2024江蘇化學(xué)高考復(fù)習(xí)十六　化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合

專題十六化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合

五年高考

A組本地區(qū)高考題

考點(diǎn)1常見儀器的使用和實(shí)驗(yàn)基本操作

1.（2022江蘇,4,3分）實(shí)驗(yàn)室制取少量SO2水溶液并探究其酸性,下列實(shí)驗(yàn)裝置和操作不熊達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)?/p>

的的是（）

60%硫酸

飽和

NaHSO式qa)

乙丙

A.用裝置甲制取S0?氣體

B.用裝置乙制取SO2水溶液

C.用裝置丙吸收尾氣中的S02

D.用干燥pH試紙檢驗(yàn)S02水溶液的酸性

答案C

2.（2021江蘇,3,3分）下列由廢銅屑制取CuSO-5HzO的實(shí)驗(yàn)原理與裝置不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖牵ǎ?/p>

Nm（）3溶液

?廢銅屑

D加熱器

CuSO,

溶液

CuSO4

，溶液

A.用裝置甲除去廢銅屑表面的油污

B.用裝置乙溶解廢銅屑

C.用裝置丙過(guò)濾得到CuSO」溶液

D.用裝置丁蒸干溶液獲得CuS04?5H2O

答案D

3.（2020江蘇單科,5,2分）實(shí)驗(yàn)室以CaC03為原料,制備C02并獲得CaCl2-6IL0晶體。下列圖示裝置和

原理不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖牵ǎ?/p>

co,一』/

/y\CaCO3

A.制備CO,B.收集CO,

C.濾去CaCO、D.制得CaCL,?6H、。

答案D

考點(diǎn)2物質(zhì)的檢驗(yàn)、分離和提純

1.（2021江蘇,9,3分）通過(guò)下列實(shí)驗(yàn)可從L的CC"溶液中回收Lo

①加濃NaOH溶液①加稀硫酸

L的CCL溶液1②分離*含I和I。3的水溶液I-②過(guò)濾"麗

下列說(shuō)法正確的是（）

A.NaOH溶液與I?反應(yīng)的離子方程式：L+20H-I+IO3+H2O

B.通過(guò)過(guò)濾可將水溶液與CCL分離

C.向加酸后的上層清液中滴加AgNO,溶液生成Agl沉淀，1個(gè)Agl晶胞（如圖所示）中含14個(gè)I

D.回收的粗碘可通過(guò)升華進(jìn)行純化

答案D

2.（2018江蘇單科,5,2分）下列有關(guān)從海帶中提取碘的實(shí)驗(yàn)原理和裝置能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖牵ǎ?/p>

A.用裝置甲灼燒碎海帶

B.用裝置乙過(guò)濾海帶灰的浸泡液

C.用裝置丙制備用于氧化浸泡液中I的Ck

D.用裝置丁吸收氧化浸泡液中I后的CL尾氣

答案B

3.（2015江蘇單科,7,2分）下列實(shí)驗(yàn)操作正確的是（）

A.用玻璃棒蘸取CHBCOOH溶液點(diǎn)在水濕潤(rùn)的pH試紙上,測(cè)定該溶液的pH

B.中和滴定時(shí),滴定管用所盛裝的反應(yīng)液潤(rùn)洗2~3次

C.用裝置甲分液,放出水相后再?gòu)姆忠郝┒废驴诜懦鲇袡C(jī)相

D.用裝置乙加熱分解NaHCOs固體

答案B

考點(diǎn)3制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)

1.(2023江蘇，16,15分)實(shí)驗(yàn)室模擬“鎂法工業(yè)煙氣脫硫”并制備MgSO.1?H。其實(shí)驗(yàn)過(guò)程可表示為

羋

氧化鎂漿料J吸kX轉(zhuǎn)化----MgS04-11,0

(1)在攪拌下向氧化鎂漿料中勻速緩慢通入SOz氣體,生成MgSOs,反應(yīng)為

Mg(OH)2+H2SO：r=MgSO3+2H2O

其平衡常數(shù)長(zhǎng)與降以8(0}1)2］、1但8503)、Kai(H2so3)、Ka/HzSCh)的代數(shù)關(guān)系式為k；下列

實(shí)驗(yàn)操作一定能提高氧化鎂漿料吸收SO,效率的有(填序號(hào))。

A.水浴加熱氧化鎂漿料

B.加快攪拌速率

C.降低通入SO2氣體的速率

D.通過(guò)多孔球泡向氧化鎂漿料中通S02

(2)在催化劑作用下MgSOs被6氧化為MgSO,。己知MgSO：,的溶解度為0.57g(20℃),。2氧化溶液中

SO交的離子方程式為;在其他條件相同時(shí)，以負(fù)載鉆的分子篩為催化

劑,漿料中MgSO,被Oz氧化的速率隨pH的變化如圖-1所示。在pH=6~8范圍內(nèi)，pH增大,漿料中MgSO.,

的氧化速率增大,其主要原因是

%0.10

0.08

二

0

1

/

米O..06

?

O..04

3

O..026zo

麻

PH8.圖

⑶制取MgSO,?H.0晶體。在如圖-2所示的實(shí)驗(yàn)裝置也攪拌下，使一定量的MgSOs漿料與H2sol溶液充

分反應(yīng)。MgSOs漿料與H2soi溶液的加料方式是;補(bǔ)充完整制取MgSO,?H20晶體的實(shí)驗(yàn)方

案：向含有少量Fe\A「*的MgSO,溶液

中，o

［已知:Fe"、Al"在pH>5時(shí)完全轉(zhuǎn)化為氫氧化物沉淀；室溫下從MgSO,飽和溶液中結(jié)晶出

MgSO.?7H20,MgSO,-7H20在150」70℃下干燥得到MgSO,-H20,實(shí)驗(yàn)中需要使用MgO粉末。］

Ksp[Mg(OH)2]MajH2sO3)?花？(H2sO3)

答案BD

Ksp(MgSO3)?

