JJF(陜) 013-2019 微量總有機(jī)碳分析儀校準(zhǔn)規(guī)范

JJF(陜)013-2019微量總有機(jī)碳分析儀校準(zhǔn)規(guī)范2019-11-28發(fā)布2019-12-28實(shí)施JJF(陜)013－2019微量總有機(jī)碳分析儀校準(zhǔn)規(guī)范CalibrationSpecificationforLow-levelTo微量總有機(jī)碳分析儀校準(zhǔn)規(guī)范JJF(陜)013－2019JJF(陜)013－2019 （1） （1） （1） （1） （2） （2） （2） （3） （3） （3） （4） （5） （6） （11） （12）JJF(陜)013－2019JJF1071-2010《國家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則》共同構(gòu)成支撐本規(guī)范制訂的基礎(chǔ)微量總有機(jī)碳分析儀校準(zhǔn)規(guī)范的部分計(jì)量性能和校準(zhǔn)方法參考了JJG821-2005《總有機(jī)1本規(guī)范適用于(0~1000)μg/L范圍內(nèi)，采用直接電導(dǎo)法和膜電導(dǎo)法檢測(cè)原理的實(shí)驗(yàn)室或在線微量總有機(jī)碳分析儀的校準(zhǔn)。2引用文件JF1001-2011通用計(jì)量術(shù)語及定義JF1059.1-2012測(cè)量不確定度評(píng)定與表示JF1071-2010國家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則JG821-2005總有機(jī)碳分析儀檢定規(guī)程GB/T6682-2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法DL/T1358-2014火力發(fā)電廠水汽分析方法總有機(jī)碳的測(cè)定凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本規(guī)范。水中有機(jī)物經(jīng)過氧化后會(huì)發(fā)生如下反應(yīng)：有機(jī)物氧化后產(chǎn)生的二氧化碳與水中總有機(jī)碳含量成正比關(guān)系。通過測(cè)定氧化前后電導(dǎo)率的變化計(jì)算出二氧化碳含量，從而計(jì)算出有機(jī)物中的總有機(jī)碳(TOC)的含量。微量總有機(jī)碳分析儀主要由以下幾部分構(gòu)成：樣品處理裝置、檢測(cè)器、氧化單元、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。其結(jié)構(gòu)示意圖如圖1所示。4計(jì)量特性微量總有機(jī)碳分析儀的計(jì)量特性包括：零點(diǎn)漂移、示值誤差、示值重復(fù)性，各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)見表1。JJF(陜)013－20192表1微量總有機(jī)碳分析儀主要技術(shù)指標(biāo)校準(zhǔn)項(xiàng)目性能指標(biāo)零點(diǎn)漂移不超過±5μg·L-1/30min示值誤差不超過±10%示值重復(fù)性注：以上指標(biāo)不適用于合格性判別5.2.1TOC標(biāo)準(zhǔn)溶液：應(yīng)使用國家有證蔗糖），5.2.2空白水：應(yīng)符合GB/T待儀器開機(jī)預(yù)熱穩(wěn)定后，用空白水清洗儀器樣品池，并以空白水作為零點(diǎn)溶液，記錄儀器初始測(cè)量值c0。每隔5min記錄一次儀器測(cè)量值ci，持續(xù)觀測(cè)30min，按式0cic0（1）c0—儀器零點(diǎn)漂移，μg/L；取絕對(duì)值最大的差值c0作為儀器的零點(diǎn)漂移。JJF(陜)013－20193 結(jié)果的平均值c（無本底扣除功能的儀器應(yīng)再減去初始測(cè)量值c0按式（2）計(jì)算每個(gè)濃度c=100%sc—示值誤差，%； cs—不同濃度TOC溶液標(biāo)準(zhǔn)值，μg按式(3)計(jì)算儀器示值重復(fù)性。n2n2n1i——示值重復(fù)性，%；ci——儀器第i次測(cè)量值，μg/L； ）；），JJF(陜)013－20194h)如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性應(yīng)用有關(guān)時(shí)，應(yīng)對(duì)被校樣品的抽用情況、使用者、儀器本身質(zhì)量等諸多因素所決定的，因此送校單位可根據(jù)實(shí)際使用情況自JJF(陜)013－20195A.1空白水：應(yīng)符合GB/T6682-2008A.3TOC標(biāo)準(zhǔn)溶液儲(chǔ)備液(1000mg/L)：準(zhǔn)確稱取2.3819g蔗糖純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(C12H22O11)，A.5根據(jù)需要配制所需濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液，溶液應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)6有機(jī)物氧化后產(chǎn)生的二氧化碳與水中總有機(jī)碳含量成正比關(guān)系。通過測(cè)定氧化前后電導(dǎo)率的變化計(jì)算出二氧化碳含量，從而計(jì)算出有機(jī)物中的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：蔗糖純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（GBW10067），標(biāo)準(zhǔn)值為99.7%，相對(duì)擴(kuò)展不確定度為 sc——示值誤差，%； cs——不同濃度TOC溶液標(biāo)準(zhǔn)值，μg/L。u2(c)2u2(c)2u2(cs)（B.2））：JJF(陜)013－20197cscscscscscscscsA類不確定度來源于儀器測(cè)量的重復(fù)性，可通過連續(xù)測(cè)量(cic)sn1 3u(c)3.151.82μg/L 3ur(c)100%0.46%），），usb100%0.40%1）配制400μg/L校準(zhǔn)液：移取4mL濃度為10mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液，定容至100mL。根據(jù)0.025u0014mL 351 3JJF(陜)013－20198-4/℃），-4 3u50.01420.00320.014mLurel5100%0.28%u0.400.23mL 3 3-4/℃）， 3 u10000.2320.6120.65mLurel1000100%0.065%0.008u0005mL 3 3JJF(陜)013－20199-4/℃），-4 3 u10.00520.000620.005mLurel1100%0.50%u0.100.06mL 3-4/℃）， 3 u1000.0620.0620.08mLurel100100%0.08%稱取2.3819g蔗糖純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，所需萬分之一天平，量程為220g，最大允許誤差為± 3uM0.50.29mg 3JJF(陜)013－2019urelM100%0.012%urcs(0.40%)(0.40%)2(0.28%)2(0.065%)2(0.50%)2(0.08%)2(0.012%)20.71%表B.1標(biāo)準(zhǔn)不確定度一覽表標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量不確定度來源相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度urc測(cè)量重復(fù)性0.46%urcs標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)0.71%1mL移液管5mL移液管100mL容量瓶1000mL容量瓶電子天平u2(c)2u2c2u2cs=ucucs=0.46%2+0.71%2ur(c)=0.85%JJF(陜)013－2019委托方： 制造廠： 05202530零點(diǎn)漂移儀器測(cè)量值(μg/L）標(biāo)準(zhǔn)溶液序號(hào)123TOC標(biāo)準(zhǔn)值(μg/L）TOC測(cè)量值(μg/L）