QBT 1995-2005 工業(yè)明膠行業(yè)標準

備案號：16404-2005中華人民共和國輕工行業(yè)標準代替QB/T1995-19942006-01-01實施中華人民共和國國家發(fā)展和改革委員會發(fā)布本標準由國家輕工業(yè)三膠產(chǎn)品質量監(jiān)督檢測中心(北京)負責起草，上海雙鳳骨明膠有限公司、溫本標準于1981年首次發(fā)布，1994年第一次修訂，本次為第二次修訂。1修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標準。然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究GB/T191包裝儲運圖示標志GB6783—1994食品添加劑明膠3要求應符合表1的規(guī)定。水分/%(質量分數(shù))≤勃氏黏度(12.5%溶液)/(mPa·s)≥凝凍強度(12.5%溶液)/(Bloomg)≥灰分/%(質量分數(shù))≤pH(1%溶液)水不溶物/%(質量分數(shù))≤重金屬(以Pb計)/(mg/kg)≤4試驗方法稱取一定量的工業(yè)明膠，精確到0.1g,放入干燥潔凈的容器中，加入一定量的水，在約20℃的室2溫下放置2h,使其充分吸水膨脹，然后將容器置于65℃的水浴中，在15min內(nèi)溶成均勻的液體，最后將工業(yè)明膠在105℃烘至恒重，根據(jù)質量的減少計算工業(yè)明膠的含水量。4.2.2.2干燥箱：可控溫度在(105±2)℃。4.2.3.1將已知恒重的玻璃制扁形稱量瓶(或鋁盒或不銹鋼盒)置于(105±2)℃的干燥箱中，瓶蓋斜支于瓶邊，加熱0.5h～1h,取出，蓋好，置干燥器內(nèi)冷卻0.5h,稱量，并重復干燥至恒重，精確到4.2.3.2稱取工業(yè)明膠(1±0.1)g,精確到1mg,放入稱量瓶中，加蓋，淮確稱量后，置于(105±2)℃烘箱中，瓶蓋斜支于瓶邊，加熱2h～4h,在烘箱中將稱量瓶蓋嚴，取出置于干燥器中，冷卻至室溫，4.2.3.3將稱量瓶再次移至烘箱中烘0.5h后，取出置于干燥器中，冷卻至室溫，在分析天平上稱量。至兩次質量相差小于2mg·為止，即為恒重。試樣中水分的含量，數(shù)值以%表示，按式(1)計算。X?——試樣中水分的含量，%;m;—稱量瓶和試樣的質量，單位為克(g);m,——稱量瓶和試樣干燥后的質量，單位為克(g);m——稱量瓶的質量，單位為克(g)。在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不大于0.4%。4.3勃氏黏度在60℃下，測定工業(yè)明膠溶液(12.5%)100mL流過標準毛細管所經(jīng)過的時間，再換算成黏度值。4.3.2儀器4.3.2.1組裝勃氏黏度計：體積·100mL,主要由上面的漏斗和底部的標準毛細管組成(見圖1)。安裝時儀器應有恒溫夾套，使之恒溫在(60±0.1)℃。4.3.2.2超級恒溫器：恒溫可調(diào)節(jié)到(60±0.1)℃。4.3.2.3秒表：精確到0.1s。4.3.2.5水?。嚎烧{(diào)節(jié)到(65±1)℃。4.3.2.6溫度計：精確到0.1C。3QR圖1_勃氏黏度計4.3.3分析步驟4.3.3.2開啟超級恒溫器，使流過黏度計夾套中水的溫度為(60±0.1)℃。4.3.3.4將溫度計插入黏度計內(nèi)，當溫度穩(wěn)定在(60±0.1)℃時，將膠液水平調(diào)節(jié)到上刻線。4.3.3.5將手指移開毛細管末端時按下秒表，膠液水平達到下刻線時停下秒表，記下時間，精確到4.3.4結果計算在重復性條件下獲得的兩次獨立結果的絕對差值應不大于0.3mPa.s。44.3.6黏度計校正按GB6783-1994中5.4.6執(zhí)行。4.4.1原理在嚴格規(guī)定的條件下，直徑為12.7mm的圓柱，壓入含明膠12.5%的膠凍表面以下4mm時，所施加的力代表凝凍強度，以Bloomg為單4.4.2儀器4.4.2.2圓柱：直徑(12.700±0.013)mm。