個(gè)平行樣,平行樣測(cè)試結(jié)果允許
誤差見(jiàn)表2。
表2電導(dǎo)率值的重復(fù)性
25℃的電導(dǎo)率允許誤差
≤505mS/m
>50~20020mS/m
≥20010%
13注意事項(xiàng)
13.1電極表面附有小氣泡時(shí),應(yīng)輕敲振動(dòng)容器將其排除,以免引起測(cè)量誤差。
13.2樣品提取時(shí),應(yīng)避免劇烈振蕩。
13.3樣品提取后,應(yīng)及時(shí)測(cè)定。
4
中華人民共和國(guó)國(guó)家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)
HJ802-2016
土壤電導(dǎo)率的測(cè)定電極法
Soilquality—Determinationofconductivity-Electrodemethod
(發(fā)布稿)
本電子版為發(fā)布稿。請(qǐng)以中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社出版的正式標(biāo)準(zhǔn)文本為準(zhǔn)。
土壤電導(dǎo)率的測(cè)定電極法
1適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定土壤電導(dǎo)率的電極法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于風(fēng)干土壤電導(dǎo)率的測(cè)定。
2規(guī)范性引用文件
本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本
適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
HJ/T166土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范
3術(shù)語(yǔ)和定義
下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
3.1土壤電導(dǎo)率soilconductivity
指土壤傳導(dǎo)電流的能力,通過(guò)測(cè)定土壤提取液的電導(dǎo)率來(lái)表示。
3.2電導(dǎo)池常數(shù)thecellconstant
電導(dǎo)池又稱(chēng)電導(dǎo)電極,由兩片固定在玻璃支架上的金屬片組成。電導(dǎo)池常數(shù)指電極面
積A與兩個(gè)電極間距離L的比值。由于電極面積和兩個(gè)電極間的距離是固定不變的,故
L/A是一個(gè)常數(shù),稱(chēng)電導(dǎo)池常數(shù),用Q表示。它是衡量電導(dǎo)池導(dǎo)電性能的一個(gè)重要物理常
數(shù)。
4方法原理
取自然風(fēng)干的土壤樣品,以1:5(m/V)的比例加入水,在20℃±1℃的條件下振蕩提
取,測(cè)定25℃±1℃條件下提取液的電導(dǎo)率。
當(dāng)兩個(gè)電極插入提取液時(shí),可測(cè)出兩個(gè)電極間的電阻。溫度一定時(shí),該電阻值R與電
導(dǎo)率K呈反比,即R=Q/K。當(dāng)已知電導(dǎo)池常數(shù)Q時(shí),測(cè)量提取液的電阻,即可求得電導(dǎo)
率。
5干擾和消除
當(dāng)測(cè)量值小于1mS/m時(shí),空氣中的二氧化碳和氨對(duì)電導(dǎo)率的測(cè)定影響較大。在封閉的
小空間中進(jìn)行操作,可消除或降低其干擾。
6試劑和材料
6.1實(shí)驗(yàn)用水:25℃時(shí)的電導(dǎo)率不高于0.2mS/m。
6.2氯化鉀(KCl):優(yōu)級(jí)純。
使用前,應(yīng)于220℃±10℃下干燥24h,待用。
6.3氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液:c(KCl)=0.1000mol/L。
準(zhǔn)確稱(chēng)取7.456g(精確至0.001g)氯化鉀(6.2)溶于20℃適量水中,全量轉(zhuǎn)入1000
ml容量瓶,用實(shí)驗(yàn)用水(6.1)定容至刻度,混勻,轉(zhuǎn)入密閉聚乙烯瓶中保存;臨用現(xiàn)配。
該溶液在25℃時(shí)電導(dǎo)率為1290mS/m。亦可直接購(gòu)買(mǎi)市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。
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6.4氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。
將氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液(6.3)用20℃水(6.1)進(jìn)行稀釋?zhuān)苽涑筛鞣N濃度的氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)
溶液,臨用現(xiàn)配,其濃度和對(duì)應(yīng)電導(dǎo)率(25℃),見(jiàn)表1。
表1氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和對(duì)應(yīng)的電導(dǎo)率(25℃)
