PPT3 水樣中金屬指標(biāo)鉛的測定

實(shí)驗(yàn)三水樣中金屬指標(biāo)鉛的測定

測定水體中鉛的方法與測定鎘的方法相同。廣泛采用原子吸收分光光度法和雙硫腙分光光度法，也可以用陽極溶出伏安法、示波極譜法和電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-AES）、原子熒光光度法。本次實(shí)驗(yàn)鉛的測定采用原子熒光光度法（SL327.4-2005）一、方法原理二、方法選擇三、試劑儀器四、操作步驟五、結(jié)果顯示六、注意事項(xiàng)一、方法原理

樣品經(jīng)預(yù)處理，其中各種形態(tài)的鉛均轉(zhuǎn)化為四價(jià)鉛（Pb4＋），加入硼氫化鉀（或硼氫化鈉）與其反應(yīng)，生成氣態(tài)氫化鉛，用氫氣將氣態(tài)氫化鉛載入原子化器進(jìn)行原子化，以鉛高強(qiáng)度空心陰極燈作激發(fā)光源，鉛原子受光輻射激發(fā)產(chǎn)生熒光，檢測原子熒光強(qiáng)度，利用熒光強(qiáng)度在一定范圍內(nèi)與溶液中鉛含量成正比的關(guān)系計(jì)算樣品中的鉛含量。二、方法選擇

本方法是將氫化物發(fā)生技術(shù)與原子熒光光譜分析技術(shù)相結(jié)合測定水中鉛，從而實(shí)現(xiàn)水樣檢測的新技術(shù)。本法適用于地表水、地下水、大氣降水、污水及其再生利用水中鉛的測定。方法檢出限1.0μg/L，在2～200μg/L，線性良好。大于200g/L的樣品，可稀釋后測定。三、試劑儀器

（一）試劑及藥品嚴(yán)格按照如下配比操作。（1）本法所用水均指去離子水或同等純度的水。（2）硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/mL，優(yōu)級純。（3）鹽酸（HCl）：ρ=1.18g/mL，優(yōu)級純。（4）氫氧化鉀（KOH）：優(yōu)級純。（5）50%鹽酸溶液（體積分?jǐn)?shù)）：量取50mL鹽酸，緩慢加入50mL水中，搖勻。（6）5%鹽酸溶液（體積分?jǐn)?shù)）：量取50mL鹽酸，緩慢加入950mL水中，搖勻。（7）40g/L草酸溶液：稱取4g草酸，溶于適量水中，用水稀釋至100mL。（8）100g/L鐵氰化鉀溶液：稱取10g鐵氰化鉀，溶于適量水中，并用水稀釋至100mL。臨用時(shí)現(xiàn)配。（一）試劑及藥品嚴(yán)格按照如下配比操作。（9）20g/L硼氫化鉀（或硼氫化鈉）溶液：稱取10g硼氫化鉀（或硼氫化鈉），溶于500mL0.5%氫氧化鉀溶液中，搖勻。（10）鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（1000mg/L），購置或自配：準(zhǔn)確稱取1.5990g（準(zhǔn)確至0.1mg）硝酸鉛（純度≥99.5%），溶解于200mL水中，加入20mL硝酸，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。（11）鉛標(biāo)準(zhǔn)中間液（10.0mg/L）：準(zhǔn)確移取濃度為1000mg/L的鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液10mL，轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。（12）鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液（1.00mg/L）：準(zhǔn)確移取濃度為10.0mg/L的鉛標(biāo)準(zhǔn)中間液10mL，轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。（13）氫氣：純度大于99.99%。（二）儀器（1）原子熒光光度計(jì)。（2）鉛高強(qiáng)度空心陰極燈。（3）3kW電熱板。（4）常用玻璃量器。四、實(shí)驗(yàn)步驟

（1）水樣的保存：采樣后水樣加硝酸酸化至1%進(jìn)行保存，1個(gè)月內(nèi)完成測定。（2）水樣的預(yù)處理。①清潔水樣的預(yù)處理。取一定體積（視濃度而定，準(zhǔn)確至0.1mL）水樣于50mL容量瓶中，加入2.0mL50%鹽酸溶液、0.5mL40g/L草酸溶液，再加入2.0mL100g/L鐵氰化鉀溶液，用水定容，搖勻。放置30min后上機(jī)測定。②較混濁或基體干擾較嚴(yán)重的水樣。準(zhǔn)確移取50.0mL水樣于100mL錐形瓶中，加入3.0mL硝酸，于電熱板上微沸消解至近干，加水20mL，加熱至近干，再加入1.0mL鹽酸，消解至近干，以充分趕去硝酸，至體液避清，加入2.0mL50%鹽酸溶液、0.5mL40g/L草酸溶液、2.0mL，100g/L鐵氟化鉀溶液，用水定容，搖勻。放置30min后待測。（3）樣品測定。①設(shè)置儀器工作參數(shù)（依儀器型號不同，測量參數(shù)會(huì)有所變動(dòng)，根據(jù)儀器操作說明設(shè)置）。②標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的配制。分別準(zhǔn)確移取鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液0、0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL置于50mL容量瓶中，各加入2.0mL50%鹽酸溶液，0.5mL40g/L草酸溶液、2.0mL100鐵氯化鉀溶液，定容至50mL，此標(biāo)準(zhǔn)系列的濃度分別為0、10.0μg/L、20.0μg/L、40.0μg/L、60.0μg/L、80.0μg/L、100.0μg/L，放置30min后待測。③樣品的測定。按照儀器操作規(guī)程，預(yù)熱30min，接通氣源，調(diào)整好出口壓力，使用5%鹽酸溶液作為載流，按照儀器工作參數(shù)調(diào)整好儀器，測定鉛標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。測定的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線相關(guān)系數(shù)應(yīng)大于0.9990，否則應(yīng)查明原因，重新測定標(biāo)準(zhǔn)曲線或用比例法處理數(shù)據(jù)。按前述測定程序，先測定樣品空白，再按程序依次測定各樣品濃度。

五、結(jié)果表示

儀器隨機(jī)軟件有自動(dòng)計(jì)算的功能，工作曲線為線性擬合曲線，測定待測樣品熒光強(qiáng)度值后減去樣品空白熒光強(qiáng)度，代入擬合曲線的一次方程，即得出待測樣品濃度。若人工計(jì)算，可采用下式式中Cpb

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待測樣品濃度，μg/L；

C---根據(jù)待測樣品的熒光強(qiáng)度減去樣品空白熒光強(qiáng)度后，從工作曲線上查得相應(yīng)的樣品濃度μg/L；V----待測樣品經(jīng)處理、稀釋定容后的最終體積，L；V。----所取待測樣品的體積，L。六、注意事項(xiàng)

（1）消解水樣時(shí)，務(wù)必充分趕盡硝酸，因硝酸有較強(qiáng)的抑制熒光的作用。廢液pH應(yīng)控制在8～9。（2）錐形瓶、容量瓶等玻璃器皿均應(yīng)及時(shí)使用稀硝酸盥洗后沖凈使用，防止污染。（3）硼氫化鉀和硼氫化鈉是強(qiáng)還原劑，使用時(shí)注意勿接觸皮膚和濺入眼睛。（4）儀器延遲時(shí)間和讀數(shù)時(shí)間根據(jù)實(shí)驗(yàn)時(shí)的具體峰形確定。參考條件會(huì)因儀器型號、管路連接長短及粗細(xì)的不同而有差異，適當(dāng)調(diào)整使儀器能讀出完整的峰高或峰面積即可。（5）本法采用氫化物發(fā)生法，