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第第頁直讀光譜儀的特點有哪些呢光譜儀是如何工作的直讀光譜儀廣泛應(yīng)用于鑄造,鋼鐵,金屬回收和冶煉以及軍工、航天航空、電力、化工、高等院校和商檢,質(zhì)檢等單位。直讀光譜儀,即原子發(fā)射光譜儀,市場對鋼鐵檢測
直讀光譜儀廣泛應(yīng)用于鑄造,鋼鐵,金屬回收和冶煉以及軍工、航天航空、電力、化工、高等院校和商檢,質(zhì)檢等單位。直讀光譜儀,即原子發(fā)射光譜儀,市場對鋼鐵檢測有巨大的需求,也促進了相關(guān)檢測儀器的進展。六十時代光電直讀光譜儀,隨著計算機技術(shù)的進打開始快速進展,由于計算機技術(shù)的進展,電子技術(shù)的進展,電子計算機的小型化及微處理機的顯現(xiàn)和普及,成本降低等原因、于上世紀(jì)的七十時代光譜儀器幾乎100%地接受計算機掌控,這不僅提高了分析精度和速度,而且對分析結(jié)果的數(shù)據(jù)處理和分析過程實現(xiàn)自動化掌控。直讀光譜儀品種分類直讀光譜儀品種分為火花直讀光譜儀,光電直讀光譜儀,原子發(fā)射光譜儀,原子吸取光譜儀,手持式光譜儀,便攜式光譜儀,能量色散光譜儀,真空直讀光譜儀,直讀光譜儀分為臺式機和立式機。直讀光譜儀和ICP都屬于發(fā)射光譜分析儀器,區(qū)分在于他們的激發(fā)方式不同,ICP中文名字是電感耦合等離子體,是通過線圈磁場達(dá)到高溫使樣品的狀態(tài)呈等離子態(tài)然后進行測量的,而直讀光譜儀一般接受電火花,電弧或者輝光放電的方式把樣品打成蒸氣進行激發(fā)的,在效果上ICP要比直讀光譜儀器的檢出限小,精度高,但是在進樣系統(tǒng)上要求特別嚴(yán)格,沒有好的進樣系統(tǒng)就只能做溶液樣品.部分國外先進的ICP可以做固體樣品,例如熱電ICP。特點:直讀光譜儀具有以下特點。①自動化程度高、選擇性好、操作簡單、分析速度快,可同時進行多元素定量分析。從爐中取的樣品只要打磨掉表面氧化層,固體樣品即可放在樣品臺上激發(fā),免去了化學(xué)分析鉆取試樣的麻煩。對于鋁及銅、鋅等有色金屬樣品而言,可用小車床車銑去表面氧化層,從預(yù)燃樣品到得到最后的分析結(jié)果僅需20~30s,速度特別快,有利于冶煉掌控,降低成本。特別是對那些簡單燒損的元素,更便于掌控其最后的成分。樣品中全部分析元素(幾個甚至幾十個)可以一次同時分析出來。②元素測試范圍寬,由于PMT或半導(dǎo)體檢測器對信號的放大本領(lǐng)很強,對于強度不同的譜線可以選用不同的方法倍率的PMT或固體檢測器(在使用不同譜線的情況下相差4個數(shù)量級,比如普碳鋼中的鉻含量一般為萬分之一水平,而不銹鋼中的鉻元素含量在10%以上)。因此可以接受同一分析條件對樣品中含量相差懸殊的很多元素從高含量到痕量可同時進行測定。③分析精度高,能有效掌控產(chǎn)品的化學(xué)成分,可見昂貴的合金成分掌控到產(chǎn)品規(guī)格的中下限,儀節(jié)省相應(yīng)合金的消耗。④檢測限低。直讀光譜法的靈敏度與光源性質(zhì)、儀器狀態(tài)、試樣構(gòu)成及元素性質(zhì)等均有關(guān)。一般對固體金屬、合金接受火花源時,檢出限可達(dá)0.1~10ug/g,對C、S、P等非金屬元素也具有較好的檢出限⑤在某些條件下,可測定元素的存在方式,如測定鋼鐵中酸溶鋁、酸不熔鋁等。