工業(yè)用癸二酸-編制說(shuō)明

一工作簡(jiǎn)況

（一）任務(wù)來(lái)源

依據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)下達(dá)的2022年標(biāo)準(zhǔn)制修訂計(jì)劃要求，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《工業(yè)用癸

二酸》的修訂工作由衡水京華化工有限公司、江蘇中正生化股份有限公司、中國(guó)石油化工股

份有限公司北京化工研究院（該單位于2022年1月1日更名為“中石化（北京）化工研究

院有限公司”）負(fù)責(zé)，項(xiàng)目計(jì)劃號(hào)：20220457-T-606，項(xiàng)目周期為16個(gè)月，完成期限為2023

年11月19日。該項(xiàng)目的技術(shù)歸口單位為全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)，執(zhí)行單位為全國(guó)化學(xué)

標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)有機(jī)化工分技術(shù)委員會(huì)，主管部門為中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)。

此次修訂工作，由衡水京華化工有限公司、豐益高分子材料（連云港）有限公司、山西

振鋼生物科技股份有限公司、江蘇中正生化股份有限公司、中石化（北京）化工研究院有限

公司等單位共同起草。

（二）產(chǎn)品及行業(yè)概況

工業(yè)用癸二酸用途廣泛，主要用來(lái)制取癸二酸的酯類，其酯類用途廣泛，如癸二酸二甲

酯、癸二酸二辛酯、癸二酸二異辛酯，這些酯類可作塑料、耐寒橡膠的增塑劑;也可用于制

取聚酰胺、聚氨酯、醇酸樹(shù)脂、合成潤(rùn)滑油、潤(rùn)滑油添加劑以及香料、涂料、化妝品等;還

可用作生產(chǎn)尼龍1010、尼龍910、尼龍810、尼龍610、尼龍1012、PA10T的原料及耐高溫

潤(rùn)滑油二乙基己酯的原料；工業(yè)用癸二酸也是生產(chǎn)可降解塑料和車用防凍液的原料。癸二酸

的制備方法有蓖麻油裂解法、己二酸電解氧化法、新環(huán)戊酮法、石油正構(gòu)烷烴發(fā)酵法。國(guó)內(nèi)

大部分生產(chǎn)廠家采用的生產(chǎn)工藝為蓖麻油裂解法，本次修訂工作暫未調(diào)研到其他家生產(chǎn)工藝

的企業(yè)，工業(yè)用癸二酸國(guó)內(nèi)主要廠家見(jiàn)表1。

表1國(guó)內(nèi)主要的工業(yè)用癸二酸生產(chǎn)裝置的基本情況

序號(hào)生產(chǎn)企業(yè)名稱生產(chǎn)工藝路線生產(chǎn)產(chǎn)量（噸/年）

1衡水京華化工有限公司蓖麻油裂解法40000

2豐益高分子材料（連云港）有限公司蓖麻油裂解法20000

3河北凱徳生物材料有限公司蓖麻油裂解法40000

4江蘇中正生化股份有限公司蓖麻油裂解法6000

5山西振鋼生物科技股份有限公司蓖麻油裂解法20000

合計(jì)126000

（三)主要工作過(guò)程

1、起草階段：

2022年10月至2023年4月，收集查閱工業(yè)用癸二酸相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和文獻(xiàn)，通過(guò)電話、郵

件、走訪等調(diào)研了國(guó)內(nèi)癸二酸產(chǎn)品的主要生產(chǎn)企業(yè)和尼龍、增速劑、汽車防凍液、可講解塑

料等行業(yè)的癸二酸產(chǎn)品的主要用戶，廣泛聽(tīng)取意見(jiàn)和建議，充分掌握國(guó)內(nèi)癸二酸生產(chǎn)技術(shù)現(xiàn)

狀以及市場(chǎng)需求。

2023年5月，由有機(jī)分會(huì)組織，成立了由衡水京華化工有限公司牽頭，豐益高分子材

1

料（連云港）有限公司、江蘇中正生化股份有限公司、山西振鋼生物科技股份有限等生產(chǎn)、

銷售、使用、科研等方面的單位組成的標(biāo)準(zhǔn)制定/修訂工作組，按照有機(jī)分會(huì)的要求，2023

年5月5日召開(kāi)首次工作會(huì)，制定詳實(shí)的工作計(jì)劃，形成了《工業(yè)用癸二酸修訂起草工作啟

動(dòng)會(huì)會(huì)議紀(jì)要》，積極開(kāi)展標(biāo)準(zhǔn)起草工作。

2023年5月至7月，在收集資料和調(diào)研的基礎(chǔ)上，組織多家驗(yàn)證，同時(shí)各生產(chǎn)單位收

集了批次數(shù)據(jù)。期間，在線上召開(kāi)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證工作會(huì)議2次，根據(jù)試驗(yàn)數(shù)據(jù)和結(jié)果進(jìn)行討論確

認(rèn)，對(duì)于有爭(zhēng)議的部分，豐益高分子材料（連云港）有限公司連續(xù)加班安排了試驗(yàn)方案，進(jìn)

