JJF(陜) 013-2019 微量總有機碳分析儀校準規(guī)范

JJF(陜)013-2019微量總有機碳分析儀校準規(guī)范2019-11-28發(fā)布2019-12-28實施JJF(陜)013－2019微量總有機碳分析儀校準規(guī)范CalibrationSpecificationforLow-levelTo微量總有機碳分析儀校準規(guī)范JJF(陜)013－2019JJF(陜)013－2019 （1） （1） （1） （1） （2） （2） （2） （3） （3） （3） （4） （5） （6） （11） （12）JJF(陜)013－2019JJF1071-2010《國家計量校準規(guī)范編寫規(guī)則》共同構(gòu)成支撐本規(guī)范制訂的基礎(chǔ)微量總有機碳分析儀校準規(guī)范的部分計量性能和校準方法參考了JJG821-2005《總有機1本規(guī)范適用于(0~1000)μg/L范圍內(nèi)，采用直接電導(dǎo)法和膜電導(dǎo)法檢測原理的實驗室或在線微量總有機碳分析儀的校準。2引用文件JF1001-2011通用計量術(shù)語及定義JF1059.1-2012測量不確定度評定與表示JF1071-2010國家計量校準規(guī)范編寫規(guī)則JG821-2005總有機碳分析儀檢定規(guī)程GB/T6682-2008分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法DL/T1358-2014火力發(fā)電廠水汽分析方法總有機碳的測定凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本規(guī)范。水中有機物經(jīng)過氧化后會發(fā)生如下反應(yīng)：有機物氧化后產(chǎn)生的二氧化碳與水中總有機碳含量成正比關(guān)系。通過測定氧化前后電導(dǎo)率的變化計算出二氧化碳含量，從而計算出有機物中的總有機碳(TOC)的含量。微量總有機碳分析儀主要由以下幾部分構(gòu)成：樣品處理裝置、檢測器、氧化單元、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。其結(jié)構(gòu)示意圖如圖1所示。4計量特性微量總有機碳分析儀的計量特性包括：零點漂移、示值誤差、示值重復(fù)性，各項技術(shù)指標見表1。JJF(陜)013－20192表1微量總有機碳分析儀主要技術(shù)指標校準項目性能指標零點漂移不超過±5μg·L-1/30min示值誤差不超過±10%示值重復(fù)性注：以上指標不適用于合格性判別5.2.1TOC標準溶液：應(yīng)使用國家有證蔗糖），5.2.2空白水：應(yīng)符合GB/T待儀器開機預(yù)熱穩(wěn)定后，用空白水清洗儀器樣品池，并以空白水作為零點溶液，記錄儀器初始測量值c0。每隔5min記錄一次儀器測量值ci，持續(xù)觀測30min，按式0cic0（1）c0—儀器零點漂移，μg/L；取絕對值最大的差值c0作為儀器的零點漂移。JJF(陜)013－20193 結(jié)果的平均值c（無本底扣除功能的儀器應(yīng)再減去初始測量值c0按式（2）計算每個濃度c=100%sc—示值誤差，%； cs—不同濃度TOC溶液標準值，μg按式(3)計算儀器示值重復(fù)性。n2n2n1i——示值重復(fù)性，%；ci——儀器第i次測量值，μg/L； ）；），JJF(陜)013－20194h)如果與校準結(jié)果的有效性應(yīng)用有關(guān)時，應(yīng)對被校樣品的抽用情況、使用者、儀器本身質(zhì)量等諸多因素所決定的，因此送校單位可根據(jù)實際使用情況自JJF(陜)013－20195A.1空白水：應(yīng)符合GB/T6682-2008A.3TOC標準溶液儲備液(1000mg/L)：準確稱取2.3819g蔗糖純度標準物質(zhì)(C12H22O11)，A.5根據(jù)需要配制所需濃度標準溶液，溶液應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)6有機物氧化后產(chǎn)生的二氧化碳與水中總有機碳含量成正比關(guān)系。通過測定氧化前后電導(dǎo)率的變化計算出二氧化碳含量，從而計算出有機物中的標準物質(zhì)：蔗糖純度標準物質(zhì)（GBW10067），標準值為99.7%，相對擴展不確定度為 sc——示值誤差，%； cs——不同濃度TOC溶液標準值，μg/L。u2(c)2u2(c)2u2(cs)（B.2））：JJF(陜)013－20197cscscscscscscscsA類不確定度來源于儀器測量的重復(fù)性，可通過連續(xù)測量(cic)sn1 3u(c)3.151.82μg/L 3ur(c)100%0.46%），），usb100%0.40%1）配制400μg/L校準液：移取4mL濃度為10mg/L的標準溶液，定容至100mL。根據(jù)0.025u0014mL 351 3JJF(陜)013－20198-4/℃），-4 3u50.01420.00320.014mLurel5100%0.28%u0.400.23mL 3 3-4/℃）， 3 u10000.2320.6120.65mLurel1000100%0.065%0.008u0005mL 3 3JJF(陜)013－20199-4/℃），-4 3 u10.00520.000620.005mLurel1100%0.50%u0.100.06mL 3-4/℃）， 3 u1000.0620.0620.08mLurel100100%0.08%稱取2.3819g蔗糖純度標準物質(zhì)，所需萬分之一天平，量程為220g，最大允許誤差為± 3uM0.50.29mg 3JJF(陜)013－2019urelM100%0.012%urcs(0.40%)(0.40%)2(0.28%)2(0.065%)2(0.50%)2(0.08%)2(0.012%)20.71%表B.1標準不確定度一覽表標準不確定度分量不確定度來源相對標準不確定度urc測量重復(fù)性0.46%urcs標準物質(zhì)0.71%1mL移液管5mL移液管100mL容量瓶1000mL容量瓶電子天平u2(c)2u2c2u2cs=ucucs=0.46%2+0.71%2ur(c)=0.85%JJF(陜)013－2019委托方： 制造廠： 05202530零點漂移儀器測量值(μg/L）標準溶液序號123TOC標準值(μg/L）TOC測量值(μg/L）