煤礦水中氯離子的測定

ICS

D

備案號

MT

中華人民共和國煤炭行業(yè)標準

MT/T201—200X

代替MT/T201—1995

煤礦水中氯離子的測定

Determinationofchlorineionincoalminewater

（送審稿）

200X—XX—XX發(fā)布200X—XX—XX實施

國家安全生產(chǎn)監(jiān)督管理總局發(fā)布

MT/T201—200X

MT/T201—200X

煤礦水中氯離子的測定

1范圍

本標準規(guī)定了用硝酸銀容量法測定煤礦水中氯離子的含量。

本標準適用于煤礦水中氯離子的測定，本標準測定氯離子的濃度范圍為5mg/L～400mg/L。

2原理

調(diào)節(jié)水樣pH值為7.0-8.3，在鉻酸鉀指示劑存在下，用硝酸銀溶液滴定，此時水中氯離子與

銀離子定量生成白色氯化銀沉淀，過量的銀離子與鉻酸根離子生成橘黃色鉻酸銀沉淀，以示滴定

等當(dāng)點的到達，根據(jù)硝酸銀標準溶液的用量計算出煤礦水中氯離子的含量。

3試劑

3.1除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水

3.2過氧化氫（GB/T6648）：30%。

1

3.3硫酸標準溶液：c（H2SO4）=0.1mol/L，將3.5mL硫酸（ρ=1.84）(GB625)緩慢加入到1000mL

2

水中。

3.4氫氧化鈉溶液：10g/L，稱取5g氫氧化鈉（GB/T629）溶于水中，稀釋至500mL。

3.5氯化鈉標準溶液：c（NaCl）=0.0250mol/L。稱取已在約200℃干燥2h的優(yōu)級純氯化鈉（GB/T

1266）1.4611g±0.0002g溶于少量水中，轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻。

3.6硝酸銀標準溶液：c（AgNO3）=0.025mol/L。稱取4.25g硝酸銀（GB/T670）溶于水中，稀釋

至1000mL，貯于棕色玻璃瓶內(nèi)。定期(每月)標定其濃度。

標定方法：吸取20mL±0.05mL氯化鈉標準溶液（3.5）于250mL錐形瓶中，用水（3.1）稀釋

至約50mL，加入0.5mL鉻酸鉀指示劑。在不斷搖動下，用硝酸銀標準溶液滴定溶液顏色由黃綠色

變?yōu)殚冱S色即為終點。記錄用量。

同時用50mL水作空白試驗。

硝酸銀標準溶液的濃度按下列公式計算：

c2·v2

c1…………(1)

