2024污染源污水監(jiān)測(cè)現(xiàn)場(chǎng)質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)范

污染源污水監(jiān)測(cè)現(xiàn)場(chǎng)質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)范目 次前言 Ⅲ范圍 1規(guī)范性引用文件 1術(shù)語和定義 1現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)人員 2監(jiān)測(cè)設(shè)備與輔助用品 2現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查 2采樣點(diǎn)位與位置 2監(jiān)測(cè)項(xiàng)目與分析方法 3監(jiān)測(cè)項(xiàng)目 3分析方法 3現(xiàn)場(chǎng)采樣與監(jiān)測(cè) 3樣品采集 3現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)項(xiàng)目的測(cè)定 4現(xiàn)場(chǎng)記錄填寫 4樣品保存、運(yùn)輸和交接 4現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)審核 5監(jiān)測(cè)過程攝錄 5攝錄內(nèi)容 5攝錄要求 5其他 5附錄A（資料性）現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查情況表 6附錄B（資料性）便攜式快速儀器法測(cè)定水質(zhì) 7附錄C（資料性）便攜式快速儀器法在現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)環(huán)節(jié)的質(zhì)控應(yīng)用 17I污染源污水監(jiān)測(cè)現(xiàn)場(chǎng)質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)范范圍本文件適用于生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)對(duì)污染源污水開展執(zhí)法和日常監(jiān)管的監(jiān)測(cè)活動(dòng)。結(jié)果，并能夠承擔(dān)相應(yīng)法律責(zé)任的專業(yè)技術(shù)機(jī)構(gòu)。規(guī)范性引用文件（包括所有的修改單適用于本文件。HJ91.1污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范HJ168環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制訂技術(shù)導(dǎo)則HJ354（COCNH-N）驗(yàn)收技術(shù)規(guī)范HJ355（COCNH-N）運(yùn)行技術(shù)規(guī)范術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1污染源pollutionsoure向環(huán)境排放有毒有害物質(zhì)或?qū)Νh(huán)境產(chǎn)生有害影響的場(chǎng)所、材料、產(chǎn)品、設(shè)備和裝置，分為天然污染源和人為污染源。3.2污水wastewater在生產(chǎn)與生活活動(dòng)中排放的水的總稱。3.3全程序空白樣品wholeprogramblanksample將實(shí)驗(yàn)用水代替實(shí)際樣品，置于樣品容器中并按照與實(shí)際樣品一致的程序進(jìn)行測(cè)定的樣品。一致的程序包括運(yùn)至采樣現(xiàn)場(chǎng)、暴露于現(xiàn)場(chǎng)環(huán)境、裝入采樣瓶中、保存、運(yùn)輸以及所有的分析步驟等。3.4排污單位enterprisesandinstitutionsforsewagedischarge向外環(huán)境或公共處理設(shè)施排放污染物的企（事）業(yè)單位。1現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)人員現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)人員應(yīng)掌握與所處崗位相適應(yīng)的環(huán)境保護(hù)基礎(chǔ)知識(shí)、法律法規(guī)、評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)、監(jiān)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)或求?？己说取?