行方法對(duì)比，最終確認(rèn)了方法，并與各家溝通一致，完成了標(biāo)準(zhǔn)文本和編制說(shuō)明的征求意見(jiàn)

稿。

2、征求意見(jiàn)階段：

2023年7月至9月，在國(guó)標(biāo)委系統(tǒng)上上傳了《工業(yè)用癸二酸》標(biāo)準(zhǔn)文本和編制說(shuō)明的

征求意見(jiàn)稿，線下同步開(kāi)展征求意見(jiàn)工作，廣泛征求社會(huì)意見(jiàn)。

（四）主要起草單位和工作組成員及其所做工作

此次制標(biāo)工作，得到了衡水京華化工有限公司、豐益高分子材料（連云港）有限公司、

山西振鋼生物科技股份有限公司、江蘇中正生化股份有限公司、中石化（北京）化工研究院

有限公司等單位的配合與協(xié)助。衡水京華化工有限公司、豐益高分子材料（連云港）有限公

司、山西振鋼生物科技股份有限公司和江蘇中正生化股份有限公司提供了實(shí)驗(yàn)樣品和生產(chǎn)的

批次數(shù)據(jù)和相關(guān)方法實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，衡水京華化工有限公司、豐益高分子材料（連云港）有限公

司對(duì)氣相色譜法測(cè)工業(yè)用癸二酸含量項(xiàng)目進(jìn)行了方法驗(yàn)證，其中豐益高分子材料（連云港）

有限公司投入了人力物力收取了各家樣品，對(duì)氣相色譜法測(cè)工業(yè)用癸二酸含量項(xiàng)目中的酯化

方法、實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行改進(jìn)和對(duì)比，最終確定了優(yōu)化的條件。衡水京華化工有限公司和豐益高

分子材料（連云港）有限公司共同撰寫了標(biāo)準(zhǔn)草案和編制說(shuō)明。中石化（北京）化工研究院

有限公司對(duì)標(biāo)準(zhǔn)文本和編制說(shuō)明進(jìn)行了撰寫、修改和完善，對(duì)各家實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行了分析和整

理，完成了征求意見(jiàn)稿。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：***、***、****、……等。負(fù)責(zé)收集資料、市場(chǎng)調(diào)研、試驗(yàn)方法驗(yàn)

證、分析整理檢測(cè)數(shù)據(jù)、起草征求意見(jiàn)稿和編制說(shuō)明等一系列工作。

二標(biāo)準(zhǔn)編制原則和主要內(nèi)容及其確定依據(jù)

(一)標(biāo)準(zhǔn)的編制原則

本次標(biāo)準(zhǔn)修訂工作嚴(yán)格按照GB/T1.1-2020的規(guī)定進(jìn)行編寫和表述，并遵循以下基本原

則。

2

第一、標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)要求盡可能與國(guó)際市場(chǎng)接軌；

第二、符合國(guó)內(nèi)生產(chǎn)現(xiàn)狀;

第三、切合國(guó)內(nèi)市場(chǎng)對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量的需求；

第四、所選用分析檢測(cè)方法方便使用，有利于貿(mào)易。

本次標(biāo)準(zhǔn)修訂以現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)為依據(jù)，經(jīng)調(diào)研和協(xié)商，以及試驗(yàn)驗(yàn)證工作后，按照GB/T

1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》、GB/T20001.10-2014

《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第10部分:產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)》和GB/T20001.4-2015《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分:試驗(yàn)

方法標(biāo)準(zhǔn)》等規(guī)定和要求起草標(biāo)準(zhǔn)草案。

(二)采標(biāo)情況的說(shuō)明

此次標(biāo)準(zhǔn)修訂是對(duì)GB2092-92《工業(yè)癸二酸》標(biāo)準(zhǔn)的修訂，GB2092-92的技術(shù)指標(biāo)參

照采用了前蘇聯(lián)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)ГOCT15582-70，起草組暫未查閱到該標(biāo)準(zhǔn)和該產(chǎn)品國(guó)內(nèi)外的其他

相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。

隨著我國(guó)癸二酸生產(chǎn)技術(shù)提高，我國(guó)癸二酸產(chǎn)品的整體技術(shù)指標(biāo)已經(jīng)遠(yuǎn)超現(xiàn)行國(guó)標(biāo)，此

次修訂的產(chǎn)品技術(shù)指標(biāo)全部?jī)?yōu)于GB2092-92，說(shuō)明也優(yōu)于前蘇聯(lián)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)ГOCT15582-70，

因此本次標(biāo)準(zhǔn)修訂不涉及采標(biāo)。原標(biāo)準(zhǔn)和擬修訂標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)指標(biāo)對(duì)照表見(jiàn)表2。

表2原標(biāo)準(zhǔn)和擬修訂標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)指標(biāo)對(duì)照表

