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文檔簡介
ICS13.220.10
CCS84C
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)
GBXXXXX—20XX
全氟己酮滅火劑
FireExtinguishingAgent—Perfluorohexanone
(征求意見稿)
(2021.5)
20XX-XX-XX發(fā)布20XX-XX-XX實施
前言
本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則本文件按照GB/T
起草。起草。
請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。
本文件由中華人民共和國應(yīng)急管理部提出并歸口。本文件由中華人民共和國應(yīng)急管理部提出并歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)系首次發(fā)布。
II
全氟己酮滅火劑
11范圍
本文件規(guī)定了全氟己酮滅火劑的技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、產(chǎn)品的標(biāo)志、充裝、儲運和安全
警示。警示。
本文件適用于滅火劑用全氟己酮。本文件適用于滅火劑用全氟己酮。
22規(guī)范性引用文件
下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,
僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本
文件。文件。
GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則液體化工產(chǎn)品采樣通則6680GB/T
GB/T9722-2006化學(xué)試劑氣相色譜法通則氣相色譜法通則化學(xué)試劑9722-2006GB/T
GB/T7376—2008工業(yè)用氟代烷烴中微量水分的測定工業(yè)用氟代烷烴中微量水分的測定7376—2008GB/T
GB/T20702-2006氣體滅火劑滅火性能測試方法氣體滅火劑滅火性能測試方法20702-2006GB/T
TSG23氣瓶安全技術(shù)規(guī)程氣瓶安全技術(shù)規(guī)程23TSG
GB27550氣瓶充裝站安全技術(shù)條件氣瓶充裝站安全技術(shù)條件27550GB
XF1203氣體滅火系統(tǒng)滅火劑充裝規(guī)定氣體滅火系統(tǒng)滅火劑充裝規(guī)定1203XF
33術(shù)語和定義
全氟己酮
十二氟-2-甲基-3-戊酮(Dodecafluoro-2-methylpentan-3-one),分子式:CF3CF2C(O)CF(CF3)2,
CAS:756-13-8。全氟己酮的部分理化性能見附錄A。
44要求
全氟己酮滅火劑在常溫下是無色透明的液體,其技術(shù)要求應(yīng)符合表1的規(guī)定:全氟己酮滅火劑在常溫下是無色透明的液體,其技術(shù)要求應(yīng)符合表1的規(guī)定:
表1表1全氟己酮滅火劑技術(shù)要求
序號項目指標(biāo)
1全氟己酮純度/%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))≥99.0
2全氟-2-甲基-2-戊烯含量/mg/kg(質(zhì)量分?jǐn)?shù))≤100
3全氟-4-甲基-2-戊烯含量/mg/kg(質(zhì)量分?jǐn)?shù))≤1000
4水分/10-6(質(zhì)量分?jǐn)?shù))≤10
5酸度/10-6(質(zhì)量分?jǐn)?shù))≤3
6非揮發(fā)性殘留物/%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))≤0.03
1
7懸浮物或沉淀物≤不可見
8滅火濃度(正庚烷)4.5±0.2
55取樣
取樣容器采用高密度聚乙烯材質(zhì),使用前應(yīng)將樣品容器和取樣設(shè)備充分干燥處理,按照GB/T6680取樣容器采用高密度聚乙烯材質(zhì),使用前應(yīng)將樣品容器和取樣設(shè)備充分干燥處理,按照GB/T
