GB 36897-2018 飼料添加劑 L-精氨酸

飼料添加劑L-精氨酸2018-12-28發(fā)布2020-01-01實(shí)施中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)I本標(biāo)準(zhǔn)第1章、第4章和第6章為強(qiáng)制性的，其余為推薦性的。本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)農(nóng)業(yè)農(nóng)村部提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：上海市獸藥飼料檢測(cè)所。1飼料添加劑L-精氨酸本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了飼料添加劑L-精氨酸產(chǎn)品的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則及標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸、貯存和保質(zhì)期。本標(biāo)準(zhǔn)適用于以人的毛發(fā)、畜禽毛、羽等蛋白質(zhì)原料經(jīng)水解，或以淀粉質(zhì)等原料經(jīng)發(fā)酵，提取后制得的飼料添加劑L-精氨酸。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T6435—2014飼料中水分的測(cè)定GB/T6438飼料中粗灰分的測(cè)定GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB10648飼料標(biāo)簽GB/T14699.1飼料采樣3化學(xué)名稱、分子式、相對(duì)分子質(zhì)量和結(jié)構(gòu)式相對(duì)分子質(zhì)量：174.20(按2016年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)結(jié)構(gòu)式：4要求4.1外觀與性狀本品為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末，幾乎無(wú)臭，有特殊味。本品在水中易溶，在乙醇中幾乎不溶，在稀鹽酸中易溶。24.2技術(shù)要求技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1技術(shù)指標(biāo)L-精氨酸(C;H?N?O?,以干基計(jì))/%比旋光度/[(°)·dm2/kg]澄清度與顏色澄清、無(wú)色氯化物(以Cl計(jì))/%≤重金屬(以Pb計(jì))/(mg/kg)≤總砷(以As計(jì))/(mg/kg)≤干燥失重/%≤灼燒殘?jiān)?%≤5試驗(yàn)方法本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682中規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的規(guī)定制備。試驗(yàn)中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí)，均指水溶液。5.1外觀與性狀取適量試樣置于清潔、干燥的白瓷盤中，在自然光線下，觀察其色澤和組織狀態(tài)，并嗅其味。5.2鑒別試驗(yàn)5.2.1試劑或材料紅外光譜儀：掃描范圍為4000cm-1～400cm-1,最高分辨率≥4.0cm-1。稱取試樣適量，加溴化鉀(5.2.1)研磨均勻，壓片。錄制試樣的紅外光圖譜。試樣的紅外光圖譜與標(biāo)準(zhǔn)品的紅外光圖譜應(yīng)一致(圖譜參見(jiàn)附錄A)。5.3L-精氨酸含量的測(cè)定5.3.1試劑或材料3GB36897—20185.3.1.4結(jié)晶紫指示液：稱取結(jié)晶紫0.5g,加冰乙酸100mL溶解。5.3.2儀器設(shè)備分析天平：感量0.0001g.5.3.3試驗(yàn)步驟稱取試樣約0.2g(精確至0.0001g),加無(wú)水甲酸(5.3.1.1)3mL和冰乙酸(5.3.1.2)50mL使溶解后，加結(jié)晶紫指示液(5.3.1.4)2滴，用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(5.3.1.3)滴定至溶液由藍(lán)色變?yōu)榫G色，同法做空白試驗(yàn)。5.3.4試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理L-精氨酸的含量w?[以干基計(jì)],以樣品中精氨酸(C;H?N?O?)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示，按式(1)式中：V——試樣滴定消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.1mol/L)體積，單位為毫升(mL)V?——空白滴定消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.1mol/L)體積，單位為毫升(mL);c——高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度，單位為摩爾每升(mol/L);m?