GB2092-92擬定GB/T2092-××××

項(xiàng)目

優(yōu)等品一級(jí)品合格品普通型精制型

外觀白色結(jié)晶或粉末，合格品允許微帶色澤白色結(jié)晶、粉末或顆粒

癸二酸含量（滴定法）,w/%

99.599.298.599.599.5

≥

灰分，w/%≤0.080.100.200.030.01

水分，w/%≤0.300.300.600.300.10

堿溶色度/Hazen單位

354585155

(鉑-鈷色號(hào))≤

熔點(diǎn)范圍/℃131.0～134.5131.0～134.5129.0～134.5131.0～134.5131.0～134.5

癸二酸含量(氣相色譜法),

///98.098.0

w/%≥

三主要技術(shù)內(nèi)容的確定

1標(biāo)準(zhǔn)適用的范圍的確定

GB2092-92《工業(yè)癸二酸》的適用范圍為“適用于以蓖麻油酸裂化制得的癸二酸。該產(chǎn)

品主要用于癸二酸二辛酯及尼龍1010等的生產(chǎn)?！?/p>

本標(biāo)準(zhǔn)在原標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上將工業(yè)用癸二酸的生產(chǎn)工藝進(jìn)行了具體說(shuō)明，并刪除了產(chǎn)品用

途，將適用范圍修改為“適用于以蓖麻油經(jīng)水解、裂解制得的生物基工業(yè)用癸二酸?！?/p>

現(xiàn)階段國(guó)內(nèi)生產(chǎn)工業(yè)用癸二酸的工藝仍以蓖麻油裂解法為主流，該工藝環(huán)保，全球產(chǎn)量

3

90%以上，石油正構(gòu)烷烴發(fā)酵法是去年新興的工藝，產(chǎn)量較小，還處于推廣階段，本次修訂

暫不考慮，其他制備工藝仍處于實(shí)驗(yàn)室階段，未能工業(yè)化推廣。隨著行業(yè)的發(fā)展，癸二酸的

下游產(chǎn)品增多，用途廣泛，不僅局限于生產(chǎn)癸二酸二辛酯及尼龍1010，還可用于生產(chǎn)尼龍

類610，1012等、汽車防凍液、生物可降解塑料、聚酰胺類，用于光穩(wěn)定劑DMS、耐寒類

增塑劑DOS、合成香料DES、癸二胺、聚酰胺型尼龍、聚酰胺型熱熔膠、聚酯型熱熔膠、

金屬加工液、潤(rùn)滑脂等產(chǎn)品。因此標(biāo)準(zhǔn)范圍中不再對(duì)產(chǎn)品用途進(jìn)行規(guī)定。

本標(biāo)準(zhǔn)將癸二酸的相對(duì)分子質(zhì)量按照2022年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量重新計(jì)算，進(jìn)行了更

新，同時(shí)給出了癸二酸的結(jié)構(gòu)式。

2規(guī)范性引用文件

根據(jù)GB/T1.1-2020和GB/T20001.4-2015中的要求，增加了GB/T6283-2008《化工產(chǎn)

品中水分含量的測(cè)定卡爾·費(fèi)休法（通用方法）》、GB/T6682《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和

試驗(yàn)方法》、GB/T8170《數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定》、GB/T9722《化學(xué)試

劑氣相色譜法通則》，因熔點(diǎn)實(shí)驗(yàn)方法改變，將GB2384《染料中間體熔點(diǎn)的測(cè)定方法》

替換為GB/T617《化學(xué)試劑熔點(diǎn)范圍測(cè)定通用方法》。

3術(shù)語(yǔ)和定義

根據(jù)GB/T1.1-2020中的要求，設(shè)置了本章節(jié)。

4要求

通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)修訂前期對(duì)各生產(chǎn)廠家和下游用戶征求意見(jiàn)，各家的意見(jiàn)比較統(tǒng)一，均要求提

高現(xiàn)有癸二酸的各項(xiàng)指標(biāo)，并增加外觀、特征指標(biāo)的要求。

據(jù)國(guó)標(biāo)委最新規(guī)定，產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)不再按優(yōu)級(jí)品、一級(jí)品、合格品進(jìn)行分級(jí)，應(yīng)按用途或型

號(hào)/類別等進(jìn)行分型。各生產(chǎn)企業(yè)表示由于工藝的改進(jìn)，近幾年生產(chǎn)的所有產(chǎn)品的指標(biāo)均優(yōu)

于原標(biāo)準(zhǔn)中優(yōu)等品的指標(biāo)，從實(shí)際銷售出發(fā)，根據(jù)用途不同，將產(chǎn)品的三個(gè)等級(jí)分級(jí)改為按

色號(hào)指標(biāo)不同分為普通型和精制型兩種型號(hào)。

原標(biāo)準(zhǔn)中的癸二酸含量是用滴定法測(cè)得的總酸含量，包含了雜質(zhì)酸的含量，并不能準(zhǔn)確

地表征癸二酸的含量，而用氣相色譜法測(cè)定癸二酸的含量，能夠分離出雜質(zhì)峰，比滴定法更

準(zhǔn)確地表征癸二酸含量，因此將氣相色譜法測(cè)定癸二酸含量項(xiàng)目定為特征指標(biāo)項(xiàng)目，但該項(xiàng)

目檢驗(yàn)時(shí)間較滴定法測(cè)癸二酸含量的時(shí)間長(zhǎng)，且日常檢驗(yàn)用滴定法可滿足用戶基本需求，因

此本次修訂將該項(xiàng)目列為型式檢驗(yàn)項(xiàng)目，非出廠必檢項(xiàng)目。根據(jù)各家單位的批次數(shù)據(jù)（見(jiàn)表

