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第第頁如何提高液相色譜柱柱效液相色譜解決方案(液相色譜)作為工業(yè)生產(chǎn)和實驗研究過程中,運用較多的一種分析檢測設(shè)備,其色譜柱柱效高低會對樣品分析結(jié)果造成較大影響。因而如何提高液相色譜柱柱是實際工作運行過程中,不可避免的一大難題。在了解如何進(jìn)行液相色譜柱柱效提高之前,對柱效值進(jìn)行測算是需要了解的一大內(nèi)容。液相色譜柱柱效值并不足以大部分預(yù)測其色譜柱性能,一般色譜柱性能是指色譜柱用于分離樣品的能力大小。而高柱效并不意味著能保證這種分離樣品能力。以下根據(jù)網(wǎng)上資料,對如何提高液相色譜柱柱效進(jìn)行如下簡述:1.通過降低液相色譜中移動相的流速,從而實現(xiàn)提高柱效,但此方法會導(dǎo)致延長設(shè)備的分析時長。2.通過減少液相色譜柱中的固定相的量,從而減小色譜柱中樣品的負(fù)載量。3.減小液相色譜中固定相的顆粒度,但應(yīng)注意減小顆粒度情況,避免因顆粒度過小導(dǎo)致降低色譜柱的滲透率。4.在選擇液相色譜柱中的移動相時,一般建議選用低粘度的移動相,從而加快傳質(zhì)。但需要注意的是,低粘度移動相并不適用于多組份樣品的分析。5.除了選擇低粘度的移動相之外,可以通過適當(dāng)調(diào)節(jié)色譜柱的柱溫,從而降低移動相黏度。但與選用低粘度移動相相同,該方法會導(dǎo)致分離度會隨之降低。6.對于停滯流動相的體積,一般建議盡量減小,從而達(dá)到加快移動相流速的目的,實現(xiàn)提高液相色譜柱柱效的目的。由于所得資料有限,因而上述內(nèi)容并不全面,具體提高(液相色譜柱)柱效方法應(yīng)根據(jù)實際情況咨詢相關(guān)專業(yè)技術(shù)人員進(jìn)行操作。高效液相色譜儀高壓輸液系統(tǒng)由哪些組成?
高效液相色譜儀高壓輸液系統(tǒng)由儲液器、溶劑吸濾器、高壓輸液泵、脫氣裝置和梯度洗脫裝置等組成。一、儲液器:
1~2L的玻璃瓶。
二、溶劑吸濾器:
采用Ni合金材質(zhì),孔約0.45um,防止顆粒物進(jìn)入泵內(nèi)。
三、高壓輸液泵:
1、要求:
(1)流量準(zhǔn)確可調(diào),可調(diào)范圍寬。流動相流速為0.5~2mL/min,泵最大流量范圍為5~10mL/min。
(2)耐高壓,輸出壓力常達(dá)30~60MPa。
(3)輸出流量穩(wěn)定。
(4)結(jié)構(gòu)材料應(yīng)耐化學(xué)腐蝕。
2、類型:
(1)恒壓泵。
(2)恒流泵:恒流泵使用廣泛,有單活塞往復(fù)泵和雙活塞往復(fù)泵。
3、操作注意事項:
(1)防止固體微粒進(jìn)入泵內(nèi)。
(2)流動相不應(yīng)含有腐蝕性物質(zhì)。
(3)防止儲液器內(nèi)的流動相用完。
(4)不超過規(guī)定的最高壓力。
(5)流動相一般應(yīng)該先脫氣。
四、梯度洗脫裝置:
1、等度洗脫:在一分析周期內(nèi)流動相組成保持恒定,適合分析組分?jǐn)?shù)目較少和性質(zhì)差別不大的樣品。
2、梯度洗脫:在一個分析周期內(nèi)按一定程序連續(xù)變化流動相的濃度配比、極性、PH值和離子強(qiáng)度??煽s短分析時間,提高分離度,改善峰形,提高檢測靈敏度。用來分析組分?jǐn)?shù)目多和性質(zhì)相
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