HJ 1224-2021 環(huán)境空氣 有機氯農(nóng)藥的測定 高分辨氣相色譜-高分辨質(zhì)譜法-PDF解密

中華人民共和國國家生態(tài)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)i 2 4 6 9 20善生態(tài)環(huán)境質(zhì)量，規(guī)范環(huán)境空氣中有機氯農(nóng)藥的測定方法，制定本標(biāo)準(zhǔn)由生態(tài)環(huán)境部生態(tài)環(huán)境監(jiān)測司、法規(guī)與標(biāo)準(zhǔn)司組1環(huán)境空氣有機氯農(nóng)藥的測定高分辨氣相色譜-高分辨質(zhì)譜法本方法采用主動采樣器將環(huán)境空氣顆粒物和氣相中的有機氯農(nóng)藥采集到濾膜和聚氨酯泡沫（PUF）測，根據(jù)保留時間和監(jiān)測離子豐度比定性，采用同位素稀釋25.6正己烷-二氯甲烷混合溶劑。5.7無水硫酸鈉（Na2SO4在馬弗爐中400℃烘烤4h，冷5.9進樣內(nèi)標(biāo)：選擇同位素標(biāo)記的化合物作為進5.10有機氯農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液系列：指用壬烷或其它溶劑配制的有機氯農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與相應(yīng)內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的混合溶液。標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度精確已知，且質(zhì)量濃度系列應(yīng)涵蓋高分辨氣相色譜-高分辨質(zhì)譜的定量滿足HJ691對采樣器的相關(guān)要求，具有自動累積采樣體積，且可根據(jù)氣溫3滿足HJ691對采樣頭的相關(guān)要求。采樣頭主要由濾膜及濾膜支撐部分、裝PUF。采樣筒與濾膜支撐架之間、玻璃采樣筒底部均有硅橡膠密封墊圈起密封作用。6——硅橡膠密封圈；7——濾膜；8——濾膜支撐網(wǎng)；9——濾膜支撐架；10數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)：能夠?qū)崟r采集、記錄及存儲質(zhì)4采樣頭安裝在采樣器上并確保儀器穩(wěn)固。每次采樣前應(yīng)進行采樣系統(tǒng)的氣密性和儀器運行穩(wěn)定性等檢5入加壓流體萃取裝置（6.3.1）中，用少量丙酮（5.1）清洗玻璃采樣筒，清洗溶劑合并至樣品中，按照）；根據(jù)樣品中有機氯農(nóng)藥的估算質(zhì)量濃度，將濃縮樣品（7.3.2）用正己烷（5.2）準(zhǔn)確定容至一定體收集全部洗脫液。合并洗脫液和樣品流出液作將凈化后的樣品溶液（.3）6氣（5.15）吹掃濃縮至約20μl后，向進樣瓶中添加進樣內(nèi)標(biāo)（5.9）制備樣內(nèi)標(biāo)的質(zhì)量濃度與制作相對響應(yīng)因子時進樣內(nèi)標(biāo)的質(zhì)量濃度相同?；靹?，待分析。全程序空白樣品（7.1.2）按照試樣的制備（7.3）相同的操作步驟制備全程序空7升溫至218℃,保持1min，以2℃/min的速度升溫至260℃,保持1min。并且同一時間窗口內(nèi)處于中間質(zhì)量數(shù)附近的監(jiān)測離子的分辨率應(yīng)大于8000。各窗口對應(yīng)的質(zhì)量校準(zhǔn)物子（RRFrs定量關(guān)系參見表D.1。QesQQesQses AsAesQes——標(biāo)準(zhǔn)溶液中提取內(nèi)標(biāo)的絕對量，pg；As——標(biāo)準(zhǔn)溶液中目標(biāo)化合物的監(jiān)測離子峰面積之和；Aes——標(biāo)準(zhǔn)溶液中提取內(nèi)標(biāo)的監(jiān)測離子峰面積之和。8QrsQrsQesrsAesArs式中：RRFrs——提取內(nèi)標(biāo)相對于進樣內(nèi)標(biāo)的相對響應(yīng)因Qrs——標(biāo)準(zhǔn)溶液中進樣內(nèi)標(biāo)的絕對量，pg；Qes——標(biāo)準(zhǔn)溶液中提取內(nèi)標(biāo)的絕對量，pg；Aes——標(biāo)準(zhǔn)溶液中提取內(nèi)標(biāo)的監(jiān)測離子峰面積之和；Ars——標(biāo)準(zhǔn)溶液中進樣內(nèi)標(biāo)的監(jiān)測離子峰面積之和?！猂RF=RRFes-iesn————2es-ies(RRF-RRF2es-iesi=1 n-1RRFes100%RRF=RRFrs-irsn————rs——提取內(nèi)標(biāo)相對于進樣內(nèi)標(biāo)的平均相對響應(yīng)因子；取得平均相對響應(yīng)因子之后，對處理好的上機樣品（7.3.5）按照與制作平均相按照與試樣測定（8.3）相同的步驟進行空白試樣99結(jié)果計算與表示9.1定性分析標(biāo)化合物和提取內(nèi)標(biāo)的相對保留時間與制作平均相對響應(yīng)因子時該化合物的相對保留時間的差值在±9.2定量分析Aes上機樣品中提取內(nèi)標(biāo)的監(jiān)測離子峰面積之和；————環(huán)境空氣樣品中目標(biāo)化合物的質(zhì)量濃度，按照公式（7）p=QXVdsdf式中：ρ——環(huán)境空氣樣品中目標(biāo)化合物的質(zhì)量濃度Vsd——根據(jù)相關(guān)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)或排放標(biāo)準(zhǔn)采用相應(yīng)9.3提取內(nèi)標(biāo)回收率————根據(jù)提取內(nèi)標(biāo)相對于進樣內(nèi)標(biāo)的平均相對響應(yīng)因子RRFrs，計算樣品中提取內(nèi)標(biāo)的絕對量，然后根據(jù)提取內(nèi)標(biāo)的添加量，按照公式（8）計算樣品的提取內(nèi),,AAQrs,,AAQrsRRFrsAes上機樣品中提取內(nèi)標(biāo)的監(jiān)測離子峰面積之和；————RRFrs——提取內(nèi)標(biāo)相對于進樣內(nèi)標(biāo)的平均相對響應(yīng)因子。9.4結(jié)果表示和1.27pg/m3～97.3pg/m選擇中間質(zhì)量濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.10按一定周期（每24h或123456789———實驗過程產(chǎn)生的廢液和廢棄物應(yīng)分類存放，集中保管，并依法委托有資質(zhì)單123gamma-BHC(Lindane)4β-六六六567891234β-六六六567891234567891222324β-六六六252627282922222222222222222度比及其變化范圍見表D.1；SIM掃描總離子1β-六六六 —2 3 3 4 — 5 — 6 1——6.85min六氯苯；2——7.10minα-六六六；3——7.69minγ-六六六；4——7.84min——13.9～12234β-六六六567891123456212345631234564β-六六六123456512345661234567123456812345691234561 23—4 56—1234561234561234561234561234561234561234561 234—5 6 1———2 3 4—5—6 1234561 2—3—4 5 6—1———23 456123456123456123456123456789———稱11234562六1234563γ-六六六1234564β-六六六1234565δ-六六六123456612345671234568丹123456N.D.91234561234N.D.56N.D.丹12345612345