(高清版)GBT 40976-2021 灸用艾絨

2021-11-26發(fā)布2021-11-26實(shí)施國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)GB/T40976—2021前言 I 2規(guī)范性引用文件 3術(shù)語(yǔ)和定義 4產(chǎn)品分類與使用 3 35.1基本要求 5.2性狀與鑒別 35.3一般質(zhì)量要求 5.4質(zhì)量分級(jí) 6試驗(yàn)方法 56.1性狀與鑒別 56.2一般質(zhì)量檢測(cè)方法 6.3質(zhì)量分級(jí)檢測(cè)方法 57檢驗(yàn)規(guī)則 7.1組批 7.2取樣 67.3檢驗(yàn) 7.4判定規(guī)則 67.5艾絨檢驗(yàn)或分級(jí)證書 7 7 8.2包裝 78.3運(yùn)輸和儲(chǔ)存 附錄A(規(guī)范性)艾煙的指紋圖譜相似度測(cè)定 8附錄B(規(guī)范性)艾絨的焦油含量測(cè)定 附錄C(規(guī)范性)艾絨的微觀粉碎度測(cè)定 附錄D(規(guī)范性)艾絨的含末率測(cè)定 附錄E(規(guī)范性)艾絨的蓬松度測(cè)定 參考文獻(xiàn) I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由全國(guó)針灸標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC475)提出并歸口。本文件起草單位：北京中醫(yī)藥大學(xué)、北京市藥檢所、中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院煙草研究所、重慶百笑科技有限公司。1本文件規(guī)定了灸用艾絨的產(chǎn)品分類與使用、質(zhì)量要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)識(shí)標(biāo)簽以及包裝、運(yùn)輸和儲(chǔ)存。本文件適用于干燥后的艾葉經(jīng)加工制成的各種灸用艾絨產(chǎn)品。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T191包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志GB/T21709.1—2008針灸技術(shù)操作規(guī)范第1部分：艾灸GB/T23203.1—2013卷煙總粒相物中水分的測(cè)定第1部分：氣相色譜法中華人民共和國(guó)藥典(2020年版，四部)中藥色譜指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)系統(tǒng)的操作規(guī)范3術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。艾絨原料菊科蒿屬植物艾(ArtemisiaargyiLévi.etVant.)的干燥葉。以艾葉為原料，經(jīng)加工制成的細(xì)軟絨狀物。以艾絨為主要材料卷成的圓柱形長(zhǎng)條。注：根據(jù)內(nèi)含藥物的有無(wú)，分為藥艾條和清艾條。用手工或器具將艾絨制作成小圓錐形。注：每燃1個(gè)艾炷，稱灸1壯。直接灸用艾絨moxaflossfordirect-moxibustion用于制作放置于皮膚上直接點(diǎn)燃施灸的艾絨。2艾條灸用艾絨moxaflossforstick-moxibustion用于制作點(diǎn)燃后在患處熏灼不與皮膚直接接觸的艾條的艾絨。精細(xì)度f(wàn)ineness用于表示艾絨的加工精細(xì)程度，也可用加工比例表示，即原料艾葉與艾絨的產(chǎn)出比例。注：3kg艾葉經(jīng)加工制成1kg艾絨，精細(xì)度即加工比例為3:1。雜質(zhì)impurities艾絨中存在的艾莖、粗梗等雜物以及可能存在的砂石、紙塑品等異物。