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文檔簡介
化學(xué)制藥工藝對硝基苯酚鈉是染料或農(nóng)藥的中間體,也廣泛應(yīng)用于制藥工業(yè)生產(chǎn)。它的工藝路線成熟,產(chǎn)量大,成本低,由氯苯出發(fā)經(jīng)硝化和堿水解等反應(yīng)制得。對硝基苯酚鈉再經(jīng)鹽酸化、鐵屑-鹽酸還原和醋酸的乙?;磻?yīng)而得對乙酰氨基酚對氨基苯酚的合成工藝路線的選擇一、以對硝基苯酚鈉為原料的路線苯酚0~5℃下與NaNO2和硫酸作用生成對亞硝基苯酚,再經(jīng)Na2S還原得對氨基苯酚,收率80~85%,但使用硫化鈉作還原劑,成本偏高,同時產(chǎn)生大量堿性廢水,操作復(fù)雜,收率較低。二、以苯酚為原料的路線對氨基苯酚的合成工藝路線的選擇
1.苯酚亞硝化法
苯酚硝化、還原得對氨基苯酚一、硝化反應(yīng)反應(yīng)溫度:0~5℃,并有NO2產(chǎn)生,需要耐酸設(shè)備及廢氣吸收裝置。
二:還原反應(yīng)(1)鐵屑還原法:目前生產(chǎn)上已很少使用。(2)加氫還原法:目前工業(yè)上優(yōu)先采用之法。以水作溶劑并添加無機(jī)酸、NaOH或Na2CO3,催化劑采用骨架鎳、鉑、鈀-炭??稍凇?.5MPa進(jìn)行,反應(yīng)溫度在50~100℃,產(chǎn)率在85%以上。加氫還原法的優(yōu)點(diǎn)是產(chǎn)品質(zhì)量好、收率高,且“三廢”少。2.苯酚硝化法對氨基苯酚的合成工藝路線的選擇
3.苯酚偶合法
苯酚與苯胺重氨鹽在堿性環(huán)境中偶合,酸化得對羥基偶氮苯,再用鈀/炭為催化劑在甲醇溶液中氫解得對氨基苯酚。本法原料易得,工藝簡單,收率很高(95%-98%),氫解后生成的苯胺可回收套用。但在甲醇中氫解,需用昂貴的鈀/炭作催化劑,成本高對氨基苯酚的合成工藝路線的選擇
硝基苯由鋁屑還原或電解還原或催化氫化等方法直接制成中間體對氨基苯酚。鋁屑還原法:硝基苯在硫酸中經(jīng)鋁屑還原得苯駭,無需分離經(jīng)Banberger重排得對氨基苯酚。此路線流程短,所得對氨基苯酚質(zhì)量較好,副產(chǎn)物氫氧化鋁可回收。三、以硝基苯為
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