規(guī)定的技術(shù)要求采取樣品。樣品應(yīng)密封保存,避光,避水。規(guī)定的技術(shù)要求采取樣品。樣品應(yīng)密封保存,避光,避水。
取樣人員應(yīng)穿戴適當(dāng)?shù)姆雷o(hù)用具,避免接觸和吸入樣品。
66試驗方法
6.16.1全氟己酮純度
6.1.16.1.1儀器
氣相色譜儀:配有火焰離子化檢測器(FID)或質(zhì)譜檢測器(MS),符合GB/T9722-2006中6.4規(guī)
定的色譜條件下,以苯為試樣,整機(jī)靈敏度以檢出限計,要求檢出限≤5×10-10g/s。
6.1.26.1.2測定條件
表2中的色譜測試條件已被證明是適用的,也可使用其他能達(dá)到同等分離程度的色譜柱和色譜操作
條件。條件。
表色譜測試典型操作條件2
項目參數(shù)
檢測器火焰離子化檢測器
色譜柱熔融石英毛細(xì)管柱,固定相(35%-三氟丙基)-甲基聚硅氧烷
柱長×柱內(nèi)徑×液膜厚度60m×0.32mm×1.50μm
載氣高純氦氣
載氣流速0.8mL/min
分流比35:1
初始溫度35℃,保持18min,以20℃/min的速度從35℃升溫
柱箱溫度
到150℃,保持25min
檢測器溫度200℃
進(jìn)樣器溫度180℃
6.1.36.1.3測定步驟
6.1.3.16.1.3.1啟動氣相色譜儀,按規(guī)定的條件6.2.2調(diào)節(jié)儀器,使儀器的條件穩(wěn)定并符合要求。
6.1.3.26.1.3.2用1ul玻璃進(jìn)樣器取待測試樣0.3μL注入色譜儀中。
6.1.3.36.1.3.3采用面積歸一化計算方法,計算全氟己酮的純度。全氟己酮典型色譜圖和質(zhì)譜圖見附錄B。
2
6.1.3.46.1.3.4取三次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,各次測定的絕對偏差應(yīng)不大于0.1%。
6.26.2全氟-2-甲基-2-戊烯含量
按照6.1.1~6.1.3.2的規(guī)定的條件和操作步驟分別測定樣品和標(biāo)準(zhǔn)樣品中全氟-2-甲基-2-戊烯。標(biāo)
準(zhǔn)樣品基質(zhì)為全氟己酮,其中全氟-2-甲基-2-戊烯含量已知,且與被測樣品的全氟-2-甲基-2-戊烯含量
接近。每種樣品至少平行測定兩次,記錄峰面積(或峰高),相鄰兩次測定的響應(yīng)值的相對偏差不大于
5×10-2,取其平均值。
全氟-2-甲基-2-戊烯的含量按式1計算:
A
D1.................(1)
?D1=×?S
AS
式中:式中:
ψD1——樣品中全氟-2-甲基-2-戊烯含量;
AD1——樣品中全氟-2-甲基-2-戊烯響應(yīng)信號的峰面積(或峰高);
AS——標(biāo)準(zhǔn)樣品中全氟-2-甲基-2-戊烯響應(yīng)信號的峰面積(或峰高);
ψS——標(biāo)準(zhǔn)樣品中全氟-2-甲基-2-戊烯含量。
6.36.3全氟-4-甲基-2-戊烯含量
按照6.1.1~6.1.3.2的規(guī)定的條件和操作步驟分別測定樣品和標(biāo)準(zhǔn)樣品中全氟-4-甲基-2-戊烯。標(biāo)
準(zhǔn)樣品基質(zhì)為全氟己酮,其中全氟-4-甲基-2-戊烯含量已知,且與被測樣品的全氟-4-甲基-2-戊烯含量
接近。每種樣品至少平行測定兩次,記錄峰面積(或峰高),相鄰兩次測定的響應(yīng)值的相對偏差不大于
5×10-2,取其平均值。
全氟-2-甲基-2-戊烯的含量按式2計算:
A
D1.................(2)
?D1=×?S
AS
式中:式中:
φD1——樣品中全氟-2-甲基-2-戊烯含量;
AD1——樣品中全氟-2-甲基-2-戊烯響應(yīng)信號的峰面積(或峰高);
AS——標(biāo)準(zhǔn)樣品中全氟-2-甲基-2-戊烯響應(yīng)信號的峰面積(或峰高);
φS——標(biāo)準(zhǔn)樣品中全氟-2-甲基-2-戊烯含量。
6.46.4水分
按GB/T7376—2008中5.3的規(guī)定進(jìn)行。應(yīng)選用適用于酮類物質(zhì)水分滴定的卡爾費休試劑。