艾絨經(jīng)高溫灼燒后殘留的無(wú)機(jī)物含量。注：如果含量超標(biāo)，說(shuō)明了艾絨中可能混有雜質(zhì)或在加工過(guò)程中可能混入一些泥沙等無(wú)機(jī)污染物。水分moisturecontent艾絨的含水量。含末率dustcontent艾絨樣品中來(lái)源于原料的游離粉末占其質(zhì)量的百分比。微觀粉碎度microscopicgrindingdegree在體式顯微鏡下觀察一定量的艾絨，計(jì)算去掉所有超過(guò)視野面積3%的大直徑粉碎物面積占視野總面積的百分比。一定量的艾絨，在蓬松度測(cè)定儀中分別被施加50g、500g重量后的高度差值。艾煙moxasmoke艾燃燒產(chǎn)生的煙氣?？偭Ｏ辔飔otalparticulatematter捕集于煙氣捕集器中的一定量艾煙。測(cè)得的總粒相物中去除水分的部分。34產(chǎn)品分類與使用根據(jù)使用情況的不同，產(chǎn)品可分為直接灸用艾絨、艾條灸用艾絨。艾絨產(chǎn)品在艾灸療法使用的注意事項(xiàng)與禁忌按GB/T21709.1—2008的規(guī)定執(zhí)行。5.1基本要求5.1.1艾絨的原料應(yīng)為菊科蒿屬植物艾的干燥葉片。5.1.2在艾葉采摘、干燥、加工、貯存和運(yùn)輸過(guò)程中，應(yīng)避免混入外來(lái)物。艾葉應(yīng)在干燥、通風(fēng)的環(huán)境下保存至少1年，去除在加工過(guò)程中混入的根莖及泥土、砂石等，方可用于加工制成艾絨，原料艾葉與艾絨的產(chǎn)出比例至少應(yīng)為3:1,即3kg不含根莖的干燥艾葉經(jīng)加工制成最多1kg的艾絨。5.1.3艾絨應(yīng)明確標(biāo)示原料艾葉的植物學(xué)名、采集時(shí)間及采集地點(diǎn)。5.2性狀與鑒別5.2.1艾絨外觀綠色的絨團(tuán)。觸之柔軟具有一定彈性，手捻搓易成團(tuán)。氣清香或微香，具有艾絨獨(dú)特的香氣。易燃，但不產(chǎn)生火焰，點(diǎn)燃后生成白色或淺灰色煙霧，具有特殊香氣。5.2.2艾絨顯微特征在光學(xué)顯微鏡下觀察艾絨可見：T形毛眾多，大多相互纏結(jié)成亂團(tuán)狀。其頂細(xì)胞細(xì)長(zhǎng)，彎曲或扭曲，類圓形、卵圓形或橢圓形的柄部脫落痕；柄部幾全部脫落至多數(shù)碎落，殘留的柄部或其殘段為1個(gè)~6個(gè)類方形或長(zhǎng)方形細(xì)胞。葉肉組織碎塊少見，呈不規(guī)則形，大小不等，類黃色、棕黃色、黃棕色或暗棕色；其中有的可見細(xì)長(zhǎng)的螺紋導(dǎo)管，稀見具緣紋孔導(dǎo)管及網(wǎng)紋導(dǎo)管，導(dǎo)管多相聚或與纖維相伴，直徑5μm～30μm;有的碎塊密布細(xì)小草酸鈣簇晶，并可見細(xì)胞成對(duì)排列的鞋底形腺毛(頂面觀);纖維極少見或少見，直徑7μm～20μm,末端漸尖。不應(yīng)有其他形態(tài)、或其他植物組織、細(xì)胞。艾絨的顯微特征見圖1。4標(biāo)引序號(hào)說(shuō)明：1—-T形毛；2——葉肉組織碎塊；3～5——各類型導(dǎo)管；6——草酸鈣簇晶；7——腺毛；8——葉表皮氣孔。圖1艾絨顯微特征模式圖5.3一般質(zhì)量要求艾絨的總灰分值應(yīng)不大于11%。艾絨水分含量應(yīng)不大于12%。艾絨中不應(yīng)摻雜砂石、紙塑產(chǎn)品及除艾葉外的其他動(dòng)植物纖維或人工成分。5.3.4艾煙指紋圖譜相似度艾絨燃燒產(chǎn)生艾煙的色譜圖與對(duì)照指紋圖譜的相似度應(yīng)達(dá)到80%以上。5.3.5艾絨的焦油含量艾絨的焦油含量應(yīng)不大于45mg/g。艾絨質(zhì)量分級(jí)參數(shù)見表1。