GB 36898-2018 飼料添加劑 D-生物素

飼料添加劑D-生物素2018-12-28發(fā)布中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)I本標(biāo)準(zhǔn)的第1章、第4章和第6章為強(qiáng)制性的，其余為推薦性的。本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國農(nóng)業(yè)農(nóng)村部提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：浙江省獸藥飼料監(jiān)察所、浙江醫(yī)藥股份有限公司、浙江新和成股份有限公司、浙江圣達(dá)生物藥業(yè)股份有限公司。1飼料添加劑D-生物素本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了飼料添加劑D-生物素的化學(xué)名稱、分子式、相對(duì)分子質(zhì)量、化學(xué)結(jié)構(gòu)式要求、試驗(yàn)方本標(biāo)準(zhǔn)適用于以烯酮或苯烯酸為原料，經(jīng)化學(xué)合成制得的飼料添加劑D-生物素。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB4806.6食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品接觸用塑料樹脂GB/T6040—2002紅外光譜分析方法通則GB/T6678—2003化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6679—2003固體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB10648飼料標(biāo)簽GB/T13079—2006飼料中總砷的測(cè)定GB/T21781化學(xué)品的熔點(diǎn)及熔融范圍試驗(yàn)方法毛細(xì)管法3化學(xué)名稱、分子式、相對(duì)分子質(zhì)量和結(jié)化學(xué)名稱：5-[(3aS,4S,6aR)-2-氧代六氫-1H-噻吩并[3,4-d]咪唑-4-基]戊酸相對(duì)分子質(zhì)量：244.31(按2016年國際相對(duì)原子質(zhì)量)結(jié)構(gòu)式：4要求4.1外觀和性狀本品為白色或類白色的結(jié)晶或結(jié)晶性粉末。在稀堿溶液中溶解，在稀酸溶液中略溶，在水、乙醇中極微溶解，在乙腈、丙酮和三氯甲烷中幾乎不溶。24.2技術(shù)指標(biāo)技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表1要求。表1技術(shù)指標(biāo)D-生物素含量(C?H??N?O?S,以干基計(jì))/%97.5～101.0干燥失重/%比旋光度/[(°)·dm2/kg]+89.0～+93.0熔點(diǎn)/℃229～232雜質(zhì)/%單個(gè)雜質(zhì)≤1.0,雜質(zhì)總量≤2.0溶液澄清度通過試驗(yàn)熾灼殘?jiān)?%重金屬(以Pb計(jì))/(mg/kg)總砷(以As計(jì))/(mg/kg)5試驗(yàn)方法除非另有說明，本方法所用試劑均為分析純；色譜分析中所用水應(yīng)符合GB/T6682中一級(jí)水的規(guī)定，其他分析用水應(yīng)符合GB/T6682中三級(jí)水的規(guī)定；試劑和溶液制備應(yīng)符合GB/T603的規(guī)定。5.1外觀檢驗(yàn)取試樣適量，置于清潔、干燥的白瓷盤中，在自然光線下觀察其色澤和形態(tài)。5.2鑒別5.2.1試劑或材料5.2.1.13%溴水。5.2.2.2紅外光譜儀。5.2.3鑒別試驗(yàn)5.2.3.1按GB/T6040—2002中規(guī)定的方法測(cè)試，采用溴化鉀壓片法制備樣品，試樣的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與D-生物素對(duì)照品的圖譜一致。D-生物素對(duì)照品紅外光吸收?qǐng)D譜參見圖A.1。5.2.3.2取試樣約40mg,加水20mL,攪拌，制成飽和溶液，滴加3%溴水(5.2.1.1)0.1mL,溴水即出現(xiàn)褪色。5.2.3.3在含量測(cè)定(5.6)中記錄的色譜圖中，試樣溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)溶液D-生物素主峰的3GB36898—2018保留時(shí)間一致。5.3干燥失重5.3.1儀器設(shè)備5.3.1.1電熱恒溫干燥箱。5.3.1.2分析天平：感量為0.1mg。5.3.2試驗(yàn)步驟取試樣約2g(精確到0.1mg),置已干燥至恒重的稱量皿中，在105℃干燥4h,取出，冷卻至室溫，精密稱定。5.3.3試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理干燥失重w?,以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，數(shù)值以%計(jì)，按式(1)計(jì)算： (1)式中：m?——干燥前試樣和稱量皿的質(zhì)量，單位為克(g);m?