取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果的絕對差值應(yīng)不大于0.0002%。
6.56.5酸度
6.5.1試劑及儀器試劑及儀器6.5.1
a)a)10g/L甲基橙指示劑;
b)變色劑:取1.0L煮沸冷卻后蒸餾水,加入0.5mL10g/L甲基橙指示劑(4.6.2.1),放置于冰箱中,
控制蒸餾水溫度保持在0℃~2℃,備用;
c)c)溴甲酚綠-甲基紅混合指示液;
3
d)d)c(HCl)=0.1000mol/L滴定標(biāo)準(zhǔn)溶液;
e)e)c(HCl)=0.01000mol/L滴定標(biāo)準(zhǔn)溶液:使用前由c(HCl)=0.1000mol/L滴定標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋而成。
f)f)電子天平:最大負(fù)荷不低于200g,最小感量0.0001g;
g)g)標(biāo)準(zhǔn)比色管:50mL;
h)h)溫度計:0℃~30℃;
i)i)移液槍:200μL~1000μL;
6.5.2測定步驟測定步驟6.5.2
6.5.2.16.5.2.1取兩支干燥后50mL比色管,分別加入變色劑(4.6.2.2)10mL,使用移液槍分別定量加入
0.01000mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液205μL,再用變色劑定容至25mL,配制成濃度為3.0mg/kg的標(biāo)準(zhǔn)色階。
6.5.2.26.5.2.2取一支干燥后50mL比色管,量取-15℃冷凍1小時后待測樣品25.00g,加入0℃~2℃變色劑
25.0mL,立即振蕩40s,靜止分層后觀察上層溶液顏色,與標(biāo)準(zhǔn)色階相比較,樣品溶液的橙紅色應(yīng)淺于
3.0mg/kg標(biāo)準(zhǔn)色階。
6.5.2.36.5.2.3若兩次平行測定結(jié)果一致,即判定結(jié)果符合質(zhì)量要求。
6.66.6非揮發(fā)性殘留物
6.6.1儀器
a)蒸發(fā)皿:材質(zhì)為鉑、石英或陶瓷,容積約m150L;
b)恒溫水?。耗苁箿囟瓤刂圃谠囼灅悠贩悬c的附近;
c)烘箱:可控溫在(110±2)℃。
6.6.2試驗方法試驗方法6.6.2
將蒸發(fā)皿放入烘箱中,(110±2)℃下烘干至恒重,放入干燥器中冷卻至周圍環(huán)境溫度后稱量,精確
至m0.1g。
移取約100g試樣于蒸發(fā)皿中,放于水浴上,維持60℃溫度,在通風(fēng)柜中蒸發(fā)至干。將蒸發(fā)皿外面
用擦鏡紙擦干凈,置0于(11±2)℃的烘箱中加熱2h,放入干燥器中冷卻至周圍環(huán)境溫度,稱量,精確
至m0.1g。
6.6.3結(jié)果計算結(jié)果計算6.6.3
非非非非非非非W(%)按按按按按:
mm-
W=21×100
m
按式:
W—非揮發(fā)性殘留物,單單單%;
m1—蒸非蒸蒸蒸蒸,單單單單())g
m2—試試試試試蒸非蒸蒸蒸蒸,單單單單())g
m—試試蒸蒸蒸,單單單單())g
6.76.7懸浮物或沉淀物
室溫下取液體試樣10mL置于干凈的具塞比色管內(nèi),擦干比色管管外壁附著的霜或濕氣,從橫向透
視觀察是否有混濁或沉淀物。
4
6.86.8滅火濃度(杯式燃燒法)
按照GB/T20702-2006附錄A的規(guī)定,按照GB/T以正庚烷為燃料測定全氟己酮滅火劑的滅火濃度。
全氟己酮滅火劑對其他燃料的滅火濃度參見附錄C。
77檢驗規(guī)則
7.17.1檢驗類別與項目
7.1.17.1.1出廠檢驗
全氟己酮純度、水分、酸度為出廠檢驗項目。
7.1.27.1.2型式檢驗
第3章規(guī)定的全部項目為型式檢驗項目。
有下列情況之一時,應(yīng)進(jìn)行產(chǎn)品型式檢驗:
a)新產(chǎn)品鑒定或老產(chǎn)品轉(zhuǎn)廠生產(chǎn)時;
b)正式生產(chǎn)后,改變原料、工藝影響產(chǎn)品性能時;
c)正式生產(chǎn),每隔三年的定期檢驗;
d)停產(chǎn)一年以上,恢復(fù)生產(chǎn)時;
e)發(fā)生重大質(zhì)量事故時;
f)國家質(zhì)量監(jiān)督機(jī)構(gòu)提出進(jìn)行型式檢驗要求時。
7.27.2組、批
組為一次性投料于加工設(shè)備制得的均勻物質(zhì)。