催化劑

:

(2)2SOt+022S0fpH增大,c(SO簿增大,氧化速率加快

（3）用滴液漏斗向盛有MgSCh漿料的三頸瓶中緩慢滴加H2soi溶液分批加入少量MgO粉末,攪拌,直至

用pH試紙測(cè)得pH25,過(guò)濾;將濾液蒸發(fā)濃縮、降溫至室溫結(jié)晶，過(guò)濾,所得晶體在150~170℃干燥

2.（2021江蘇，17,15分）以軟鎰礦粉（含MnOz及少量Fe、Al、Si、Ca、Mg等的氧化物）為原料制備電池

級(jí)Mn02o

⑴浸取。將一定量軟鎰礦粉與Na2s。3、H80,溶液中的一種配成懸濁液,加入到三頸瓶中（裝置如圖

1）,70°C下通過(guò)滴液漏斗緩慢滴加另一種溶液,充分反應(yīng),過(guò)濾。滴液漏斗中的溶液是;MnO2

轉(zhuǎn)化為的離子方程式為O

|電蠡輸國(guó)

圖1

（2）除雜。向已經(jīng)除去Fe、Al、Si的MnSOi溶液（pH約為5）中加入NHF溶液,溶液中的Ca2\Mg"形成

氟化物沉淀。若沉淀后上層清液中c（F）=O.05mol?L則c（Ca"）/c（Mg"）=。

9

[KSp（MgF2）=5X10",Ksp（CaF2）=5XIO-]

⑶制備MnCO*。在攪拌下向100mL1mol-L1MnSO”溶液中緩慢滴加1mol-L1NHHCOs溶液,過(guò)濾、

洗滌、干燥，得到MnCCh固體。需加入NH,HC03溶液的體積約為。

（4）制備MnOz。MnC。,經(jīng)熱解、酸浸等步驟可制備MnO”MnCO,在空氣氣流中熱解得到三種價(jià)態(tài)鎰的氧化

物,鎰元素所占比例（趟.態(tài)即華啰型迷刎X100%）隨熱解溫度變化的曲線如圖2所示。已知:MnO

鐳兀索總質(zhì)重

與酸反應(yīng)生成Mn-Mn。氧化性強(qiáng)于Ch,在加熱條件下在酸性溶液中轉(zhuǎn)化為MnO?和Mn2\

宣60

±40

費(fèi)20

|U0

值30034038042046050C

熱解溫度/T：

圖2

為獲得較高產(chǎn)率的MnO%請(qǐng)補(bǔ)充實(shí)驗(yàn)方案:取一定量MnCO,置于熱解裝置中，通空氣氣

流,,固體干燥,得到

1

MnO2?（可選用的試劑：1mol?匚,球0,溶液、2mol-LHC1溶液、BaCh溶液、AgNOs溶液）

2t

答案⑴HzSO,溶液Mn02+SOf+21f^Mn+SOf+H20（2）100（3）200mL

（4）加熱至約450℃分解一段時(shí)間，將冷卻后的固體加入至適量1mol?LHS0」溶液中，加熱,攪拌反應(yīng)

一段時(shí)間,過(guò)濾,用水洗滌,取最后一次洗滌濾液，向其中滴加BaC】溶液，無(wú)白色沉淀生成

3.（2020江蘇單科，19,15分）實(shí)驗(yàn)室由煉鋼污泥（簡(jiǎn)稱鐵泥，主要成分為鐵的氧化物）制備軟磁性材料

a-Fe2O3?其主要實(shí)驗(yàn)流程如下：

麓TIHIHiH爵……5

(1)酸浸。用一定濃度的H2soi溶液浸取鐵泥中的鐵元素。若其他條件不變，實(shí)驗(yàn)中采取下列措施能提

高鐵元素浸出率的有(填序號(hào))。

A.適當(dāng)升高酸浸溫度

B.適當(dāng)加快攪拌速度

C.適當(dāng)縮短酸浸時(shí)間

(2)還原。向“酸浸”后的濾液中加入過(guò)量鐵粉，使Fe"完全轉(zhuǎn)化為Fe、“還原”過(guò)程中除生成

外,還會(huì)生成(填化學(xué)式)；檢驗(yàn)Fe、，是否還原完全的實(shí)驗(yàn)操作

是O

(3)除雜。向“還原”后的濾液中加入NH,F溶液，使Ca?.轉(zhuǎn)化為CaR沉淀除去。若溶液的pH偏低,將會(huì)

導(dǎo)致CaF?沉淀不完全,其原因是______________________________________________

9

[Ksp(CaF2)=5.3X10-,K?(HF)=6.3X10']。

(4)沉鐵。將提純后的FeSO,溶液與氨水-NH,HC。,混合溶液反應(yīng),生成FeC。,沉淀。

①生成FeCO,沉淀的離子方程式為。

②設(shè)計(jì)以FeSO,溶液、氨水-NHJICOa混合溶液為原料,制備FeCOa的實(shí)驗(yàn)方案:

[FeCOs沉淀需“洗滌完全”，F(xiàn)e(0H)2開始沉淀的pH=6.5]。

答案(1)AB

(2)IL取少量清液，向其中滴加幾滴KSCN溶液,觀察溶液顏色是否呈血紅色

(3)pH偏低形成HF,導(dǎo)致溶液中F濃度減小,CaF?沉淀不完全

22，

(4)?Fe'+HCO3+NH3?H20==FeCOsI+NH^+H20或Fe+HCO3+NH：f==FeCO,I+NHj

②在攪拌下向FeSO”溶液中緩慢加入氨水-NHiHCO,混合溶液,控制溶液pH不大于6.5;靜置后過(guò)濾,所得

沉淀用蒸儲(chǔ)水洗滌2~3次;取最后一次洗滌后的濾液,滴加鹽酸酸化的BaCk溶液,不出現(xiàn)白色沉淀

4.(2019江蘇單科，19,15分)實(shí)驗(yàn)室以工業(yè)廢渣(主要含CaSO,?2H20,還含少量Si02,Al。、FeQ)為原

料制取輕質(zhì)CaCOs和(NHJZSO」晶體,其實(shí)驗(yàn)流程如下：

(NHJCO,溶液

“T嬴聞一濾.-----輕質(zhì)CaCO,

濾液----(NHJSO,晶體

⑴室溫下,反應(yīng)CaSOKs)+COr(aq)^CaC03(s)+SO1(aq)達(dá)至U平衡,貝U溶液中^^=_________

c(CO3)

59

[KsP(CaSO。=4.8X10,及“(CaCOj=3X10]。

(2)將氨水和NH.HC03溶液混合,可制得(NHJC0：；溶液,其離子方程式

為；浸取廢渣時(shí)，向(NH3C03溶液中加入適量濃氨水的目的

是，

⑶廢渣浸取在如圖所示的裝置中進(jìn)行?？刂品磻?yīng)溫度在60~70℃,攪拌,反應(yīng)3小時(shí)。溫度過(guò)高將會(huì)

導(dǎo)致CaSO,的轉(zhuǎn)化率下降，其原因是；保持溫度、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)物和溶劑

的量不變，實(shí)驗(yàn)中提高CaSO,轉(zhuǎn)化率的操作有。

(4)濾渣水洗后,經(jīng)多步處理得到制備輕質(zhì)CaCQ,所需的CaCk溶液。設(shè)計(jì)以水洗后的濾渣為原料,制取

CaCL溶液的實(shí)驗(yàn)方案:___________________________________________________________________________

[已知pH=5時(shí)Fe(0H)3和Al(0H)3沉淀完全;pH=8.5時(shí)Al(OH)3開始溶解。實(shí)驗(yàn)中必須使用的試劑：鹽酸

和Ca(0H)2]o

答案(D1.6X101

⑵HCO3+NH3?H20-NHi+COl+HQ增加溶液中COf的濃度,促進(jìn)CaSO”的轉(zhuǎn)化

(3)溫度過(guò)高，(NH?！?3分解加快攪拌速率

(4)在攪拌下向足量稀鹽酸中分批加入濾渣,待觀察不到氣泡產(chǎn)生后,過(guò)濾，向?yàn)V液中分批加入少量

Ca(0H)2j用pH試紙測(cè)量溶液pH,當(dāng)pH介于5~8.5時(shí),過(guò)濾

考點(diǎn)4探究實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)

1.(2023江蘇，11,3分)室溫下,探究0.1mol?LFeSO,溶液的性質(zhì)，下列實(shí)驗(yàn)方案能達(dá)到探究目的的

是()

選項(xiàng)探究目的實(shí)驗(yàn)方案

向2mLFeSO,溶液中滴加幾滴新制氯水,再滴加KSCN溶液,觀察溶

A溶液中是否含有Fe"

液顏色變化

BFe"是否有還原性向2mLFe$O,溶液中滴加幾滴酸性KMnO,溶液，觀察溶液顏色變化

CF5,是否水解向2mLFeSO,溶液中滴加2~3滴酚獻(xiàn)試液,觀察溶液顏色變化

DFe"能否催化HzOz分解向2mL5%H@溶液中滴加幾滴FeSO,溶液，觀察氣泡產(chǎn)生情況

答案B

2.(2022江蘇，11,3分)室溫下，下列實(shí)驗(yàn)探究方案不能達(dá)到探究目的的是()

選項(xiàng)探究方案探究目的

向盛有FeSO,溶液的試管中滴加幾滴KSCN溶液,振蕩,再

AFe”具有還原性

滴加幾滴新制氯水,觀察溶液顏色變化

向盛有SO,水溶液的試管中滴加幾滴品紅溶液,振蕩，加

BSO?具有漂白性

熱試管,觀察溶液顏色變化

向盛有淀粉-KI溶液的試管中滴加幾滴溪水,振蕩,觀察

CBn的氧化性比L的強(qiáng)

溶液顏色變化

D用pH計(jì)測(cè)量醋酸、鹽酸的pH,比較溶液pH大小CH.COOH是弱電解質(zhì)

答案D

3.(2020江蘇單科，13,2分)根據(jù)下列實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象所得到的結(jié)論正確的是()

選項(xiàng)實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象結(jié)論

向淀粉溶液中加適量20%HBO,溶液,加熱,冷卻后加NaOH

A淀粉未水解

溶液至中性,再滴加少量碘水,溶液變藍(lán)

室溫下，向0.1mol-L'HC1溶液中加入少量鎂粉,產(chǎn)生

B鎂與鹽酸反應(yīng)放熱

大量氣泡,測(cè)得溶液溫度上升

室溫下，向濃度均為0.1mol?下的BaCk和CaCk混合溶

C白色沉淀是BaCO,

液中加入NazC。：溶液，出現(xiàn)白色沉淀

向0.1mol?U'HzOz溶液中滴加0.01mol?L1KMnO,溶

DHG具有氧化性

液,溶液褪色

答案B

4.（2019江蘇單科，13,4分）室溫下進(jìn)行下列實(shí)驗(yàn),根據(jù)實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象所得到的結(jié)論正確的是（）

選項(xiàng)實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象結(jié)論

向X溶液中滴加幾滴新制氯水,振蕩,再加入少量

AX溶液中一定含有Fe2t

KSCN溶液,溶液變?yōu)榧t色

向濃度均為0.05mol-L1的Nai,NaCl混合溶液

BK(AgI)>K(ACl)

中滴加少量AgNOs溶液,有黃色沉淀生成spspg

向3mLKI溶液中滴加幾滴濱水,振蕩,再滴加1

CBn的氧化性比L的強(qiáng)

mL淀粉溶液,溶液顯藍(lán)色

用pH試紙測(cè)得:QhCOONa溶液的pH約為9,NaNO?

