金屬粉末干篩分法測定粒度-編制說明送審稿

2根據(jù)《國家標準化管理委員會關于下達2023年第一批推薦性國家標準計劃及相關標準外文版計劃的通知》（國標委發(fā)函〔2023〕1號）精神，由深圳市注成科技股份有限公司負責修訂國家標準《金屬粉末干篩分法測定粒度》，項目計劃編號為：20230124-T-610。按計劃要求，本標準應在2024年完成。篩分法是讓試樣通過一系列不同篩孔的標準篩，將其分離成若干個粒級，分別稱重，求得以質量百分數(shù)表示的粒度分布。篩分法適用約20μm～100㎜之間的粒度分布測量。篩分法有干法與濕法兩種，測定粒度分布時，一般用干法篩分；濕法可避免很細的顆粒附著在篩孔上面堵塞篩孔。若試樣含水較多，特別是顆粒較細的物料，若允許與水混合，顆粒凝聚性較強時最好使用濕法。此外，濕法不受物料溫度和大氣濕度的影響，還可以改善操作條件，精度比干法篩分高。篩分法是顆粒粒徑測量中最為通用也最為直觀的方法。篩分的實現(xiàn)非常簡單：根據(jù)不同的需要,選擇一系列不同篩孔直徑的標準篩，按照孔徑從小到大依次摞起，最下面為底篩，最上面為篩蓋,然后固定在振篩機上，選擇適當?shù)哪Ｊ郊皶r長，自動振動即可實現(xiàn)篩分；篩分完成后，通過稱重的方式記錄下每層標準篩中得到的顆粒質量，并由此求得以質量分數(shù)表示的顆粒粒度分布。篩分法的優(yōu)點是原理簡單、直觀，操作方便，易于實現(xiàn)，這也是其獲得廣泛應用的重要原因。而篩分法的缺點是因為粒徑段的劃分受限于篩層數(shù)，所以對粒徑分布的測量略顯粗糙，在一定程度上影響了結果的精度?；诤Y分法的特點，其應用主要在大粒徑顆粒的粒徑分布測量，如45μm以上。而對于粒徑較小的顆粒，除非使用特殊的方法，篩分法的可靠性較低。篩分法對微細顆粒的區(qū)分能力較差，但用于大顆粒時較為準確，且篩分結果意義明確，具有很好的實際指導意義。綜上所述，金屬粉末干篩分法測定粒度對于粉末冶金用金屬粉末產品的質量控制具有一定影3響，它是評定金屬粉末成型性能和產品最終質量的指標，干篩分法測量金屬粉末粒度對粉末冶金產品質量控制十分必要。本標準等同采用ISO4497：2020《金屬粉末干篩分法測定粒度》，對GB/T1480—2012《金屬粉末干篩分法測定粒度》標準的內容進行了修訂，進一步完善金屬粉末干篩分法測定粒度的規(guī)范要求，提高測定結果的穩(wěn)定性和準確性。由于國內大多數(shù)生產廠家及科研院所均以此方法為依據(jù)測定金屬粉末粒度的分布，因此，本標準修訂是可行的，有利于粉末冶金行業(yè)從業(yè)人員檢測能力和檢測水平的提升，有助于粉末冶金行業(yè)產品質量和制造水平的提高，促進行業(yè)的持續(xù)發(fā)展。深圳市注成科技股份有限公司專業(yè)從事粉末冶金材料與武器裝備研究，已經形成了金屬注射成形材料、金屬注射成形生產工藝、硬質合金武器裝備、鎢合金武器裝備、鐵基合金武器裝備等一系列核心技術，粉末冶金新材料制品涵蓋鎢合金、鐵基合金、硬質合金、鎢銅合金、銅合金、鈦合金、不銹鋼等多種材料，并在槍彈、炮彈、導彈及槍械零件等領域得到規(guī)?；膽?。公司為國家高新技術企業(yè)、國家專精特新小巨人企業(yè)、深圳市國防科技工業(yè)協(xié)會副會長單位、“輕武器裝備理事會”理事單位、中國鋼協(xié)粉末冶金分會注射成形專家委員會會員單位、全國粉末冶金標準化委員會委員單位。公司在粉末冶金主要過程（粉體材料、粘結劑、成型工藝、燒結工藝）中擁有自主核心技術，生產工藝一流，加工設備先進，試驗檢測手段齊全，具備較強的產品研發(fā)、生產能力。標準起草過程中各參編單位給予了大力的支持幫助。