化妝品中鉛的檢測方法（原子吸收法）

附件8化妝品中鉛的檢測方法（原子吸收法）1范圍本方法規(guī)定了用石墨爐原子吸收分光光度法測定化妝品中鉛的含量。本方法適用于化妝品中鉛的測定。2方法提要樣品經(jīng)預(yù)處理使鉛以離子狀態(tài)存在于樣品溶液中，樣品溶液中鉛離子被原子化后，基態(tài)鉛原子吸收來自鉛空心陰極燈發(fā)出的共振線，其吸光度與樣品中鉛含量成正比。在其它條件不變的情況下，根據(jù)測量被吸收后的譜線強(qiáng)度，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較進(jìn)行定量。方法的檢出限為1.00μg/L，定量下限為3.00μg/L。若取0.5g樣品測定，定容至25mL，本方法的檢出濃度為0.05mg/kg，最低定量濃度為0.15mg/kg。3試劑和材料除另有規(guī)定外，本方法所用試劑均為分析純或以上規(guī)格，水為GB/T6682規(guī)定的一級水。3.1硝酸（20＝1.42g/mL），優(yōu)級純。3.2高氯酸[（HClO4）＝70％—72％]，優(yōu)級純。3.3過氧化氫[（H2O2）＝30％]，優(yōu)級純。3.4硝酸（1+1）：取硝酸（3.1）100mL，加水100mL，混勻。3.5硝酸（0.5mol/L）：取硝酸（3.1）3.2mL加入50mL水中，稀釋至100mL。3.6辛醇。3.7磷酸二氫銨溶液（20g/L）：取磷酸二氫銨20.0g溶于1000mL水中。3.8鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液3.8.1鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液[（Pb）=1g/L]：稱取純度為99.99％的金屬鉛1.000g，加入硝酸溶液（3.4）20mL，加熱使溶解，移入1L容量瓶中，用水稀釋至刻度。3.8.2鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：每次吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備液1.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸(3.5)至刻度。如此經(jīng)多次稀釋成每毫升含4.00ng、8.00ng、12.0ng、16.0ng、20.0ng鉛的標(biāo)準(zhǔn)使用液。4儀器和設(shè)備4.1原子吸收分光光度計(jì)及其配件。4.2離心機(jī)。4.3硬質(zhì)玻璃消解管或小型定氮消解瓶。4.4具塞比色管，10mL、25mL、50mL。4.5蒸發(fā)皿。4.6壓力自控微波消解系統(tǒng)。4.7高壓密閉消解罐。4.8聚四氟乙烯溶樣杯。4.9水浴鍋（或敞開式電加熱恒溫爐）。4.10天平，感量0.001g。5分析步驟5.1樣品處理（可任選一種方法）5.1.1濕式消解法準(zhǔn)確稱取混勻試樣約1.0g—2.0g（精確至0.001g），置于消解管中，同時做試劑空白。樣品如含有乙醇等有機(jī)溶劑，先在水浴—3mL，移去熱源，冷卻。加入高氯酸（3.2）2mL—5mL，繼續(xù)加熱消解，不時緩緩搖動使均勻，消解至冒白煙，消解液呈淡黃色或無色。濃縮消解液至1mL左右。冷至室溫后定量轉(zhuǎn)移至10mL（如為粉類樣品，則至25mL）具塞比色管中，以水定容至刻度，備用。如樣液渾濁，離心沉淀后可取上清液進(jìn)行測定。5.1.2微波消解法準(zhǔn)確稱取混勻試樣約0.3g—1g（精確至0.001g），置于清洗好的聚四氟乙烯溶樣杯內(nèi)，同時做試劑空白。含乙醇等揮發(fā)性原料的化妝品如香水、摩絲、沐浴液、染發(fā)劑、精華素、刮胡水、面膜等，先放入溫度可調(diào)的100oC恒溫電加熱器或水浴上揮發(fā)（不得蒸干）。