監(jiān)測(cè)設(shè)備與輔助用品 a）水溫計(jì)、pHHJ91.1要求準(zhǔn)備；銹鋼采樣器，揮發(fā)性有機(jī)物采樣不得使用聚乙烯、聚四氟乙烯采樣器；樣品低溫保存箱（0～5）e）樣品保存劑；f）記錄表格、標(biāo)簽及樣品容器封條（封條不可重復(fù)使用，使用后應(yīng)能易于辨別是否曾被打開）。有效，定期核查關(guān)鍵性能指標(biāo)并記錄，確保其功能正常，能夠滿足監(jiān)測(cè)工作要求。屬于國家強(qiáng)制檢定的現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試儀器，應(yīng)依法送檢，檢定合格并在有效期內(nèi)使用；屬于非強(qiáng)制檢定的現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試儀器應(yīng)按照相應(yīng)的校準(zhǔn)規(guī)程定期自行校準(zhǔn)或核查，或送有資質(zhì)的計(jì)量檢定/定/校準(zhǔn)。并對(duì)檢定/校準(zhǔn)結(jié)果是否滿足方法要求進(jìn)行確認(rèn)，經(jīng)確認(rèn)滿足方法要求方可使用?，F(xiàn)場(chǎng)調(diào)查現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)期間，現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)人員應(yīng)對(duì)排污單位進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)調(diào)查，做好相應(yīng)記錄（A）排污單位陪同人員或執(zhí)法人員簽字確認(rèn)。 a）排污單位名稱；監(jiān)測(cè)期間主要產(chǎn)品的生產(chǎn)負(fù)荷；d）污水排放情況及處理負(fù)荷；e）污水排放去向、排放方式；f）是否存在干擾因素；g）其它情況說明等。采樣點(diǎn)位與位置類污染物的污水，應(yīng)在其產(chǎn)生車間或車間處理設(shè)施的排放口、總排放口或法定邊界外環(huán)境處采樣。排污單位存在其他不符合法律、法規(guī)和排放標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的其他排放口設(shè)置要求的，現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)人員應(yīng)2參照排放標(biāo)準(zhǔn)、監(jiān)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)和技術(shù)規(guī)范，根據(jù)實(shí)際排污情況選擇采樣點(diǎn)位，并記錄說明。排污單位有污水處理設(shè)施、間歇排污的，經(jīng)執(zhí)法人員確認(rèn)，可在其污水處理后連通外環(huán)境的收集（儲(chǔ)存、暫存）池（槽、罐、溝）內(nèi)采樣，并記錄說明采樣點(diǎn)污水是否外排。排污單位停產(chǎn)或沒有排污，經(jīng)執(zhí)法人員確認(rèn)其曾經(jīng)持續(xù)或間歇排污、而且無可處理相應(yīng)污染因子（（內(nèi)采樣，并記錄說明。管連通的污水收集（儲(chǔ)存、暫存）池（槽、罐、溝）內(nèi)采樣，并記錄說明。在與外界雨水溝（井、渠）交匯前，經(jīng)執(zhí)法人員確認(rèn)不存在倒灌等外界污染時(shí)，可在排污單位連通外環(huán)境的雨水溝（井、渠）出具的報(bào)告中說明相關(guān)情況。B監(jiān)測(cè)項(xiàng)目與分析方法監(jiān)測(cè)項(xiàng)目（控制其他相關(guān)環(huán)境管理規(guī)定等明確要求的污染控制項(xiàng)目來確定?？筛鶕?jù)生態(tài)環(huán)境管理部門要求、污染源排放特征等條件，增加監(jiān)測(cè)項(xiàng)目。分析方法監(jiān)測(cè)項(xiàng)目分析方法應(yīng)：優(yōu)先選用污染物排放（控制）標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的分析方法；若適用性滿足要求，其他國家、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)分析方法也可選用；HJ168所選用分析方法的測(cè)定下限應(yīng)低于排污單位的污染物排放限值?，F(xiàn)場(chǎng)采樣與監(jiān)測(cè)樣品采集HJ91.1采樣前應(yīng)檢查采樣器材是否完好、潔凈。用于微生物等組分測(cè)試的樣品容器應(yīng)經(jīng)滅菌處理，在2～3采樣容器及瓶蓋的內(nèi)部而導(dǎo)致樣品污染。