DZ∕T 0064.90-2021 地下水質(zhì)分析方法 第90部分：18O的測定在線CO2-H2O平衡-氣體同位素質(zhì)譜法（正式版）

中華人民共和國地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)地下水質(zhì)分析方法在線CO?-H?O平衡-氣體同位素質(zhì)譜法中華人民共和國自然資源部發(fā)布I前言 Ⅱ V1范圍 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語和定義 14原理 15試劑或材料 16儀器設(shè)備 27試驗(yàn)步驟 2 2 27.3樣品測定 2 28試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理 28.1分析結(jié)果的表述 28.2結(jié)果計(jì)算 38.3有效位數(shù) 39精密度 3 3 4Ⅱ本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》和GB/T20001.4—2015《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》的規(guī)定起草。本文件是DZ/T0064《地下水質(zhì)分析方法》的第90部分。DZ/T0064已經(jīng)發(fā)布了以下部分： —第2部分：水樣的采集和保存；——第3部分：溫度的測定溫度計(jì)(測溫儀)法；——第4部分：色度的測定鉑—鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法； 第5部分：pH值的測定玻璃電極法；——第6部分：電導(dǎo)率的測定電極法； 第7部分：Eh值的測定電位法；——第8部分：懸浮物的測定重量法；——第9部分：溶解性固體總量的測定重量法；——第10部分：砷量的測定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法；——第11部分：砷量的測定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法；——第12部分：鈣和鎂量的測定火焰原子吸收分光光度法； 第13部分：鈣量的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法；——第14部分：鎂量的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法；——第15部分：總硬度的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法；—第16部分：催化極譜法測定鎘；——第17部分：總鉻和六價(jià)鉻量的測定二苯碳酰二肼分光光度法； 第18部分：總鉻和六價(jià)鉻量的測定催化極譜法； 第19部分：催化極譜法測定銅 ——第23部分：鐵量的測定——第24部分：鐵量的測定 第25部分：鐵量的測定——第26部分：汞量的測定二氮雜菲分光光度法；硫氰酸鹽分光光度法；火焰原子吸收分光光度法；冷原子吸收分光光度法；—第27部分：鉀和鈉量的測定火焰發(fā)射光譜法；——第28部分：鉀、鈉、鋰和銨量的測定離子色譜——第29部分：鋰量的測定火焰發(fā)射光譜法；——第30部分：鋰量的測定火焰原子吸收分光光度法； 第31部分：錳量的測定過硫酸銨分光光度法；Ⅲ —第53部分：氟化物的測定 滴、o,p'-滴滴涕和p,p'—滴滴涕的測定氣相色譜法； ——第78部分：氘的測定金屬鋅還原一氣體同位素質(zhì)譜法； ——第86部分：氰化物的測定流動(dòng)注射在線蒸餾法；——第89部分：氘的測定在線高溫?zé)徂D(zhuǎn)換 V為滿足我國地下水質(zhì)檢測分析工作的需要，配套GB/T14848—1993《地下水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》實(shí)施，原地質(zhì)礦產(chǎn)部于1993年制定發(fā)布了DZ/T0064—1993《地下水質(zhì)檢驗(yàn)方法》,分為總則、水樣的采集和保存、各項(xiàng)水質(zhì)檢測方法等共80個(gè)部分。DZ/T0064—1993發(fā)布實(shí)施已20余年，隨著我國經(jīng)濟(jì)社會(huì)的快速發(fā)展，分析技術(shù)不斷進(jìn)步，與此同時(shí)GB/T14848《地下水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》也于2017年進(jìn)行了修訂完善，有必要對DZ/T0064—1993進(jìn)行修訂，以適應(yīng)當(dāng)前地下水資源調(diào)查、評價(jià)、監(jiān)測和利用工作的新本次修訂保留了DZ/T0064—1993第16、19、34、35、40、41部分等與催化極譜法測定有關(guān)的6個(gè)部分，對其他74個(gè)部分進(jìn)行了修訂；新制定測定方法標(biāo)準(zhǔn)11個(gè)部分。修訂后的DZ/T0064更名為《地下水質(zhì)分析方法》,由91個(gè)部分構(gòu)成?！?