——試樣的質(zhì)量，單位為毫克(mg);87.10——與1mL高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(1mol/L)相當(dāng)?shù)腖-精氨酸的量，單位為毫克(mg)。試驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)，結(jié)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后一位。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值與算術(shù)平均值的比值不大于0.3%。5.4比旋度的測(cè)定5.4.1試劑或材料5.4.2儀器設(shè)備5.4.2.2分析天平：感量0.0001g。5.4.3試驗(yàn)步驟每次測(cè)定前應(yīng)以6mol/L鹽酸溶液(5.4.1)作為空白溶劑進(jìn)行校正，測(cè)定后，再校正1次，以確定在測(cè)定時(shí)零點(diǎn)有無(wú)變動(dòng)；如第2次校正時(shí)發(fā)現(xiàn)旋光度差值超過(guò)±0.01時(shí)表明零點(diǎn)有變動(dòng)，則應(yīng)重新測(cè)定旋4GB36897—2018光度。稱取103℃干燥至恒重的試樣8g(精確至0.0001g),加6mol/L鹽酸溶液(5.4.1)溶解并稀釋定容至100mL,搖勻，靜置10min。調(diào)節(jié)溶液溫度至20℃±0.5℃,使溶液溫度達(dá)到平衡，制得試樣溶液，試樣溶液應(yīng)在配制后30min內(nèi)進(jìn)行測(cè)定。將測(cè)定管用試樣溶液沖洗數(shù)次，緩緩注入試樣溶液(注意勿使發(fā)生氣泡),置于旋光計(jì)內(nèi)檢測(cè)讀數(shù)，即得試樣溶液的旋光度。使偏振光向右旋轉(zhuǎn)者(順時(shí)針?lè)较?為右旋，以“+”符號(hào)表示；使偏振光向左旋轉(zhuǎn)者(逆時(shí)針?lè)较?為左旋，以“一”符號(hào)表示。用同法讀取旋光度3次，取3次的平均數(shù)。5.4.4試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理在測(cè)定溫度t為20℃、鈉光譜的D線(589.3nm)下，精氨酸的比旋光度以α表示，數(shù)值以(°)·dm2/kg計(jì)，按式(2)計(jì)算：式中：l——旋光管的長(zhǎng)度，單位為分米(dm);p——溶液中L-精氨酸的質(zhì)量濃度，單位為克每毫升(g/mL)。5.5澄清度與顏色的測(cè)定稱取試樣1.0g,加水20mL溶解。以水做對(duì)照，于黑色背景下觀察溶液澄清度，于白色背景下觀察溶液顏色。5.6pH的測(cè)定5.6.1儀器設(shè)備5.6.1.1pH計(jì)：測(cè)量范圍pH0～14,精度為0.02pH單位。5.6.1.2分析天平：感量0.001g。5.6.2試驗(yàn)步驟稱取試樣1.0g,加水20mL溶解。用pH計(jì)測(cè)定。5.7氯化物的測(cè)定5.7.1試劑或材料5.7.1.1硝酸溶液：量取硝酸105mL,加水稀釋至1000mL,搖勻。5.7.1.3氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取氯化鈉0.165g,精確至0.0001g,加水溶解并稀釋至1000mL,搖勻，即得貯備液。臨用前，精密量取貯備液10mL,加水稀釋至100mL,搖勻(每1mL相當(dāng)于10μg的Cl-)。5.7.2試驗(yàn)步驟5.7.2.1試液制備稱取試樣0.10g±0.04g,置50mL納氏比色管中，加水25mL使之溶解，加硝酸溶液(5.7.1.1)510mL,加水至約40mL,搖勻，即得試樣溶液。準(zhǔn)確吸取氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.7.1.3)10.0mL,置50mL納氏比色管中，加硝酸溶液(5.7.1.1)10mL,加水至約40mL,搖勻，即得標(biāo)準(zhǔn)溶液。在試樣溶液與標(biāo)準(zhǔn)溶液中，分別加入硝酸銀溶液(5.7.1.2)1.0mL,加水稀釋至50mL,搖勻，在暗處放置5min,同置于黑色背景上，從比色管上方向下觀察，試樣溶液的濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)溶液的濁度。5.8重金屬(以Pb計(jì))5.8.1.1乙酸鹽緩沖液(pH3.5):取乙酸銨25g,加水25mL溶解后，加7mol/L鹽酸溶液38mL,用2mol/L鹽酸溶液或者5mol/L氨溶液準(zhǔn)確調(diào)節(jié)pH至3.5,再加水稀釋至1000mL,即得。5.8.1.2硫代乙酰胺試液：取硫代乙酰胺4g,加水使溶解成100mL,置于冰箱中保存。臨用前取混合液(由1mol/L氫氧化鈉溶液15mL、水5.0mL及甘油20mL組成)5.0mL,加上述硫代乙酰胺溶液1.0mL,置水浴上加熱20s,冷卻，現(xiàn)配現(xiàn)用。5.8.1.3標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液(或商品化的標(biāo)準(zhǔn)溶液):稱取硝酸鉛0.1599g,置于1000mL量瓶中，加硝酸5mL水與50mL溶解后，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。