FZ∕T 01073-1999 紡織品的鑒定試驗(yàn)方法

中華人民共和國(guó)專(zhuān)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)紡織品上整理劑的鑒定試驗(yàn)方法offinishesintextiles本標(biāo)準(zhǔn)適用于紡織品上整理劑的鑒定試驗(yàn)。取不同極性的溶劑將各種紡織品上整理劑進(jìn)行萃取，純化，然后用紅外光3設(shè)備和材料3.1儀器設(shè)備和器皿3.1.1紅外分光光譜儀。3.1.2壓片機(jī)。3.1.3紅外燈。3.1.4瑪瑙研缽。3.1.5恒溫水浴鍋。3.1.6200ml磨口圓底燒瓶。3.1.7回流冷凝器(與200ml圓底燒瓶配套)。3.1.8直徑10～15mm,長(zhǎng)200～300mm的色譜柱。3.1.9200ml燒杯。3.1.10G2微孔過(guò)濾器。3.1.11玻璃表面皿。3.2材料和試劑3.2.1光譜純溴化鉀。3.2.2溴化鉀鹽片。3.2.5柱層析用硅膠，40～80目。3.2.6苯(分析純)。3.2.7三氯乙烯(分析純)。3.2.8甲醇(分析純)。3.2.90.1mol/L鹽酸。3.2.10氫氧化鈉溶液。3.2.11正己烷(分析純)。3.2.12三氯甲烷(分析純)。中華人民共和國(guó)紡織工業(yè)部1988-03-10批準(zhǔn)1988-10-01實(shí)施紡織品整理劑的紅外光譜圖(補(bǔ)充件)圖A3羧甲基纖維素圖A4聚乙烯醇圖A5甲基纖維素圖A6二羥甲基丙烯脲圖A7二羥甲基二羥基乙烯脲圖A8甲醚化二羥甲基二羥基乙烯脲圖A9-1三聚氰胺樹(shù)脂圖A9-2三聚氰胺樹(shù)脂，0.1mol/L鹽酸萃取NaOH中和物-圖A9-3甲醚化羥甲基三聚氰胺圖A10-1羥甲基脲樹(shù)脂圖A10-2羥甲基脲樹(shù)脂，0.1mol/L鹽酸萃取NaOH中和物圖A11-1脲樹(shù)脂(烏龍型)圖A11-2脲樹(shù)脂(烏龍型),0.1mol/L鹽酸萃取NaOH中和物圖A11-3二羥甲基烏龍圖A12聚氧乙烯聚氧丙烯圖A13對(duì)苯二甲酸乙二醇和聚乙二醇醚圖A14聚苯乙烯圖A15聚乙烯圖A16-1聚乙酸乙烯均聚物圖A16-2乙烯-乙酸乙烯共聚物圖A16-3乙烯-丙烯酸系共聚物圖A17丙烯酸酯圖A18甲基丙烯酸甲酯圖A19甲基丙烯酸丁酯圖A20苯乙烯-丙烯酸系共聚物圖A21聚酯樹(shù)脂圖A22聚酰胺樹(shù)脂圖A23醇酸樹(shù)脂圖A24油改性醇酸樹(shù)脂圖A25-1聚氨酯(聚醚型)圖A25-2聚氨酯(聚酯型)圖A25-3聚氨酯(改性)圖A26聚丙烯圖A27聚氯乙烯塑料乳膠圖A28環(huán)氧樹(shù)脂圖A29-1有機(jī)硅樹(shù)脂圖A29-2有機(jī)硅樹(shù)脂cm-|圖A11-1脲樹(shù)脂(烏龍型)圖A11-2脲樹(shù)脂(烏龍型),0.1mol/L鹽酸萃取NaOH中和物T,%90|cm|圖A25-1聚氨酯(聚醚型)圖A25-2聚氨酯(聚酯型)圖A25-3聚氨酯(改性)cm|424cm-lcm-14試驗(yàn)步驟4.1萃取·每種試樣取約-5g重的試驗(yàn)片，放入裝有回流冷凝器的200ml容量的圓底燒瓶中，加入150ml萃取溶劑(依次用苯、三氯乙烯、甲醇、水、0.1mol/L鹽酸萃取),置恒溫水浴中，升溫到萃取溶劑沸點(diǎn)的溫度，萃取-1-h。將萃取液趁熱用微孔過(guò)濾器過(guò)濾，把過(guò)濾后的萃取液分別中，置紅外燈下，將萃取液濃縮到2～3ml。將玻璃棉填入內(nèi)徑為10～15mm,長(zhǎng)為200～300mm的柱色譜管內(nèi)，再填入柱層析用硅膠與正己烷的混合物，裝填至150mm高度，然后在硅膠上面放上濾紙，倒人濃縮的萃取液至柱色譜管中，依次用正己烷、三氯甲烷、甲醇各100ml滴下，收集每種溶劑的流出液至燒杯內(nèi)，在通風(fēng)櫥內(nèi)置紅外燈下將溶劑蒸發(fā)去除。4.3樣品制備4.3.1溴化鉀壓片法壓模中，以壓片機(jī)壓成透明薄片，此溴化鉀壓片備作紅外光譜測(cè)定。4.3.2薄膜法把樣品(大多數(shù)是熱塑性樹(shù)脂整理劑)溶于溶劑中，然后滴溶液在玻璃表面皿上，在室溫下使溶劑揮發(fā)，調(diào)整薄膜厚度適中，再用紅外燈進(jìn)一步除去殘留溶劑，冷卻后取下薄膜備作紅外光譜測(cè)定。4.3.3涂膜法取適量樣品，先在瑪瑙研缽中研磨成細(xì)粉，滴入幾滴有機(jī)溶劑使其溶解(對(duì)難溶的樣品可置于小燒杯中在水浴上加溫溶解),然后將溶液涂在溴化鉀鹽片上，置紅外燈下將溶劑蒸發(fā)去除，取另一溴化鉀鹽片將涂膜夾緊，制成涂片備作紅外光譜測(cè)定。4.4紅外光譜法鑒定用溴化鉀壓片法、薄膜法、涂膜法測(cè)定提取物或純化物的紅外吸收光譜，與預(yù)先制成的標(biāo)準(zhǔn)整理劑的紅外光譜圖對(duì)照進(jìn)行定性鑒定。注：①0.1mol/L鹽酸的萃取液應(yīng)用氫氧化鈉溶液中和后進(jìn)行濃縮。②有些整理劑用酸萃取后的紅外吸收光譜與其標(biāo)準(zhǔn)品不同，在比較鑒別時(shí)其標(biāo)準(zhǔn)也應(yīng)經(jīng)過(guò)同樣處理。③如果萃取物或純化物的紅外光譜因整理劑為混合物而無(wú)法鑒定確認(rèn)