HG/T 6242-2023 工業(yè)氫溴酸 （正式版）

CCS71.060.30HGHG/T6242—2023Hydrobromieacidforindustria中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布IHG/T6242—2023本文件按照GB/T1.1―2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會提出。本文件由全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會無機(jī)化工分技術(shù)委員會（SAC/TC63/SC1）歸口。本文件起草單位：江蘇沃德化工有限公司、國投新疆羅布泊鉀鹽有限責(zé)任公司、浙江綠野凈水劑科技股份有限公司、菏澤潤鑫生物科技有限公司、廈門市藍(lán)水靈環(huán)?？萍加邢薰?、中海油天津化工研究設(shè)計院有限公司。本文件主要起草人：徐翔、向曉成、阮海濱、李慶浮、蔡美娜、王彥、楊文華、黃麗麗、孔凡祜、陸思偉、施文貴、孫東方。1HG/T6242—2023工業(yè)氫溴酸警告：按照GB12268—2012第8章的規(guī)定，本產(chǎn)品屬于第8類腐蝕性物質(zhì)，操作時應(yīng)小心謹(jǐn)慎。使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗室工作的實(shí)踐經(jīng)驗。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件規(guī)定了工業(yè)氫溴酸的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標(biāo)志、標(biāo)簽和隨行文件以及以及包裝、運(yùn)輸、貯存。本文件適用于工業(yè)氫溴酸。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB190－2009危險貨物包裝標(biāo)志GB/T191－2008包裝儲運(yùn)圖示標(biāo)志GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682－2008分析實(shí)驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示方法和判定GB12268－2012危險貨物品名表GB12463－2009危險貨物運(yùn)輸包裝通用技術(shù)條件GB15603常用危險化學(xué)品貯存通則HG/T3696.1無機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第1部分：標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備HG/T3696.2無機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第2部分：雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備2HG/T6242—2023HG/T3696.3無機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第3部分：制劑及制品的制備JT/T617（所有部分）危險貨物道路運(yùn)輸規(guī)則3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4分子式和相對分子質(zhì)量分子式：HBr相對分子質(zhì)量：80.91（按2022年國際相對原子質(zhì)量）5分類工業(yè)氫溴酸分為Ⅰ型和Ⅱ型。6要求6.1外觀：本品為無色或淡黃色透明液體。6.2工業(yè)氫溴酸按照本文件規(guī)定的試驗方法檢測應(yīng)符合表1的規(guī)定。游離溴w/%≤47試驗方法7.1一般規(guī)定3HG/T6242—2023本文件所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682－2008中規(guī)定的三級水。試驗中所用的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按照HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的規(guī)定制備。7.2外觀檢驗在自然光下用目視法進(jìn)行判定。7.3主含量的測定7.3.1電位滴定法（仲裁法）按照HG/T3811-20XX中4.2.1規(guī)定的試驗方法測定并計算（M=80.91，K=2.282)。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.2%。7.3.2沉淀滴定法按照HG/T3811-20XX中4.2.2規(guī)定試驗方法測定并計算（M=80.91，K=2.282)。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.2%。7.3.3酸堿滴定法7.3.3.1原理以甲基紅為指示液，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定樣品，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量，確定主含量。7.3.3.2試劑或材料7.3.3.3氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（NaOH）≈1mol/L。7.3.3.4甲基紅指示液：1g/L。7.3.3.5試驗步驟在100mL具塞錐形瓶中，注入20mL水，蓋好瓶塞，稱量。加3mL樣品，立即蓋好瓶塞，放置30min，再次稱量，兩次稱量均應(yīng)精確至0.0002g。取下瓶塞，加入2滴甲基紅指示液，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈黃色。