v1v3

式中：

c1—硝酸銀標準溶液濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；

c2—氯化鈉標準溶液濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；

v1—硝酸銀標準溶液消耗的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

v2—氯化鈉標準溶液取用體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

v3—空白溶液消耗硝酸銀標準溶液的體積，單位為毫升（mL）。

3.7鉻酸鉀指示劑：50g/L。稱取25g鉻酸鉀（HG/T3-918）溶于100mL水中，滴加硝酸銀溶液（3.6）

至產(chǎn)生紅色沉淀不再溶解，再補加數(shù)滴，避光放置約24h后，過濾除去沉淀物，然后加水稀釋至

500mL。

1

MT/T201—200X

3.8酚酞指示劑：5g/L。稱取0.5g酚酞（GB/T10729）溶于50mL乙醇（95%）（GB/T679）中，

再加50mL水，混勻。

4儀器

分析天平：感量0.1mg。

5測定步驟

5.1做兩份試驗水樣的重復(fù)測定。

5.2量取50mL±0.1mL試驗水樣于250mL錐形瓶中。

5.3加入0.5mL鉻酸鉀指示劑（3.7），在不斷搖動下用硝酸銀標準溶液（3.6）滴定溶液顏色由黃

綠色至出現(xiàn)穩(wěn)定的橘黃色即為終點。記錄用量。

5.4若水樣中有懸浮物，應(yīng)用玻璃纖維濾器除去后，再按照5.2、5.3操作。

5.5若水樣pH值不在7.0～8.3范圍內(nèi)，應(yīng)加入2～5滴酚酞指示劑（3.8）用硫酸（3.3）或氫氧

化鈉（3.4）將pH值調(diào)整至此范圍后，再按照5.3操作。

5.6若水樣中含有亞硫酸鹽、硫化物或硫代硫酸鹽，則應(yīng)在水樣中加入0.5mL過氧化氫（3.2），

攪拌1min后調(diào)整pH值，再按5.3操作。

6結(jié)果計算

煤礦水中氯離子的含量按下列公式計算：

cvM

Cl-=111000…………（2）

v4

式中：

-

Cl—煤礦水中氯離子含量的數(shù)值，單位為毫克每升（mg/L）；

v1—滴定消耗硝酸銀標準溶液（3.6）體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

v4—取用試驗水樣體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

c1—硝酸銀標準溶液濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；

M-Cl-摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol），（M=35.453）。

計算結(jié)果表示到小數(shù)點后兩位。

7精密度

煤礦水中氯離子測定結(jié)果的重復(fù)性限應(yīng)符合下表規(guī)定：

氯離子含量范圍，mg/L重復(fù)性限，mg/L重復(fù)性限，%

≤1503

＞1502

2

《煤礦水中氯離子的測定》修訂說明

氯離子是水的主要組分之一，其含量可以表征水體運動的流速、流量及含水層等，亦是環(huán)

境監(jiān)測水流域、天然淡水是否受到污染的重要指標。

硝酸銀容量法檢測水中氯離子的含量，操作簡單、結(jié)果準確。目前仍是各行業(yè)檢測各類水

中氯離子的首選方法。

MT/T201—1995已對原標準方法的測量范圍、水樣預(yù)處理、干擾消除等內(nèi)容作了補充和修

訂，使該方法較為完善，本次修訂在對該方法進行重新確定后，按照GB/T20001.4-20001要求，

對MT/T201-1995標準部分條目和內(nèi)容進行修訂和補充。

1修訂要點

（1）修訂部分章節(jié)的名稱和內(nèi)容。

（2）增加“前言”。

（3）修改關(guān)于試劑和儀器的部分內(nèi)容。

（4）對同一實驗室測定精密度的表示方法作了修改。

2修訂部分說明

（1）封面標題增加英文題目名稱。

（2）標準第1章名稱《主題內(nèi)容與使用范圍》改為“范圍”。

（3）原標準第2章方法提要內(nèi)容不符合“原理”含義。改寫。

（4）原標準3.5條及5.2條中，對指示劑顏色變化及滴定等當(dāng)點的描述不夠清晰，作了補充說

明。

（5）標定溶液取多份基準試樣并按算術(shù)平均值計算溶液濃度含量屬分析常識。刪去原標準3.8

條中有關(guān)內(nèi)容。

（6）原標準5.1條中有關(guān)帶懸浮物的水樣，pH值的調(diào)整以及干擾消除的水樣預(yù)處理內(nèi)容用新

增條目列出。

（7）刪去原標準5.2條中“空白試驗”條目。

（8）補充“在分析中僅使用分析純試劑和蒸餾水或與其純度相當(dāng)?shù)乃钡恼f明。刪去原標準

3.1條。

(9)修改部分試劑濃度表示方法，規(guī)范試劑排列順序。

（10）刪去原標準所列滴定管與實驗室常用設(shè)備。

（11）“測定結(jié)果的表述”修改為“結(jié)果計算”，并規(guī)范公式中物質(zhì)含量、溶液濃度、體積的表

示方式及濃度單位的表示。以及計算結(jié)果有效數(shù)值的說明。

（12）“氯離子測定的精密度”改為“精密度”。

3增加部分條文說明

增加前言，對修改MT/T201—1995的目的和主要內(nèi)容作了詳細說明。

1

《煤礦水中氯離子的測定方法》

專家意見采用情況說明

《煤礦水中堿度的測定方法》征求意見稿共發(fā)送20份，回收16份，均同意作為送審稿。其

中附意見及建議2份。對所提意見作如下處理。

序

提出意見單位專家意見采用情況未采用說明

號

1重慶天府礦業(yè)公司對計算式作編號采用

3.6滴定過程中加入

2山東煤炭質(zhì)量檢測中心采用

“在不斷搖動下”