準(zhǔn)分析方法有特殊要求的項(xiàng)目除外。對(duì)不同的監(jiān)測(cè)項(xiàng)目選用的容器材質(zhì)、加入的保存劑及其用量、保存期限和采集的水樣體積等，3應(yīng)按照監(jiān)測(cè)項(xiàng)目的分析方法要求執(zhí)行；如分析方法未明確要求，可按照HJ91.1執(zhí)行。按分析方法中的要求采集全程序空白樣品，空白測(cè)定值應(yīng)滿足分析方法中的要求，一般應(yīng)低于以判斷分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，掌握全過程操作步驟和環(huán)境條件對(duì)樣品的影響。按分析方法中的要求采集現(xiàn)場(chǎng)平行樣品。如分析方法中未明確，對(duì)均勻樣品，凡能做平行雙樣（101品。當(dāng)現(xiàn)場(chǎng)平行樣品測(cè)定結(jié)果差異較大時(shí)，應(yīng)對(duì)水樣進(jìn)行復(fù)核，檢查采樣和分析過程對(duì)結(jié)果的影響。B0.5～3C現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)項(xiàng)目的測(cè)定水溫、pH宜在現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定，并按照方法要求實(shí)施質(zhì)控措施。B現(xiàn)場(chǎng)記錄填寫樣品采集、現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試、樣品保存與運(yùn)輸?shù)缺O(jiān)測(cè)活動(dòng)的記錄應(yīng)在現(xiàn)場(chǎng)及時(shí)記錄。改正時(shí)，應(yīng)在錯(cuò)誤的內(nèi)容上劃以斜線，再將正確內(nèi)容補(bǔ)寫，并在其下方簽上姓名及日期。樣品采集時(shí)間應(yīng)具體到分鐘?，F(xiàn)場(chǎng)記錄應(yīng)包含以下內(nèi)容：現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試項(xiàng)目和監(jiān)測(cè)方法、現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試儀器型號(hào)與編號(hào)、儀器校準(zhǔn)情況；采樣時(shí)間、采樣點(diǎn)位、水樣感官指標(biāo)的描述、采樣方法、采樣項(xiàng)目、項(xiàng)目采樣量、采樣方式、樣品編號(hào)、保存方法、采樣容器材質(zhì)信息；e）排污單位陪同人員或執(zhí)法人員簽名；f）其他需要說明的有關(guān)事項(xiàng)及現(xiàn)場(chǎng)特殊情況等。樣品保存、運(yùn)輸和交接防止沾污。（含質(zhì)控樣品有樣品是否齊全，應(yīng)有專人負(fù)責(zé)樣品運(yùn)輸。4項(xiàng)目、保存方式、交樣人、接樣人等?，F(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)審核現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)人員負(fù)責(zé)填寫原始記錄。法、監(jiān)測(cè)條件、數(shù)據(jù)的有效位數(shù)、數(shù)據(jù)計(jì)算和處理過程、法定計(jì)量單位和質(zhì)量控制數(shù)據(jù)等。審核人員應(yīng)對(duì)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性、邏輯性、可比性和合理性進(jìn)行審核，重點(diǎn)考慮以下因素：a）監(jiān)測(cè)點(diǎn)位；監(jiān)測(cè)工況；與歷史數(shù)據(jù)的比較；總量與分量的邏輯關(guān)系；同一監(jiān)測(cè)點(diǎn)位的同一監(jiān)測(cè)因子，連續(xù)多次監(jiān)測(cè)結(jié)果之間的變化趨勢(shì)；同一監(jiān)測(cè)點(diǎn)位、同一時(shí)間（段）的樣品，有關(guān)聯(lián)的監(jiān)測(cè)因子分析結(jié)果的相關(guān)性和合理性等。監(jiān)測(cè)過程攝錄攝錄內(nèi)容（如有（如有樣品現(xiàn)場(chǎng)添加保存劑、封瓶并貼封條、樣品放入冷藏箱（含溫度示值）等環(huán)節(jié)應(yīng)進(jìn)行拍攝。（應(yīng)能識(shí)別其正臉進(jìn)行拍攝。可結(jié)合實(shí)際需要對(duì)監(jiān)測(cè)過程進(jìn)行錄像。攝錄要求避免將監(jiān)測(cè)無關(guān)的人員和事物拍入照片。