批為在相同的環(huán)境條件下,用相同的原料和工藝生產(chǎn)的產(chǎn)品,包括一組或多組。
7.37.3抽樣
型式檢驗樣品應(yīng)從出廠檢驗合格的產(chǎn)品中抽取。
按“組”和“批”抽樣,都應(yīng)隨機(jī)抽取不小于2kg樣品。
7.47.4判定規(guī)則
出廠檢驗、型式檢驗結(jié)果應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)第3章規(guī)定的要求,如有一項不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求,則判定為
不合格產(chǎn)品。
88標(biāo)志、充裝、儲運和安全警示
8.18.1標(biāo)志
產(chǎn)品包裝外表面應(yīng)清晰、牢固地標(biāo)明“全氟己酮滅火劑”字樣,每個單獨包裝的產(chǎn)品應(yīng)附有產(chǎn)品合
格證,合格證應(yīng)至少標(biāo)明產(chǎn)品名稱、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)、產(chǎn)品批號、產(chǎn)品凈重、生產(chǎn)日期、生產(chǎn)企業(yè)、生產(chǎn)地址
等信息。
8.28.2包裝與充裝
8.2.18.2.1不帶壓全氟己酮產(chǎn)品采用鋼桶或鋼瓶包裝。
5
8.2.28.2.2帶壓充裝的鋼23瓶應(yīng)符合的規(guī)定,充裝條件應(yīng)TSG滿足1203XF27550的要求,充裝過程符合GB
的規(guī)定,對充裝后全氟己酮滅火劑的含水率進(jìn)行檢測。
8.38.3運輸
在裝卸運輸過程中,嚴(yán)禁撞擊、拖拉、摔落,并應(yīng)符合鐵路、公路對運輸貨物的相關(guān)規(guī)定。
8.48.4貯存
本產(chǎn)品應(yīng)密閉貯存于陰涼、干燥、通風(fēng)良好的倉庫,不得靠近熱源,嚴(yán)禁雨淋,避免陽光直射和接
觸強堿、胺類和醇類等物質(zhì)。
6
附錄A
(資料性)(資料性)
全氟己酮物理化學(xué)性能全氟己酮物理化學(xué)性能
表全氟己酮部分物理化學(xué)性能A.1
性能數(shù)值
分子量分子量316.04
沸點/℃49.2
凝固點/℃-108.0
臨界溫度/℃168.66
臨界壓力/MPa1.8646
蒸汽壓(絕對壓力,20℃)/MPa0.0326
密度(20℃)/g/mL1.616
飽和蒸汽密度(20℃)/kg/m34.3305
在沸點時的汽化熱/KJ/kg88.0
化學(xué)分子式化學(xué)分子式CF3CF2C(O)CF(CF3)2
7
附錄B
(資料性)(資料性)
全氟己酮滅火劑及其雜質(zhì)的色譜圖全氟己酮滅火劑及其雜質(zhì)的色譜圖
圖B.1圖B.1全氟己酮滅火劑色譜圖
圖B.1圖B.1全氟-2-甲基-2-戊烯、全氟-4-甲基-2-戊烯色譜圖
(全氟-2-甲基-2-戊烯保留時間19.763min、全氟-4-甲基-2-戊烯保留時間20.034min)
8
A
附錄C
(資料性)(資料性)
全氟己酮滅火劑的滅火濃度全氟己酮滅火劑的滅火濃度
表C.1表C.1全氟己酮滅火劑滅火濃度(杯式燃燒法)
燃料滅火濃度(體積分?jǐn)?shù)%)
木材3.4
PMMA塑料4.1
固體表面
PP塑料4.0
ABS塑料4.0
正庚烷4.5
丙酮4.5
液體液體乙醇5.5
甲醇6.5
甲基乙基酮甲基乙基酮4.5
9
GBXXXXXGB—20XX
目次
前................................................言............................II
11................................................范圍.................................1
22...........................................規(guī)范性引用文件............................1
33.............................................術(shù)語和定義..............................1