重慶地質(zhì)礦產(chǎn)研究院

2007年8月

前言

本標準根據(jù)GB/T1.1-2000《標準化工作導(dǎo)則》和GB/T20001.4-2001《標準編寫規(guī)則第4部

分：化學(xué)分析方法》的規(guī)定，對MT/T201—1995《煤礦水中氯離子的測定方法》進行修訂。

本標準從生效之日起代替MT/T201—1995《煤礦水中氯離子的測定方法》。

本標準由中國煤炭工業(yè)協(xié)會提出。

本標準由全國煤炭標準化技術(shù)委員會歸口。

本標準起草單位：重慶地質(zhì)礦產(chǎn)研究院。

本標準主要起草人：朱振忠、許玲。

本標準所代替標準歷次版本的發(fā)布情況：

MT/T201—1995。

Ⅰ

MT/T201—200X

煤礦水中氯離子的測定

1范圍

本標準規(guī)定了用硝酸銀容量法測定煤礦水中氯離子的含量。

本標準適用于煤礦水中氯離子的測定，本標準測定氯離子的濃度范圍為5mg/L～400mg/L。

2原理

調(diào)節(jié)水樣pH值為7.0-8.3，在鉻酸鉀指示劑存在下，用硝酸銀溶液滴定，此時水中氯離子與

銀離子定量生成白色氯化銀沉淀，過量的銀離子與鉻酸根離子生成橘黃色鉻酸銀沉淀，以示滴定

等當(dāng)點的到達，根據(jù)硝酸銀標準溶液的用量計算出煤礦水中氯離子的含量。

3試劑

3.1除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水

3.2過氧化氫（GB/T6648）：30%。

1

3.3硫酸標準溶液：c（H2SO4）=0.1mol/L，將3.5mL硫酸（ρ=1.84）(GB625)緩慢加入到1000mL

2

水中。

3.4氫氧化鈉溶液：10g/L，稱取5g氫氧化鈉（GB/T629）溶于水中，稀釋至500mL。

3.5氯化鈉標準溶液：c（NaCl）=0.0250mol/L。稱取已在約200℃干燥2h的優(yōu)級純氯化鈉（GB/T

1266）1.4611g±0.0002g溶于少量水中，轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻。

3.6硝酸銀標準溶液：c（AgNO3）=0.025mol/L。稱取4.25g硝酸銀（GB/T670）溶于水中，稀釋

至1000mL，貯于棕色玻璃瓶內(nèi)。定期(每月)標定其濃度。

標定方法：吸取20mL±0.05mL氯化鈉標準溶液（3.5）于250mL錐形瓶中，用水（3.1）稀釋

至約50mL，加入0.5mL鉻酸鉀指示劑。在不斷搖動下，用硝酸銀標準溶液滴定溶液顏色由黃綠色

變?yōu)殚冱S色即為終點。記錄用量。

同時用50mL水作空白試驗。

硝酸銀標準溶液的濃度按下列公式計算：

c2·v2

c1…………(1)

v1v3

式中：

c1—硝酸銀標準溶液濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；

c2—氯化鈉標準溶液濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；

v1—硝酸銀標準溶液消耗的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

v2—氯化鈉標準溶液取用體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

v3—空白溶液消耗硝酸銀標準溶液的體積，單位為毫升（mL）。

3.7鉻酸鉀指示劑：50g/L。稱取25g鉻酸鉀（HG/T3-918）溶于100mL水中，滴加硝酸銀溶液（3.6）

至產(chǎn)生紅色沉淀不再溶解，再補加數(shù)滴，避光放置約24h后，過濾除去沉淀物，然后加水稀釋至

500mL。

1

MT/T201—200X

3.8酚酞指示劑：5g/L。稱取0.5g酚酞（GB/T10729）溶于50mL乙醇（95%）（GB/T679）中，

再加50mL水，混勻。

4儀器

分析天平：感量0.1mg。

5測定步驟

5.1做兩份試驗水樣的重復(fù)測定。

5.2量取50mL±0.1mL試驗水樣于250mL錐形瓶中。

5.3加入0.5mL鉻酸鉀指示劑（3.7），在不斷搖動下用硝酸銀標準溶液（3.6）滴定溶液顏色由黃

綠色至出現(xiàn)穩(wěn)定的橘黃色即為終點。記錄用量。

5.4若水樣中有懸浮物，應(yīng)用玻璃纖維濾器除去后，再按照5.2、5.3操作。

5.5若水樣pH值不在7.0～8.3范圍內(nèi)，應(yīng)加入2～5滴酚酞指示劑（3.8）用硫酸（3.3）或氫氧

化鈉（3.4）將pH值調(diào)整至此范圍后，再按照5.3操作。

5.6若水樣中含有亞硫酸鹽、硫化物或硫代硫酸鹽，則應(yīng)在水樣中加入0.5mL過氧化氫（3.2），

攪拌1min后調(diào)整pH值，再按5.3操作。

6結(jié)果計算

煤礦水中氯離子的含量按下列公式計算：

cvM

Cl-=111000…………（2）

v4

式中：

-

Cl—煤礦水中氯離子含量的數(shù)值，單位為毫克每升（mg/L）；

v1—滴定消耗硝酸銀標準溶液（3.6）體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

v4—取用試驗水樣體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

c1—硝酸銀標準溶液濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；

M-Cl-摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol），（M=35.453）。

計算結(jié)果表示到小數(shù)點后兩位。

7精密度

煤礦水中氯離子測定結(jié)果的重復(fù)性限應(yīng)符合下表規(guī)定：

氯離子含量范圍，mg/L重復(fù)性限，mg/L重復(fù)性限，%

≤1503

＞1502

2

《煤礦水中氯離子的測定》修訂說明