5表1艾絨質(zhì)量分級(jí)參數(shù)I級(jí)(直接灸用艾絨)(艾條灸用艾絨)含末率/%蓬松度/mm微觀粉碎度/%6試驗(yàn)方法6.1性狀與鑒別6.1.1艾絨外觀鑒別取艾絨樣品適量，平鋪于白色容器上，肉眼及放大鏡下觀察其形態(tài)和顏色，用手指捻揉、揉捏以判斷其質(zhì)地等相關(guān)性狀特征，點(diǎn)燃以判斷其燃燒特征；輕嗅其氣味。6.1.2艾絨顯微鑒別取艾絨樣品約1.0mg,水合氯醛液制片，顯微鏡下觀察。具體方法按《中華人民共和國(guó)藥典》(2020年版，四部)“2001顯微鑒別法”的規(guī)定進(jìn)行。6.2一般質(zhì)量檢測(cè)方法艾絨樣品的灰分測(cè)定按照《中華人民共和國(guó)藥典》(2020年版，四部)“2302灰分測(cè)定法”規(guī)定執(zhí)行。艾絨樣品的水分測(cè)定按照《中華人民共和國(guó)藥典》(2020年版，四部)“0832水分測(cè)定法第四法(甲苯取艾絨樣品10g,平鋪于白色容器上，檢驗(yàn)員用肉眼或借助放大鏡(5倍～10倍)觀察，挑選出艾絨中艾莖、粗梗等雜物以及砂石、紙塑品等異物并計(jì)數(shù)。6.2.4艾煙指紋圖譜相似度灰分艾絨樣品的艾煙指紋圖譜相似度測(cè)定按附錄A規(guī)定執(zhí)行。6.2.5艾絨的焦油含量艾絨樣品的焦油含量測(cè)定按附錄B規(guī)定執(zhí)行。6.3質(zhì)量分級(jí)檢測(cè)方法6.3.1艾絨微觀粉碎度艾絨樣品的微觀粉碎度測(cè)定按附錄C規(guī)定執(zhí)行。6艾絨樣品的含末率測(cè)定按附錄D規(guī)定執(zhí)行。艾絨樣品的蓬松度測(cè)定按附錄E規(guī)定執(zhí)行。7.1組批由相同的加工方法生產(chǎn)的同一等級(jí)產(chǎn)品，并在同一地點(diǎn)、同一期間內(nèi)加工包裝的產(chǎn)品集合為一7.2.1取樣份數(shù)同批艾絨大于5kg且不足100kg的，隨機(jī)取樣1份；100kg～500kg的，隨機(jī)取樣3份；500kg以上的，每增加300kg取樣數(shù)增加1份。從包裝的上、中、下部位各取樣適量，充分混勻，按四分法獲取不少于450g的試驗(yàn)樣品，再分成三7.3.1產(chǎn)品需經(jīng)生產(chǎn)單位質(zhì)檢部門檢驗(yàn)合格附合格證或檢驗(yàn)證書，方能出廠。樣品各項(xiàng)檢驗(yàn)結(jié)果符合基本要求、性狀與鑒別要求以及一般質(zhì)量要求，且含末率、蓬松度、微觀粉碎度檢測(cè)結(jié)果均在工級(jí)、Ⅱ級(jí)限定值區(qū)間內(nèi)，則判斷該批產(chǎn)品為合格品，否則進(jìn)行復(fù)檢。7.4.2合格品質(zhì)量分級(jí)合格品中含末率、蓬松度、微觀粉碎度的三項(xiàng)檢測(cè)結(jié)果均在I級(jí)限定值則判定該批產(chǎn)品為I級(jí)(直接灸用艾絨),其他情況則判定為Ⅱ級(jí)(艾條灸用艾絨)。檢驗(yàn)結(jié)果全部符合文件及相應(yīng)的等級(jí)要求時(shí)，則判斷該批產(chǎn)品符合標(biāo)示的等級(jí)，否則進(jìn)行復(fù)檢。復(fù)檢應(yīng)取復(fù)檢備用樣品或在同批次產(chǎn)品中加倍抽取樣品，若不合格項(xiàng)復(fù)檢結(jié)果仍不合格，則判定該批產(chǎn)品等級(jí)為不合格；若質(zhì)量分級(jí)Ⅱ級(jí)復(fù)檢如仍滿足不了要求，則判定該批產(chǎn)品不合格；若質(zhì)量分級(jí)項(xiàng)復(fù)檢結(jié)果仍未達(dá)到其標(biāo)示等級(jí)，根據(jù)分級(jí)參數(shù)降為較低等級(jí)。77.5艾絨檢驗(yàn)或分級(jí)證書8.1.1儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志應(yīng)符合GB/T191的規(guī)定。d)未經(jīng)粉碎的干燥艾葉原料標(biāo)本(5g艾葉/1kg艾絨，密封真空透明包裝)。a)產(chǎn)品合格證或檢驗(yàn)證書；b)裝箱單。