44................................................要求.................................1
55................................................取樣.................................2
66..............................................試驗方法...............................2
77..............................................檢驗規(guī)則...............................5
88.....................................標(biāo)志、充裝、儲運和安全警示......................5
附錄A...............................全氟己酮物理化學(xué)性能(資料性)...................7
附錄B...............................全氟己酮滅火劑色譜圖(資料性)...................8
附錄C.............................全氟己酮滅火劑的滅火濃度(資料性).................9
I
全氟己酮滅火劑
11范圍
本文件規(guī)定了全氟己酮滅火劑的技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、產(chǎn)品的標(biāo)志、充裝、儲運和安全
警示。警示。
本文件適用于滅火劑用全氟己酮。本文件適用于滅火劑用全氟己酮。
22規(guī)范性引用文件
下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,
僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本
文件。文件。
GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則液體化工產(chǎn)品采樣通則6680GB/T
GB/T9722-2006化學(xué)試劑氣相色譜法通則氣相色譜法通則化學(xué)試劑9722-2006GB/T
GB/T7376—2008工業(yè)用氟代烷烴中微量水分的測定工業(yè)用氟代烷烴中微量水分的測定7376—2008GB/T
GB/T20702-2006氣體滅火劑滅火性能測試方法氣體滅火劑滅火性能測試方法20702-2006GB/T
TSG23氣瓶安全技術(shù)規(guī)程氣瓶安全技術(shù)規(guī)程23TSG
GB27550氣瓶充裝站安全技術(shù)條件氣瓶充裝站安全技術(shù)條件27550GB
XF1203氣體滅火系統(tǒng)滅火劑充裝規(guī)定氣體滅火系統(tǒng)滅火劑充裝規(guī)定1203XF
33術(shù)語和定義
全氟己酮
十二氟-2-甲基-3-戊酮(Dodecafluoro-2-methylpentan-3-one),分子式:CF3CF2C(O)CF(CF3)2,
CAS:756-13-8。全氟己酮的部分理化性能見附錄A。
44要求
全氟己酮滅火劑在常溫下是無色透明的液體,其技術(shù)要求應(yīng)符合表1的規(guī)定:全氟己酮滅火劑在常溫下是無色透明的液體,其技術(shù)要求應(yīng)符合表1的規(guī)定:
表1表1全氟己酮滅火劑技術(shù)要求
序號項目指標(biāo)
1全氟己酮純度/%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))≥99.0
2全氟-2-甲基-2-戊烯含量/mg/kg(質(zhì)量分?jǐn)?shù))≤100
3全氟-4-甲基-2-戊烯含量/mg/kg(質(zhì)量分?jǐn)?shù))≤1000
4水分/10-6(質(zhì)量分?jǐn)?shù))≤10
5酸度/10-6(質(zhì)量分?jǐn)?shù))≤3