DHNO電離出H*的能力比CHJCOOH的強(qiáng)

溶液的pH約為82

答案C

5.（2018江蘇單科，12,4分）根據(jù)下列實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象所得出的結(jié)論正確的是（）

選項(xiàng)實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象結(jié)論

A向苯酚濁液中滴加NaEOa溶液,濁液變清苯酚的酸性強(qiáng)于H￡0.的酸性

向碘水中加入等體積CCL,振蕩后靜置，上層接近無(wú)L在CC"中的溶解度大于在水中的溶解

B

色,下層顯紫紅色度

C向CuSO,溶液中加入鐵粉,有紅色固體析出Fe’的氧化性強(qiáng)于Cu:"的氧化性

向NaCl、Nai的混合稀溶液中滴入少量稀AgNO?溶

DK,(AgCl)>K,(AgI)

液,有黃色沉淀生成S|S1

答案B

B組其他地區(qū)高考題

考點(diǎn)1常見儀器的使用和實(shí)驗(yàn)基本操作

1.（2023全國(guó)甲，9,6分）實(shí)驗(yàn)室將粗鹽提純并配制0.1000mol的NaCl溶液。下列儀器中，本實(shí)

驗(yàn)必須用到的有（）

①天平②溫度計(jì)③用煙④分液漏斗⑤容量瓶

⑥燒杯⑦滴定管⑧酒精燈

A.①②④⑥B.①④⑤⑥C.②③⑦⑧D.??⑥⑧

答案D

2.（2023全國(guó)乙,9,6分）下列裝置可以用于相應(yīng)實(shí)驗(yàn)的是（）

C.驗(yàn)證SO2酸性D.測(cè)量02體積

答案D

3.（2023湖南,3,3分）下列玻璃儀器在相應(yīng)實(shí)驗(yàn)中選用不合理的是（）

A.重結(jié)晶法提純苯甲酸:①②③

B.蒸儲(chǔ)法分離CH￡k和CCL:③⑤⑥

C.濃硫酸催化乙醇制備乙烯:③⑤

D.酸堿滴定法測(cè)定NaOH溶液濃度:④⑥

答案A

4.（2023山東,4,2分）實(shí)驗(yàn)室安全至關(guān)重要，下列實(shí)驗(yàn)室事故處理方法錯(cuò)誤的是（）

A.眼睛濺進(jìn)酸液,先用大量水沖洗,再用飽和碳酸鈉溶液沖洗

B.皮膚濺上堿液,先用大量水沖洗,再用2%的硼酸溶液沖洗

C.電器起火,先切斷電源,再用二氧化碳滅火器滅火

D.活潑金屬燃燒起火,用滅火毯（石棉布）滅火

答案A

5.（2022海南,3,2分）下列實(shí)驗(yàn)操作規(guī)范的是（）

CO,=|

0

A.過(guò)濾B.排空氣法收集CO,

4

C.混合濃硫酸和乙醇D.溶液的轉(zhuǎn)移

答案B

考點(diǎn)2物質(zhì)的檢驗(yàn)、分離和提純

1.（2023山東,6,2分）鑒別濃度均為0.1mol?L'的NaClO、Ba（OH）z、Alz（S0,）3三種溶液，僅用下列一

種方法不可行的是（）

A.測(cè)定溶液pH

B.滴加酚獻(xiàn)試劑

C.滴加0.1mol?L1KI溶液

D.滴加飽和NazCOs溶液

答案C

2.（2023湖南,7,3分）取一定體積的兩種試劑進(jìn)行反應(yīng)，改變兩種試劑的滴加順序（試劑濃度均為0.1

mol?L'）,反應(yīng)現(xiàn)象沒(méi)有明顯差別的是（）

選項(xiàng)試劑①試劑②

A氨水AgNOs溶液

BNaOH溶液A"必溶液

CH2co溶液酸性KMnO,溶液

DKSCN溶液FeCL溶液

答案1）

3.（2022北京，10,3分）利用如圖所示裝置（夾持裝置略）進(jìn)行實(shí)驗(yàn),b中現(xiàn)象不能證明a中產(chǎn)物生成的是

()

a中反應(yīng)b中檢測(cè)試劑及現(xiàn)象

A濃HNOs分解生成N02淀粉-K1溶液變藍(lán)

BCu與濃HzSO,生成SO?品紅溶液褪色

濃NaOH與NH.,C1溶液生

C酚配溶液變紅

成NL

CHCHBrCH,與NaOH乙醇

D漠水褪色

溶液生成丙烯

答案A

4.（2022河北,5,3分）下列圖示裝置不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖牵ǎ?/p>

飽和NaCl溶液濃硫酸B.除去Ch中的HC1并干燥

考點(diǎn)3制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)

1.(2023全國(guó)甲，27,14分)鉆配合物[Co(ML"Ch溶于熱水,在冷水中微溶,可通過(guò)如下反應(yīng)制備:

活性炭

2coeI2+2NHCI+IONH3+H2O2------------2[Co(NH3)615+2乩0

具體步驟如下：

1.稱取2.0gNH.C1,用5mL水溶解。

II.分批加入3.0gCoCL?6H2O后,將溶液溫度降至10℃以下，加入1g活性炭、7mL濃氨水,攪拌

下逐滴加入10mL6%的雙氧水。

IH.加熱至55~60℃反應(yīng)20min。冷卻，過(guò)濾。

IV.將濾得的固體轉(zhuǎn)入含有少量鹽酸的25mL沸水中，趁熱過(guò)濾。

V.濾液轉(zhuǎn)入燒杯，加入4mL濃鹽酸，冷卻、過(guò)濾、干燥，得到橙黃色晶體。

回答下列問(wèn)題：

(1)步驟I中使用的部分儀器如下。

儀器a的名稱是。加快NH.C1溶解的操作有。

(2)步驟H中，將溫度降至10℃以下以避免、;可選用降低溶液溫度。

(3)指出下列過(guò)濾操作中不規(guī)范之處:。

(5)步驟V中加入濃鹽酸的目的是

答案(1)錐形瓶攪拌、加熱(2)濃氨水揮發(fā)HzO,分解冰水浴(3)玻璃棒末端未斜靠在三層濾

紙的一邊;漏斗下端管口未緊靠燒杯內(nèi)壁(4)活性炭(5)增大C1濃度，有利于鉆配合物結(jié)晶析出

2.(2023湖南，15,14分)金屬Ni對(duì)壓有強(qiáng)吸附作用，被廣泛用于硝基或皴基等不飽和基團(tuán)的催化氫化

反應(yīng)。將塊狀Ni轉(zhuǎn)化成多孔型雷尼Ni后,其催化活性顯著提高。

已知:①雷尼Ni暴露在空氣中可以自燃，在制備和使用時(shí)，需用水或有機(jī)溶劑保持其表面“濕潤(rùn)”；

②鄰硝基苯胺在極性有機(jī)溶劑中更有利于反應(yīng)的進(jìn)行。

某實(shí)驗(yàn)小組制備雷尼Ni并探究其催化氫化性能的實(shí)驗(yàn)如下：

步驟1:雷尼Ni的制備

(a)

NaOH*(b)(c)(d)(e)

Ni/Al合金顆樹溶液，雷尼Ni混合物移除清液,遍未獲加入有機(jī)溶劑［雷尼Ni懸浮液

步驟2:鄰硝基苯胺的催化氫化反應(yīng)

反應(yīng)的原理和實(shí)驗(yàn)裝置圖如下(夾持裝置和攪拌裝置略)。裝置I用于儲(chǔ)存乩和監(jiān)測(cè)反應(yīng)過(guò)程。

回答下列問(wèn)題：

(1)操作(a)中，反應(yīng)的離子方程式是_______________________________

⑵操作(d)中，判斷雷尼Ni被水洗凈的方法

是；

(3)操作(e)中，下列溶劑中最有利于步驟2中氫化反應(yīng)的是;

A.丙酮B.四氯化碳

C.乙醇D.正己烷

(4)向集氣管中充入乩時(shí),三通閥的孔路位置如下圖所示;發(fā)生氫化反應(yīng)時(shí),集氣管向裝置H供氣,此時(shí)

孔路位置需調(diào)節(jié)為_____；

向集氣管中充人也嘉

集氣管向裝置口供氣.OQ0

ABCI)

(5)儀器M的名稱是;

(6)反應(yīng)前應(yīng)向裝置II中通入吊一段時(shí)間，目的是;

(7)如果將三頸瓶N中的導(dǎo)氣管口插入液面以下,可能導(dǎo)致的后果是;

(8)判斷氫化反應(yīng)完全的現(xiàn)象是。

答案（D2A1+20H+2H2。^2A1O2+3H2t

（2）取最后一次洗滌液,利用pH試紙測(cè)定pH,若溶液呈中性，則洗滌干凈

（3）C（4）B（5）恒壓分液（滴液）漏斗

（6）將裝置中空氣排出，防止雷尼Ni自燃（7）倒吸

（8）裝置I中集氣管液面高度不再變化

3.（2023山東，18,12分）三氯甲硅烷（SiHCk）是制取高純硅的重要原料,常溫下為無(wú)色液體,沸點(diǎn)為

A

31.8℃,熔點(diǎn)為T26.5℃,易水解。實(shí)驗(yàn)室根據(jù)反應(yīng)Si+3HC1==SiHCh+H2,利用如下裝置制備

SiHCh粗品（加熱及夾持裝置略）?；卮鹣铝袉?wèn)題:

I）

（1）制備SiHCh時(shí)進(jìn)行操作：（i）……;（ii）將盛有硅粉的瓷舟置于管式爐中；（iii）通入HC1,一段時(shí)間

后接通冷凝裝置,加熱開始反應(yīng)。操作（i）為;判斷制備反應(yīng)結(jié)束

的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是。圖示裝置存在的兩處缺陷

是。

（2）已知電負(fù)性Cl>H>Si,SiHCK在濃NaOH溶液中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式

為o

（3）采用如下方法測(cè)定溶有少量HC1的SiHCL純度。

m,g樣品經(jīng)水解、干燥等預(yù)處理過(guò)程得硅酸水合物后，進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)操作:①，②（填