⑥測量范圍廣,幾乎全部金屬材料都可以檢測,檢測的基體有鐵基、鋁基、銅基、鈷基、鈦基、鎂基、鋅基、鉛基、錫基、金基、銀基鉑基、釕基等。不足之處在于,直讀光譜分析仍是一種相對分析方法,試樣構(gòu)成、結(jié)果狀態(tài)、激發(fā)條件等難以完全掌控,一般需用一套基體成分基本相同的標(biāo)準(zhǔn)樣品進行匹配,有些情況下標(biāo)準(zhǔn)樣品的獲得幾乎不可能的,因此使直讀的分析應(yīng)用受到確定限制;對元素的價態(tài)測量無能為力,有待于與其他分析方法配用;它是一種表面分析儀器,僅能分析金屬表面1mm以內(nèi)的樣品,適合于均相樣品檢測對元素含量分布不均的樣品(如偏析),若需要得到能夠代表樣品的檢測結(jié)果只能在樣品前處理方面變通,比方說樣品鉆屑后在保護氣氛下重新熔融制成均勻性試樣等,往往用在它不是一種仲裁分析方法,一旦貿(mào)易雙方對貨物的品質(zhì)有疑義,需要接受其他方法獲得最結(jié)束果。
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當(dāng)一束頻率為v0的單色光照射到樣品上后,分子可以使入射光發(fā)生散射。大部分光只是更改光的傳播方向,從而發(fā)生散射,而穿過分子的透射光的頻率,仍與入射光的頻率相同,這時,稱這種散射稱為瑞利散射;還有一種散射光,它約占總散射光強度的10^—6~10^—10,該散射光不僅傳播方向發(fā)生了更改,而且該散射光的頻率也發(fā)生了更改,從而不同于激發(fā)光(入射光)的頻率,因此稱該散射光為拉曼散射。在拉曼散射中,散射光頻率相對入射光頻率削減的,稱之為斯托克斯散射,因此相反的情況,頻率加添的散射,稱為反斯托克斯散射,斯托克斯散射通常要比反斯托克斯散射強得多,拉曼光譜儀通常大多測定的是斯托克斯散射,也統(tǒng)稱為拉曼散射。
散射光與入射光之間的頻率差v稱為拉曼位移,拉曼位移與入射光頻率無關(guān),它只與散射分子本身的結(jié)構(gòu)有關(guān)。拉曼散射是由于分子極化率的更改而產(chǎn)生的(電子云發(fā)生變化)。拉曼位移取決于分子振動能級的變化,不同化學(xué)鍵或基團有特征的分子振動,ΔE反映了指定能級的變化,因此與之對應(yīng)的拉曼位移也是特征的。這是拉曼光譜可以作為分子結(jié)構(gòu)定性分析的依據(jù)。
原子吸取光譜儀儀器的日常維護與保養(yǎng)是每個分析人員必需承當(dāng)?shù)穆氊?zé)。這項工作,歸納起來大體上有如下幾個方面:1、應(yīng)保持空心陰極燈燈窗清潔,不當(dāng)心被沾污時,可用酒精棉擦拭。2、定期檢查供氣管路是否漏氣。檢查時可在可疑處涂一些肥皂水,看是否有氣泡產(chǎn)生,千萬不能用明火檢查漏氣。3、在空氣壓縮機的送氣管道上,應(yīng)安裝氣水分別器,常常排放氣水分別器中積存的冷凝水。4、常常保持霧室內(nèi)清潔、排液通暢。5、燃燒器縫口積存鹽類,會使得火焰分叉,影響測定結(jié)果,必要時可以用水沖洗。6、測定溶液應(yīng)經(jīng)過過濾或徹底澄清,防止堵塞霧化器。7、不要用手抽魔外
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