3），擬定該指標(biāo)值不小于98.0%。

表3各生產(chǎn)企業(yè)工業(yè)用癸二酸含量（氣相色譜法）批次數(shù)據(jù)

癸二酸，w/%（氣相色譜法）

普通型精制型

批次

衡水京華豐益高分子江蘇中正山西振鋼衡水京華豐益高分子

199.1899.3898.83598.499.2799.07

299.2699.2398.7398.299.2399.086

399.299.2999.1598.499.2399.213

499.2899.1999.0198.399.2899.105

599.2799.1598.9498.299.2799.154

699.2699.1499.1398.199.2899.106

799.2599.299.10598.399.299.105

899.2399.299.1198.499.2199.22

4

根以下為各生產(chǎn)企業(yè)不同型號(hào)的工業(yè)用癸二酸的各性能指標(biāo)批次數(shù)據(jù)。

表4各生產(chǎn)企業(yè)工業(yè)用癸二酸含量（滴定法）批次數(shù)據(jù)

癸二酸，w/%

批

普通型精制型

次

衡水京華豐益高分子江蘇中正山西振鋼衡水京華豐益高分子

199.5299.699.7999.6499.5699.7

299.5399.699.6999.6699.5699.6

399.5299.699.899.6599.5699.6

499.5299.799.7399.6599.5699.7

599.5299.699.6599.6799.5699.6

699.5299.699.7399.6499.5699.7

799.5299.699.7399.6599.5699.6

899.5199.699.7999.6499.5699.7

999.5299.699.6199.6499.5699.6

1099.5299.699.7899.6399.5699.7

1199.5399.699.799.6499.5599.6

1299.5299.699.7699.6599.5699.6

1399.5199.799.7399.6599.5699.6

1499.5199.699.7499.6499.5599.7

1599.5199.799.7399.6599.5699.7

通過(guò)表4可以看出，各生產(chǎn)企業(yè)的普通型和精制型產(chǎn)品含量指標(biāo)均能達(dá)到并優(yōu)于92版

的優(yōu)級(jí)品的含量指標(biāo)“99.5%”。為提高工業(yè)用癸二酸產(chǎn)品品控，并兼顧各生產(chǎn)企業(yè)實(shí)際情

況，因此設(shè)定工業(yè)用癸二酸含量指標(biāo)普通型和精制型均不小于99.5%。

表5各生產(chǎn)企業(yè)工業(yè)用癸二酸灰分批次數(shù)據(jù)

灰分，w/%

批

普通型精制型

次

衡水京華豐益高分子江蘇中正山西振鋼衡水京華豐益高分子

10.010.0130.010.020.010.006

20.010.0060.010.020.010.007

30.010.0080.0120.020.010.009

40.010.0070.010.020.010.009

50.010.0120.010.020.010.007

60.010.0070.010.020.010.007

70.010.0060.0110.020.010.005

80.010.0090.010.020.010.007

90.010.0060.0120.020.010.007

100.010.0070.0110.020.010.005

110.010.0080.0120.020.010.007

120.010.0080.0110.020.010.006

130.010.0060.0110.020.010.006

140.010.0060.0110.020.010.007

5

150.010.0090.010.020.010.007

通過(guò)表5可以看出，各生產(chǎn)企業(yè)的普通型和精制型產(chǎn)品的灰分指標(biāo)均優(yōu)于92版的優(yōu)級(jí)

品的灰分指標(biāo)“0.08%”，其中普通型產(chǎn)品灰分指標(biāo)均不大于0.03%，精制型產(chǎn)品灰分指標(biāo)

均不大于0.01%，為提高工業(yè)用癸二酸產(chǎn)品品控，并兼顧各生產(chǎn)企業(yè)實(shí)際情況，因此設(shè)定工

業(yè)用癸二酸普通型產(chǎn)品灰分指標(biāo)“≤0.03%”，精制型產(chǎn)品灰分指標(biāo)“≤0.01%”。

表6各生產(chǎn)企業(yè)工業(yè)用癸二酸水分批次數(shù)據(jù)

水分，w/%

批

普通型精制型

次

衡水京華豐益高分子江蘇中正山西振鋼衡水京華豐益高分子

10.120.050.050.160.040.08

20.120.050.130.170.040.06

30.120.070.060.160.040.08

40.080.070.070.170.040.1

50.090.050.060.150.040.09

60.10.060.050.160.040.09

70.10.080.050.170.040.07

80.090.10.060.170.040.09

90.090.070.060.150.040.06

100.090.060.050.160.040.09

110.090.080.050.150.040.06

120.120.060.050.150.040.07

130.080.070.160.160.040.08

140.10.060.090.150.040.08

150.120.070.050.140.040.09

通過(guò)表6可以看出，各生產(chǎn)企業(yè)的普通型和精制型產(chǎn)品的水分指標(biāo)均優(yōu)于92版的優(yōu)級(jí)

