DZ/T 0453.1-2023 鈮鉭礦石化學分析方法 第1部分：鈮、鉭和鎢含量的測定 封閉酸溶-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（正式版）

DZ法MethodforchemicalanalysisofniobiumandtantalumoresPart1：Determinationofniobiumtantalumandtungsten-inductivelycoplasmaatomicemissionspectrometryDZ/T0453.1-2023I II III 1 1 1 1 2 2 2 3 3 3 4 4 5 6 7DZ/T0453.1-2023本文件由全國自然資源與國土空間規(guī)劃標準化技術委員會（SAC/TC93）DZ/T0453.1-2023對鈮鉭礦石中高含量(≥500μg/g）的鈮、鉭、鎢易水解元素，樣品經(jīng)硝酸和氫氟酸分解后子體質(zhì)譜法。主要是針對低含量(≤500μg/g）的鈮鉭礦石，采用封閉酸溶，趕盡氫氟酸后DZ/T0453.1-20231鈮鉭礦石化學分析方法第1部分：鈮、鉭和鎢含量的測定封閉酸溶-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法警示——使用本文件的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本標準并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC%鈮鉭鎢GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格DZ/T0130地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范2鈮鉭礦石樣品用氫氟酸和硝酸在封閉溶樣器中高溫高壓封閉酸溶消解，樣品中的被測元素被溶解待測元素的濃度與其特征譜線的強度成正比，通過測量特征譜線的信號強度來測定試樣溶液的元素含5.3硝酸溶液(5+95):5份硝酸(5.1)與95份水混合，用于清洗空白溶液。5.4氫氟酸、硝酸溶液：用2份氫氟酸(5.2)、1份硝酸(5.1)與97份水混合。5.5單元素標準儲備溶液：具體配制見附錄B;也可用市售有證單元素標準儲備溶液。5.6多元素混合校準溶液：用單元素標準儲備溶液(5.5)配制校準標準溶液，也可用市售混合標準儲備溶液進行稀釋得到；配制的校準標準溶液的元素組合、濃度和介質(zhì)見表2。標準系列鎢鈮鉭介質(zhì)1氫氟酸、硝酸溶液(5.4)2氫氟酸、硝酸溶液(5.4)3氫氟酸、硝酸溶液(5.4)4氫氟酸、硝酸溶液(5.4)5氫氟酸、硝酸溶液(5.4)6氫氟酸、硝酸溶液(5.4)7氫氟酸、硝酸溶液(5.4)6.1電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀：光學分辨率：<0.009nm(200nm處);具有耐氫氟酸的矩6.2封閉溶樣器：不銹鋼外套，聚四氟乙烯內(nèi)罐，容積約為15mL。6.3控溫鼓風干燥箱：最高溫度300℃,控溫精度±2℃。7.1按照GB/T14505的相關規(guī)定，鈮礦石、鉭礦石的加工粒徑小于74μm。樣品應在105℃預干燥7.2稱取0.1g樣品，精確至0.1mg。38.4.1將樣品(7.2)置于封閉溶樣器的聚四氟乙烯內(nèi)罐(6.2)中。加入2mL氫氟酸(5.2),1mL硝酸(5.1),蓋上聚四氟乙烯的上蓋，裝入鋼套中封閉。用清洗空白溶液(5.3)清洗系統(tǒng)。 (1) 式(1)和式(2)中：過重復性限(r),超過重復性限(r)的情況不超過5%,重復性限(r)按表3所列方程式計算。過再現(xiàn)性限(R),超過再現(xiàn)性限(R)的情況不超過5%,再現(xiàn)性限(R)按表3所列方程式計算。DZ/T0453.1-20234鈮鉭DZ/T0453.1-20235以某電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀為例，儀器參考工WNbWDZ/T0453.1-20236關法則中關于本方法所提及的化學物質(zhì)安全處理規(guī)定。參與化學分析的所有人員都應有化學實驗室安準確稱取1.000g高純金屬鉭（Ta），置于塑料堝中，加入2～3mL氫氟酸,蓋上坩DZ/T0453.1-20237NT2-2NT2-4NT2-544444測量結果總平均值（y?)真值或接受參照值(μ)//////測量方法偏倚的估計值(δ)/////////NT2-2NT2-4NT2-544444測量結果總平均值（y?)DZ/T0453.1-20238NT2-2NT2-4NT2-5真值或接受參照值(μ)//////測量方法偏倚的估計值(δ)//////0///NT2-2NT