a)制造廠名稱；b)毛重(kg);c)包裝箱尺寸(長(zhǎng)×寬×高)(mm×mm×mm);e)到站及收貨單位；f)發(fā)貨站及發(fā)貨單位；8.2包裝8(規(guī)范性)艾煙的指紋圖譜相似度測(cè)定A.1儀器A.1.1氣相色譜儀：配有氫火焰離子化檢測(cè)器(FID),包含固相微萃取頭的萃取手柄，密閉玻璃容器稱取樣品0.25g,放在密閉容器中點(diǎn)燃，燃盡后待艾煙充滿玻璃容器，將固相微萃取頭插入容器中萃取30min。把飽和的纖維頭在GC進(jìn)樣口解析附3min,然后注入GC檢測(cè)。A.3氣相色譜參考條件升至150℃,保持2min;以8.0℃/min升至250℃,保持5min。進(jìn)樣口溫度為220℃;檢測(cè)器溫度：A.4實(shí)驗(yàn)參考條件固相微萃取頭型號(hào)為75μmCarboxen/PDMS;萃取時(shí)間30min;解吸附溫度為220℃;解吸附時(shí)間3min.A.5艾煙的典型指紋圖譜圖A.1艾煙典型指紋圖譜A.6相似度計(jì)算方法按國(guó)家藥典委員會(huì)制定的《中藥色譜指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)系統(tǒng)的操作規(guī)范》中的相關(guān)方法計(jì)算。9A.7檢測(cè)報(bào)告報(bào)告應(yīng)包括以下內(nèi)容：——測(cè)定時(shí)間；——使用儀器和型號(hào)；(規(guī)范性)B.1儀器及試劑5463標(biāo)引序號(hào)說(shuō)明：1——固定架；2——艾絨樣品；3—-集氣罩；4——濾片夾；5——?dú)獾溃?——可調(diào)節(jié)空氣流速抽氣泵裝置。B.1.2天平：感量為1mg。B.1.3直徑44mm的玻璃纖維濾片。B.2取樣艾絨樣品置于(22±2)℃,相對(duì)濕度(65±2)%環(huán)境下平衡3d,取艾絨樣品壓成錐形艾炷(規(guī)格：直徑2.5cm×高2.2cm),平行取3份且質(zhì)量誤差不超過(guò)0.05g的樣品，記錄艾絨質(zhì)量。B.3總粒相物測(cè)定B.3.2精密稱定已經(jīng)在測(cè)試大氣中平衡至少12h的濾片，并放入濾片夾持器中，濾片粗糙的一面應(yīng)面B.3.3開啟艾煙捕集器并點(diǎn)燃艾絨樣品。艾絨應(yīng)為自然狀態(tài)下的陰燃，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)控制抽氣流速在15L/min,避免艾煙溢出集氣罩及人為移動(dòng)煙灰干擾艾絨燃燒，應(yīng)讓煙灰自然掉落。B.3.4待艾煙捕集完全后，取出濾片精密稱定。如濾片背后有因穿濾或破損造成的黃斑應(yīng)棄去。直徑44mm的玻璃纖維濾片可承載150mg總粒相物，直徑92mm的玻璃纖維濾片可承載600mg總粒相物。如果總粒相物質(zhì)量超過(guò)承載量，則應(yīng)減少艾絨的質(zhì)量。B.4總粒相物的計(jì)算總粒相物按式(B.1)計(jì)算：式中：mrm——每炷艾絨燃燒產(chǎn)生總粒相物的質(zhì)量，單位為毫克(mg);m?——捕集前濾片質(zhì)量，單位為克(g);m?——捕集后濾片質(zhì)量，單位為克(g)。B.5總粒相物的處理B.5.1萃取步驟將濾片剪碎放入干燥的三角瓶中(44mm直徑的濾片用50mL的錐形瓶，92mm直徑的濾片最大用100mL的錐形瓶)。每次用四分之一塊濾片擦拭集氣罩內(nèi)壁及濾片夾，放入錐形瓶中，移取溶劑(含有水分測(cè)定內(nèi)標(biāo)物的異丙醇，44mm直徑的濾片10mL,92mm直徑的濾片30mL)于錐形瓶中。立即用封口膜封口，超聲振蕩20min,確保不要將濾片振碎?？梢哉{(diào)整振蕩時(shí)間以保證總粒相物中的水分萃取完全。按同樣方法處理水分測(cè)定的空白濾片。B.5.2水分的測(cè)定按照GB/T23203.1—2013測(cè)定錐形瓶中溶液的水分。