品的水分指標(biāo)“0.30%”，其中普通型產(chǎn)品水分指標(biāo)均不大于0.30%，精制型產(chǎn)品水分指標(biāo)

均不大于0.10%，為提高工業(yè)用癸二酸產(chǎn)品品控，并兼顧各生產(chǎn)企業(yè)實(shí)際情況，因此設(shè)定工

業(yè)用癸二酸普通型產(chǎn)品水分指標(biāo)“≤0.30%”，精制型產(chǎn)品水分指標(biāo)“≤0.10%”。

表7各生產(chǎn)企業(yè)工業(yè)用癸二酸堿溶色度批次數(shù)據(jù)

堿溶色度(鉑-鈷色號(hào))/Hazen單位

批

普通型精制型

次

衡水京華豐益高分子江蘇中正山西振鋼衡水京華豐益高分子

1106101555

210781555

3106111555

4106131555

5106111555

610671555

710681555

810671555

9106141555

6

10106121555

1110781555

1211681555

1310691555

1510671555

通過(guò)表7可以看出，各生產(chǎn)企業(yè)的普通型和精制型產(chǎn)品的堿溶色度指標(biāo)均優(yōu)于92版的

優(yōu)級(jí)品的堿溶色度指標(biāo)“35”，其中普通型產(chǎn)品堿溶色度指標(biāo)均不大于15，精制型產(chǎn)品堿

溶色度指標(biāo)均不大于5，為提高工業(yè)用癸二酸產(chǎn)品品控，并兼顧各生產(chǎn)企業(yè)實(shí)際情況，因此

設(shè)定工業(yè)用癸二酸普通型產(chǎn)品堿溶色度指標(biāo)“≤15”，精制型產(chǎn)品堿溶色度指標(biāo)“≤5”。

表8各生產(chǎn)企業(yè)工業(yè)用癸二酸熔點(diǎn)范圍批次數(shù)據(jù)

熔點(diǎn)范圍/℃

批

普通型精制型

次

衡水京華豐益高分子江蘇中正山西振鋼衡水京華豐益高分子

1132.1-133.7132.5-133.7133.3-133.9131.2-132.7131.9-134.1132.5-133.6

2132.2-134.2132.6-133.9133.8-134.5131.2-132.2131.9-133.5132.4-133.6

3131.8-133.4132.6-133.8133.5-134.4132.0-133.0131.9-134.4132.6-133.8

4132.4-134.0132.6-133.8133.5-134.1130.9-132.7131.8-133.7132.6-133.8

5132.0-133.7132.6-133.8133.5-133.9131.2-133.8132.1-134.3132.6-133.8

6132.2-133.6132.6-133.8133.3-133.8132.1-132.5131.8-134132.5-133.7

7132.2-133.6132.5-133.7133.4-133.9131.0-132.4132.3-134.1132.6-133.7

8131.9-133.4132.5-133.7133.7-134.5131.2-132.5132.3-134.1132.5-133.8

9132.1-134.1132.5-133.7133.7-134.1131.2-132.7131.5-133.3132.5-133.6

10132.3-134.0132.6-133.9133.1-133.9131.2-132.2131.7-133.7132.4-133.6

11132.3-133.6132.6-133.8133.7-134.4132.0-133.0132.2-134.2132.6-133.8

12132.1-133.8132.6-133.8133.7-134.3130.9-132.7132.3-133.5132.6-133.8

13132.3-134.4132.6-133.8133.4-133.9131.2-133.8132.2-134.2132.6-133.8

14132.0-133.7132.6-133.8133.5-133.9132.1-132.5132.2-133.5132.5-133.7

15132.2-134.2132.5-133.7133.4-133.9131.0-132.4132.1-133.8132.6-133.7

通過(guò)表8可以看出，各生產(chǎn)企業(yè)的普通型和精制型產(chǎn)品的熔點(diǎn)范圍指標(biāo)均優(yōu)于92版的

優(yōu)級(jí)品的熔點(diǎn)范圍指標(biāo)“131.0～134.5”，為提高工業(yè)用癸二酸產(chǎn)品品控，并兼顧各生產(chǎn)企

7

業(yè)實(shí)際情況，因此設(shè)定工業(yè)用癸二酸普通型產(chǎn)品熔點(diǎn)范圍指標(biāo)和精制型產(chǎn)品熔點(diǎn)范圍指標(biāo)均