操作名稱），③稱量等操作,測(cè)得所得固體氧化物質(zhì)量為m2go從下列儀器中選出①,②中需使用的儀

器,依次為（填標(biāo)號(hào)）。測(cè)得樣品純度為（用含m、m2的代數(shù)式表示）。

魯AB

干燥政泳水D

答案（1）連接好裝置,并檢查裝置的氣密性裝置C的蒸儲(chǔ)燒瓶中不再有液體滴下裝置C、D之間

缺少干燥裝置,缺少處理尾氣H?的裝置

（2）SilICl3+5NaOH==Na2SiO3+3NaCl+H2t+2H.0

⑶灼燒冷卻A、C嗡詈XI。。%

4.（2022湖北，16,14分）高技術(shù)領(lǐng)域常使用高純?cè)噭?。純磷酸（熔點(diǎn)為42℃,易吸潮）可通過(guò)市售85%

磷酸溶液減壓蒸儲(chǔ)除水、結(jié)晶除雜得到，純化過(guò)程需要嚴(yán)格控制溫度和水分，溫度低于21°C易形成

2H3Poi（熔點(diǎn)為30°C）,高于100℃則發(fā)生分子間脫水生成焦磷酸等。某興趣小組為制備磷酸晶體

設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)裝置如下（夾持裝置略）：

回答下列問(wèn)題：

(DA的名稱是。B的進(jìn)水口為(填“a”或"b”)。

(2)PB的作用是。

(3)空氣流入毛細(xì)管的主要作用是防止,還具有攪拌和加速水逸出的作用。

(4)升高溫度能提高除水速度，實(shí)驗(yàn)選用水浴加熱的目的是。

(5)磷酸易形成過(guò)飽和溶液,難以結(jié)晶,可向過(guò)飽和溶液中加入促進(jìn)其結(jié)晶。

(6)過(guò)濾磷酸晶體時(shí)，除了需要干燥的環(huán)境外,還需要控制溫度為(填標(biāo)號(hào))。

A,<20℃B.30~35℃C.42~100℃

(7)磷酸中少量的水極難除去的原因是。

答案(1)圓底燒瓶b(2)干燥吸水(3)暴沸

(4)防止溫度過(guò)高生成焦磷酸(5)磷酸晶種(6)8

(7)磷酸分子和水分子中存在氫鍵

5.(2021全國(guó)甲，27,15分)膽研(CuSO,?5H20)易溶于水,難溶于乙醇。某小組用工業(yè)廢銅焙燒得到的

CuO(雜質(zhì)為氧化鐵及泥沙)為原料與稀硫酸反應(yīng)制備膽帆，并測(cè)定其結(jié)晶水的含量?；卮鹣铝袉?wèn)題：

(1)制備膽研時(shí).，用到的實(shí)驗(yàn)儀器除量筒、酒精燈、玻璃棒、漏斗外，還必須使用的儀器有(填

標(biāo)號(hào))。

A.燒杯B.容量瓶C.蒸發(fā)皿D.移液管

(2)將CuO加入到適量的稀硫酸中，加熱,其主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為,與

直接用廢銅和濃硫酸反應(yīng)相比,該方法的優(yōu)點(diǎn)是o

(3)待CuO完全反應(yīng)后停止加熱,邊攪拌邊加入適量H202,冷卻后用NH3?H2調(diào)pH為3.5~4,再煮沸10

min,冷卻后過(guò)濾。濾液經(jīng)如下實(shí)驗(yàn)操作:加熱蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶、、乙醇洗滌、，得到膽

磯。其中，控制溶液pH為3.5~4的目的是,煮沸10min的作用

是o

(4)結(jié)晶水測(cè)定:稱量干燥坦煙的質(zhì)量為mb加入膽機(jī)后總質(zhì)量為nh。將生煙加熱至膽研全部變?yōu)榘咨?

置于干燥器中冷至室溫后稱量,重復(fù)上述操作,最終總質(zhì)量恒定為m,。根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),膽研分子中結(jié)晶

水的個(gè)數(shù)為(寫表達(dá)式)。

(5)下列操作中，會(huì)導(dǎo)致結(jié)晶水?dāng)?shù)目測(cè)定值偏高的是(填標(biāo)號(hào))o

①膽帆未充分干燥

②堪堪未置于干燥器中冷卻

③加熱時(shí)有少量膽磯迸濺出來(lái)

答案⑴A、C(2)CUO+H2SO,—CUSO.+H2O不產(chǎn)生S(L(硫酸利用率高)(3)過(guò)濾干燥除盡鐵

和抑制CuSO,水解破壞Fe(0H)3膠體易于過(guò)濾

(4)80X(瓶2一瓶3)⑸①③

9x

6.(2021遼寧，18,14分)Fe/FesO,磁性材料在很多領(lǐng)域具有應(yīng)用前景,其制備過(guò)程如下(各步均在N?氛圍

中進(jìn)行)：

①稱取9.95gFeCL?4HqM=199),配成50mL溶液,轉(zhuǎn)移至恒壓滴液漏斗中。

②向三頸燒瓶中加入100mL14mol-L1KOH溶液。

③持續(xù)磁力攪拌，將FeCL溶液以2mL，mini的速度全部滴入三頸燒瓶中，100℃下回流3h。

④冷卻后過(guò)濾,依次用熱水和乙醇洗滌所得黑色沉淀,在40°C干燥。

⑤管式爐內(nèi)焙燒2h,得產(chǎn)品3.24go

部分裝置如圖：

回答下列問(wèn)題：

(1)儀器a的名稱是;使用恒壓滴液漏斗的原因是。

(2)實(shí)驗(yàn)室制取回有多種方法,請(qǐng)根據(jù)元素化合物知識(shí)和氧化還原反應(yīng)相關(guān)理論,結(jié)合下列供選試劑和

裝置,選出一種可行的方法，化學(xué)方程式為,對(duì)應(yīng)的裝置為(填標(biāo)號(hào))。

可供選擇的試劑:CuO(s)、NHs(g)、Cb(g)、Oz(g)、飽和NaN(Uaq)、飽和NH￡l(aq)

可供選擇的發(fā)生裝置(凈化裝置略去)：

(3)三頸燒瓶中反應(yīng)生成了Fe和Fe304,離子方程式為。

(4)為保證產(chǎn)品性能,需使其粒徑適中、結(jié)晶度良好,可采取的措施

有。

A.采用適宜的滴液速度

B.用鹽酸代替KOH溶液,抑制Fe”水解

C.在空氣氛圍中制備

D.選擇適宜的焙燒溫度

(5)步驟④中判斷沉淀是否已經(jīng)用水洗滌干凈,應(yīng)選擇的試劑為;使用乙醇洗滌

的目的是?