因惡劣天氣、光照不足、設(shè)備故障等特殊情況無法拍攝的，應(yīng)在采樣記錄注明原因。攝錄資料應(yīng)與現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)原始記錄內(nèi)容相互統(tǒng)一，相互印證。500p。JPEGTIFFPDFMPEGAVI其他HJ354、HJ355ABCHJ91.15附錄A（資料性）現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查情況表記錄格式見表A.1。表A.1現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查情況表單位名稱現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查情況生產(chǎn)工況主要產(chǎn)品設(shè)計(jì)產(chǎn)能實(shí)際產(chǎn)量負(fù)荷備注污水處理設(shè)施處理工藝是否運(yùn)行是否存在不正常使用情況備注污水處理工藝流程示意圖：污水排放情況設(shè)計(jì)污水處理量實(shí)排水量負(fù)荷排放去向監(jiān)測(cè)期間是否正在外排備注是否發(fā)現(xiàn)存在干擾采樣因素是否存在倒灌其它情況監(jiān)測(cè)人員：排污單位陪同人員或執(zhí)法人員：注1：填寫生產(chǎn)負(fù)荷最大的2個(gè)主要產(chǎn)品。注2：本表僅供參考，不作硬性要求，各生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)可結(jié)合自身實(shí)際修改表格。6附錄B（資料性）便攜式快速儀器法測(cè)定水質(zhì)氨氮的測(cè)定原理與檢出限水質(zhì)便攜式快速檢測(cè)儀器工作原理波長長范圍內(nèi)光的吸光度，對(duì)該物質(zhì)進(jìn)行定量分析的方法?；瘜W(xué)反應(yīng)原理420nm±10nm檢出限當(dāng)水樣體積為5φ16mm0.050.20mg/L（均以N計(jì)）。干擾因素消除若水樣渾濁或有顏色對(duì)測(cè)定產(chǎn)生干擾時(shí)，在測(cè)定范圍允許的情況下，可通過稀釋消除干擾。試劑和材料實(shí)驗(yàn)用水：GB/T6682，三級(jí)。（KNaHO·4O）氫氧化鈉（NaOH）：分析純。碘化鉀（KI）：分析純。碘化汞（HgI）：分析純。氯化銨（NHCl）100～1052。硫酸（HSO：=1.84g/L。氨氮預(yù)制試劑一，酒石酸鉀鈉溶液，ρ=50g/L。50.0gmL?；蛑苯淤徺I市售預(yù)制試劑。氨氮預(yù)制試劑二，納氏試劑。16.0g（B.1.3.3）50mL7.0g（B.1.3.4）10.0g（B.1.3.5），溶于水中，然后將此溶液在攪拌下，50mL100mL10mL1氨氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液ρ=1000μg/mL。稱取3.8190g氯化銨（B.1.3.6），溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，在2℃～75℃有效期1個(gè)月?；蛑苯淤徺I市售有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。氨氮標(biāo)準(zhǔn)使用液ρ=10μg/mL。10.00mL（B.1.3.10）1000mL（B.1.3.1）至標(biāo)線，混勻。臨用前配制。GB/T66821.0g（B.1.3.3）100mL（pH6.0～8.0注1：B.1.3.8～B.1.3.13或按儀器說明書給出的試劑配方方法進(jìn)行配制。注2：除非另有說明，分析時(shí)均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?。儀器和設(shè)備（420nm±10nmADmm波長處或一定波長范圍內(nèi)光的吸光度，對(duì)該物質(zhì)進(jìn)行定量分析，能夠現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)氨氮的檢測(cè)儀器。測(cè)定步驟儀器調(diào)零5.00mL（B.1.3.12）1.00mL（B.1.3.8）0.10mL（B.1.3.9）10min校準(zhǔn)曲線繪制可使用儀器內(nèi)置的校準(zhǔn)曲線進(jìn)行樣品測(cè)定，也可自行繪制校準(zhǔn)曲線，校準(zhǔn)曲線的繪制如下：mLmLmL氨氮預(yù)制試劑一（B.1.3.8）5.00mL、4.75mL、4.50mL、4.00mL2.50mL水(B.1.3.1ρ0.10mL（B.1.3.9）10min以空白校正后的吸光度值為橫坐標(biāo)，以其對(duì)應(yīng)氨氮質(zhì)量濃度為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。