精密量取貯備液10mL,置于100mL取試樣1.0g置25mL納氏比色管中，加水23mL與乙酸鹽緩沖液(5.8.1.1)2mL溶解，即得，作為測(cè)試乙管。另取25mL納氏比色管兩支，甲管中加標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液(5.8.1.3)1.00mL與乙酸鹽緩沖液(5.8.1.1)2mL后，加水稀釋成25mL,丙管中加入與乙管相同重量的試樣，加水適量使溶解，再加與甲管相同量的標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液(5.8.1.3)與乙酸鹽緩沖液(5.8.1.1)2mL后，用水稀釋成25mL,在甲、乙、丙三管中分別加硫代乙酰胺試液(5.8.1.2)各2mL,搖勻，放置2min,同置于白紙上，自上向下透視，當(dāng)丙管中顯出的顏色不淺于甲管時(shí)，乙管中顯示的顏色與甲管比較，不得更深。5.9砷的測(cè)定5.9.1試劑或材料5.9.1.1碘化鉀試液：取碘化鉀16.5g,加水溶解定容至100mL,即得。本液應(yīng)臨用新制。5.9.1.2酸性氯化亞錫試液：取氯化亞錫20g,加鹽酸使溶解成50mL,濾過(guò)，即得。保存期為3個(gè)月。5.9.1.3乙醇制溴化汞試液：取溴化汞2.5g,加乙醇50mL,微熱使溶解，即得。應(yīng)置于棕色磨口塞玻璃5.9.1.4標(biāo)準(zhǔn)砷溶液(或商品化的標(biāo)準(zhǔn)溶液):精密稱取105℃干燥至恒重的三氧化二砷0.132g,置1000mL量瓶中，加20%氫氧化鈉溶液5mL溶解后，用稀硫酸適量中和，再加稀硫酸10mL,用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯液。臨用前，精密量取貯備液10mL,置1000mL量瓶中，加稀硫酸10mL,用水稀釋至刻度，搖勻，即得(每1mL相當(dāng)于1μg的As)。65.9.1.5溴化汞試紙：取濾紙條浸入乙醇制溴化汞試液中，1h后取出，在暗處干燥，即得。本試紙宜置于棕色磨口塞玻璃瓶?jī)?nèi)保存。5.9.1.6無(wú)砷鋅粒：通過(guò)1號(hào)篩的細(xì)粒無(wú)砷鋅。5.9.1.7醋酸鉛棉花：取脫脂棉，浸入醋酸鉛試液與水的等容混合液中，濕透后，瀝去過(guò)多的溶液，并使之疏松，在100℃以下干燥后，貯于磨口塞玻璃瓶中備用。測(cè)砷裝置：標(biāo)準(zhǔn)磨口錐形瓶、中空的標(biāo)準(zhǔn)磨口塞、導(dǎo)氣管、有機(jī)玻璃旋塞、有機(jī)玻璃旋塞蓋(見(jiàn)圖1)。單位為毫米說(shuō)明：A——100mL標(biāo)準(zhǔn)磨口錐形瓶；B——中空的標(biāo)準(zhǔn)磨口塞；C——導(dǎo)氣管(外徑8.0mm,內(nèi)徑6.0mm),全長(zhǎng)約180mm;D——具孔(孔徑6.0mm)的有機(jī)玻璃旋塞；E——中央具有圓孔(孔徑6.0mm)的有機(jī)玻璃旋塞蓋。圖1測(cè)砷裝置圖取醋酸鉛棉花(5.9.1.7)適量(60mg～100mg)撕成疏松狀，每次少量，用細(xì)玻璃棒均勻地裝入導(dǎo)氣管C中，松緊要適度，裝管高度為60mm～80mm。用玻璃棒夾取溴化汞試紙(5.9.1.5)1片(其大小能覆蓋D頂端口徑而不露出平面外為宜),置旋塞D頂端平面上，蓋住孔徑，蓋上旋蓋E并旋緊。精密量取標(biāo)準(zhǔn)砷溶液(5.9.1.4)2mL,置A瓶中，加鹽酸5mL與水21mL,再加碘化鉀試液(5.9.1.1)5mL與酸性氯化亞錫試液(5.9.1.2)5滴，在室溫放置10min后，加無(wú)砷鋅粒(5.9.1.6)2g,立即將準(zhǔn)備好的導(dǎo)氣管C密塞于A瓶上，并將A瓶置25℃~40℃水浴中反應(yīng)45min,取出溴化汞試紙，7即得。取試樣2.0g,加水23mL溶解后，加鹽酸5mL,置A瓶中，按照標(biāo)準(zhǔn)砷斑的制備(5.9.3.2),自“再加碘化鉀試液(5.9.1.1)5mL”起操作。將生成的砷斑與標(biāo)準(zhǔn)砷斑比較，不得更深。5.10干燥失重的測(cè)定按GB/T6435—2014中8.1直接干燥法規(guī)定執(zhí)行。5.11灼燒殘?jiān)臏y(cè)定按GB/T6438飼料中粗灰分的測(cè)定。6檢驗(yàn)規(guī)則以相同材料、相同的生產(chǎn)工藝、連續(xù)生產(chǎn)或同一班次生產(chǎn)的產(chǎn)品為一批，每批產(chǎn)品不超過(guò)1000kg。6.2采樣出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目為外觀和性狀、L-精氨酸含量(以干基計(jì))、pH、水分、重金屬(以Pb計(jì))。6.4型式檢驗(yàn)型式檢驗(yàn)項(xiàng)目為第4章規(guī)定的所有項(xiàng)目，在正常生產(chǎn)情況下，每半年至少進(jìn)行1次型式檢驗(yàn)。在有下列情況之一時(shí)，亦應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)：a)產(chǎn)品定型投產(chǎn)時(shí)；b)生產(chǎn)工藝、配方或主要原料來(lái)源有較大改變，可能影響產(chǎn)品質(zhì)量時(shí)；c)停產(chǎn)3個(gè)月以上，重新恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)；d)出廠檢驗(yàn)結(jié)果