(6)該實(shí)驗(yàn)所得磁性材料的產(chǎn)率為(保留3位有效數(shù)字)。

答案(1)(球形)冷凝管平衡氣壓，便于液體順利流下

(2)2NHa+3CuO-3CU+N2+3HZO(或NH.Cl+NaNO^^NaCl+2H2O+N2t)A(或B)

100"C

(3)4Fe*+80HFeI+Fe：)O,I+4IL0

(4)AD

(5)稀硝酸和硝酸銀溶液除去晶體表面水分,便于快速干燥

(6)90.0%

7.(2020山東,20,12分)某同學(xué)利用CL氧化KzMnO,制備KMnO,的裝置如下圖所示(夾持裝置略):

K,Mn(\

濃強(qiáng)堿

溶液

已知:鎰酸鉀(K2MnO.,)在濃強(qiáng)堿溶液中可穩(wěn)定存在,堿性減弱時(shí)易發(fā)生反應(yīng)：

3MnOf+2H20—2MnO4+Mn021+40H「

回答下列問(wèn)題：

(1)裝置A中a的作用是;裝置C中的試劑為;裝置A中制備CL

的化學(xué)方程式為o

(2)上述裝置存在一處缺陷,會(huì)導(dǎo)致KMnOi產(chǎn)率降低,改進(jìn)的方法

是。

(3)KMnO,常作氧化還原滴定的氧化劑，滴定時(shí)應(yīng)將KMn(),溶液加入(填“酸式”或“堿式”)滴定

管中；在規(guī)格為50.00mL的滴定管中，若KMnO,溶液起始讀數(shù)為15.00mL,此時(shí)滴定管中KMnO,溶液的

實(shí)際體積為(填標(biāo)號(hào))。

A.15.00mLB.35.00mL

C.大于35.00mLD.小于15.00mL

⑷某FeCzOi?2H2O樣品中可能含有的雜質(zhì)為Fe2(C204)3>H2C204?2H20,采用KMnO”滴定法測(cè)定該樣品的

組成,實(shí)驗(yàn)步驟如下：

1.稱取mg樣品于錐形瓶中，加入稀IbSO,溶解，水浴加熱至75°C。用cmol?L1的KMnO,溶液趁熱滴

定至溶液出現(xiàn)粉紅色且30s內(nèi)不褪色,消耗KMnO,溶液％mL。

II.向上述溶液中加入適量還原劑將Fe"完全還原為Fe21,加入稀H’SO,酸化后，在75℃繼續(xù)用KMnOi溶

液滴定至溶液出現(xiàn)粉紅色且30s內(nèi)不褪色，又消耗KMnO,溶液V2mL。

1

樣品中所含H2C20I-2H20(M=126g-mol)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表達(dá)式為。

下列關(guān)于樣品組成分析的說(shuō)法,正確的是(填標(biāo)號(hào))。

A.3=3時(shí),樣品中一定不含雜質(zhì)

B.與越大,樣品中HQO,?2H4含量一定越高

C.若步驟I中滴入KMnO」溶液不足,則測(cè)得樣品中Fe元素含量偏低

D.若所用KMnO,溶液實(shí)際濃度偏低,則測(cè)得樣品中Fe元素含量偏高

答案（1）平衡氣壓，使?jié)恹}酸順利滴下NaOH溶液Ca（C10）2+4HCl-CaCl2+2Cl2t+2H20

（2）在裝置A、B之間加裝盛有飽和食鹽水的洗氣瓶

（3）酸式C

（4）吧如立理2X100%B、D

m

考點(diǎn)4探究實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)

1.（2023新課標(biāo)，11,6分）根據(jù)實(shí)驗(yàn)操作及現(xiàn)象，下列結(jié)論中正確的是（）

選項(xiàng)實(shí)驗(yàn)操作及現(xiàn)象結(jié)論

常溫下將鐵片分別插入稀硝酸和濃硝酸中，前者產(chǎn)生無(wú)色稀硝酸的氧化性比濃硝酸

A

氣體，后者無(wú)明顯現(xiàn)象強(qiáng)

取一定量Na2s0-樣品，溶解后加入BaCL溶液,產(chǎn)生白色沉

B此樣品中含有sof

淀。加入濃HNCh,仍有沉淀

將銀和AgNO-溶液與銅和NaSO,溶液組成原電池。連通后

CCu的金屬性比Ag強(qiáng)

銀表面有銀白色金屬沉積,銅電極附近溶液逐漸變藍(lán)

D向澳水中加入苯,振蕩后靜置,水層顏色變淺澳與苯發(fā)生了加成反應(yīng)

答案C

2.（2023山東,8~10題）一定條件下，乙酸酎［（CH￡0）20］醇解反應(yīng)［（CH3C0）2+R0H^CH3C00R+CH3C00H］

可進(jìn)行完全,利用此反應(yīng)定量測(cè)定有機(jī)醇（ROH）中的羥基含量,實(shí)驗(yàn)過(guò)程中酯的水解可忽略。實(shí)驗(yàn)步驟

如下：

①配制一定濃度的乙酸酎一苯溶液。

②量取一定體積乙酸醉一苯溶液置于錐形瓶中，加入mgROH樣品，充分反應(yīng)后,加適量水使剩余乙酸

醉完全水解：（CRCO尢O+HQ^==2cH：,COOH。

③加指示劑并用cmol-L1NaOH一甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn),消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液*mL。

④在相同條件下,量取相同體積的乙酸醉一苯溶液,只加適量水使乙酸醉完全水解;加指示劑并用c

mol?!/NaOH一甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液5mL?