為“131.0～134.5”。

5試驗(yàn)方法

5.1一般規(guī)定

按照GB/T1.1-2020編寫規(guī)則，進(jìn)行編輯性修改，將“蒸餾水或同等純度的水”更改為

“符合GR/T6682規(guī)定的三級(jí)水”。

5.2外觀的測(cè)定

原標(biāo)準(zhǔn)沒(méi)有外觀的測(cè)定方法，本次修訂增加了“外觀”項(xiàng)目的測(cè)定方法。

5.3癸二酸含量的測(cè)定（氣相色譜法）

毛細(xì)管色譜柱分離效率高、分析速度快、柱容量小、色譜峰窄、峰形對(duì)稱、靈敏度高等

優(yōu)點(diǎn)。目前國(guó)內(nèi)大部分實(shí)驗(yàn)室氣相色譜儀均已普及毛細(xì)管色譜柱，衡水京華、豐益高分子材

料、江蘇中正、山西振鋼企業(yè)內(nèi)部也是采用氣相色譜儀毛細(xì)柱法測(cè)定癸二酸含量，并用面積

歸一化法定量。因此，本次修訂增加的癸二酸含量檢測(cè)方法采用氣相色譜儀毛細(xì)柱法，并用

面積歸一化法定量。

本次方法優(yōu)化試驗(yàn)過(guò)程如下：

第一次工作組會(huì)議后，收集了各家的色譜操作條件，其中衡水京華與山西振鋼的采用的

色譜柱和操作方法基本一致，豐益高分子與江蘇中正的采用的色譜柱和操作方法基本一致，

以衡水京華和豐益高分子為代表的色譜柱及操作條件見(jiàn)表9。

表9衡水京華和豐益高分子的色譜柱及操作條件

項(xiàng)目衡水京華豐益高分子材料

色譜柱Stabilwax-DA毛細(xì)管柱毛細(xì)管柱

酸性改性聚乙二醇或者聚乙二（5%-苯基）-甲基聚硅氧烷

色譜柱固定相

醇非極性柱

柱長(zhǎng)/m3030

柱內(nèi)徑/mm0.250.32

液膜厚度/um0.50.25

載氣流量（mL/min）51（色譜柱流量1.20）0.89

120℃（1min）→以10℃/min

升溫速率→180℃（0min）

柱溫/℃200（恒溫）→以5℃/min升溫速率→

200℃（5min）→以40℃/min

升溫速率→240℃（5min）

汽化室溫度/℃250280

檢測(cè)器溫度/℃250300

液體樣品進(jìn)樣量/ul11

分流比39:150:1

根據(jù)各家的色譜操作條件及實(shí)際的條件比較，選擇在衡水京華的氣相色譜法基礎(chǔ)上進(jìn)行

方法改進(jìn)，由豐益高分子材料進(jìn)行具體的方法改進(jìn)實(shí)驗(yàn)。

8

豐益高分子經(jīng)過(guò)對(duì)京華甲酯前處理方法中的甲醇量、水浴溫度、萃取條件等摸索，并參

考了相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)GB/T9104《工業(yè)硬脂酸試驗(yàn)方法》中的12.2.4甲酯化原理，確定了如下的癸

二酸氣相色譜法甲酯前處理?xiàng)l件：

“稱取1.0g試樣（精確至0.1g）置于10mL比色管中，加入甲醇3mL，在90℃水浴上

溶解；完全溶解后，滴加6滴濃硫酸，輕輕搖勻后放置10min，加入3mL正己烷，再加入

3mL蒸餾水，萃取1min，靜置5min后，取靜置后比色管中上層正己烷層1μL進(jìn)行檢測(cè)。”

改進(jìn)后的實(shí)驗(yàn)條件縮減了甲醇用量，完全滿足1g癸二酸甲酯的需求量，同時(shí)提高了水

浴溫度，也提升了樣品前處理的實(shí)驗(yàn)效率，色譜參數(shù)條件未改變，比對(duì)兩種甲酯化的氣相譜

圖結(jié)果如下。

表10改進(jìn)前后測(cè)試結(jié)果比對(duì)

改進(jìn)方法前改進(jìn)方法后

平行1平行2平行1平行2

癸二酸含量

99.2699.2699.2299.23

（GC），%

表11改進(jìn)前后工業(yè)用癸二酸含量精密度比對(duì)

試樣編號(hào)測(cè)定結(jié)果/%平均值/%標(biāo)準(zhǔn)偏差/%相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差/%

99.22

99.23

99.22

改進(jìn)后樣99.23

99.230.00740.0075

品（豐益）99.24

99.22

99.22

99.23

99.18

99.26

99.20

改進(jìn)前樣99.28

99.240.03520.0355

品（京華）99.27

99.26

99.25

99.23

表10是同一樣品分別在改進(jìn)方法前、后的測(cè)試條件下進(jìn)行的兩次平行樣測(cè)定。前后對(duì)

比癸二酸含量偏差＜0.05%，結(jié)果基本一致。表11是不同樣品分別在改進(jìn)方法前、后的測(cè)試

條件下進(jìn)行的8次平行樣測(cè)定。從結(jié)果中可見(jiàn)，改進(jìn)前的方法8次結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差為

0.0352%，改進(jìn)后的方法8次結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.0074%，改進(jìn)后的方法測(cè)定工業(yè)用癸二酸