7.3.3.6試驗數(shù)據(jù)處理主含量以氫溴酸（HBr）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1計，按公式（1）計算：2………（1）式中：V——滴定時消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；c——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；4HG/T6242—2023M——?dú)滗逅幔℉Br）的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/moLM=80.91m——樣品的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；K——氯化物換算為氫溴酸的系數(shù)，無量綱（K=2.282）；w2——氯化物含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.2%。7.4灼燒殘渣的測定7.4.1原理樣品經(jīng)加熱揮發(fā)后，在高溫下灼燒至質(zhì)量恒定。7.4.2試劑或材料硫酸。7.4.3儀器設(shè)備高溫爐：溫度能控制在650℃±50℃。7.4.4試驗步驟稱取約20g樣品，精確至0.01g。置于已于650℃±50℃下灼燒至恒量的石英皿中，加入0.25mL硫酸，在沸水浴或電爐上加熱（勿使溶液沸騰），直至樣品完全揮發(fā)或炭化。在電爐上繼續(xù)加熱至硫酸酸霧逸盡。于650℃±50℃的高溫爐中灼燒至質(zhì)量恒定。7.4.5試驗數(shù)據(jù)處理灼燒殘渣含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2計，按公式（2）計算：w2=100%………（2）式中：m1——灼燒至質(zhì)量恒定的殘渣和石英皿的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；m0——灼燒至質(zhì)量恒定的石英皿的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；m——樣品的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.002%。7.5氯化物含量的測定7.5.1電位滴定法（仲裁法）按照HG/T3811-20XX中4.3.1規(guī)定的試驗方法測定并計算。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.02%。7.5.2佛爾哈德法按照HG/T3811-20XX中4.3.2規(guī)定的試驗方法測定并計算。5HG/T6242—2023取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.02%。7.5.3目視比濁法7.5.3.1原理在硝酸介質(zhì)中，樣品中的氯離子與硝酸銀形成懸濁物，根據(jù)生成的濁度判定氯化物含量。7.5.3.2試劑或材料7.5.3.2.1硝酸溶液：25%。7.5.3.2.2硝酸銀溶液：17g/L。7.5.3.2.3氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含氯（Cl）0.01mg。移取1mL按照HG/T3696.2配制的氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。7.5.3.3試驗步驟7.5.3.3.1試驗溶液的制備稱取0.5g±0.01g樣品，置于蒸發(fā)皿中，加25mL硝酸溶液，在水浴上加熱至溶液無色，用少量水沖洗皿壁，再繼續(xù)加熱15min，冷卻后，全部轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。7.5.3.3.2試驗移取10mL試驗溶液，置于25mL比色管中，加水至約20mL，加1mL硝酸溶液酸化，加1mL硝酸銀溶液，用水稀釋至25mL，搖勻，放置10min。溶液所呈濁度不應(yīng)大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液是移取含0.05mg的氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液，加水至約20mL，與試驗溶液同時同樣處理。7.6游離溴含量的測定7.6.1原理樣品中加入碘化鉀，用正已烷萃取，根據(jù)有機(jī)相的顏色判斷樣品中是否存在游離溴。7.6.2試劑或材料7.6.2.1正已烷。7.6.2.2碘化鉀溶液：20g/L。7.6.2.3無氧的水。7.6.3試驗步驟7.6.3.1試驗溶液的制備稱取約14g樣品，精確至0.1g。置于100mL容量瓶中，用無氧的水稀釋至刻度，搖勻。7.6.3.2試驗移取10mL試驗溶液，置于50mL比色管中，無氧的水稀釋至刻度，加0.1mL碘化鉀溶液及16HG/T6242—2023mL正已烷，激烈振搖10s后，放置30s。有機(jī)相不應(yīng)呈紅色。7.7硫酸鹽及亞硫酸鹽7.7.1原理用飽和溴水將樣品中亞硫酸根轉(zhuǎn)化為硫酸根，加入鋇離子使樣品中硫酸根及轉(zhuǎn)化的硫酸根，生成穩(wěn)定的懸濁液，根據(jù)形成的濁度，判定其含量。7.7.2試劑或材料7.7.2.1飽和溴水。7.7.2.2無水乙醇。7.7.2.3碳酸鈉溶液：10g/L。7.7.2.4鹽酸溶液：20%。7.7.2.5氯化鋇溶液：100g/L。7.7.2.6硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含硫酸鹽（SO4）0.1mg。移取10mL按照HG/T3696.2配制的硫酸鹽（SO4）標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。7.7.3試驗步驟7.7.3.1試驗溶液A的制備稱取約50g±0.01g樣品，置于蒸發(fā)皿中，滴加飽和溴水（約0.2mL），使溶液呈穩(wěn)定的黃色。加1mL碳酸鈉溶液，在水浴上蒸發(fā)至干。加1mL水、0.5mL鹽酸溶液，微熱溶解殘渣，全部轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液為試驗溶液A，用于硫酸鹽及亞硫酸鹽、磷酸鹽、鐵、重金屬含量的測定。