部分：水樣的采集和保存。——第3部分：溫度的測定溫度計(jì)(測溫儀)法?！?部分：色度的測定鉑—鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法。 第5部分：pH值的測定玻璃電極法?！?部分：電導(dǎo)率的測定電極法。——第7部分：Eh值的測定電位法?！?部分：懸浮物的測定重量法?！?部分：溶解性固體總量的測定重量法。—第10部分：砷量的測定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法。——第11部分：砷量的測定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法。——第12部分：鈣和鎂量的測定火焰原子吸收分光光度法?！?3部分：鈣量的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法?！?4部分：鎂量的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法。 第15部分：總硬度的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法，——第16部分：催化極譜法測定鎘?！?7部分：總鉻和六價(jià)鉻量的測定二苯碳酰二肼分光光度法。 -第18部分：總鉻和六價(jià)鉻量的測定催化極譜法。 譜法。 ——第24部分：鐵量的測定 第25部分：鐵量的測定 第26部分：汞量的測定硫氰酸鹽分光光度法?；鹧嬖游辗止夤舛确?。冷原子吸收分光光度法。 第70部分：耗氧量的測定重鉻酸鉀滴定法。氣相色 氣相色 氣相色氣相色 ——第81部分：汞量的測定原子熒光光譜法。 —第86部分：氰化物的測定流動(dòng)注射在線蒸餾法。 DZ/T0064的第1部分規(guī)定了地下水質(zhì)分析的一般要求，第2部分規(guī)定了水樣的采集和保存要求，第3～91部分給出了常用地下水質(zhì)量指標(biāo)分析測定方法及要1地下水質(zhì)分析方法在線CO?-H?O平衡一氣體同位素質(zhì)譜法1范圍本文件規(guī)定了在線CO?—H?O平衡一氣體同位素質(zhì)譜法測定地下水中氧同位素(l?O)的方法。本文件適用于地下水資源調(diào)查、評價(jià)、監(jiān)測和利用等水樣中δl?O的測定，也適用于地表水等天然水2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本DZ/T0130.8地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測試質(zhì)量管理規(guī)范第8部分：同位素地質(zhì)樣品分析3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4原理在恒溫(26℃)條件下，水中的氧與已知同位素組成的標(biāo)準(zhǔn)CO?氣體通過二氧化碳一水交換反應(yīng)達(dá)到平衡[見式(1)],平衡反應(yīng)后的CO?氣體經(jīng)色譜柱純化，在載氣Hc攜帶下進(jìn)入氣體同位素質(zhì)譜儀，測定達(dá)到平衡后的二氧化碳?xì)怏w的氧同位素組成，最后計(jì)算水樣中的δ18O值。氧同位素交換反應(yīng)見式(1):5試劑或材料5.1高純二氧化碳?xì)怏w(CO?):純度不低于99.999%。5.2高純氦氣(He):純度不低于99.999%。5.3高純氦氣(He)與二氧化碳(CO?)混合氣：純度不低于99.999%,其中CO?含量為0.3%。5.6氫氧同位素水標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，參見附錄A。27.2.1流速(flow)設(shè)定：He載氣的實(shí)際流速調(diào)至0.5mL/min。7.2.2溫度設(shè)定：恒溫樣品盤(見6.2)溫度為(24.0±0.1)℃,色譜柱(見6.2)溫度為(24.0±1.0)℃,7.2.3“零”富集測試：為了保證儀器穩(wěn)定性處于最佳狀態(tài)，利用相同離子流強(qiáng)度的7.3樣品測定7.3.3測量：平衡18h后，換上測量針(見6.2),進(jìn)行水樣中氧同位素(A18O)的測試。樣品重復(fù)測量67.4.1取3個(gè)及以上呈梯度氫氧同位素水標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(見5.6),所選用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的值應(yīng)能覆蓋實(shí)測樣3DZ/T0064.90—2021‰‰%注：m為測試結(jié)果的總平均值95%置信度4(資料性)氫氧同位素水標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)氫氧同位素水標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)含國際標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)VSMOW2、SLAP2、GISP和國