煤礦水中氯離子的測定

ICS

D

備案號

MT

中華人民共和國煤炭行業(yè)標準

MT/T201—200X

代替MT/T201—1995

煤礦水中氯離子的測定

Determinationofchlorineionincoalminewater

（送審稿）

200X—XX—XX發(fā)布200X—XX—XX實施

國家安全生產監(jiān)督管理總局發(fā)布

MT/T201—200X

MT/T201—200X

煤礦水中氯離子的測定

1范圍

本標準規(guī)定了用硝酸銀容量法測定煤礦水中氯離子的含量。

本標準適用于煤礦水中氯離子的測定，本標準測定氯離子的濃度范圍為5mg/L～400mg/L。

2原理

調節(jié)水樣pH值為7.0-8.3，在鉻酸鉀指示劑存在下，用硝酸銀溶液滴定，此時水中氯離子與

銀離子定量生成白色氯化銀沉淀，過量的銀離子與鉻酸根離子生成橘黃色鉻酸銀沉淀，以示滴定

等當點的到達，根據(jù)硝酸銀標準溶液的用量計算出煤礦水中氯離子的含量。

3試劑

3.1除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當純度的水

3.2過氧化氫（GB/T6648）：30%。

1

3.3硫酸標準溶液：c（H2SO4）=0.1mol/L，將3.5mL硫酸（ρ=1.84）(GB625)緩慢加入到1000mL

2

水中。

3.4氫氧化鈉溶液：10g/L，稱取5g氫氧化鈉（GB/T629）溶于水中，稀釋至500mL。

3.5氯化鈉標準溶液：c（NaCl）=0.0250mol/L。稱取已在約200℃干燥2h的優(yōu)級純氯化鈉（GB/T

1266）1.4611g±0.0002g溶于少量水中，轉入1000mL容量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻。

3.6硝酸銀標準溶液：c（AgNO3）=0.025mol/L。稱取4.25g硝酸銀（GB/T670）溶于水中，稀釋

至1000mL，貯于棕色玻璃瓶內。定期(每月)標定其濃度。

標定方法：吸取20mL±0.05mL氯化鈉標準溶液（3.5）于250mL錐形瓶中，用水（3.1）稀釋

至約50mL，加入0.5mL鉻酸鉀指示劑。在不斷搖動下，用硝酸銀標準溶液滴定溶液顏色由黃綠色

變?yōu)殚冱S色即為終點。記錄用量。

同時用50mL水作空白試驗。

硝酸銀標準溶液的濃度按下列公式計算：

c2·v2

c1…………(1)

