2024鐵礦石鈦含量的測定硫酸鐵銨滴定法

鐵礦石 鈦含量的測定硫酸鐵銨滴定法鐵礦石鈦含量的測定硫酸鐵銨滴定法警示－使用本文件的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經驗。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施，并保證符合國家有關法規(guī)規(guī)定的條件。本文件規(guī)定了用硫酸鐵銨滴定法測定鈦的含量。本文件適用于天然鐵礦石、鐵精礦和塊礦，包括燒結產品中鈦含量的測定。測量范圍（質量分數：1.00%~9.00%。下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6379.1測量方法與結果的準確度（正確度與精密度）第1部分：總則與定義GB/T6379.2測量方法與結果的準確度（正確度與精密度）第2部分：確定標準測量方法重復性與再現(xiàn)性的基本方法GB/T6682 （GB／T6682-2008，ISO3696,1987，MOD）GB/T6730.1（GB／T6730.1-2016，ISO7764：2006，MOD）GB／T8170GB/T10322.1鐵礦石樣制方（GB／T10322.1-2014，ISO3082：2009，IDT）GB/T12805 實驗玻儀器定（GB／T12805-2011，ISO385：2005，NEQ）GB/T12806 實驗玻儀器標量瓶（GB／T12806-2011，ISO1042,1998，NEQ）GB/T12808 實驗玻儀器標量管本文件沒有需要界定的術語和定義。(Ⅳ)(Ⅲ)，在指示劑存在下，用硫酸鐵銨標準溶液滴定溶液中鈦(Ⅲ)，根據硫酸鐵銨標準滴定溶液的消耗量計算出鈦含量。除非另有說明，在分析中僅適用確認為分析純的試劑和符合GB/T6682規(guī)定的三級及三級以上蒸餾水或去離子水或與其純度相當的水。99.5%。（Na2O2）ρ1.19g/mL。ρ1.84g/mL。5.7 。5.8 。5.9 5+95。，20g/L。用煮沸過的蒸餾水或煮沸過的去離子水配制。0.02000mol/L。稱取0.1598g預先在850℃灼燒1h250mL15L5.45g54100L0.02mol/L。稱取96gH4e(SO421H2O1000500水和100硫酸5.7滴~21000移取20.00mL鈦標準溶液（5.12）于500mL錐形瓶中，加入40mL鹽酸（5.5），補加50mL水。以下按8.5.2及8.5.3進行。同時標定3份，3次標定極差不超過0.05mL，取平均值。隨同做試劑空白試驗。硫酸鐵銨標準溶液濃度按式(1)計算:c

.…………………(1)式中：

V2V02c——（o/1——，（o/V1——移取鈦標準溶液體積，單位為毫升（mL）；V2——標定時所消耗硫酸鐵銨標準溶液體積，單位為毫升（mL）；V02——試劑空白所消耗硫酸鐵銨標準溶液體積，單位為毫升（mL）。300g/L。1g/L。稱取中性紅0.1g，加95%乙醇60mL使溶解，再加水至100mL。此溶液可保存一周。分析中，僅用通常的實驗室儀器，所用的滴定管、容量瓶、吸量管應分別符合GB/T12805、GB/T12806和GB/T12808要求。0.1mg。6.2馬弗爐：控溫并500℃~850℃。6.3剛玉坩堝：一般使用的容量為25mL~30mL，也可使用50mL。按照GB/T10322.1進行取樣、制備實驗室試樣，一般試樣粒度應小于100μm，如試樣中結合水或易氧化物質含量高時，其粒度應小于160μm?；纤鸵籽趸锖扛叩囊?guī)定見GB/T6730.1。充分混勻實驗室試樣，采用份樣縮分法取樣。按GB/T6730.1的規(guī)定，在105℃±2℃溫度下干燥試樣，于干燥器中冷卻至室溫備用。同一試樣（見8.2），至少獨立測定2次。按表1稱取試樣，準確至0.0001g。表1 試量鈦含量（質量分數）/%試料量/g1.00～4.000.500>4.00～9.000.250隨同試料做空白試驗，所用試劑須取自同一試劑瓶。隨同試料分析同類型標準樣品。測定（）試料(8.2)1.0g（5.2）2.5g（5.3）1.0g鈉（5.3）（6.2）750℃~80010min～15min，取出冷400mL50mL～70mL40mL鹽酸（5.5)于燒杯中，待沉淀溶解完全后，冷卻，溶液轉入500mL錐形瓶中。8.5.1.2 （0.25g，V2O5>0.50%，Cr2O3>1.64%，Cu>0.60%，W>0.40%，Sn>0.40%，Mo>0.24）試料(8.2)1.0g（5.2）2.5g（5.3）1.0g（6.2）750℃~80010min～15min，取出冷400mL50mL～70mLPH>12用中速濾紙過濾，用氫氧化鈉溶液（5.10）洗滌濾紙4次~5次，棄去濾液。將40mL鹽酸（5.8）置于原燒杯中，加熱，趁熱倒在分離過濾的沉淀上溶解沉淀。溶液收集在預先盛有40mL鹽酸（5.8）的500mL錐形瓶中，用熱鹽酸（5.9）洗凈原燒杯及濾紙至無鐵離子[用硫氰酸銨溶液（5.14）檢查]。還原0L硫酸574~5g（4180，加熱至約03.0g±0.2g(5.1)（30。滴定備注：含微量釩、鉻、錫、鉬、鎢、銅等干擾元素，建議使用中性紅-硫氰酸銨指示液。取下蓋氏漏斗，迅速加人10mL硫氰酸銨溶液(5.14)，立即用硫酸鐵銨標準溶液(5.13)滴定至穩(wěn)定的橙紅色為滴定終點。5L.14、1L中性紅溶液.15(5.13)滴定至穩(wěn)定的寶藍色為滴定終點。按式（2）（Ti），（%）表示：式中：