深圳市注成科技股份有限公司、廣東省科學院新材料研究所、鷹潭市檢驗檢測認證院、自貢長城表面工程技術有限公司、成都易態(tài)科技有限公司、西安歐中科技材料有限公司、西北有色金屬研究院、江蘇威拉里科技股份有限公司、北京科技大學、鋼鐵研究總院有限公司、國標（北京）檢驗認證有限公司、北礦新材科技有限公司、浙江亞通新材料股份有限公司、國合（通用）青島測試評價有限公司、廣東省工業(yè)檢測分析中心、中南大學、西部寶德科技股份有限公司、西安賽隆增材技術股份有限公司、湖北綠鎢資源循環(huán)有限公司、寧波眾遠新材料有限公司等20家單位提供了相關產品的測試試驗數(shù)據(jù)。測試試驗所需的金屬粉末分別由廣東省科學院新材料研究所、鷹潭市檢驗檢測認證院、自貢長城硬面材料有限公司、成都易態(tài)科技有限公司、西安歐中科技材料有限公司、西北有色金屬研究院、江蘇威拉里科技股份有限公司、北京科技大學等8家單位提供。測試數(shù)據(jù)匯總分析得到西北有色金屬研究院、廣東省科學院新材料研究所、自貢長城硬面材料有限公司的大力支持。深圳市注成科技股份有限公司、廣東省科學院新材料研究所、鷹潭市檢驗檢測認證院、自貢4長城表面工程技術有限公司、成都易態(tài)科技有限公司、西安歐中科技材料有限公司、西北有色金屬研究院、江蘇威拉里科技股份有限公司、北京科技大學、鋼鐵研究總院有限公司、國標（北京）檢驗認證有限公司、北礦新材科技有限公司、中南大學、西部寶德科技股份有限公司、西安賽隆增材技術股份有限公司、湖北綠鎢資源循環(huán)有限公司、洛陽金鷺硬質合金工具有限公司、深圳清研鋰業(yè)科技有限公司、亞洲新材料（北京）有限公司、天津鑄金科技開發(fā)股份有限公司等20家單位提供了相關產品的驗證試驗數(shù)據(jù)。驗證試驗所需的金屬粉末分別由廣東省科學院新材料研究所、鷹潭市檢驗檢測認證院、成都易態(tài)科技有限公司、江蘇威拉里科技股份有限公司、北京科技大學等5家單位提供。驗證試驗數(shù)據(jù)匯總分析得到西北有色金屬研究院的大力支持。標準文本的翻譯確認工作得到亞洲新材料（北京）有限公司、廣東省科學院新材料研究所、西北有色金屬研究院等單位的大力協(xié)助。標準主要起草人以及分工見下表。標準主要起草人及分工深圳市注成科技股份有限公司接到《金屬粉末干篩分法測定粒度》的修訂任務后，立即組織相關工程技術人員成立了標準修訂編制組，進行相關資料的查詢與收集工作，制訂工作計劃和進度安排。編制組首先對ISO4497：2020《金屬粉末干篩分法測定粒度》標準的進行了翻譯，并對重點內容進行了熟悉，同時收集、分析、研究了國內外相關技術資料和標準資料，與參編單位一起開展與標準修定相關的測試試驗工作，在此基礎上，于2023年7月形成了標準的討論稿和編制說明。2023年7月17日～20日，全國有色金屬標準化技術委員會組織在湖北十堰召開標準討論會，參編單位廣東省科學院新材料研究所、自貢長城表面工程技術有限公司、成都易態(tài)科技有限公司、鷹潭市檢驗檢測認證院、西安歐中科技材料有限公司、西北有色金屬研究院、鋼鐵研究總院有限公司、國標（北京）檢驗認證有限公司、北礦新材科技有限公司、國合（通用）青島測試評價有限公司、中南大學、西安寶德科技股份有限公司、西安賽隆增材技術股份有限公司、洛陽金鷺硬質合金工具有限公司以及參會單位安泰科技股份有限公司、承德天大釩業(yè)有限責任公司、崇義章源鎢業(yè)股份有限公司、廣西分析測試研究中心、湖南航天天麓新材料檢測有限責任公司、有研億金新材料有限公司、云南省產品質量監(jiān)督檢驗研究院、長沙礦冶院檢測技術有限責任公司、中國有色桂林礦產地質研究院有限公司、重慶有研重冶新材料有限公司等24家單位對標準的討論稿和編制說明進行了充分、細致地討論，根據(jù)與會專家提出的修改意見，對標準討論稿編制說明中測試數(shù)據(jù)的重復性（r）限r和再現(xiàn)性(R)限R計算方法和計算公式進行了確認，重新計算了測試數(shù)據(jù)的重復性（r）限r和再現(xiàn)性(R)限R，并對測試試驗結果進行了重新分析、討論。