濃度(mol/L)電導(dǎo)率(mS/m)
0.00057.4
0.001014.7
0.0100141
0.0200277
注1:氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(6.4)應(yīng)轉(zhuǎn)入密閉聚乙烯瓶中保存,密閉聚乙烯瓶不應(yīng)含有堿性離子或堿性金
屬陽(yáng)離子。推薦使用塑料瓶。
6.5定性濾紙。
7儀器和設(shè)備
7.1電導(dǎo)率儀:具可調(diào)節(jié)量程設(shè)定和溫度校正功能,儀器測(cè)量誤差不超過(guò)1%。
7.2分析天平:精度分別為0.01g和0.001g。
7.3溫度計(jì):精度為0.1℃。
7.4往復(fù)式水平恒溫振蕩器:20℃±1℃,180r/min,振幅不小于5cm。
7.5振蕩瓶:250ml,硼硅玻璃或聚乙烯材質(zhì)。
7.6離心機(jī):0r/min~4000r/min。
7.7聚乙烯離心管:100ml。
7.8樣品篩:2mm,尼龍材質(zhì)。
7.9一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。
8樣品
8.1樣品的采集與保存
土壤樣品的采集和保存按照HJ/T166執(zhí)行。將采集好的土壤樣品送至實(shí)驗(yàn)室,并置于
托盤(pán)中,于室溫條件風(fēng)干。
8.2樣品的制備
按照HJ/T166的相關(guān)規(guī)定,對(duì)土壤樣品進(jìn)行風(fēng)干、縮分、研磨和過(guò)2mm樣品篩(7.8)。
8.3試樣的制備
稱(chēng)取20.00g土壤樣品(8.2)于250ml振蕩瓶(7.5)中,加入20℃±1℃的100ml
水(6.1),蓋上瓶蓋,放在往復(fù)式水平恒溫振蕩器(7.4)上,于20℃±1℃振蕩30min。
取下振蕩瓶靜置30min后,將上清液經(jīng)定性濾紙(6.5)過(guò)濾,濾液收集于100ml燒杯中,
待測(cè)。
注2:取下振蕩瓶靜置30min后,也可將提取液在3000r/min的條件下離心分離30min。
8.4實(shí)驗(yàn)室空白試樣的制備
不稱(chēng)取樣品,直接在250ml振蕩瓶(7.5)中加入20℃±1℃的100ml水(6.1),按
照與試樣的制備相同步驟(8.3)制備實(shí)驗(yàn)室空白試樣。
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9分析步驟
9.1電導(dǎo)池常數(shù)的測(cè)定
用0.01mol/L的氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(6.4)沖洗電導(dǎo)池三次,再將電導(dǎo)池插入該標(biāo)準(zhǔn)溶
液,置于25℃±1℃恒溫水浴中15min,測(cè)定該標(biāo)準(zhǔn)溶液的電阻Rkcl。更換標(biāo)準(zhǔn)溶液后再
進(jìn)行測(cè)定,重復(fù)數(shù)次,使電阻Rkcl穩(wěn)定在±2%范圍內(nèi),取3次連續(xù)重復(fù)測(cè)定的平均值RKCl,
按照公式(1)計(jì)算0.01mol/L氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液在25℃時(shí)的電導(dǎo)池常數(shù)Q。
Q=141×RKCl(1)
式中:Q——0.01mol/L氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液在25℃時(shí)的電導(dǎo)池常數(shù);
RKCl——0.01mol/L氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液在25℃時(shí),3次重復(fù)測(cè)定電阻的平均值,?;
141——0.01mol/L氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液在25℃時(shí),對(duì)應(yīng)的電導(dǎo)率值,mS/m。
注3:應(yīng)根據(jù)實(shí)際樣品情況,使用和土壤浸提液電導(dǎo)率相近的氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定電導(dǎo)池常數(shù)或校
準(zhǔn)儀器。
注4:如使用已知電導(dǎo)池常數(shù)的電極,則不需測(cè)定電導(dǎo)池常數(shù),可按照電導(dǎo)率儀的使用說(shuō)明書(shū)調(diào)節(jié)
好儀器,并用對(duì)應(yīng)濃度的氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)儀器后,直接測(cè)定。
9.2試樣的測(cè)定
用水沖洗電極數(shù)次,再用待測(cè)的提取液(8.3)沖洗電極。將電極插入待測(cè)提取液(8.3),
按照電導(dǎo)率儀的使用說(shuō)明書(shū)要求,將溫度校正為25℃±1℃,測(cè)定土壤提取液(8.3)的電
導(dǎo)率。直接從電導(dǎo)率儀上讀取電
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