GBT 3780.30-2023 炭黑 第30部分：高溫揮發(fā)物的測定 熱重法

炭黑第30部分：高溫揮發(fā)物的測定熱重法Carbonblack—Part30:D(ISO21870:2005,Rubbercompoundingingredients—Carbonblack—Determinationofhigh-te國家市場監(jiān)督管理總局發(fā)布國家標準化管理委員會I本文件是GB/T3780《炭黑》的第30部分。GB/T3780已經(jīng)發(fā)布了以下部分：——第6部分：著色強度的測定；——第17部分：粒徑的間接測定反射率法；——第23部分：逸散炭黑或其他環(huán)境顆粒的采樣和鑒定；——第24部分：空隙體積的測定；——第25部分：碳含量的測定；——第26部分：炭黑原料油中碳含量的測定；——第30部分：高溫揮發(fā)物的測定熱重法。本文件與ISO21870:2005相比做了下述結(jié)構(gòu)調(diào)整：——第4章對應(yīng)ISO21870:2005中的第2章；——第5章對應(yīng)ISO21870:2005中的第4章；——第6章對應(yīng)ISO21870:2005中的第3章；—第8章~第10章對應(yīng)ISO21870:2005中的第5章～第7章。本文件與ISO21870:2005的技術(shù)差異及其原因如下：——更改了適用范圍(見第1章),適應(yīng)性更加廣泛；——用規(guī)范性引用的GB/T3780.8替換了ISO1126(見第1章),以適應(yīng)我國的技術(shù)條件；——增加了GB/T6425(見第3章),以適應(yīng)我國的技術(shù)條件；Ⅱ 刪除了質(zhì)量失重低于起始質(zhì)量的0.05%,視為質(zhì)量恒定的規(guī)定(見8.9,ISO21870:2005的——更改了質(zhì)量單位的克(g)為毫克(mg)(見第9章，ISO21870;2005的第6章),與分析步驟中對——增加了GB/T8170(見9.2 Ⅲ為GB/T3780系列標準，擬由30個部分構(gòu)——第5部分：比表面積的測定CTAB法。目的在于直接測試炭黑的外表面積，表征炭黑與橡膠——第7部分：pH值的測定。目的在于測試炭黑表面被氧化程度——第8部分：加熱減量的測定。目的在于測試炭黑在125℃條件下失去組分的量，這些組分過——第10部分：灰分的測定。目的在于測試炭黑中來源于原料油和工藝過程的——第12部分：雜質(zhì)的檢查。目的在于測試炭——第15部分：甲苯抽出物透光率的測定。用于測試炭黑表面上未完全裂解的有機物含量，不同——第17部分：粒徑的間接測定反射率法。目的在于間接測試炭黑的粒徑大小。炭黑粒子的大小——第21部分：篩余物的測定水沖洗法。目的在于測試炭黑中大于規(guī)定幾何尺寸的非炭黑物質(zhì)——第22部分：用工藝控制數(shù)據(jù)計算過程能力指數(shù)。目的在于定量評價工藝控——第24部分：空隙體積的測定。目的在于快速測試炭黑的結(jié)構(gòu)。方法功能與第4部分相當(dāng)?！?5部分：碳含量的測定。目的在于測試炭黑中的總碳含量，可用于計算放，還可用于計算和評估工藝過程的產(chǎn)能。本部分與第26部分共同組成炭黑生產(chǎn)過程中碳排——第26部分：炭黑原料油中碳含量的測定。目的在于估算炭黑生產(chǎn)過程產(chǎn)生[碳的直接排放量=原料油(氣)中的碳含量一炭黑產(chǎn)品中的碳含量],因此可用以規(guī)范溫室氣——第27部分：用圓盤式離心光學(xué)沉積測量法測定聚集體尺寸分布。目的在于直接測試炭黑聚集——第28部分：多環(huán)芳烴含量的測定。目的在于測試炭黑中多環(huán)芳烴的含量，炭黑原料油中普遍含有較高濃度的多環(huán)芳烴。控制多環(huán)芳烴在炭黑中的殘留量，有利于——第29部分：溶劑可萃取物的測定。目的在于甲苯或丙酮等溶劑直接測試炭——第30部分：高溫揮發(fā)物的測定熱重法。目的在于在受控的、無氧氣氛環(huán)境下，按設(shè)定的溫度控制程序加熱試樣。根據(jù)所記錄的質(zhì)量隨溫度變化的熱重曲線，定量測1本文件描述了用熱重法定量測定炭黑高溫揮發(fā)物失重率的方法，不包含GB/T3780.8規(guī)定的本文件適用于對炭黑表面官能團和吸附物(如碳氫化合物)下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不GB/T6425熱分析術(shù)語GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定26儀器和設(shè)備熱重分析儀的基本儀器組成如下：b)高溫爐，能夠控制溫度按一定速率從室溫升至1000℃;c)程序控溫系統(tǒng)，加熱速率50℃/min;d)氮氣分配器，與流量控制器相連接，流量范圍為10cm3/min～250cm3/min;e)數(shù)據(jù)采集和處理系統(tǒng)。橡膠用炭黑和色素炭黑分別按GB/T3778、GB/T7044的規(guī)定進行采樣。8試驗步驟8.1按照儀器說明，接通熱重分析儀各元件的電源，并將高溫爐預(yù)熱至40℃。8.2關(guān)閉熱天平的進樣口，用恒定流速的氮氣(通常為100cm3/min)吹掃爐體以凈化爐內(nèi)氣體。然后在試驗期間保持恒定流速為50cm3/min。8.3等待熱天平穩(wěn)定。8.4稱取適量的試樣置于熱天平支架的托盤上，試樣質(zhì)量不少于5mg,記錄試樣的質(zhì)量m,精確至8.5開始測試。8.6以20℃/min的升溫速率將爐腔加熱至125℃。8.7爐溫在125℃下保持15min后，記錄試樣的質(zhì)量mizs,精確至0.01mg。8.8以20℃/min的升溫速率將爐溫從125℃加熱至950℃。由于儀器的限制，測試的最高溫度低于950℃(如800℃),可導(dǎo)致熱解失重率結(jié)果偏低，則應(yīng)在報告中注明。8.9爐溫在950℃下保持15min后，記錄試樣的質(zhì)量mgso,精確至0.01mg。9試驗數(shù)據(jù)處理9.1加熱減量以質(zhì)量分數(shù)V計，高溫?zé)峤馐е芈室再|(zhì)量分數(shù)P計，數(shù)值以百分數(shù)(%)表示，按公式(1)和公式(2)計算： (1) (2)V氮氣氣氛下125℃時加熱減量的數(shù)值，%;m?—40℃時起始試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克(mg);mizs——125℃時試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克(mg);P—氮氣氣氛下950℃時高溫揮發(fā)物失重率的數(shù)值，%;mys