同時，根據(jù)修改意見對標準討論稿進行了修改，于2023年12月完成標準的預審稿、編制說明及征求意見稿意見匯總處理表。2023年8月10日至2023年10月20日，全國有色金屬標準化技術委員會將征求意見資料在國家標準化管理委員會的“公共信息服務平臺”上掛網，向社會公開征求意見。同時，全國有色金屬標準化技術委員會通過工作群、郵件向委員單位征求意見，并將征求意見資料在網站上掛網。征求意見的單位包括主要生產、經銷、使用、科研、檢驗等單位及大專院校，征求意見單位廣泛且具有代表性，征求意見時間大于2個月。2023年10月,編制組單位對收集到的意見進行整理，共收到了9條意見，形成了標準征求意見稿意見匯總處理表。標準制定工作組對征求意見稿進行修改，形成標準預審稿。2024年1月16日～19日，全國有色金屬標準化技術委員會組織在瓊海召開標準的預審會，編制組成員西北有色金屬研究院、西安歐中科技材料有限公司、西安賽隆金屬材料有限責任公司、西部寶德科技股份有限公司、湖北綠鎢資源循環(huán)有限公司、鋼鐵研究總院、北礦新材科技有限公司、江蘇威拉里科技股份有限公司、廣東省科學院新材料研究所、廣東省科學院工業(yè)分析檢測中心、鷹潭市檢驗檢測認證院、自貢長城硬面材料有限公司、成都易態(tài)科技有限公司、國合通用（青島）測試評價有限公司、洛陽金鷺硬質合金工具有限公司、亞洲新材料（北京）有限公司、天津鑄金科技開發(fā)股份有限公司以及參會單位北京礦冶科技集團有限公司、廣東邦普循環(huán)科技有限公司、天津國安盟固利新材料科技股份有限公司、中偉新材料股份有限公司、崇義章源鎢業(yè)股份有限公司等35家單位對標準的預審稿、編制說明和征求意見稿意見匯總處理表進行了充分、細致地討論。會后編制組根據(jù)預審會專家意見開展了驗證試驗工作，并對試驗結果進行了對標、分析；同時，參編單位還進一步開展了標準文本的翻譯和確認工作，在此基礎上形成了標準的送審稿、編制說明和意見匯總處理表。s6該標準按照GB/T1.1-2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》和GB/T1.2-2020《標準化工作導則第2部分：以ISO/IEC標準化文件為基礎的標準化文件起草規(guī)則》的要求編寫。本標準等同采用ISO4497：2020《金屬粉末干篩分法測定粒度》。本標準代替GB/T1480-2012《金屬粉末干篩分法測定粒度》。與GB/T1480-2012相比，除結構調整和編輯性改動外，主要技術變化如下：a）更改了規(guī)范性引用文件（見第2章，2012年版的第2章）；b）更改了公稱深度（見5.1.1，2012年版的4.1.1）；c）刪除了5.1.3中的注（見5.1.3，2012版的4.1.3）；d）增加了7.1常規(guī)步驟，注更改為注1，增加了7.1.3、7.1.4和注2（見7.1，2012版的6.1、6.2）；e）增加了第9章（見第9章f）增加了參考文獻。2.3.1測試試驗參編單位按照ISO4497：2020《金屬粉末干篩分法測定粒度》標準精密度要求開展測試試驗工作，測試的金屬粉末包括氣霧化不銹鋼粉1，氣霧化不銹鋼粉2，電解銅粉，霧化純鐵粉，水霧化不銹鋼粉，鑄造碳化鎢粉，鎳基高溫合金粉，氣霧化鈦合金粉等8種粉末。測試試驗分為4個組，每組5個參編單位，分別測試2種金屬粉末。各單位測試記錄見表1～表20。第1組測試記錄見表1～表5。