B.6結(jié)果表示焦油含量按式(B.2)計(jì)算：式中：Tmaxa——艾絨焦油含量，單位為毫克每克(mg/g);mrpm——每炷艾絨燃燒產(chǎn)生總粒相物的質(zhì)量，單位為毫克(mg);mw——總粒相物中的水分，單位為毫克(mg);m——艾炷質(zhì)量，單位為克(g)。取兩次平行測(cè)定的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果；兩次平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差不大于30%,平均值計(jì)算結(jié)果修正至0.1mg/g。B.7測(cè)定報(bào)告測(cè)定報(bào)告應(yīng)包括以下內(nèi)容：——試樣標(biāo)志及說(shuō)明；——測(cè)定時(shí)間；——使用儀器和型號(hào)；——測(cè)定的環(huán)境條件；——測(cè)定結(jié)果(包括總粒相物質(zhì)量，精確至0.1mg;總粒相物中水分含量，精確至0.1mg;焦油量，精確至0.1mg/g)GB/T40976—2021(規(guī)范性)艾絨的微觀粉碎度測(cè)定C.1儀器及材料C.1.1天平：感量為0.1mg。C.1.2體式顯微鏡(配有圖片采集設(shè)備)。C.1.3水合氯醛。C.2測(cè)定步驟C.2.1稱取艾絨樣品(0.3±0.01)g,溶于0.5mL水合氯醛混勻；用細(xì)竹簽沾取一滴涂在載玻片上，滴入兩滴水合氯醛混勻后制片，采用體視顯微鏡觀察并拍照。C.2.2統(tǒng)計(jì)4.5×10倍體視顯微鏡下大于視野總面積3%的塊狀粉碎物，計(jì)算去掉所有超過(guò)視野面積3%的粉碎物面積占視野總面積的百分比，重復(fù)取兩次鏡下圖像求取平均值。C.3結(jié)果表示微觀粉碎度按式(C.1)計(jì)算：F——艾絨微觀粉碎度；S——顯微鏡下視野總面積；S?——超過(guò)視野面積3%的粉碎物面積的總和。取兩次平行測(cè)定的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差不大于30%,計(jì)算結(jié)果修正至0.1%。C.4測(cè)定報(bào)告測(cè)定報(bào)告應(yīng)包括以下內(nèi)容：——測(cè)定時(shí)間；——使用儀器和型號(hào)；——測(cè)定的環(huán)境條件；——測(cè)定結(jié)果。GB/T40976—2021(規(guī)范性)艾絨的含末率測(cè)定D.1儀器及材料D.1.1天平：感量為1mg。D.1.2含末率測(cè)定儀，應(yīng)滿足以下要求：——篩孔規(guī)格：1.18mm×1.18mm(標(biāo)準(zhǔn)目數(shù)：16目);D.2測(cè)定步驟D.2.1稱取艾絨樣品10g(M?,單位：g),精確至0.001g。D.2.2試驗(yàn)前清掃篩網(wǎng)，確認(rèn)篩網(wǎng)上沒有任何艾絨、雜質(zhì)，將艾絨樣品松散地平鋪于篩網(wǎng)，固定好篩網(wǎng)接料斗和頂蓋，啟動(dòng)儀器，轉(zhuǎn)速為260r/min,回轉(zhuǎn)半徑50mm,時(shí)間60s。振篩停止后，打開儀器頂蓋，取出第一層篩網(wǎng)的艾絨精密稱重(M?,單位：g),精確至0.001g。D.3結(jié)果表示含末率按式(D.1)計(jì)算：V——艾絨的含末率；M?——篩去艾絨中顆粒、粉末后剩余的質(zhì)量，單位為克(g);M?——艾絨樣品質(zhì)量，單位為克(g)。取兩次平行測(cè)定的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差不大于30%,計(jì)算結(jié)果修正至0.1%。D.4測(cè)定報(bào)告測(cè)定報(bào)告應(yīng)包括以下內(nèi)容：——試樣標(biāo)志及說(shuō)明