7.7.3.2試驗移取2mL試驗溶液A（見7.7.3.1），置于50mL比色管中。加入1mL鹽酸溶液、10mL水，搖勻。加5mL無水乙醇，在不斷搖動下，滴加3mL氯化鋇溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。放置10min，所產(chǎn)生的濁度應(yīng)不超過標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液所呈濁度。標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液是移取含0.4mg的硫酸鹽（SO4）標(biāo)準(zhǔn)溶液，與試驗溶液同時同樣處理。7.8磷酸鹽含量測定7.8.1原理在硝酸介質(zhì)中，磷酸根與鉬酸銨生成磷鉬黃，用乙酸丁酯萃取，根據(jù)有機(jī)相的顏色判斷其含量。7.8.2試劑或材料7.8.2.1無水乙醇。7.8.2.2乙酸丁酯。7.8.2.3鹽酸溶液：5%。7HG/T6242—20237.8.2.4硝酸溶液：13%。7.8.2.5鉬酸銨溶液：100g/L。7.8.2.6氯化亞錫-抗壞血酸溶液。稱取0.5g氯化亞錫，置于干燥的燒杯中，加8mL鹽酸溶解，用水稀釋至50mL，加0.7g抗壞血酸，搖勻。使用前配制。7.8.2.7飽和2,4﹣二硝基酚指示液。7.8.2.8磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含磷酸鹽（PO4）0.1mg。移取10mL按照HG/T3696.2配制的磷酸鹽（PO4）標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。7.8.3儀器設(shè)備分液漏斗（梨型）：50mL。7.8.4試驗步驟移取2mL試驗溶液A（見7.7.3.1置于分液漏斗中，加5mL水及2滴飽和2,4﹣二硝基酚指示液，滴加硝酸溶液至黃色剛剛消失，用水稀釋至10mL。在溶液中加入10mL硝酸溶液[此時溶液酸度c（H+）為1.0mol/L～1.2mol/L]，加2mL鉬酸銨溶液，放置20min。準(zhǔn)確加入10mL乙酸丁酯，振搖30s，靜置分層。棄去水相，有機(jī)相用鹽酸溶液洗滌2次，每次5mL，棄去水相。在有機(jī)相中加入0.5mL氯化亞錫-抗壞血酸溶液，輕輕搖動，靜置分層。棄去水相后加1mL無水乙醇，搖勻。有機(jī)相所呈藍(lán)色不應(yīng)深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。標(biāo)準(zhǔn)比色溶液是移取含0.1mg的磷酸鹽（PO4）標(biāo)準(zhǔn)溶液，與試驗溶液同時同樣處理。7.9鐵含量的測定7.9.1原理用抗壞血酸將樣品中的Fe(Ⅲ)還原為Fe(Ⅱ),在pH值為2~9時，F(xiàn)e(Ⅱ)與1,10-菲啰啉生成橙紅色絡(luò)合物，可用目視比色法測定鐵含量。7.9.2試劑或材料7.9.2.1鹽酸溶液：15%。7.9.2.2氨水溶液：10%。7.9.2.3乙酸-乙酸鈉緩沖溶液：pH≈4.5。7.9.2.4抗壞血酸溶液：20g/L。7.9.2.51,10-菲啰啉溶液：2g/L。7.9.2.6鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含鐵（Fe）0.01mg。移取1mL按照HG/T3696.2配制的鐵（Fe）標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。7.9.3試驗步驟8HG/T6242—2023移取5mL試驗溶液A（見7.7.3.1)，置于25mL比色管中，加水至約15mL，用鹽酸溶液或氨水溶液將溶液的pH值調(diào)至2，加1mL抗壞血酸溶液、5mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液、1mL1,10-菲啰啉溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，放置15min。溶液所呈橙紅色不應(yīng)深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。標(biāo)準(zhǔn)比色溶液是移取含0.05mg的鐵（Fe）標(biāo)準(zhǔn)溶液，與試驗溶液同時同樣處理。7.10重金屬含量的測定7.10.1原理重金屬離子與二價硫離子在乙酸介質(zhì)中生成有色硫化物沉淀，重金屬離子含量較低時，形成穩(wěn)定的淺棕色懸浮液，可用于重金屬的目視比色法測定。7.10.2試劑或材料7.10.2.1氨水溶液：10%。7.10.2.2乙酸溶液：30%。7.10.2.3硫化鈉溶液或飽和硫化氫水（使用前制備）。7.10.2.4鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含鉛（Pb）0.01標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。7.10.3試驗步驟移取5mL試驗溶液A（見7.7.3.1)，置于50mL比色管中，加水至約20mL，用氨水溶液將溶液的pH調(diào)至4，加入0.2mL乙酸溶液，加入0.1mL硫化鈉溶液或10mL飽和硫化氫水，用水稀釋至刻度，搖勻。放置10min，溶液所呈顏色不應(yīng)深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。標(biāo)準(zhǔn)比色溶液是移取含0.05mg的鉛（Pb）標(biāo)準(zhǔn)溶液，與試驗溶液同時同樣處理。8檢驗規(guī)則8.1第6章規(guī)定的所有項目均為出廠檢驗項目，應(yīng)逐批檢驗。8.2檢驗時，應(yīng)選用材料相同，生產(chǎn)條件基本相同、連續(xù)生產(chǎn)或同一班組生產(chǎn)的同一類型的工業(yè)氫溴酸為一批，每批產(chǎn)品不超過500t。8.3按照GB/T6678的規(guī)定確定采樣單元數(shù)，按照GB/T6680的規(guī)定進(jìn)行采樣。槽車從上口取樣，采樣時將采樣器垂直插入槽車2/3處進(jìn)行采樣，采樣總量不少于800mL。將所采的樣品混勻后分裝于兩個清潔、干燥、具有磨口塞的棕色玻璃瓶中或