（小于0.1%的任何組份應以“痕量”報出）7gggg 0 gggg--------gggg8--------gggg ----gggg---------------- 第2組測試記錄見表6～表10。（小于0.1%的任何組份應以“痕量”報出）9gggg gggg--------gggg----0-0-0--gggg--------gggg--------第3組測試記錄見表11～表15。（小于0.1%的任何組份應以“痕量”報出）gggg--------gggg--------gggg---- gggg--------gggg-------0-第4組測試記錄見表16～表20。（小于0.1%的任何組份應以“痕量”報出）gggg ----gggg--------gggg 1-2-3-2-gggg---- gggg---- 第1組霧化純鐵粉和電解銅粉測試結果匯總統(tǒng)計見表21、表22。1、霧化純鐵粉測試結果分析：相同篩分時間、不同篩分設備，霧化純鐵粉測試結果≥75μm的粉末重復性(r)滿足標準精密度要求75μm的粉末不能滿足標準精密度要求。霧化純鐵粉測試結果的再現(xiàn)性(R)差，不能滿足標準精密度要求。測試結果表明，篩分設備對霧化純鐵粉測試結果的重復性(r)和再現(xiàn)性(R)影響較大。2、電解銅粉測試結果分析：相同篩分時間、不同篩分設備，電解銅粉測試結果的重復性(r)和再現(xiàn)性(R)較好，滿足標準精密度要求。測試結果表明，粒度分布窄的電解銅粉測試結果相對于粒度分布寬的霧化純鐵粉測試結果具有更高的重復性(r)和再現(xiàn)性(R)。第2組不氣霧化銹鋼粉1和氣霧化不銹鋼粉2測試結果匯總統(tǒng)計見表23、表24。1、氣霧化不銹鋼粉末1測試結果分析：不同篩分設備、不同篩分時間，氣霧化不銹鋼粉1測試結果的重復性(r)和再現(xiàn)性(R)差，不能滿足標準精密度要求。2、氣霧化不銹鋼粉末2測試結果分析：不同篩分設備、不同篩分時間，氣霧化不銹鋼粉2測試結果的重復性(r)和再現(xiàn)性(R)差，不能滿足標準精密度要求。測試結果表明，篩分設備和篩分時間對氣霧化不銹鋼粉測試結果的重復性(r)和再現(xiàn)性(R)影響第3組鎳基高溫合金粉和氣霧化TC4鈦合金粉測試結果匯總統(tǒng)計見表25、表26。1、鎳基高溫合金粉測試結果分析：相同的測試設備和篩分時間，鎳基高溫合金粉末測試結果的重復性(r)較好，滿足標準精密度要求，再現(xiàn)性(R)較差，不能滿足標準精密度要求。2、氣霧化增材制造TC4粉測試結果分析：相同的測試設備和篩分時間，氣霧化TC4粉末篩分測試結果的重復性(r)和再現(xiàn)性(R)較好，滿足標準精密度要求。測試結果表明，相同的測試設備和測試時間，粉末形貌不同（鎳基高溫合金粉為不規(guī)則形狀、氣霧化增材制造TC4粉為球形），測試結果的重復性(r)和再現(xiàn)性(R)不同。第4組鑄造碳化鎢粉和水霧化不銹鋼粉317L測試結果匯總統(tǒng)計見表27、表28。1、鑄造碳化鎢粉測試結果分析：不同篩分設備、不同篩分時間，鑄造碳化鎢粉測試結果的重復性(r)和再現(xiàn)性(R)差，不能滿足標準精密度要求。2、水霧化不銹鋼粉317L測試結果分析：不同篩分設備、不同篩分時間，水霧化不銹鋼粉測試結果≥106μm的重復性(r)和再現(xiàn)性(R)較好，滿足標準精密度要求106μm的重復性(r)和再現(xiàn)性(R)差，不能滿足標準精密度要求。測試結果表明，不同的測試設備、不同的測試時間和不規(guī)則的粉末形貌，測試結果的重復性(r)和再現(xiàn)性(R)不能滿足標準精密度要求。綜上分析，干篩分法測定金屬粉末粒度的重復性(r)和再現(xiàn)性(R)與篩分設備和篩分時間有關，與粉末制備工藝與粉末形貌粒度有關。