（1）（2023山東,8,2分）對(duì)于上述實(shí)驗(yàn)，下列做法正確的是（）

A.進(jìn)行容量瓶檢漏時(shí),倒置一次即可

B.滴入半滴標(biāo)準(zhǔn)溶液,錐形瓶中溶液變色，即可判定達(dá)滴定終點(diǎn)

C.滴定讀數(shù)時(shí),應(yīng)單手持滴定管上端并保持其自然垂直

D.滴定讀數(shù)時(shí),應(yīng)雙手一上一下持滴定管

（2）（2023山東,9,2分）ROH樣品中羥基含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）計(jì)算正確的是（）

A.”"Px”*］（J。％B.*100%

1000m1000m

C.°，5c（囁二/）二17x100/D.沙嗎2.”“X17x100%

1000m1OOOzn

(3)(2023山東，10,2分)根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)原理，下列說(shuō)法正確的是()

A.可以用乙酸代替乙酸酊進(jìn)行上述實(shí)驗(yàn)

B.若因甲醇揮發(fā)造成標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度發(fā)生變化,將導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏小

C.步驟③滴定時(shí),不慎將錐形瓶?jī)?nèi)溶液濺出，將導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏小

D.步驟④中，若加水量不足,將導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏大

答案(1)C(2)A(3)B

(1)容量瓶檢漏時(shí),應(yīng)先向容量瓶中注入水并塞上瓶塞，倒置,若瓶口處不漏水,正立容量瓶,再將瓶塞旋

轉(zhuǎn)180°,倒置,若瓶口處仍不漏水,則說(shuō)明容量瓶密封性良好,A項(xiàng)錯(cuò)誤。滴入半滴標(biāo)準(zhǔn)溶液,錐形

瓶中溶液變色，且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)到原來(lái)的顏色,才能判定達(dá)滴定終點(diǎn),B項(xiàng)錯(cuò)誤。滴定讀數(shù)時(shí),應(yīng)

單手捏住滴定管上端無(wú)刻度處，使滴定管自然垂直，再進(jìn)行讀數(shù),C項(xiàng)正確、D項(xiàng)錯(cuò)誤。(2)1mol

(CH3co)2完全水解可生成2molCH3COOH,中和2molNaOH;若完全醇解則生成1molCH3COOR和1

molCLCOOH,只能中和1molNaOH?故步驟③和④中消耗NaOH的物質(zhì)的量的差值等于醇解反應(yīng)中

生成CHEOOR的物質(zhì)的量，也等于醇解反應(yīng)中消耗ROH的物質(zhì)的量。mgROH樣品中羥基的物質(zhì)的

量等于ROH的物質(zhì)的量,羥基的摩爾質(zhì)量為17g?mol',故ROH樣品中羥基的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為

3C(2X17

(ci/2xio^ci/txio)X17X100%=\^X100%,故選Ao(3)乙酸與ROH的反應(yīng)(酯化反應(yīng))為可逆

m1000m

反應(yīng),無(wú)法將ROH完全消耗,且催化劑濃硫酸會(huì)干擾滴定實(shí)驗(yàn),A項(xiàng)錯(cuò)誤。若甲醇揮發(fā),標(biāo)準(zhǔn)溶液濃

度變大,滴定實(shí)驗(yàn)中V,.I將等比例減小,則V2-%偏小，測(cè)定結(jié)果偏小,B項(xiàng)正確。步驟③滴定時(shí),若

不慎將錐形瓶?jī)?nèi)溶液濺出，將導(dǎo)致％偏小，則V2-%偏大,測(cè)定結(jié)果偏大,C項(xiàng)錯(cuò)誤。步驟④中，若加

水量不足，乙酸酊?不能完全水解為乙酸，甲醇與剩余乙酸肝反應(yīng)將導(dǎo)致V2偏小,則偏小,測(cè)定結(jié)

果偏小,D項(xiàng)錯(cuò)誤。

3.(2022全國(guó)甲，13,6分)根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，下列?shí)驗(yàn)及現(xiàn)象、結(jié)論都正確的是()

選項(xiàng)實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)及現(xiàn)象結(jié)論

分別測(cè)濃度均為0.1mol?L'的

比較CH￡OO和HCO3的

ACH.COONH,#NaHCOs溶液的pH,后者KKCHC00XKh(HCO3)

水解常數(shù)

大于前者

檢驗(yàn)鐵銹中是否含有二將鐵銹溶于濃鹽酸,滴入KMnO.溶

B鐵銹中含有二價(jià)鐵

價(jià)鐵液,紫色褪去

探究氫離子濃度對(duì)增大氫離子濃度,轉(zhuǎn)化

向K￡rO,溶液中緩慢滴加硫酸,黃

CCrOf、Cr20M相互轉(zhuǎn)平衡向生成oqM的方

色變?yōu)槌燃t色

化的影響向移動(dòng)

向乙醇中加入一小粒金屬鈉,產(chǎn)生

D檢驗(yàn)乙醇中是否含有水乙醇中含有水