樣品測(cè)定測(cè)定前應(yīng)確保水樣pH值在6.8.0B.13.1B.1.3.）進(jìn)行調(diào)節(jié)。1.00mL5.00mL0.10mL10min結(jié)果計(jì)算及表示直接讀取測(cè)量結(jié)果。經(jīng)過稀釋的樣品，讀數(shù)乘稀釋倍數(shù)，即為樣品的濃度值。精密度和正確度精密度860.47%～3.32.4%～3.1%。正確度6家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)不同濃度的氨氮有證標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行正確度實(shí)驗(yàn)，得到氨氮的相對(duì)誤差為-3.9%～5.8%。6家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)不同濃度的氨氮實(shí)際水樣加標(biāo)進(jìn)行正確度實(shí)驗(yàn)，得到氨氮的回收率范圍為94.2%～103%。質(zhì)量保證應(yīng)每月對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)曲線繪制，校準(zhǔn)曲線回歸方程的相關(guān)系數(shù)≥0.995。20（≤20/批110%。20（≤20/批120（≤20/批120%。注意事項(xiàng)（B.1.3.13）（B.1.3.7）1按式（B.計(jì)算?！˙.1）式中：——（mg/）；——（g/——（m）；——（m）。磷酸鹽的測(cè)定原理與檢出限水質(zhì)便攜式快速檢測(cè)儀器工作原理波長長范圍內(nèi)光的吸光度，對(duì)該物質(zhì)進(jìn)行定量分析的方法?；瘜W(xué)反應(yīng)原理（P700nm±20nm檢出限5mL，使用φ16mm（P）0.02mg/L，測(cè)0.08mg/L。9干擾因素消除若水樣渾濁或有顏色對(duì)測(cè)定產(chǎn)生干擾時(shí)，在測(cè)定范圍允許的情況下，可通過稀釋消除干擾。試劑和材料實(shí)驗(yàn)用水：GB/T6682，三級(jí)。硫酸（HSO：=1.84g/m。鉬酸銨（（N)MO2·42）（KSbHO·1/HO抗壞血酸（CHO（KHPO）100℃105℃干燥2h。氫氧化鈉（NaOH）：分析純。磷酸鹽預(yù)制試劑一，鉬酸鹽溶液。2g（B.2.3.3）25mL0.028g（B.2.3.4）25mLmL（B.2.3.2）38mL100mL?；蛑苯淤徺I市售預(yù)制試劑。磷酸鹽預(yù)制試劑二，抗壞血酸。0.021g（B.2.3.5）于塑料管中，避光保存?；蛑苯淤徺I市售預(yù)制試劑。磷標(biāo)準(zhǔn)貯備液ρ=1000μg/mL。4.394g1000mL5mL（B.2.3.2）6磷標(biāo)準(zhǔn)中間液ρ=10μg/mL。10.00mL（B.2.3.10）1000mL（B.2.3.1)至標(biāo)線，混勻。臨用前配制。磷標(biāo)準(zhǔn)使用液ρ=1μg/mL。10.00mL（B.2.3.11）100mL（B.2.3.1)至標(biāo)線，混勻。臨用前配制。GB/T66821.0g（B.2.3.7）100mL（pH6.0～8.01：B.2.3.8～B.2.3.142儀器設(shè)備（700nm±20nmADmm波長處或一定波長范圍內(nèi)光的吸光度，對(duì)該物質(zhì)進(jìn)行定量分析，能夠現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)磷酸鹽的檢測(cè)儀器。測(cè)定步驟儀器調(diào)零5.00mLB.2.3.1加入裝有2.00mLB.2.3.）的比色管中，再加入一份磷酸鹽預(yù)制試劑二（B.2.3.9），5min10于調(diào)零作用。或按照儀器使用說明書進(jìn)行準(zhǔn)備，進(jìn)行調(diào)零。校準(zhǔn)曲線繪制可使用儀器內(nèi)置的校準(zhǔn)曲線進(jìn)行樣品測(cè)定，也可自行繪制校準(zhǔn)曲線，校準(zhǔn)曲線的繪制如下：mLmL磷酸鹽預(yù)制試劑一（B.2.3.8）5.00mL、4.50mL、4.00mL、3.00mL0.00mL（B.2.3.1ρ0.00mg/L0.10mg/L0.20mg/L0.40mg/L1.00mg/L，再加入一份磷酸鹽預(yù)制試劑二（B.2.3.9）5min以空白校正后的吸光度值為橫坐標(biāo)，以其對(duì)應(yīng)磷酸鹽質(zhì)量濃度為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。樣品測(cè)定測(cè)定前應(yīng)確保水樣pH值在6.8.0B.23.1B.2.3.）