——干燥后試樣和稱量皿的質(zhì)量，單位為克(g);m?——試樣質(zhì)量，單位為克(g)。測(cè)定結(jié)果用平行測(cè)定的算術(shù)平均值表示，計(jì)算結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后一位。5.4比旋光度5.4.1儀器設(shè)備5.4.1.1旋光儀。5.4.1.2分析天平：感量為0.1mg。5.4.2試劑或材料NaOH溶液(0.1mol/L):稱取氫氧化鈉4g,用水溶解并稀釋至1L。5.4.3試驗(yàn)步驟5.4.3.1試樣溶液制備稱取105℃干燥4h后冷卻的試樣約2g(精確到0.1mg),置100mL容量瓶中，加NaOH溶液(5.4.2)溶解，在20℃±0.5℃下定容至刻度，搖勻。5.4.3.2測(cè)定步驟在20℃±0.5℃下，將測(cè)定管用NaOH溶液(5.4.2)沖洗數(shù)次，再緩緩注入NaOH溶液(5.4.2)(注意不要產(chǎn)生氣泡),置于旋光儀內(nèi)校正零點(diǎn)，同法將試樣溶液(5.4.3.1)置于測(cè)定管中，置旋光儀內(nèi)檢測(cè)讀取，即為旋光度，使偏振光向右旋轉(zhuǎn)者為右旋，以“+”符號(hào)表示；使偏振光向左旋轉(zhuǎn)者為左旋，以“一”符號(hào)表示。重復(fù)讀取3次，準(zhǔn)確至0.01°,取平均值。5.4.4試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理D-生物素在20℃、鈉光譜的D線(589.3nm)的比旋光度αm按式(2)計(jì)算：4GB36898—2018式中：l——旋光管的長度，單位為分米(dm);p——每100mL測(cè)試溶液中D-生物素的質(zhì)量濃度，單位為克每毫升(g/mL)。測(cè)定結(jié)果用平行測(cè)定的算術(shù)平均值表示，計(jì)算結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后一位。5.5.1儀器設(shè)備熔點(diǎn)儀。5.5.2試驗(yàn)步驟取105℃干燥4h后冷卻的試樣適量，按GB/T21781測(cè)定。5.6含量測(cè)定試樣在乙腈溶液中溶解后，用高效液相色譜儀分離，紫外檢測(cè)器或二極管陣列檢測(cè)器檢測(cè)，按外標(biāo)法以峰面積定量。5.6.2試劑或材料5.6.2.1乙腈(色譜純)。5.6.2.2D-生物素對(duì)照品：純度≥99.0%。5.6.2.3稀釋液：乙腈十水=1+4。5.6.2.4緩沖溶液：稱取一水合高氯酸鈉1g,加500mL水溶解，再加1mL磷酸，用水稀釋至5.6.2.5標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取D-生物素對(duì)照品約40mg(精確到0.01mg),置于200mL容量瓶中，加稀釋液(5.6.2.3)約180mL,50℃超聲5min使溶解，冷卻，用稀釋液(5.6.2.3)稀釋至刻度，搖勻，用濾膜(5.6.2.6)過濾，供高效液相色譜儀分析。5.6.3儀器設(shè)備5.6.3.1分析天平：感量為0.01mg。5.6.3.2高效液相色譜儀，帶紫外檢測(cè)器或二極管陣列檢測(cè)器。5.6.4試驗(yàn)步驟5.6.4.1試樣溶液制備稱取105℃干燥4h后冷卻的試樣約40mg(精確至0.01mg),置于200mL容量瓶中，加稀釋液(5.6.2.3)適量，50℃超聲5min使溶解，冷卻，用稀釋液(5.6.2.3)稀釋至刻度，搖勻，用濾膜(5.6.2.6)過濾，供高效液相色譜儀分析。5GB36898—20185.6.4.2液相色譜參考條件色譜柱：C?s柱，柱長150mm,內(nèi)徑4.6mm,粒徑5μm或性能相當(dāng)者；流動(dòng)相：乙腈十緩沖溶液(5.6.2.4)=8.5+91.5;取標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.6.2.5)和試樣溶液(5.6.4.1),注入高效液相色譜儀，記錄色譜圖，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算。標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖參見圖B.1。5.6.5試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理含量w2,以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，數(shù)值以%計(jì)，按式(3)計(jì)算：………A?——試樣溶液色譜分析得到的D-生物素主峰面積；p?——標(biāo)準(zhǔn)溶液中D-生物素的質(zhì)量濃度，單位為毫克每毫升(mg/mL);A?——標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜分析得到的D-生物素主峰面積；p?——試樣溶液中D-生物素的質(zhì)量濃度，單位為毫克每毫升(mg/mL)。測(cè)定結(jié)果用平行測(cè)定的算術(shù)平均值表示，計(jì)算結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后一位。