JJG 548-2018測汞儀行業(yè)標準

中華人民共和國國家計量檢定規(guī)程2018-06-25發(fā)布2018-12-25實施測汞儀檢定規(guī)程I 1范圍 2引用文件 3概述 4計量性能要求 5通用技術(shù)要求 5.1外觀 5.2絕緣電阻 6計量器具控制 6.1檢定條件 6.2檢定項目 6.3檢定方法 7檢定結(jié)果的處理 8檢定周期 附錄A標準溶液的配制方法及實例 附錄B測汞儀檢定記錄格式 附錄C檢定證書/檢定結(jié)果通知書內(nèi)頁格式 Ⅱ本規(guī)程是對JJG548—2004《測汞儀》的修訂。與JJG548—2004《測汞儀》相比，除編輯性修改外，主要技術(shù)變化如下：——限定規(guī)程的適用范圍為測定液體樣品中汞含量的測汞儀(見1); 檢出限的單位修改為質(zhì)量單位——修訂線性誤差、重復(fù)性檢定方法中使用的標準溶液的要求(見6.3.3、——修訂線性誤差、檢出限和重復(fù)性的檢定方法，不限制汞還原方法(見6.3.3、6.3.4、6.3.5);——修訂附錄A為“標準溶液的配制方法及實例”; 刪除原規(guī)程中“線性回歸法中斜率和截距的計算”附錄本規(guī)程的歷次版本發(fā)布情況為：——JJG548—2004;——JJG548—1988;l測汞儀檢定規(guī)程1范圍本規(guī)程適用于測定液體樣品中汞含量的冷原子吸收和冷原子熒光測汞儀的首次檢定、后續(xù)檢定和使用中檢查。2引用文件GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和實驗方法凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本規(guī)程；凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本規(guī)程。測汞儀(以下簡稱儀器)主要用于水、大氣、土壤、礦物、食品、化妝品和生物等樣品中痕量汞元素的測定。測汞儀根據(jù)檢測原理分為冷原子吸收測汞儀(以下簡稱吸收類儀器)和冷原子熒光測汞儀(以下簡稱熒光類儀器)。吸收類儀器的原理是基于樣品中汞原子吸收低壓汞燈發(fā)出的波長為253.7nm的特征譜線，其吸光度在一定范圍內(nèi)符合朗伯-比爾(Lambert-Beer)定律，由此定量測定樣品中汞元素含量。熒光類儀器的原理是基于樣品中基態(tài)汞原子被低壓汞燈發(fā)出的波長為253.7nm的特征譜線激發(fā)到高能態(tài)，當返回基態(tài)時輻射出熒光，在一定范圍內(nèi)，熒光強度與汞濃度呈線性關(guān)系，由此定量測定樣品中汞元素含量。吸收類儀器主要由光源、吸收池、檢測器和數(shù)據(jù)處理及顯示單元等組成，儀器主要結(jié)構(gòu)示意圖見圖1。光源光源吸收池檢測器數(shù)據(jù)處理及顯示單元熒光類儀器主要由光源、聚光系統(tǒng)、熒光池、檢測器和數(shù)據(jù)處理及顯示單元等組成，儀器主要結(jié)構(gòu)示意圖見圖2。數(shù)據(jù)處理及顯示單元數(shù)據(jù)處理及顯示單元聚光系統(tǒng)聚光系統(tǒng)檢測器熒光池光源圖2冷原子熒光測汞儀主要結(jié)構(gòu)示意圖24計量性能要求測汞儀的計量性能要求見表1。表1測汞儀計量性能要求檢定項目計量性能要求吸收類熒光類士15檢出限/ng5通用技術(shù)要求5.1外觀5.1.1儀器及附件的所有零件應(yīng)緊固無松動；連接件應(yīng)連接良好；運動部位應(yīng)運動靈活、平穩(wěn)；儀器內(nèi)外各種管路連接口必須可靠密封，避免漏氣、漏液。儀器通電后，各部件都能正常工作，各旋鈕、按鍵應(yīng)能正常調(diào)節(jié)，顯示單元顯示應(yīng)清晰完整。5.1.2儀器銘牌應(yīng)標有儀器名稱、型號、出廠編號、制造日期、制造廠名，國產(chǎn)儀器應(yīng)有制造計量器具許可證標志及編號。5.2絕緣電阻儀器的電源進線與機殼之間的絕緣電阻不小于20MΩ。6計量器具控制計量器具控制包括首次檢定、后續(xù)檢定和使用中檢查。6.1檢定條件6.1.1檢定用標準器及配套設(shè)備6.1.1.1汞有證標準物質(zhì)：相對擴展不確定度不大于1%(k=2),標準溶液的配制方法見附錄A。6.1.1.2單標線吸量管、單標線容量瓶：A級。6.1.1.3移液器：1000μL,容量最大允許誤差±1%,重復(fù)性不大于0.5%6.1.1.4絕緣電阻表：輸出電壓500V,10級。6.1.2檢定環(huán)境條件6.1.2.1實驗室應(yīng)清潔，無汞污染源，裝有排風裝置。