其中，相同篩分設備和相同篩分時間測試結果的重復性(r)和再現(xiàn)性(R)明顯好于不同篩分設備和不同篩分時間；球形粉末（如氣霧化增材制造TC4粉）的重復性(r)和再現(xiàn)性(R)明顯好于不規(guī)則形狀粉末（如鑄造碳化鎢粉粉末粒度分布窄的粉末（如電解銅粉）的重復性(r)和再現(xiàn)性(R)明顯好于粉末粒度分布寬的粉末（如霧化純鐵粉）。標準驗證試驗需充分考慮篩分設備和篩分時間、粉末制備工藝與粉末形貌粒度對測試結果重復性(r)和再現(xiàn)性(R)的影響。000000000 --注：廣東省科學院工業(yè)分析檢測中心測試數(shù)據(jù)不完整000000000000000000000-- 注：廣東省科學院工業(yè)分析檢測中心測試數(shù)據(jù)不完整R000000000----R00000000 000000000000000 --注：湖北綠鎢資源循環(huán)有限公司兩次測試試驗的間隔時間超過標準規(guī)定要求r000000000000 注：湖北綠鎢資源循環(huán)有限公司兩次測試試驗的間隔時間超過標準規(guī)定要求R0000----R0000 --2.3.2驗證試驗參編單位按照ISO4497：2020《金屬粉末干篩分法測定粒度》標準精密度要求開展驗證試驗工作，驗證試驗金屬粉末包括霧化純鐵粉，電解銅粉，氣霧化不銹鋼粉1，氣霧化不銹鋼粉2，水霧化不銹鋼粉等5種粉末。驗證試驗分為2組，每組10個參編單位。驗證試驗采用機械篩分設備、15min篩分時間、未干燥處理的粉末，每種粉末測試4次。各單位驗證試驗測試結果分析匯總統(tǒng)計表見表28～表37。8公司9/自貢長城表面工123456789rR00000篩 =--限公司3/廣東省科8公司9/自貢長城表面工00000篩篩-=--粉末粒度≥45um時，霧化純鐵粉的重復性限r基本滿足標準圖表要求，測試結果的重復性較好；粉末粒度＜45um時，霧化純鐵粉的重復性限r超出標準圖表要求，不同實驗室測試結果的標準偏差波動較大，測試結果的重復性較差。粉末粒度≥75um時，霧化純鐵粉的再現(xiàn)性限R基本滿足標準圖表要求，測試結果的再現(xiàn)性較好；粉末粒度＜75um時，霧化純鐵粉的再現(xiàn)性限R超出標準圖表要求，不同實驗室測試結果的平均值波動大，測試結果的再現(xiàn)性差。公司3/廣東省科學院新8公司9/自貢長城表面工123456789000000000000000000000000000000篩-= 限公司3/廣東省科8限公司9/自貢長城表0000000000000000000000000篩篩-=--電解銅粉的重復性限r滿足標準圖表要求，測試結果的重復性好。電解銅粉的再現(xiàn)性限R超出標準圖表要求，不同實驗室測試結果的平均值波動大，測試結果的再現(xiàn)性差。技開發(fā)股份有限公司8標準偏差40000000000000 =--注：鋼鐵研究總院有限公司測試過程中篩網發(fā)生破裂，影響篩分結果，該結果未納入技開發(fā)股份有限公司80000000000000 =--氣霧化不銹鋼粉1的重復性限r基本滿足標準圖表要求，測試結果的重復性較好。氣霧化不銹鋼粉1的再現(xiàn)性限R超出標準圖表要求，不同實驗室測試結果的平均值波動大，測試結果的再現(xiàn)性差。技開發(fā)股份有限公司8標準偏差40000000000-= 0000000000-=--氣霧化不銹鋼粉2的重復性限r基本滿足標準圖表要求，測試結果的重復性較好。氣霧化不銹鋼粉2的再現(xiàn)性限R超出標準圖表要求，不同實驗室測試結果的平均值波動大，測試結果的再現(xiàn)性差。技開發(fā)股份有限公司8標準偏差4000000000-=