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文檔簡介
離子色譜法測定水中硫酸根的不確定度分析1方法原理及操作流程用離子色譜法測定水中的硫酸根是通過對待測水樣中的色譜峰和保留時間來定性,采用標準溶液的單點外標峰高或峰面積來定量。樣品經過預處理后須經0.45μm的微孔濾膜過濾,然后用注射器注入離子色譜儀的進樣口,進樣量由色譜儀的定量環(huán)決定。水樣流經離子交換樹脂,基于待測陰離子對陰離子樹脂的相對親和力不同而彼此分開,用電導檢測器測量相應的陰離子,與標準進行比較,根據(jù)峰高或峰面積定量。序號123456均值硫酸根2建立數(shù)學模式u(Ao)—A?的標準測量不確定度;u(A)—A的標準測量不確定度。3標準不確定度分量測量c的標準不確定度分量由兩部分構成:第一,由標準溶液C?的濃度所產生的不確定度,記為u(co);第二,色譜峰面積A(或Ao)的標準測量不確定度分量,主要由離子色譜儀的定量重復性引起的不確定度,記為u(A)或u(Ao)。硫酸根的標準使用液是由標準貯備液經過稀釋得到的,用公式表示為:f=V;/V;(4)直接購買一定濃度的硫酸根標準溶液作為貯備液,并按1:5的稀釋比進行稀釋,得到一定濃度的硫酸根使用液。這里1:5稀釋是采用10ml的無分度吸管和f;=V?/V?(5)式中:Co—硫酸根標準使用液的濃度,mg/L;u(Co)—硫酸根標準使用液測量的標準不確定度,mg/L;Cw—硫酸根標準貯備液的濃度,mg/L;u(C)—硫酸根標準貯備液測量的標準不確定度,mg/L生的標準不確定度,ml;u(Vso)—50ml容量瓶體積測量產生的標準不確定度,ml。3.1.1硫酸根標準貯備液測量的不確定度u(C)分析硫酸根標準貯備液是直接購買的有證標準物質,按標準值的2%給定最大允3.1.210ml無分度吸管取樣產生的不確定度u(V?o)分析10ml吸管的標準不確定度來源為:第一,吸管體積的不確定度,按制造商給定容器的容量允差為±0.020ml,按照均勻分布換算成標準偏差為第二,充滿液體至吸管刻度的估讀誤差,估計為同理,50m容量瓶的標準不確定度來源為:第一,容量瓶體積的不確定度,按制造商給定容器的容量允差為±0.05ml,按照均勻分布換算成標準偏差為0.05/√3=0.029ml;第二,充滿液體至吸管刻度的估讀誤差,估計為u(Vo)=√0.0292+0.1442+0.0112=0.15mlu(C)=108×0.04
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