(高清版)GB 34459-2017 飼料添加劑 硫酸銅

飼料添加劑硫酸銅2017-10-14發(fā)布2018-05-01實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布I本標(biāo)準(zhǔn)的第1章、第3章和第5章為強(qiáng)制性的，其余為推薦性的。本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC76)提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院北京畜牧獸醫(yī)研究所、中國(guó)飼料工業(yè)協(xié)會(huì)、四川成都蜀星飼料有限公司、中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測(cè)技術(shù)研究所[國(guó)家飼料質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心]。1飼料添加劑硫酸銅本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了飼料添加劑一水硫酸銅或五水硫酸銅的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸、貯存和保質(zhì)期。本標(biāo)準(zhǔn)適用于蝕刻液回收法或紫雜銅高溫焙燒法生產(chǎn)的飼料添加劑一水硫酸銅或五水硫酸銅。相對(duì)分子質(zhì)量：177.62(n=1),249.68(n=5)(按2007年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T6003.1—2012試驗(yàn)篩技術(shù)要求和檢驗(yàn)第1部分：金屬絲編織網(wǎng)試驗(yàn)篩GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB10648飼料標(biāo)簽GB/T13079—2006飼料中總砷的測(cè)定GB/T13080—2004飼料中鉛的測(cè)定原子吸收光譜法GB/T13081飼料中汞的測(cè)定GB13082—91飼料中鎘的測(cè)定方法GB/T14699.1飼料采樣3要求3.1外觀和性狀一水硫酸銅為白色略帶淺藍(lán)色粉末，五水硫酸銅為淺藍(lán)色結(jié)晶顆?；驕\藍(lán)色粉末。3.2技術(shù)指標(biāo)飼料添加劑硫酸銅產(chǎn)品應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1技術(shù)指標(biāo)一水硫酸銅CuSO?·H?O五水硫酸銅CuSO?·5H?O硫酸銅/%銅(Cu)/%總砷(As)/(mg/kg)2表1(續(xù))一水硫酸銅CuSO?·H?O五水硫酸銅CuSO?·5H?O鉛(Pb)/(mg/kg)鎘(Cd)/(mg/kg)汞(Hg)/(mg/kg)水不溶物/%細(xì)度4試驗(yàn)方法本標(biāo)準(zhǔn)的檢驗(yàn)方法所用試劑和水，在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T三級(jí)水。6682規(guī)定的4.1感官檢驗(yàn)取適量試樣置于干凈的白紙上，在自然光下觀察其色澤和狀態(tài)。4.2鑒別試驗(yàn)4.2.1.1亞鐵氰化鉀溶液(100g/L):稱取10g亞鐵氰化鉀，加適量水溶解后，加水至100mL。4.2.1.2氯化鋇溶液(50g/L):稱取5g氯化鋇，加適量水溶解后，加水至100mL。稱取0.5g試樣，加20mL水溶解。取10mL此溶液，加入0.5mL新配制的100g/L亞鐵氰化鉀取上述5mL試驗(yàn)溶液，置于白色瓷板上，加50g/L氯化鋇溶液(4.2.1.2),即有白色沉淀生成，此沉淀不溶于鹽酸和硝酸。4.3硫酸銅和銅含量的測(cè)定試樣用水溶解，在微酸性條件下，加入適量的碘化鉀與二價(jià)銅作用，析出等當(dāng)量碘，以淀粉為指示劑，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定析出的碘。從消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，計(jì)算試樣中硫酸銅含量。3GB34459—20174.3.2試劑和材料4.3.2.2冰乙酸。4.3.2.3氟化鈉飽和溶液。4.3.2.5硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(Na?S?O?)=0.1mol/L]:按GB/T601規(guī)定配制。4.3.2.6淀粉指示液：5g/L。使用期為2周。4.3.3分析步驟稱取約0.5g～0.8g試樣，精確至0.0001g,置于250mL碘量瓶中，加入50mL水溶解，加入4mL冰乙酸(4.3.2.2)、5mL氟化鈉飽和溶液(4.3.2.3)、2g碘化鉀(4.3.2.1),搖勻后，于暗處放置10min,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.3.2.5)滴定至溶液呈現(xiàn)淡黃色，加入3mL淀粉指示液(4.3.2.6),繼續(xù)滴定至淡藍(lán)色后，加入10mL硫氰酸鉀溶液(4.3.2.4),搖勻后繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，即為終點(diǎn)。同時(shí)，另取250mL的錐形瓶，做空白試驗(yàn)，除不加入試樣外，其他操作及加入試劑的種類和數(shù)量均與測(cè)定試驗(yàn)相同。4.3.4結(jié)果計(jì)算與表示硫酸銅含量X,以五水硫酸銅(CuSO?·5H?O)[或以一水硫酸銅(CuSO?