在同一實(shí)驗(yàn)室，由同一操作者使用相同設(shè)備，按相同的測(cè)試方法，并在短時(shí)間內(nèi)對(duì)同一被測(cè)對(duì)象相互獨(dú)立進(jìn)行測(cè)試獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于這兩個(gè)測(cè)定值的算術(shù)平均值的2%,以大于這兩個(gè)測(cè)定值的算術(shù)平均值的2%的情況不超過5%為前提。5.7雜質(zhì)取試樣溶液(5.6.4.1),照液相色譜參考條件(5.6.4.2)測(cè)定，記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的2倍。試樣溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰(扣除溶劑峰),按峰面積歸一化法計(jì)算，最大單個(gè)雜質(zhì)不得大于1.0%,雜質(zhì)總量不得大于2.0%。5.8溶液澄清度取試樣0.25g(精確到1mg),加0.1mol/L氫氧化鈉溶液(5.4.2)25mL使溶解，溶液應(yīng)澄清無色。5.9熾灼殘?jiān)?.9.1試劑或材料警示——硫酸是強(qiáng)腐蝕液，操作者需戴防護(hù)眼鏡、手套，以防灼傷。硫酸。5.9.2儀器設(shè)備6GB36898—20185.9.2.2高溫爐。5.9.3試驗(yàn)步驟稱取試樣約2g(精確到0.1mg),置已熾灼至恒重的坩堝中，緩緩熾灼至完全炭化，放冷。加硫酸0.5mL～1mL使?jié)駶櫍蜏丶訜嶂亮蛩嵴魵獬M后，在550℃熾灼3h,取出，移至干燥器內(nèi)，冷卻至室溫，精密稱定。保留熾灼殘?jiān)?，用于重金屬的測(cè)定。5.9.4試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理熾灼殘?jiān)黽?,以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，數(shù)值以%計(jì)，按式(4)計(jì)算：式中：m?——灰化后殘?jiān)哇釄宓馁|(zhì)量，單位為克(g);m?——坩堝的質(zhì)量，單位為克(g);ms——試樣質(zhì)量，單位為克(g)。測(cè)定結(jié)果用平行測(cè)定的算術(shù)平均值表示，計(jì)算結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后一位。5.10重金屬5.10.1試劑或材料警示——?dú)溲趸c溶液是強(qiáng)腐蝕液，操作者需戴防護(hù)眼鏡、手套，以防灼傷。5.10.1.2硝酸。5.10.1.3氫氧化鈉溶液：40g/L。5.10.1.4氨水溶液(10%):按GB/T603制備。5.10.1.5鹽酸溶液I:取鹽酸63mL,加水至100mL,搖勻。5.10.1.6鹽酸溶液Ⅱ:取鹽酸18mL,加水至100mL,搖勻。5.10.1.7硫代乙酰胺溶液：取硫代乙酰胺4g,加水使溶解成100mL,置冰箱中冷藏保存。臨用前取1.0mL及混合液[由氫氧化鈉溶液(5.10.1.3)15mL、水5.0mL及丙三醇20mL組成]5.0mL,置水浴上加熱20s,混勻，冷卻，立即使用。5.10.1.8醋酸鹽緩沖液(pH3.5):取醋酸銨25g,加水25mL溶解，加鹽酸溶液I(5.10.1.5)38mL,用鹽酸溶液Ⅱ(5.10.1.6)或氨水溶液(5.10.1.4)調(diào)節(jié)pH至3.5(電位法指示),用水稀釋至100mL,搖勻。5.10.1.9鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：1000μg/mL。5.10.1.10鉛標(biāo)準(zhǔn)工作液：精密量取鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.10.1.9)2mL,置200mL容量瓶中，用水稀釋至刻5.10.2試驗(yàn)步驟5.10.2.1試樣溶液制備取試驗(yàn)步驟5.9.3中得出的熾灼殘?jiān)?，加硝?5.10.1.2)0.5mL,蒸干至氧化氮蒸氣除盡，放冷。加鹽酸(5.10.1.1)2.0mL,置水浴上蒸干后加水15mL,滴加氨水溶液(5.10.1.4)至對(duì)酚酞指示液(5.10.1.11)顯微紅色，再加醋酸鹽緩沖液(5.10.1.8)2.0mL,微熱溶解后，移置納氏比色管，加水稀釋至25mL,作為乙管。7另取制備試樣溶液的試劑，置坩堝中蒸干后，加醋酸鹽緩沖液(5.10.1.8)2.0mL與水15mL,微熱溶解后，移置納氏比色管中，加鉛標(biāo)準(zhǔn)工作液(5.10.1.10)2.00mL,再用水稀釋至25mL,作為甲管。在甲、乙兩管中分別加硫代乙酰胺溶液(5.10.91.7)各2.0mL,搖勻，放置2min,同置白紙上，自上向下透視，觀察比較甲管與乙管的顏色，如乙管所顯顏色未深于甲管，則判定重金屬(以Pb計(jì))≤5.11總砷稱取試樣約2g(精確至0.1mg),按GB/T13079—2006中5.4.1.3處理，銀鹽法測(cè)定。6檢驗(yàn)規(guī)則6.1采樣方法按GB/T6678—2003、GB/T6679—2003執(zhí)行。以相同原輔料，相同生產(chǎn)工藝，連續(xù)生產(chǎn)或同一班次生產(chǎn)的均勻一致的