6非揮發(fā)性殘留物/%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))≤0.03
1
7懸浮物或沉淀物≤不可見
8滅火濃度(正庚烷)4.5±0.2
55取樣
取樣容器采用高密度聚乙烯材質(zhì),使用前應(yīng)將樣品容器和取樣設(shè)備充分干燥處理,按照GB/T6680取樣容器采用高密度聚乙烯材質(zhì),使用前應(yīng)將樣品容器和取樣設(shè)備充分干燥處理,按照GB/T
規(guī)定的技術(shù)要求采取樣品。樣品應(yīng)密封保存,避光,避水。規(guī)定的技術(shù)要求采取樣品。樣品應(yīng)密封保存,避光,避水。
取樣人員應(yīng)穿戴適當(dāng)?shù)姆雷o(hù)用具,避免接觸和吸入樣品。
66試驗方法
6.16.1全氟己酮純度
6.1.16.1.1儀器
氣相色譜儀:配有火焰離子化檢測器(FID)或質(zhì)譜檢測器(MS),符合GB/T9722-2006中6.4規(guī)
定的色譜條件下,以苯為試樣,整機(jī)靈敏度以檢出限計,要求檢出限≤5×10-10g/s。
6.1.26.1.2測定條件
表2中的色譜測試條件已被證明是適用的,也可使用其他能達(dá)到同等分離程度的色譜柱和色譜操作
條件。條件。
表色譜測試典型操作條件2
項目參數(shù)
檢測器火焰離子化檢測器
色譜柱熔融石英毛細(xì)管柱,固定相(35%-三氟丙基)-甲基聚硅氧烷
柱長×柱內(nèi)徑×液膜厚度60m×0.32mm×1.50μm
載氣高純氦氣
載氣流速0.8mL/min
分流比35:1
初始溫度35℃,保持18min,以20℃/min的速度從35℃升溫
柱箱溫度
到150℃,保持25min
檢測器溫度200℃
進(jìn)樣器溫度180℃
6.1.36.1.3測定步驟
6.1.3.16.1.3.1啟動氣相色譜儀,按規(guī)定的條件6.2.2調(diào)節(jié)儀器,使儀器的條件穩(wěn)定并符合要求。
6.1.3.26.1.3.2用1ul玻璃進(jìn)樣器取待測試樣0.3μL注入色譜儀中。
6.1.3.36.1.3.3采用面積歸一化計算方法,計算全氟己酮的純度。全氟己酮典型色譜圖和質(zhì)譜圖見附錄B。
2
6.1.3.46.1.3.4取三次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,各次測定的絕對偏差應(yīng)不大于0.1%。
6.26.2全氟-2-甲基-2-戊烯含量
按照6.1.1~6.1.3.2的規(guī)定的條件和操作步驟分別測定樣品和標(biāo)準(zhǔn)樣品中全氟-2-甲基-2-戊烯。標(biāo)
準(zhǔn)樣品基質(zhì)為全氟己酮,其中全氟-2-甲基-2-戊烯含量已知,且與被測樣品的全氟-2-甲基-2-戊烯含量
接近。每種樣品至少平行測定兩次,記錄峰面積(或峰高),相鄰兩次測定的響應(yīng)值的相對偏差不大于
5×10-2,取其平均值。
全氟-2-甲基-2-戊烯的含量按式1計算:
A
D1.................(1)
?D1=×?S
AS
式中:式中:
ψD1——樣品中全氟-2-甲基-2-戊烯含量;
AD1——樣品中全氟-2-甲基-2-戊烯響應(yīng)信號的峰面積(或峰高);
AS——標(biāo)準(zhǔn)樣品中全氟-2-甲基-2-戊烯響應(yīng)信號的峰面積(或峰高);
ψS——標(biāo)準(zhǔn)樣品中全氟-2-甲基-2-戊烯含量。
6.36.3全氟-4-甲基-2-戊烯含量
按照6.1.1~6.1.3.2的規(guī)定的條件和操作步驟分別測定樣品和標(biāo)準(zhǔn)樣品中全氟-4-甲基-2-戊烯。標(biāo)
準(zhǔn)樣品基質(zhì)為全氟己酮,其中全氟-4-甲基-2-戊烯含量已知,且與被測樣品的全氟-4-甲基-2-戊烯含量
接近。每種樣品至少平行測定兩次,記錄峰面積(或峰高),相鄰兩次測定的響應(yīng)值的相對偏差不大于
5×10-2,取其平均值。
全氟-2-甲基-2-戊烯的含量按式2計算:
A
D1.................(2)
?D1=×?S
AS
式中:式中:
φD1——樣品中全氟-2-甲基-2-戊烯含量;
AD1——樣品中全氟-2-甲基-2-戊烯響應(yīng)信號的峰面積(或峰高);
AS——標(biāo)準(zhǔn)樣品中全氟-2-甲基-2-戊烯響應(yīng)信號的峰面積(或峰高);