Ti

cV03)(2)m1000c——（mol/L）；3（；03（；m——試料量，單位為克（g）；47.87——鈦的摩爾質量，單位為克每摩爾（g/mol）。本文件的精密度數據是由8個實驗室對8個水平的鐵礦石中的鈦含量進行共同分析的結果，根據GB/T6379.1和GB/T6379.2進行統(tǒng)計分析得到的，方法的精密度見表2。精密度試驗原始數據見附錄B。表2 精度方法鈦（質量分數）重復性限r再現(xiàn)現(xiàn)限R硫氰酸銨指示劑1.00~9.00r=0.0280+0.0113mR=0.0610+0.0150m中性紅指示劑1.00~9.00R=0.0043+0.0154mlgR=-1.2351+0.5239lgm按照附錄B的步驟，根據式（2）計算獨立重復測量的結果，與重復性限r做比較，確定最終分析結果。9.2.2（3）式中：

12

12.…………………（3）212——最終結果平均值；1——12——2

R，最終結果是一致的。正確度檢查使用認證標準樣品（CRM）或標準樣品（RM）來進行驗證，實驗室最終結果用來與CRM或RM的標準值AC比較，按出現(xiàn)兩種可能：a）∣c∣CcCc——CRM或RM——CRM或RMC——其值取決于所使用CRM或RM的種類。（CRM）（RM）的C（4）12R2n12R2n1r28u2n式中：R——實驗室間再現(xiàn)性限；r——實驗室內重復性限；n——標準樣品重復測定次數；u—CRM或RM樣品標準值的不確定度。BGB/T8170

2（5）2試驗報告應包括下列內容：a）實驗室名稱和地址；b）實驗報告發(fā)布日期；c）本文件編號；附錄A（規(guī)范性）試樣分析結果驗收流程試驗結果驗收流程見圖B.1。XXX1X22XX1X2X33是∣X1-X2∣≤r否是是∣X1-X2∣≤1.2r Xmax-Xmin≤1.2r否否X3，X4X4測定X3測定X1，X2XXXXXX4是Xmax-Xmin≤1.3rX中位值(XX中位值(X1,X2,X3,X4)注：r為重復性限，見表2。圖B.1試驗分析結果驗收流程圖附錄B（資料性）精密度實驗原始數據共同精密度試驗原始數據見表B.1和表B.1。表B.1（）實驗室i鈦含量（質量分數）/%123411.0734.4176.4148.9921.0814.4206.5168.9491.0784.4316.5588.96321.1184.4806.4649.0211.1684.4426.3689.0931.1424.4996.4069.00431.0904.4186.4369.0591.1284.4056.4749.0741.1484.4226.5018.96541.1684.3926.4649.0611.1514.4146.4839.0611.1454.3586.4649.09351.1404.4816.4739.0821.1354.4766.4609.1031.1304.4796.4789.11061.1034.3326.3379.0181.1154.3886.4318.9931.1094.3506.4759.10371.1264.4526.4389.1481.1144.4326.4279.1791.1034.4166.4729.17981.1384.4636.3599.1281.1444.4846.3599.1221.1394.4606.3958.978表B.2（）實驗室i鈦含量（質量分數）/%123411.1474.6197.3128.9891.1414.5827.3068.9611.1434.5337.3749.02921.0934.6077.2889.0571.0934.5687.3679.0691.1134.6257.3639.05731.1174.6057.2239.0591.1034.5757.3008.9071.1094.5877.3269.02641.0954.6537.4299.0711.0954.6337.3509.0711.1014.6587.3369.04351.1064.5827.3798.958