含量的重復(fù)性比改進(jìn)前的重復(fù)性好很多，說(shuō)明改進(jìn)后的方法更適用于本項(xiàng)目的檢測(cè)。

經(jīng)會(huì)議表態(tài)，各起草單位一致同意使用上述改進(jìn)后的甲酯前處理方法，同時(shí)根據(jù)豐益的

測(cè)試結(jié)果和該項(xiàng)目的指標(biāo)值98%，擬定允差值不大于0.2%。最終確定的氣相色譜檢測(cè)條件

如下，典型色譜圖見(jiàn)圖1，保留時(shí)間見(jiàn)表13：

9

表12推薦的毛細(xì)管色譜柱及典型色譜操作條件

項(xiàng)目條件

毛細(xì)管色譜柱毛細(xì)管，30mm×0.25mm×0.5μm（柱長(zhǎng)×柱內(nèi)徑×液膜厚度）

固定相酸性改性聚乙二醇或者聚乙二醇

柱溫/℃200（恒溫）

汽化室溫度/℃250

檢測(cè)器溫度/℃250

載氣（氮?dú)猓┝髁浚╩L/min）1

氫氣流量/（mL/min）40

空氣流量/（mL/min）400

分流比40:1

液體樣品進(jìn)樣量/uL1

標(biāo)引序號(hào)說(shuō)明：

1——C6單酸甲酯；

2——C7單酸甲酯；

3——C8單酸甲酯；

4——C9單酸甲酯；

5——C10單酸甲酯；

6——C11單酸甲酯；

7——癸二酸二甲酯；

8——癸二酸單甲酯；

9——十一烷二酸二甲酯；

10——十二烷二酸二甲酯。

圖1工業(yè)用癸二酸含量（氣相色譜法）測(cè)定的典型色譜圖

表13各組分保留時(shí)間

10

保留時(shí)間

序號(hào)組分名稱

min

1C6單酸甲酯1.585

2C7單酸甲酯1.691

3C8單酸甲酯1.824

4C9單酸甲酯2.010

5C10單酸甲酯2.276

6C11單酸甲酯2.629

7癸二酸二甲酯9.200

8癸二酸單甲酯10.212

9十一烷二酸二甲酯12.318

10十二烷二酸二甲酯16.537

按優(yōu)化后的測(cè)試條件，對(duì)另外2家企業(yè)的2個(gè)樣品分別進(jìn)行3次平行測(cè)定，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)

表14。

表14工業(yè)用癸二酸含量測(cè)定

測(cè)定結(jié)平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差

試樣編號(hào)

果/%/%/%/%

99.126

1#樣品（中

99.12999.130.00170.0017

正）

99.129

98.164

2#樣品（振

98.10498.140.03160.0322

鋼）

98.151

由表14可見(jiàn)，中正樣品工業(yè)用癸二酸含量的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.0017%，振鋼樣品工業(yè)用癸

二酸含量的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.0316%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.0017%和0.0322%，2家樣品測(cè)試

結(jié)果的絕對(duì)差值均在允差0.2%內(nèi)，表明測(cè)試條件可靠，重復(fù)性滿足要求，允差的擬定值合

適。

5.4癸二酸的測(cè)定

癸二酸的測(cè)定除根據(jù)GB/T1.1-2020和GB/T20001.4-2015中的要求進(jìn)行的編輯性修改

為，測(cè)定方法與92版標(biāo)準(zhǔn)一致。與氣相色譜法測(cè)定癸二酸含量相比，該方法操作簡(jiǎn)便，測(cè)

試時(shí)間短，仍能有效地用于衡量癸二酸的含量大小。

5.5灰分的測(cè)定

灰分的測(cè)定按GB/T7531的規(guī)定進(jìn)行。本次標(biāo)準(zhǔn)修訂過(guò)程中，在征求修訂意見(jiàn)時(shí)，生產(chǎn)

企業(yè)均對(duì)灰分測(cè)定方法中的樣品量提出了意見(jiàn)和建議，認(rèn)為92版標(biāo)準(zhǔn)中的樣品量“5g”太

少，不能滿足檢驗(yàn)精度的需求，為了提高檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確度，本次修訂將根據(jù)引用標(biāo)準(zhǔn)情況

和各家實(shí)驗(yàn)結(jié)果來(lái)確定樣品量。表11是各生產(chǎn)企業(yè)的樣品在不同的樣品量下的灰分測(cè)定結(jié)

果。

表15不同樣品量灰分測(cè)定結(jié)果

灰分，w/%

樣品

普通型精制型

量/g

衡水京華豐益高分子江蘇中正山西振鋼衡水京華豐益高分子

50.0070.009/0.012//

11

10//0.01///

150.004/////

20/0.0060.0110.013-0.0010.006

50////0.0010.007

GB/T7531規(guī)定“每個(gè)測(cè)定的實(shí)驗(yàn)室樣品的稱樣質(zhì)量應(yīng)以獲得的殘?jiān)坎恍∮?mg為依

據(jù)”，從普通型指標(biāo)0.03%可計(jì)算出稱樣量應(yīng)大于10g，從精制型指標(biāo)0.01%可計(jì)算出稱樣

量應(yīng)大于30g，實(shí)際生產(chǎn)從表11中可以看出，各家產(chǎn)品灼燒殘?jiān)窟h(yuǎn)小于3mg，但考慮坩

堝容量、實(shí)驗(yàn)成本等實(shí)際操作問(wèn)題，綜合擬定，稱樣量普通型為15g～20g；精制型約30g～

50g（精確至0.0002g）。

5.6水分的測(cè)定

干燥減量法水分的測(cè)定仍引用原標(biāo)準(zhǔn)中的干燥減量法，同時(shí)增加了卡爾·費(fèi)休法。

在標(biāo)準(zhǔn)修訂征求意見(jiàn)時(shí)，豐益公司提出，水分測(cè)定干燥減量法檢測(cè)耗時(shí)長(zhǎng)（約4小時(shí)），