·H?O);或銅(Cu)]的質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，數(shù)值以%表示，按式(1)計(jì)算：式中：V——滴定試樣溶液所消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.3.2.5)的體積，單位為毫升(mL);V?！味瞻兹芤核牧虼蛩徕c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.3.2.5)的體積，單位為毫升(mL);c——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.3.2.5)的摩爾濃度，單位為摩爾每升(mol/L);M——硫酸銅產(chǎn)品以五水硫酸銅(CuSO?·5H?O)計(jì)時(shí)，其摩爾質(zhì)量的數(shù)值M(CuSO?·5H?O)=249.7[或以一水硫酸銅(CuSO?·H?O)計(jì)時(shí)，其摩爾質(zhì)量的數(shù)值M(CuSO?·H?O)=177.6;或以銅(Cu)計(jì)時(shí)，其摩爾質(zhì)量的數(shù)值M(Cu)=63.55],單位為克每摩爾(g/mol);m——試樣質(zhì)量，單位為克(g)。以兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后一位。兩次測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值以CuSO?·5H?O計(jì)不大于0.5%,以CuSO?·H?O計(jì)不大于0.3%,以Cu計(jì)不大于0.1%。4.4總砷含量的測(cè)定4.5鉛含量的測(cè)定中5測(cè)定，其中試樣處理按GB/T13079—2006中5.4.1.2.2進(jìn)行。測(cè)定，其中試樣溶解按GB/T13080—2004中7.1.2.1進(jìn)行。試樣測(cè)定需扣除背景。4.6鎘含量的測(cè)定按GB13082—91測(cè)定，其中試樣處理按GB13082—91中6.1進(jìn)行。4GB34459—20174.7汞含量的測(cè)定按GB/T13081測(cè)定。4.8水不溶物含量的測(cè)定氨水溶液：氨水+水=1+1。4.8.3.2電烘箱：溫度能控制在105℃~110℃。稱取約10g試樣，精確至0.0001g,置于400mL燒杯中，加200mL水至試樣溶解，用預(yù)先在105℃~110℃下烘干至質(zhì)量恒定的玻璃砂芯坩堝抽濾，用熱水洗滌濾渣至洗液無(wú)色，并以氨水溶液檢查無(wú)銅離子反應(yīng)時(shí)為止。將玻璃砂芯坩堝置于烘箱內(nèi)在105℃~110℃下烘干至質(zhì)量恒定，取出置于干燥器中冷卻后稱量。水不溶物含量X?以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，數(shù)值以%表示，按式(2)計(jì)算：………………(2)以兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后一位。兩次測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.05%。4.9細(xì)度的測(cè)定試樣經(jīng)試驗(yàn)篩分后，根據(jù)通過(guò)試驗(yàn)篩的試樣質(zhì)量確定產(chǎn)品粒度。五水硫酸銅使用的試驗(yàn)篩為：φ200×50—0.8稱取約5.0g試樣，精確至0.1g,放入試驗(yàn)篩中，裝上篩蓋和篩底進(jìn)行篩分。按水平方向以2次/s5GB34459—20174.9.4結(jié)果計(jì)算與表示細(xì)度X?以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，數(shù)值以%表示，按式(3)計(jì)算：式中：mg——篩下物的質(zhì)量，單位為克(g);m?——試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。以兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，結(jié)果保留至一位數(shù)。兩次測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.1%。5檢驗(yàn)規(guī)則5.1組批以相同材料、相同的生產(chǎn)工藝、連續(xù)生產(chǎn)或同一班次生產(chǎn)的產(chǎn)品為一批，但每批產(chǎn)品不得超過(guò)60t。5.2采樣按GB/T14699.1的規(guī)定進(jìn)行采樣。5.3出廠檢驗(yàn)表1所列項(xiàng)目中，銅、總砷、鉛和鎘含量為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目。5.4型式檢驗(yàn)型式檢驗(yàn)項(xiàng)目為第3章的全部要求。產(chǎn)品正常生產(chǎn)時(shí)，每半年至少進(jìn)行一次型式檢驗(yàn)，但有下列情況之一時(shí)，亦進(jìn)行型式檢驗(yàn)：a)產(chǎn)品定型時(shí)；b)生產(chǎn)工藝或原料來(lái)源有較大改變，可能影響產(chǎn)品質(zhì)量時(shí)；c)停產(chǎn)三個(gè)月以上，重新恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)；d)出廠檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)結(jié)果有較大差異時(shí)。5.5