液質聯(lián)用儀原理及操作注意事項

液質聯(lián)用儀原理及操作注意事項LDD5/9/20241液質聯(lián)用儀原理及操作注意事項液質聯(lián)用技術簡介5/9/20242液質聯(lián)用儀原理及操作注意事項液質聯(lián)用技術簡介5/9/20243液質聯(lián)用儀原理及操作注意事項主要內容5/9/20244液質聯(lián)用儀原理及操作注意事項一、質譜的系統(tǒng)結構示意圖5/9/20245液質聯(lián)用儀原理及操作注意事項質譜系統(tǒng)各部件介紹1.離子源：產(chǎn)生離子化，并將產(chǎn)生的離子在電場的作用下進入毛細管

3.離子光學組件：包括skimmer1，八級桿以及Len1和Len2,進一步除去溶劑和中性分子，高效的離子傳輸組件，聚焦隨機運動的離子進入四級桿。2.毛細管：離子導入通道，將離子源產(chǎn)生的離子傳輸進入質譜，同時隔離外部的常壓與質譜內部的高真空4.四級桿MS1和MS2：質量過濾器，優(yōu)化離子傳輸和質譜分辨率，可以選擇讓某些質荷比的離子一次通過或者所有離子全通過。5.碰撞池：高壓碰撞池，優(yōu)化裂解，六級桿設計有助于捕獲碎片離子6.檢測器：包括高能打拿級和電子倍增器，增強信號，高增益毛細管電壓CapillaryVoltage毛細管出口電壓Fragmentor碰撞能Collisionenergy電子倍增電壓EMV5/9/20246液質聯(lián)用儀原理及操作注意事項ESI離子源的原理ESI將溶液中的離子轉變?yōu)闅庀嚯x子三大步驟：1.在噴霧毛細管尖端產(chǎn)生帶電霧滴2.通過溶劑蒸發(fā)和霧滴分裂使帶電霧滴變小，這一過程反復進行，直至生成很小的帶電霧滴3.由很小帶電霧滴產(chǎn)生氣相離子特點1.直角噴霧離子源設計，大大減少了未離子化的中性液滴進入質譜中，降低噪音，保證毛細管和離子光路更干凈，抗污染2.反吹干燥系統(tǒng)，加速噴霧的溶劑揮發(fā)，減少溶劑簇和流動相的附加離子，在standby狀態(tài)時，仍維持一定的干燥氣溫度和流量，避免空氣吸入質譜真空系統(tǒng)，極大的減少了污染5/9/20247液質聯(lián)用儀原理及操作注意事項庫倫爆炸原理：帶有被測物質離子的流動相在霧化針尖端發(fā)生霧化，液滴表面富集帶同種電荷的離子，內部帶相反電荷聚集，形成帶電液滴細的噴霧，在電場的作用下，飛向毛細管。加熱的氮氣干燥氣體反向流動，帶走液滴中的中性溶劑分子，從而收縮液滴，直至排斥的靜電力超過液滴表面張力，引起庫倫爆炸，過程不斷重復，待分析物離子最終變成氣態(tài)進入毛細管。5/9/20248液質聯(lián)用儀原理及操作注意事項MS2ScanMS2SIMProductIonScanMRM二、定量方法的開發(fā)邏輯順序：5/9/20249液質聯(lián)用儀原理及操作注意事項5/9/202410液質聯(lián)用儀原理及操作注意事項5/9/202411液質聯(lián)用儀原理及操作注意事項5/9/202412液質聯(lián)用儀原理及操作注意事項5/9/202413液質聯(lián)用儀原理及操作注意事項三、液質操作系統(tǒng)的注意事項1234流動相5/9/202414液質聯(lián)用儀原理及操作注意事項三、液質操作系統(tǒng)的注意事項123反相色譜柱5/9/202415液質聯(lián)用儀原理及操作注意事項三、液質操作系統(tǒng)的注意事項檢測器的選擇5/9/202416液質聯(lián)用儀原理及操作注意事項三、液質操作系統(tǒng)的注意事項正離子模式負離子模式正負離子模式選擇的一般原則：5/9/202417液質聯(lián)用儀原理及操作注意事項四、質譜系統(tǒng)的日常維護及故障排除維護周期5/9/202418液質聯(lián)用儀原理及操作注意事項四、質譜系統(tǒng)的日常維護及故障排除1.沖洗霧化氣組件樣品運行結束后，可以使用90%乙腈/10%水,把質譜設置on,沖洗三分鐘，可以有效除去霧化器以及質譜切換閥內痕量的樣品殘留。當霧化器較臟時，可取下霧化器，使用合適的，可以充分溶解可能的樣品殘留的溶劑超聲（霧化器尖端不可接觸到容器壁）5/9/202419液質聯(lián)用儀原理及操作注意事項四、質譜系統(tǒng)的日常維護及故障排除2.清洗電噴霧霧化室將儀器設置為standby,待離子源溫度冷卻后，用50%異丙醇-水溶液浸濕無塵布，擦拭弧形電極和噴霧擋蓋以及周圍。（切禁直接對著毛細管末端沖洗，壓力會增大，造成渦輪泵負載急劇增加，容易損壞渦輪泵）5/9/202420液質聯(lián)用儀原理及操作注意事項四、質譜系統(tǒng)的日常維護及故障排除3.打開氣鎮(zhèn)閥必須每周逆時針擰開氣鎮(zhèn)閥到底，維持20-30min，把油氣分離器內多余的泵油放回泵內，然后順時擰緊，關閉氣鎮(zhèn)閥。關機前務必確認氣鎮(zhèn)閥處于關閉狀態(tài)，否則泵油可能因此回流到質譜的真空腔內，損壞儀器5/9/202421液質聯(lián)用儀原理及操作注意事項四、故障排除信號低質量準確度差霧化器出口是小液滴而不噴霧無液流5/9/