人工操作步驟多，結(jié)合現(xiàn)代工業(yè)化生產(chǎn)對(duì)效率的需求，卡爾·費(fèi)休法不僅用時(shí)少（約8分鐘），

且人工操作步驟少，因此本次計(jì)劃增加GB/T6283《化工產(chǎn)品中水分測(cè)定的通用方法卡

爾·費(fèi)休法》檢測(cè)癸二酸水分。表12是京華和豐益的樣品2種水分含量測(cè)定方法的數(shù)據(jù)比

對(duì)。

表162種水分含量測(cè)定方法比對(duì)

水分，w/%

癸二酸-京華癸二酸-豐益

方法

平行樣1平行樣2平行樣1平行樣2

卡稱樣量/g0.53620.53010.68030.5359

爾

消耗體積/ml0.07600.08000.09100.0760

費(fèi)

休檢測(cè)平行樣結(jié)果/%0.05600.05800.05300.0560

法

平均結(jié)果/%0.05700.0550

稱樣量/g4.97854.99044.97605.0195

干空稱量皿重量/g40.127340.127544.584444.584553.358353.358546.879346.8793

燥

稱量皿+樣品烘前重量/g45.105849.574858.334351.8988

減

量稱量皿+樣品烘后重量/g45.102745.102849.571849.571858.331358.331451.895951.8960

法

檢測(cè)平行樣結(jié)果/%0.06230.06010.06030.0578

平均結(jié)果/%0.06100.0590

干燥減量法-卡爾費(fèi)休法/%0.00400.0040

（干燥減量法-卡爾費(fèi)休法）/干燥

6.566.78

減量法，%

從表12中可以看出對(duì)于同一種樣品，兩種方法測(cè)定的癸二酸的水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)基本一致，

卡爾·費(fèi)休法測(cè)定的水分含量數(shù)值小于干燥減量法，二者絕對(duì)偏差為0.004%，相對(duì)偏差為

6.67%，增加卡爾·費(fèi)休法測(cè)定的水分含量對(duì)于提高水分含量的測(cè)試方法的先進(jìn)性具有推動(dòng)

12

作用，因此本次標(biāo)準(zhǔn)修訂決定增加卡爾·費(fèi)休法。但考慮到干燥減量法作為經(jīng)典的、精準(zhǔn)的

水分含量測(cè)定方法，普及度較廣，將其設(shè)為仲裁法。

5.7堿溶色度的測(cè)定

堿溶色度的測(cè)定方法行業(yè)內(nèi)應(yīng)用良好，所以仍沿用原標(biāo)準(zhǔn)中的方法，對(duì)描述進(jìn)行一些編

輯性修改和結(jié)構(gòu)調(diào)整。

5.8熔點(diǎn)范圍的測(cè)定

原標(biāo)準(zhǔn)中熔點(diǎn)范圍的檢測(cè)方法引用GB2384，在標(biāo)準(zhǔn)廣泛征求意見(jiàn)時(shí)，衡水京華，豐益

高分子材料、江蘇中正、山西振剛提出實(shí)驗(yàn)室已基本改為熔點(diǎn)儀檢測(cè)熔點(diǎn)范圍，相比GB2384

內(nèi)的毛細(xì)管液浴法更加方便、快捷、準(zhǔn)確。GB/T617中包含了毛細(xì)管液浴法和熔點(diǎn)儀兩種方

法，因此，本次修訂內(nèi)容中熔點(diǎn)范圍的檢測(cè)改為引用GB/T617。

6檢驗(yàn)規(guī)則

在標(biāo)準(zhǔn)修訂征求意見(jiàn)時(shí)，起草單位達(dá)成一致建議增加型式檢驗(yàn)項(xiàng)目，本文件規(guī)定的所有

項(xiàng)目均為型式檢驗(yàn)項(xiàng)目，其中表1中規(guī)定的項(xiàng)目均為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目。在正常情況下，每年至

少進(jìn)行一次型式檢驗(yàn)。當(dāng)遇到下列情況之一時(shí)，應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)：

a)生產(chǎn)配方、工藝及原料有較大改變時(shí)；

b)停產(chǎn)后重新恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)；

c)出廠檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)結(jié)果有較大差異時(shí)。

產(chǎn)品按生產(chǎn)班次或日期進(jìn)行組批。采樣基本參照原標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定進(jìn)行，標(biāo)簽注明內(nèi)容增加

了采樣者姓名，留樣保存期增加至二年。檢驗(yàn)結(jié)果的判定按GB/T8170中的修約值比較法進(jìn)

行。復(fù)驗(yàn)按原標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定進(jìn)行。刪除了發(fā)生爭(zhēng)議時(shí)的處理辦法。

7標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存

本章在原標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的基礎(chǔ)上對(duì)標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存的內(nèi)容進(jìn)行了細(xì)化，根據(jù)