紅外光譜法快速檢測石油瀝青品質(zhì)步驟

第第頁紅外光譜法快速檢測石油瀝青品質(zhì)步驟一、儀具與材料

（一）儀具

1、傅里葉變換紅外光譜儀、ATR附件：辨別率不低于100px—1，波數(shù)范圍100000px—1～16250px—1，增益值為1，空光路干涉峰最大值為：5.0～9.8，放置ZnSe晶體板制樣器后干涉峰最大值為0.7～1.1，儀器內(nèi)部掃描次數(shù)為32次，掃描時(shí)自動(dòng)扣除大氣背景。

2、盛樣容器：密封帶蓋的廣口金屬容器，容量不小于1000mL。

3、制樣刮刀：刀片寬度為50mm，帶有木制手柄。

4、電子天平：量程0～10kg，精度0.1kg。

5、溫度計(jì)：量程0～200℃，精度1℃。6、數(shù)顯游標(biāo)卡尺：量程0～500px，精度0.01mm。

7、其它儀具：電爐、鑷子、滴管等。

（二）材料

1、無水煤油：分析純。

2、其它材料：醫(yī)用脫脂棉等。

二、試驗(yàn)步驟

（一）試驗(yàn)環(huán)境

傅里葉變換紅外光譜儀工作環(huán)境為溫度16℃～25℃，相對濕度≤50%，清潔無塵，無震動(dòng)、無電磁干擾、無腐蝕性氣體，且儀器不被日光直射。

（二）試樣檢測方法

1、試樣的制備：

①將ZnSe晶體板制樣器用蘸取無水煤油的脫脂棉當(dāng)心清潔擦拭后，待溶劑揮發(fā)完全備用；

②加熱制樣刮刀到120℃左右，將其插入盛樣容器，利用刮刀溫度瞬間加熱與它接觸的局部瀝青樣品至粘稠液體時(shí)，當(dāng)心移取刮刀至ZnSe晶體板制樣器上，將刮刀熔取的瀝青樣品均勻涂抹覆蓋ZnSe晶體板制樣器，待瀝青冷卻到室溫后形成厚度約1mm的瀝青薄膜試樣。

2、試樣紅外光譜圖采集：

①調(diào)整傅里葉變換紅外光譜儀狀態(tài)至穩(wěn)定，設(shè)置光學(xué)臺(tái)參數(shù)至規(guī)定值，掃描的范圍為100000px—1～16250px—1，掃描次數(shù)32次，辨別率為100px—1、接受衰減全反射（ATR）附件ZnSe晶體板制樣器，利用紅外光譜儀多次反射采集背景，待背景譜圖穩(wěn)定后采集瀝青薄膜試樣的紅外光譜圖。

②一個(gè)瀝青樣品共制樣3次進(jìn)行平行試驗(yàn)，采集3次紅外光譜圖。

③瀝青樣品紅外光譜圖接受處理軟件進(jìn)行分析，將瀝青樣品的3組紅外光譜圖扣除背景后進(jìn)行定性分析、計(jì)算，得到瀝青樣品的平均譜圖。

3、試樣紅外光譜圖分析及結(jié)果判定：

①從瀝青紅外標(biāo)準(zhǔn)譜圖庫中調(diào)取該品牌、型號的瀝青紅外標(biāo)準(zhǔn)譜圖，將瀝青樣品平均譜圖和紅外標(biāo)準(zhǔn)譜圖進(jìn)行全譜圖峰位、峰形和峰面積分析。

②若儀器軟件中無自帶瀝青紅外標(biāo)準(zhǔn)譜圖，則參照瀝青紅外標(biāo)準(zhǔn)譜圖的建立與納入。

③在全譜波數(shù)100000px—1～16250px—1、特征區(qū)100000px—1～33750px—1、指紋區(qū)33750px—1～16