油脂類和膏粉類等干性物質(zhì)，如唇膏、睫毛膏、眉筆、胭脂、唇線筆、粉餅、眼影、爽身粉、痱子粉等，取樣后先加水0.5mL—1.0mL，潤濕搖勻。根據(jù)樣品消解難易程度，樣品或經(jīng)預(yù)處理的樣品，先加入硝酸（3.1）2.0mL—3.0mL，靜止過夜，充分作用。然后再依次加入過氧化氫（3.3）1.0mL—2.0mL，將溶樣杯晃動幾次，使樣品充分浸沒。放入沸水浴或溫度可調(diào)的恒溫電加熱設(shè)備中100oC加熱20min取下，冷卻。如溶液的體積不到3mL則補(bǔ)充水。同時嚴(yán)格按照微波溶樣系統(tǒng)操作手冊進(jìn)行操作。把裝有樣品的溶樣杯放進(jìn)預(yù)先準(zhǔn)備好的干凈的高壓密閉溶樣罐中，擰上罐蓋（注意：不要擰得過緊）。表1為一般化妝品消解時壓力—時間的程序。如果化妝品是油脂類、中草藥類、洗滌類，可適當(dāng)提高防爆系統(tǒng)靈敏度，以增加安全性。根據(jù)樣品消解難易程度可在5min—20min內(nèi)消解完畢，取出冷卻，開罐，將消解好的含樣品的溶樣杯放入沸水浴或溫度可調(diào)的100oC電加熱器中數(shù)分鐘，驅(qū)除樣品中多余的氮氧化物，以免干擾測定。表1消解時壓力時間程序壓力檔壓力（Mpa）保壓累加時間（min）10.51.521.03.031.55.0將樣品移至10mL具塞比色管中，用水洗滌溶樣杯數(shù)次，合并洗滌液，用水定容至10mL，備用。5.1.3浸提法（只適用于不含蠟質(zhì)的化妝品）準(zhǔn)確稱取混勻試樣約1.0g，精確至0.001g，置于50mL具塞比色管中。隨同試樣做試劑空白。樣品如含有乙醇等有機(jī)溶劑，先在水浴或電熱板上低溫?fù)]發(fā)。若為膏霜型樣品，可預(yù)先在水浴中加熱使管壁上樣品熔化流入管底部。加入硝酸（3.1）5.0mL、過氧化氫（3.3）2.0mL，混勻，如出現(xiàn)大量泡沫，可滴加數(shù)滴辛醇（3.6）。于沸水浴中加熱2h。取出，放置15min—20min，用水定容至25mL。5.2參考儀器條件根據(jù)各自儀器性能調(diào)至最佳狀態(tài)。參考條件為波長283.3nm，狹縫0.2nm—1.0nm，燈電流5mA—7mA，干燥溫度120℃，20s；灰化溫度800℃，持續(xù)15s—20s，原子化溫度：1100℃—1500℃，持續(xù)3s—5s，背景校正為氘燈或塞曼效應(yīng)。如樣品溶液中鐵含量超過鉛含量100倍，不宜采用氘燈扣除背景法，應(yīng)采用塞曼效應(yīng)扣除背景法。5.3測定5.3.1標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：吸取上面配制的鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液4.00ng/mL（或μg/L）、8.00ng/mL（或μg/L）、12.0ng/mL（或μg/L）、16.0ng/mL（或μg/L）、20.0ng/mL（或μg/L）各20μL，注入石墨爐，測得其吸光值并求得吸光值與濃度關(guān)系的回歸方程。5.3.2試樣測定：分別吸取樣液和試劑空白液各20μL，注入石墨爐，測得其吸光值，代入標(biāo)準(zhǔn)系列的回歸方程中求得樣液中鉛含量。5.3.3基體改進(jìn)劑的使用：對有干擾試樣，則注入適量的基體改進(jìn)劑磷酸二氫銨溶液(3.7)（一般為5μL）消除干擾。繪制鉛標(biāo)準(zhǔn)曲線時也要加入與試樣測定時等量的基體改進(jìn)劑磷酸二氫銨溶液。（對于基體改進(jìn)劑的使用，實(shí)驗(yàn)人員也可根據(jù)具體情況選擇，如硝酸鈀等）6計(jì)算（Pb）（10）V1000m10001000式中：（Pb）—樣品中鉛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，mg/kg；1—測試溶