進(jìn)行調(diào)節(jié)。2.00mL（B.2.3.8）5.00mL（B.2.3.9）5min結(jié)果計(jì)算及表示直接讀取測(cè)量結(jié)果。經(jīng)過稀釋的樣品，讀數(shù)乘稀釋倍數(shù)，即為樣品的濃度值。精密度和正確度精密度60.41%～4.32.1%～3.7%。正確度6家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)不同濃度的磷酸鹽有證標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行正確度實(shí)驗(yàn)，得到磷酸鹽的相對(duì)誤差為-3.5%～3.9%。6家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)不同濃度的磷酸鹽實(shí)際水樣加標(biāo)進(jìn)行正確度實(shí)驗(yàn)，得到磷酸鹽的回收率范圍為96.2%～105%。質(zhì)量保證應(yīng)每月對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)曲線繪制，校準(zhǔn)曲線回歸方程的相關(guān)系數(shù)≥0.995。20（≤20/批110%。20（≤20/批120（≤20/批120%。注意事項(xiàng)（B.2.3.14）（B.2.3.2）1按式（B.計(jì)算。11總氯的測(cè)定原理與檢出限水質(zhì)便攜式快速檢測(cè)儀器工作原理波長長范圍內(nèi)光的吸光度，對(duì)該物質(zhì)進(jìn)行定量分析的方法?；瘜W(xué)反應(yīng)原理pH6.2～6.5DPD515nm±20nm檢出限5mm。干擾因素消除若水樣渾濁或有顏色對(duì)測(cè)定產(chǎn)生干擾時(shí)，在測(cè)定范圍允許的情況下，可通過稀釋消除干擾。試劑和材料實(shí)驗(yàn)用水：GB/T6682，三級(jí)。（KHPO）EDTA二鈉C1H1NON·2O）：分析純。N,N-二乙基-1,4-（C11N·HS）：分析純。碘化鉀（KI）：分析純。碘酸鉀KIO）120～140℃干燥2h。氫氧化鈉（NaOH）：分析純。硫酸（HSO：=1.84g/L?？偮阮A(yù)制試劑一，磷酸鹽緩沖溶液：pH=6.5。2.40g（B.3.3.2）80mL0.5gEDTA（B.3.3.3）混勻，100mL?；蛑苯淤徺I市售預(yù)制試劑?？偮阮A(yù)制試劑二，N,N-二乙基-14-苯二胺硫酸鹽。0.010gN,N-二乙基-14-苯二胺硫酸鹽（B.3.3.4）于塑料管中，避光保存?；蛑苯淤徺I市售預(yù)制試劑。總氯預(yù)制試劑三，碘化鉀溶液，ρ=200g/L。20.0g（B.3.3.5）100mL100mL10mL碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液ρ=1006μg/mL。1.006g1000mL碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液ρ=10.06μg/mL。10.00mL1000mL（B.3.3.110μg/mLC。GB/T668215.0g100mL12性保存劑（硫酸、硝酸、鹽酸）pH6.0～8.0注1：B.3.3.9～B.3.3.15或按儀器說明書給出的試劑配方方法進(jìn)行配制。注2：除非另有說明，分析時(shí)均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?。儀器和設(shè)備（515nm±20nmADmm波長處或一定波長范圍內(nèi)光的吸光度，對(duì)該物質(zhì)進(jìn)行定量分析，能夠現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)總氯的檢測(cè)儀器。測(cè)定步驟儀器調(diào)零5.00mL（B.3.3.14）1.00mL（B.3.3.9）的比色管中，依次加入一份的總氯預(yù)制試劑二（B.3.3.10）0.10mL的總氯預(yù)制試劑三（B.3.3.11），2min校準(zhǔn)曲線繪制可使用儀器內(nèi)置的校準(zhǔn)曲線進(jìn)行樣品測(cè)定，也可自行繪制校準(zhǔn)曲線，校準(zhǔn)曲線的繪制如下：0.00mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL2.50mL（B.3.3.13）至裝有1.00mLmL（B.3.3.1ρ0.00mg/L0.50mg/L1.00mg/L2.00mg/L5.00mg/L，（B.3.3.10）0.10mL（B.3.3.11），搖晃2min以空白校正后的吸光度值為橫坐標(biāo)，以其對(duì)于總氯質(zhì)量濃度為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。