6.1.2.2環(huán)境溫度：(5～35)℃。6.1.2.3相對濕度：≤80%。6.1.2.4電源：(220±22)V,(50±0.5)Hz。6.2檢定項目儀器首次檢定、后續(xù)檢定和使用中檢查項目如表2所示。JJG548—20183表2檢定項目一覽表檢定項目首次檢定后續(xù)檢定十十十絕緣電阻十————線性誤差十十十檢出限十十十重復(fù)性十十十500V直流試驗電壓，穩(wěn)定5s后，測量絕緣電阻。標準物質(zhì)稀釋至特定濃度(方法見附錄A),吸收類儀器移取汞含量分別為0ng、5ng、照儀器說明書，在低量程范圍均勻選取6個測量點標準溶液(包含0ng),對各標準溶液重復(fù)測定3次，計算3次測得值的平均值，用最小二乘法擬合汞含量標準值和測得信A=a+bx(1)按照公式(2)計算各測量點儀器測得值的線性方程回歸值(不包含0ng),按照公式(3)計算線性誤差，取結(jié)果絕對值最大者為儀器的線性誤差檢定結(jié)果。JJG548—20184△x;——第i點的線性誤差，%。對多量程儀器，在其他量程范圍內(nèi)均勻選取5個測量點，移取相應(yīng)含量的汞標準溶液按照上述方法進行線性誤差試驗。6.3.4檢出限按照儀器說明書操作方法對空白溶液連續(xù)測量11次，計算測得值的平均值A(chǔ)。,按公式(4)計算空白標準偏差，按公式(5)計算檢出限。A;o——儀器第i次測得值；A?——11次測得值的平均值；n——測量次數(shù)；s?——空白溶液11次測得值的實驗標準偏差；6.3.5重復(fù)性吸收類儀器移取汞含量為20ng的標準溶液，熒光類儀器移取汞含量為2.0ng的標準溶液，按照儀器說明書操作方法，連續(xù)測量7次，計算測得值的平均值A(chǔ),按公式(6)計算重復(fù)性。A;——儀器第i次測得值；A——7次測得值的算術(shù)平均值；sr——以相對標準偏差表示的重復(fù)性，%。7檢定結(jié)果的處理按本規(guī)程的規(guī)定和要求，檢定合格的儀器發(fā)給檢定證書；檢定不合格的儀器，發(fā)給檢定結(jié)果通知書，并注明不合格項目。8檢定周期儀器的檢定周期一般不超過1年。在此期間，儀器經(jīng)修理或?qū)y量結(jié)果有懷疑時，應(yīng)及時進行檢定。JJG548—20185附錄A標準溶液的配制方法及實例A.1汞標準溶液配制用試劑A.1.1實驗用水：符合GB/T6682二級水要求A.1.2硝酸：優(yōu)級純A.2汞標準溶液配制方法使用有證標準物質(zhì)逐級稀釋得到檢定用系列標準溶液，標準溶液稀釋的計算見公V?——稀溶液體積，mL;V?——濃溶液體積，mL。標準溶液加入量的計算見公式(A.2):A.3汞標準溶液稀釋配制及取樣實例使用1.00μg/mL汞標準物質(zhì)舉例說明檢定用標準溶液的稀釋及取樣方法。移取1.00μg/mL汞標準物質(zhì)5.00mL稀釋至100mL容量瓶，得到50ng/mL汞標準溶液母液。按照表A.1移取相應(yīng)體積的50ng/mL汞標溶液母液至100mL容量瓶，分別加入5mL硝酸，以實驗用水定容得到表A.1中相應(yīng)濃度的汞標準溶液。6表A.1檢定用標準溶液稀釋方案序號擬稀釋標準溶液濃度ng/mL移取母液體積mL標準溶液母液濃度ng/mL定容體積mL112233445665789根據(jù)以上汞標準溶液的稀釋方案，計算得到檢定時所需移取的標準溶液體積見表A.2,使用符合6.1.1.2要求的單標線吸量管或符合6.1.1.3要求的移液器加樣。序號標準加入量標準溶液濃度ng/mL移取體積mL1121314151655171819117附錄B測汞儀檢定記錄格式送檢單位：儀器型號：儀器編號：制造廠商：儀器類別：□吸收類□熒光類環(huán)境溫度：環(huán)境濕度：證書編號：記錄編號：檢定地點：檢定日期：檢定依據(jù)：檢定結(jié)論：檢定使用的計量(基)標準裝置：測量范圍不確定度/準確度等級/最大允許誤差計量標準證書編號有效期至檢定使用的標準器：名稱/型號測量范圍不確定度/準確度等級/最大允許誤差檢定/校準證書編號有效期至2.線性誤差(測量范圍：)標準值測得值線性方程計算值線性誤差%123平均值截距斜率83.檢出限/測得值空白檢出限/ng4.重復(fù)性/%:檢定員核驗員9附錄C檢定證書/檢定結(jié)果通知書內(nèi)頁格式C.1檢定證書/檢定結(jié)果通知書內(nèi)頁證書編號××××××—××××檢定機構(gòu)授權(quán)說明檢定環(huán)境條件及地點：℃相對濕度%檢定使用的計量(基)標準裝置名稱測量范圍不確定度/準確度等級/最大允許誤差計量標準證書編號有效期至檢定使用的標準器名稱/型號測量范圍不確定度/準確度等級/最大允許誤差檢定/校準證書編號有效期至