φS——標(biāo)準(zhǔn)樣品中全氟-2-甲基-2-戊烯含量。
6.46.4水分
按GB/T7376—2008中5.3的規(guī)定進(jìn)行。應(yīng)選用適用于酮類物質(zhì)水分滴定的卡爾費休試劑。
取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果的絕對差值應(yīng)不大于0.0002%。
6.56.5酸度
6.5.1試劑及儀器試劑及儀器6.5.1
a)a)10g/L甲基橙指示劑;
b)變色劑:取1.0L煮沸冷卻后蒸餾水,加入0.5mL10g/L甲基橙指示劑(4.6.2.1),放置于冰箱中,
控制蒸餾水溫度保持在0℃~2℃,備用;
c)c)溴甲酚綠-甲基紅混合指示液;
3
d)d)c(HCl)=0.1000mol/L滴定標(biāo)準(zhǔn)溶液;
e)e)c(HCl)=0.01000mol/L滴定標(biāo)準(zhǔn)溶液:使用前由c(HCl)=0.1000mol/L滴定標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋而成。
f)f)電子天平:最大負(fù)荷不低于200g,最小感量0.0001g;
g)g)標(biāo)準(zhǔn)比色管:50mL;
h)h)溫度計:0℃~30℃;
i)i)移液槍:200μL~1000μL;
6.5.2測定步驟測定步驟6.5.2
6.5.2.16.5.2.1取兩支干燥后50mL比色管,分別加入變色劑(4.6.2.2)10mL,使用移液槍分別定量加入
0.01000mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液205μL,再用變色劑定容至25mL,配制成濃度為3.0mg/kg的標(biāo)準(zhǔn)色階。
6.5.2.26.5.2.2取一支干燥后50mL比色管,量取-15℃冷凍1小時后待測樣品25.00g,加入0℃~2℃變色劑
25.0mL,立即振蕩40s,靜止分層后觀察上層溶液顏色,與標(biāo)準(zhǔn)色階相比較,樣品溶液的橙紅色應(yīng)淺于
3.0mg/kg標(biāo)準(zhǔn)色階。
6.5.2.36.5.2.3若兩次平行測定結(jié)果一致,即判定結(jié)果符合質(zhì)量要求。
6.66.6非揮發(fā)性殘留物
6.6.1儀器
a)蒸發(fā)皿:材質(zhì)為鉑、石英或陶瓷,容積約m150L;
b)恒溫水?。耗苁箿囟瓤刂圃谠囼灅悠贩悬c的附近;
c)烘箱:可控溫在(110±2)℃。
6.6.2試驗方法試驗方法6.6.2
將蒸發(fā)皿放入烘箱中,(110±2)℃下烘干至恒重,放入干燥器中冷卻至周圍環(huán)境溫度后稱量,精確
至m0.1g。
移取約100g試樣于蒸發(fā)皿中,放于水浴上,維持60℃溫度,在通風(fēng)柜中蒸發(fā)至干。將蒸發(fā)皿外面
用擦鏡紙擦干凈,置0于(11±2)℃的烘箱中加熱2h,放入干燥器中冷卻至周圍環(huán)境溫度,稱量,精確
至m0.1g。
6.6.3結(jié)果計算結(jié)果計算6.6.3
非非非非非非非W(%)按按按按按:
mm-
W=21×100
m
按式:
W—非揮發(fā)性殘留物,單單單%;
m1—蒸非蒸蒸蒸蒸,單單單單())g
m2—試試試試試蒸非蒸蒸蒸蒸,單單單單())g
m—試試蒸蒸蒸,單單單單())g
6.76.7懸浮物或沉淀物
室溫下取液體試樣10mL置于干凈的具塞比色管內(nèi),擦干比色管管外壁附著的霜或濕氣,從橫向透
視觀察是否有混濁或沉淀物。
4
6.86.8滅火濃度(杯式燃燒法)
按照GB/T20702-2006附錄A的規(guī)定,按照GB/T以正庚烷為燃料測定全氟己酮滅火劑的滅火濃度。
全氟己酮滅火劑對其他燃料的滅火濃度參見附錄C。
77檢驗規(guī)則
7.17.1檢驗類別與項目
7.1.17.1.1出廠檢驗
全氟己酮純度、水分、酸度為出廠檢驗項目。
7.1.27.1.2型式檢驗
第3章規(guī)定的全部項目為型式檢驗項目。
有下列情況之一時,應(yīng)進(jìn)行產(chǎn)品型式檢驗:
a)新產(chǎn)品鑒定
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