樣品測(cè)定測(cè)定前應(yīng)確保水樣pH6.0至8.0B.3.3.1B.3.3.）進(jìn)行調(diào)節(jié)。1.00mL（B.3.3.9）5.00mL0.10mL2min后于儀器上測(cè)量，或按照儀器使用說明書進(jìn)行準(zhǔn)備，現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定。結(jié)果計(jì)算及表示直接讀取測(cè)量結(jié)果。經(jīng)過稀釋的樣品，讀數(shù)乘稀釋倍數(shù)，即為樣品的濃度值。精密度和正確度精密度60.56%～4.60.94%～2.1%。正確度136家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)不同濃度的總氯有證標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行正確度實(shí)驗(yàn)，得到總氯的相對(duì)誤差為-2.5%～4.6%。6家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)不同濃度的總氯實(shí)際水樣加標(biāo)進(jìn)行正確度實(shí)驗(yàn)，得到總氯的回收率范圍為97.7%～103%。質(zhì)量保證應(yīng)每月對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)曲線繪制，校準(zhǔn)曲線回歸方程的相關(guān)系數(shù)≥0.995。20（≤20/批110%。20（≤20/批120（≤20/批120%。注意事項(xiàng)測(cè)定時(shí)，樣品應(yīng)避免強(qiáng)光、振搖和溫?zé)?。若調(diào)堿劑（B.3.3.15）或硫酸（B.3.3.8）加入體積大于樣品體積的1C1按式（B.計(jì)算。六價(jià)鉻的測(cè)定原理與檢出限水質(zhì)便攜式快速檢測(cè)儀器工作原理波長長范圍內(nèi)光的吸光度，對(duì)該物質(zhì)進(jìn)行定量分析的方法?；瘜W(xué)反應(yīng)原理540nm±10nm檢出限當(dāng)水樣體積為56m28。干擾因素消除若水樣渾濁或有顏色對(duì)測(cè)定產(chǎn)生干擾時(shí)，在測(cè)定范圍允許的情況下，可通過稀釋消除干擾。試劑和材料實(shí)驗(yàn)用水：GB/T6682，三級(jí)。硫酸（HSO）：=1.84g/m。磷酸（HPO）：=1.69g/m。（C1H1N）（NS3）：分析純。（KCrO）1102h。氫氧化鈉（NaOH）：分析純。六價(jià)鉻預(yù)制試劑一，硫磷混酸溶液。140.25mL（B.4.3.2）0.25mL（B.4.3.3）90mLmL?；蛑苯淤徺I市售預(yù)制試劑。六價(jià)鉻預(yù)制試劑二，二苯基碳酰二肼顯色劑。0.00056g（B.4.3.4）0.033g（B.4.3.5）混合均勻，加入到塑料管中，避光保存?；蛑苯淤徺I市售預(yù)制試劑。六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液ρ=1000μg/mL。2.8290g（B.4.3.6）1000mL六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)中間液ρ=10μg/mL。10.00mL1000mL（B.4.3.1六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液ρ=1μg/mL。10.00mL（B.4.3.11）100mL（B.4.3.1)GB/T668215.0g100mL（硫酸、硝酸、鹽酸）pH6.0～8.0注1：B.4.3.8～B.4.3.14或按儀器說明書給出的試劑配方方法進(jìn)行配制。注2：除非另有說明，分析時(shí)均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?。儀器和設(shè)備（540nm±10nmADmm波長處或一定波長范圍內(nèi)光的吸光度，對(duì)該物質(zhì)進(jìn)行定量分析，能夠現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)六價(jià)鉻的檢測(cè)儀器。測(cè)定步驟儀器調(diào)零5.00mLB.43.1加入裝有1.0mLB.4.3.）的比色管中，再加入一份六價(jià)鉻預(yù)制試劑二（B.4.3.9），5min校準(zhǔn)曲線繪制可使用儀器內(nèi)置的校準(zhǔn)曲線進(jìn)行樣品測(cè)定，也可自行繪制校準(zhǔn)曲線，校準(zhǔn)曲線的繪制如下：0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL5.00mL（B.