v1v3

式中：

c1—硝酸銀標準溶液濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；

c2—氯化鈉標準溶液濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；

v1—硝酸銀標準溶液消耗的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

v2—氯化鈉標準溶液取用體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

v3—空白溶液消耗硝酸銀標準溶液的體積，單位為毫升（mL）。

3.7鉻酸鉀指示劑：50g/L。稱取25g鉻酸鉀（HG/T3-918）溶于100mL水中，滴加硝酸銀溶液（3.6）

至產生紅色沉淀不再溶解，再補加數(shù)滴，避光放置約24h后，過濾除去沉淀物，然后加水稀釋至

500mL。

1

MT/T201—200X

3.8酚酞指示劑：5g/L。稱取0.5g酚酞（GB/T10729）溶于50mL乙醇（95%）（GB/T679）中，

再加50mL水，混勻。

4儀器

分析天平：感量0.1mg。

5測定步驟

5.1做兩份試驗水樣的重復測定。

5.2量取50mL±0.1mL試驗水樣于250mL錐形瓶中。

5.3加入0.5mL鉻酸鉀指示劑（3.7），在不斷搖動下用硝酸銀標準溶液（3.6）滴定溶液顏色由黃

綠色至出現(xiàn)穩(wěn)定的橘黃色即為終點。記錄用量。

5.4若水樣中有懸浮物，應用玻璃纖維濾器除去后，再按照5.2、5.3操作。

5.5若水樣pH值不在7.0～8.3范圍內，應加入2～5滴酚酞指示劑（3.8）用硫酸（3.3）或氫氧

化鈉（3.4）將pH值調整至此范圍后，再按照5.3操作。

5.6若水樣中含有亞硫酸鹽、硫化物或硫代硫酸鹽，則應在水樣中加入0.5mL過氧化氫（3.2），

攪拌1min后調整pH值，再按5.3操作。

6結果計算

煤礦水中氯離子的含量按下列公式計算：

cvM

Cl-=111000…………（2）

v4

式中：

-

Cl—煤礦水中氯離子含量的數(shù)值，單位為毫克每升（mg/L）；

v1—滴定消耗硝酸銀標準溶液（3.6）體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

v4—取用試驗水樣體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

c1—硝酸銀標準溶液濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；

M-Cl-摩爾質量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol），（M=35.453）。

計算結果表示到小數(shù)點后兩位。

7精密度

煤礦水中氯離子測定結果的重復性限應符合下表規(guī)定：

氯離子含量范圍，mg/L重復性限，mg/L重復性限，%

≤1503

＞1502

2

《煤礦水中氯離子的測定》修訂說明

氯離子是水的主要組分之一，其含量可以表征水體運動的流速、流量及含水層等，亦是環(huán)

境監(jiān)測水流域、天然淡水是否受到污染的重要指標。

硝酸銀容量法檢測水中氯離子的含量，操作簡單、結果準確。目前仍是各行業(yè)檢測各類水

中氯離子的首選方法。

MT/T201—1995已對原標準方法的測量范圍、水樣預處理、干擾消除等內容作了補充和修

訂，使該方法較為完善，本次修訂在對該方法進行重新確定后，按照GB/T20001.4-20001要求，

對MT/T201-1995標準部分條目和內容進行修訂和補充。

1修訂要點

（1）修訂部分章節(jié)的名稱和內容。

（2）增加“前言”。

（3）修改關于試劑和儀器的部分內容。

（4）對同一實驗室測定精密度的表示方法作了修改。

2修訂部分說明

（1）封面標題增加英文題目名稱。

（2）標準第1章名稱《主題內容與使用范圍》改為“范圍”。

（3）原標準第2章方法提要內容不符合“原理”含義。改寫。

（4）原標準3.5條及5.2條中，對指示劑顏色變化及滴定等當點的描述不夠清晰，作了補充說

明。

（5）標定溶液取多份基準試樣并按算術平均值計算溶液濃度含量屬分析常識。刪去原標準3.8

條中有關內容。

（6）原標準5.1條中有關帶懸浮物的水樣，pH值的調整以及干擾消除的水樣預處理內容用新

增條目列出。

（7）刪去原標準5.2條中“空白試驗”條目。

（8）補充“在分析中僅使用分析純試劑和蒸餾水或與其純度相當?shù)乃钡恼f明。刪去原標準

3.1條。

(9)修改部分試劑濃度表示方法，規(guī)范試劑排列順序。

（10）刪去原標準所列滴定管與實驗室常用設備。

（11）“測定結果的表述”修改為“結果計算”，并規(guī)范公式中物質含量、溶液濃度、體積的表

示方式及濃度單位的表示。以及計算結果有效數(shù)值的說明。

（12）“氯離子測定的精密度”改為“精密度”。

3增加部分條文說明

增加前言，對修改MT/T201—1995的目的和主要內容作了詳細說明。

1

《煤礦水中氯離子的測定方法》

專家意見采用情況說明

《煤礦水中堿度的測定方法》征求意見稿共發(fā)送20份，回收16份，均同意作為送審稿。其

中附意見及建議2份。對所提意見作如下處理。

序

提出意見單位專家意見采用情況未采用說明

號

1重慶天府礦業(yè)公司對計算式作編號采用

3.6滴定過程中加入

2山東煤炭質量檢測中心采用

“在不斷搖動下”