4.4.2.3凍力瓶：容量150mL,內(nèi)徑59mm,高度85mm。4.4.2.4恒溫槽：可控制溫度為(10±0.1)℃。4.4.2.5水浴鍋：可控制水浴溫度為(65±1)℃。4.4.3分析步驟4.4.3.1在凍力瓶中配制工業(yè)明膠溶液(12.5%)120mL,冷卻至約30℃,加蓋，在(10±0.1)℃低溫槽內(nèi)冷卻16h～18h。4.4.3.2將凍力瓶從恒溫水槽中取出，外面擦干，拿掉塞子，迅速放在凍力儀選擇4mm,“速度”選擇0.5mm/s或1mm/s,測定凝凍強度，樣品測試應在2min內(nèi)完成。4.4.4結果表示4.4.5精密度4.5灰分4.5.1原理明膠經(jīng)高溫灼燒所殘留的無機物質稱為灰分?；曳钟米茻Q重法測定。4.5.2儀器4.5.2.1高溫爐：可控制溫度在(600±10)℃范圍內(nèi)。4.5.3分析步驟4.5.3.2稱取試樣1g,精確至1mg,置于坩堝中。4.5.3.3將坩堝置于電爐或300℃電熱板上加熱，直至有機物基本燒去，坩堝內(nèi)物質不應濺出，不應4.5.3.4將坩堝加蓋置于(600±10)℃高溫爐中灼燒至殘渣全部呈白色或淡黃色灰分為止。4.5.3.5將坩堝取出，冷卻約5min后放在保干器中冷卻至室溫稱量。4.5.3.6重復4.5.3.4和4.5.3.5操作，直至二次稱量相差小于2mg為止。4.5.4結果計算試樣中灰分的含量，數(shù)值以%表示，按式(3)計算。 (3)5X?——試樣中灰分的含量，%;在重復性條件下獲得的兩次獨立結果的絕對差值應不大于0.2%。4.6.1原理在35℃下，用pH儀測定工業(yè)明膠溶液(1%)的pH。4.6.2儀器和試劑4.6.2.1pH儀：0.1刻度。4.6.2.2磷酸二氫鉀溶液(pH6.0)。4.6.3分析步驟4.6.3.2配制工業(yè)明膠溶液(1%)(所用水為二次蒸餾水),在35℃下，用pH儀測定溶液的pH。4.6.4結果表示在重復性條件下獲得的兩次獨立結果的絕對差值應不大于0.1pH。4.7水不溶物4.7.1原理4.7.2儀器3號砂芯玻璃坩堝：30mL。4.7.3分析步驟放入(65±1)℃的水浴中溶解，溶解時間最長不超過0.5h。4.7.3.4用熱水洗玻璃坩堝上殘渣3次。4.7.3.5將玻璃坩堝置于105℃~110℃烘箱里烘干。4.7.3.8重復4.7.3.5～4.7.3.7操作，直至恒重(m?)。4.7.4結果計算 (4)X?——試樣中水不溶物的含量，%;——玻璃坩堝與殘渣的質量，單位為克(g);6m?——玻璃坩堝的質量，單位為克(g);m?——試樣的質量，單位為克(g)。在重復性條件下獲得的兩次獨立結果的絕對差值應不大于0.01%。4.8重金屬(以鉛計)4.8.1原理4.8.2試劑4.8.2.3乙酸溶液(6%)。4.8.2.6鉛貯備液準確稱取在105℃干燥至恒重的硝酸鉛0.1598g,置1000mL容量瓶中，加濃硝酸5mL與蒸餾水50mL,溶解后，加適量的蒸餾水至1000mL,搖勻即得(1mL相當于鉛0.1mg);4.8.2.7鉛標準溶液精密量取鉛貯備液10mL,置100mL容量瓶中，加蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，即得(1mL相當于4.8.3.1取4.5中試樣1g的全部灰分，加濃鹽酸2mL與濃硝酸0.5mL,置水浴上蒸干，加水5mL再蒸干，加乙酸溶液(6%)5mL與水20mL,溫熱數(shù)分鐘加水適量至50mL。4.8.3.2取50mL納氏比色管兩支，甲管中加一定量的鉛標準溶液與乙酸溶液(6%)2mL,加蒸餾水稀釋至全量25mL;乙管中加上述試液25mL。再在甲乙兩管中分別加硫化氫試液各10mL,搖勻，在暗處放置10min,同時置于白瓷板或白紙上，自上面透視，比較兩管中顯出的顏色。如試液的顏色與一5檢驗規(guī)則5.1.1產(chǎn)品出廠前，應由生產(chǎn)廠的質量檢驗部門按本標準的規(guī)定逐批進行檢驗，檢驗合格并簽發(fā)質量5.2.1型式檢驗項目包括本標準中3.2～3.3