環(huán)境空氣氨的測(cè)定方法

關(guān)于環(huán)境空氣氨的測(cè)定方法目錄方法分類第2頁,共19頁，2024年2月25日，星期天方法分類納氏試劑分光光度法靛酚藍(lán)分光光度法次氯酸鈉—水楊酸分光光度法第3頁,共19頁，2024年2月25日，星期天納氏試劑分光光度法1適用范圍：

本標(biāo)準(zhǔn)適用于環(huán)境空氣中氨的測(cè)定，也適用于制藥、化工、煉焦等工業(yè)行業(yè)廢氣中氨的測(cè)定檢出限為0.5μg/10mL吸收液。當(dāng)吸收液體積為50mL，采氣10L時(shí)，氨的檢出限0.25mg/m3，測(cè)定下限為1.0mg/m3，測(cè)定上限20mg/m3。當(dāng)吸收液體積為10mL，采氣45L時(shí)，氨的檢出限為0.01mg/m3，測(cè)定下限0.04mg/m3，測(cè)定上限0.88mg/m3。第4頁,共19頁，2024年2月25日，星期天方法原理

用稀硫酸溶液吸收空氣中的氨，生成的銨離子與納氏試劑反應(yīng)生成黃棕色絡(luò)合物，該絡(luò)合物的吸光度與氨的含量成正比，在420nm波長處測(cè)量吸光度，根據(jù)吸光度計(jì)算空氣中氨的含量。第5頁,共19頁，2024年2月25日，星期天試劑無氨水硫酸，ρ(H2SO4)=1.84g/mL。鹽酸，ρ(HCl）=1.18g/mL。硫酸吸收液，c(1/2H2SO4)=0.01mol/L。量取2.7mL硫酸（4.2）加入水中，并稀釋至1L，配得0.1mol/L的貯備液。臨用時(shí)再稀釋10倍。第6頁,共19頁，2024年2月25日，星期天

納氏試劑稱取12g氫氧化鈉溶于60mL水中，冷卻；稱取1.7g二氯化汞溶解在30mL水中；稱取3.5g碘化鉀于10mL水中，在攪拌下將上述二氯化汞溶液慢慢加入碘化鉀溶液中，直至形成的紅色沉淀不再溶解為止；在攪拌下，將冷卻至室溫的氫氧化鈉溶液緩慢地加入到上述二氯化汞和碘化鉀的混合液中，再加入剩余的二氯化汞溶液，混勻后于暗處靜置24h，傾出上清液，儲(chǔ)于棕色瓶中第7頁,共19頁，2024年2月25日，星期天酒石酸鉀鈉溶液，ρ=500g/L。稱取50g酒石酸鉀鈉（KNaC4H6O6?4H2O溶于100mL水中，加熱煮沸以驅(qū)除氨，冷卻后定容至100mL。鹽酸溶液，c(HCl）=0.1mol/L。取8.5mL鹽酸（4.3），加入一定量的水中，定容至1000mL。第8頁,共19頁，2024年2月25日，星期天氨標(biāo)準(zhǔn)貯備液，ρ(NH3）=1000μg/mL。稱取0.7855g氯化銨（NH4Cl，優(yōu)級(jí)純，在100℃～105℃干燥2h）溶解于水，移入250mL容量瓶中，用水稀釋到標(biāo)線。氨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，ρ(NH3）=20μg/mL。吸取5.00mL氨標(biāo)準(zhǔn)貯備液（4.8）于250mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。臨用前配制。第9頁,共19頁，2024年2月25日，星期天儀器和設(shè)備氣體采樣裝置：流量范圍為0.1L/min～1.0L/min。玻板吸收管或大氣沖擊式吸收管：125mL、50mL或10mL。具塞比色管：10mL。分光光度計(jì)：配10mm光程比色皿。玻璃容器：經(jīng)檢定的容量瓶、移液管。聚四氟乙烯管（或玻璃管）：內(nèi)徑6mm～7mm。干燥管（或緩沖管）：內(nèi)裝變色硅膠或玻璃棉。第10頁,共19頁，2024年2月25日，星期天樣品采集采樣系統(tǒng)由采樣管、干燥管和氣體采樣泵組成。采樣時(shí)應(yīng)帶采樣全程空白吸收管。環(huán)境空氣采樣：用10mL吸收管，以0.5L/min～1L/min的流量采集，采氣至少45分鐘。工業(yè)廢氣采樣：用50mL吸收管，以0.5L/min～1L/min的流量采集，采氣時(shí)間視具體情況而定。第11頁,共19頁，2024年2月25日，星期天樣品保存采樣后應(yīng)盡快分析，以防止吸收空氣中的氨。若不能立即分析，2℃～5℃可保存7天。第12頁,共19頁，2024年2月25日，星期天分析步驟

繪制校準(zhǔn)曲線取7支10mL具塞比色管，按表1制備標(biāo)準(zhǔn)系列。第13頁,共19頁，2024年2月25日，星期天

按表1準(zhǔn)確移取相應(yīng)體積的標(biāo)準(zhǔn)使用液（4.9），加水至10mL，在各管中分別加入0.50mL酒石酸鉀鈉溶液（4.6），搖勻，再加入0.50mL納氏試劑（4.5），搖勻。放置10min后，在波長420nm下，用10mm比色皿，以水作參比，測(cè)定吸光度。以氨含量（μg）為橫坐標(biāo)，扣除試劑空白的吸光度為縱坐標(biāo)繪制校準(zhǔn)曲線。第14頁,共19頁，2024年2月25日，星期天樣品測(cè)定取一定量樣品溶液（吸取量視樣品濃度而定）于10mL比色管中，用吸收液（4.4）稀釋至10mL。加入0.50mL酒石酸鉀鈉溶液（4.6），搖勻，再加入0.50mL納氏試劑（4.5），搖勻，放置10min后，在波長420nm，用10mm比色皿，以水作參比，測(cè)定吸光度。第15頁,共19頁，2024年2月25日，星期天空白實(shí)驗(yàn)吸收液空白：以與樣品同批配制的吸收液代替樣品，按照上述方法測(cè)定吸光度。采樣全程空白：即在采樣管中加入與樣品同批配制的相應(yīng)體積的吸收液，帶到采樣現(xiàn)場(chǎng)、未經(jīng)采樣的吸收液，測(cè)定吸光度。第16頁,共19頁，2024年2月25日，星