重慶地質礦產研究院

2007年8月

前言

本標準根據(jù)GB/T1.1-2000《標準化工作導則》和GB/T20001.4-2001《標準編寫規(guī)則第4部

分：化學分析方法》的規(guī)定，對MT/T201—1995《煤礦水中氯離子的測定方法》進行修訂。

本標準從生效之日起代替MT/T201—1995《煤礦水中氯離子的測定方法》。

本標準由中國煤炭工業(yè)協(xié)會提出。

本標準由全國煤炭標準化技術委員會歸口。

本標準起草單位：重慶地質礦產研究院。

本標準主要起草人：朱振忠、許玲。

本標準所代替標準歷次版本的發(fā)布情況：

MT/T201—1995。

Ⅰ

MT/T201—200X

煤礦水中氯離子的測定

1范圍

本標準規(guī)定了用硝酸銀容量法測定煤礦水中氯離子的含量。

本標準適用于煤礦水中氯離子的測定，本標準測定氯離子的濃度范圍為5mg/L～400mg/L。

2原理

調節(jié)水樣pH值為7.0-8.3，在鉻酸鉀指示劑存在下，用硝酸銀溶液滴定，此時水中氯離子與

銀離子定量生成白色氯化銀沉淀，過量的銀離子與鉻酸根離子生成橘黃色鉻酸銀沉淀，以示滴定

等當點的到達，根據(jù)硝酸銀標準溶液的用量計算出煤礦水中氯離子的含量。

3試劑

3.1除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當純度的水

3.2過氧化氫（GB/T6648）：30%。

1

3.3硫酸標準溶液：c（H2SO4）=0.1mol/L，將3.5mL硫酸（ρ=1.84）(GB625)緩慢加入到1000mL

2

水中。

3.4氫氧化鈉溶液：10g/L，稱取5g氫氧化鈉（GB/T629）溶于水中，稀釋至500mL。

3.5氯化鈉標準溶液：c（NaCl）=0.0250mol/L。稱取已在約200℃干燥2h的優(yōu)級純氯化鈉（GB/T

1266）1.4611g±0.0002g溶于少量水中，轉入1000mL容量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻。

3.6硝酸銀標準溶液：c（AgNO3）=0.025mol/L。稱取4.25g硝酸銀（GB/T670）溶于水中，稀釋

至1000mL，貯于棕色玻璃瓶內。定期(每月)標定其濃度。

標定方法：吸取20mL±0.05mL氯化鈉標準溶液（3.5）于250mL錐形瓶中，用水（3.1）稀釋

至約50mL，加入0.5mL鉻酸鉀指示劑。在不斷搖動下，用硝酸銀標準溶液滴定溶液顏色由黃綠色

變?yōu)殚冱S色即為終點。記錄用量。

同時用50mL水作空白試驗。

硝酸銀標準溶液的濃度按下列公式計算：

c2·v2

c1…………(1)

v1v3

式中：

c1—硝酸銀標準溶液濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；

c2—氯化鈉標準溶液濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；

v1—硝酸銀標準溶液消耗的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

v2—氯化鈉標準溶液取用體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

v3—空白溶液消耗硝酸銀標準溶液的體積，單位為毫升（mL）。

3.7鉻酸鉀指示劑：50g/L。稱取25g鉻酸鉀（HG/T3-918）溶于100mL水中，滴加硝酸銀溶液（3.6）

至產生紅色沉淀不再溶解，再補加數(shù)滴，避光放置約24h后，過濾除去沉淀物，然后加水稀釋至

500mL。

1

MT/T201—200X

3.8酚酞指示劑：5g/L。稱取0.5g酚酞（GB/T10729）溶于50mL乙醇（95%）（GB/T679）中，

再加50mL水，混勻。

4儀器

分析天平：感量0.1mg。

5測定步驟

5.1做兩份試驗水樣的重復測定。

5.2量取50mL±0.1mL試驗水樣于250mL錐形瓶中。

5.3加入0.5mL鉻酸鉀指示劑（3.7），在不斷搖動下用硝酸銀標準溶液（3.6）滴定溶液顏色由黃

綠色至出現(xiàn)穩(wěn)定的橘黃色即為終點。記錄用量。

5.4若水樣中有懸浮物，應用玻璃纖維濾器除去后，再按照5.2、5.3操作。

5.5若水樣pH值不在7.0～8.3范圍內，應加入2～5滴酚酞指示劑（3.8）用硫酸（3.3）或氫氧

化鈉（3.4）將pH值調整至此范圍后，再按照5.3操作。

5.6若水樣中含有亞硫酸鹽、硫化物或硫代硫酸鹽，則應在水樣中加入0.5mL過氧化氫（3.2），

攪拌1min后調整pH值，再按5.3操作。

6結果計算

煤礦水中氯離子的含量按下列公式計算：

cvM

Cl-=111000…………（2）

v4

式中：

-

Cl—煤礦水中氯離子含量的數(shù)值，單位為毫克每升（mg/L）；

v1—滴定消耗硝酸銀標準溶液（3.6）體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

v4—取用試驗水樣體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

c1—硝酸銀標準溶液濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；

M-Cl-摩爾質量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol），（M=35.453）。

計算結果表示到小數(shù)點后兩位。

7精密度

煤礦水中氯離子測定結果的重復性限應符合下表規(guī)定：

氯離子含量范圍，mg/L重復性限，mg/L重復性限，%

≤1503

＞1502

2

《煤礦水中氯離子的測定》修訂說明