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m(4)產(chǎn)生N-甲基苯胺的量:m(5)其余雜質(zhì)為1.62%,苯胺轉(zhuǎn)化為其他雜質(zhì)的量:m5.1.2甲醇相關(guān)計(jì)算甲醇轉(zhuǎn)化率為90.2%,產(chǎn)物二甲醚選擇性2.75%,甲醇生成其他雜質(zhì)為1.02%,二甲醚收率I3=90.2%×2.75%=2.48%在根據(jù)主反應(yīng)計(jì)算出甲醇的量:m甲醇反應(yīng)過程中有損失量,所以設(shè)甲醇每天進(jìn)量為7702kg(1)甲醇純度為99.2%,計(jì)算甲醇內(nèi)部雜質(zhì)為:m(2)甲醇未反應(yīng)量:m(3)二甲醚生成量:m(4)甲醇生成其他雜質(zhì)的量:m5.1.3水生成量計(jì)算m5.1.4總結(jié)設(shè)反應(yīng)器設(shè)備損失量為1%mmmN,N-二甲基苯胺出料量:10770.5-107.705=10662.8kg/dN-甲基苯胺出料量:363-3.63=359.4kg/d二甲醚出料量:272.5-2.725=269.8kg/d產(chǎn)生雜質(zhì)總量:92.9+149.0+61.6+77.9=381.4kg/d表2管式反應(yīng)器中物料平衡表名稱進(jìn)料量(kg/d)損失量(kg/d)出料量(kg/d)苯胺92900128.8甲醇77020748.8N,N-二甲基苯胺0107.70510662.8N-甲基苯胺03.63359.4二甲醚02.725269.8H2O003367.1雜質(zhì)381.4總計(jì)16992115.0616877.945.2精餾塔中的物料衡算5.2.1精餾塔1反應(yīng)器中產(chǎn)出物進(jìn)入精餾塔1進(jìn)行冷凝分離[10],設(shè)精餾塔設(shè)備損失量均為1%,計(jì)算出各物料損失量。(1)N,N-二甲基苯胺損失量:m=10662.8×1%=106.628kg/dN,N-二甲基苯胺出料量:m1=10662.8-106.628=10556.2kg/d(2)N-甲基苯胺損失量:m=359.4×1%=3.594kg/dN-甲基苯胺出料量:m2=359.4-3.594=355.8kg/d二甲醚損失量:m=269.8×1%=2.698kg/d二甲醚出料量:m3=269.8-2.698=267.1kg/d假設(shè)兩次精餾后水分流失25%,雜質(zhì)去除40%,苯胺出料為0,甲醇損失15%水分:3367.1×25%=841.8kg/d,3367.1-841.8=2525.3kg/d雜質(zhì):381.4×40%=152.56kg/d,381.4-152.56=228.8kg/d甲醇:748.8×15%=112.32kg/d,748.8-112.32=636.5kg/d表3精餾塔1物料衡算表名稱進(jìn)料量kg/d損失量kg/d出料量kg/d苯胺128.800甲醇748.8112.32636.5N,N-二甲基苯胺10662.8106.62810556.2N-甲基苯胺359.43.594355.8二甲醚269.82.698267.1水分3367.1841.82525.3雜質(zhì)381.4152.56228.8合計(jì)15918.11219.6146精餾塔2二甲醚及少量雜質(zhì)從精餾塔2塔頂分出,對(duì)二甲醚除雜并處理,塔底出來的甲醇和水進(jìn)行干燥對(duì)甲醇進(jìn)行回收.(1)二甲醚損失量:269.8×1%=2.698kg/d二甲醚出料量:269.8-2.698=267.1kg/d(2)甲醇損失量:636.5×1%=6.365kg/d甲醇出料量:636.5-6.365=630.1kg/d(3)水損失量25%水損失量:2525.3×25%=631.3kg/d水出料量:2525.3-631.3=1894kg/d雜質(zhì)去除40%,228.8×40%=91.52kg/d假設(shè)甲醇中含水量為10%,則甲醇干燥后可回收量為:630.1-630.1×10%=567.1kg/d總結(jié):第一次生產(chǎn)按照苯胺9290kg/d,甲醇7702kg/d加入原料,會(huì)產(chǎn)生567.1kg/d的甲醇可回收利用,所以第二次生產(chǎn)開始只需要加入7134.9kg甲醇,苯胺量不變。5.2.3精餾塔3從精餾塔1塔底餾出物N,N-二甲基苯胺,N-甲基苯胺,經(jīng)過精餾塔3分離出產(chǎn)物。N,N-二甲基苯胺損失量:10556.2×1%=105.562kg/dN,N-二甲基苯胺出料量:10556.2-105.562=10450.6kg/dN-甲基苯胺損失量:355.8×1%=3.558kg/dN-甲基苯胺出料量:355.8-3.558=352.2kg/d6能量衡算根據(jù)能量守恒定律可知:Q進(jìn)=6.1反應(yīng)器的能量衡算假設(shè)苯胺,甲醇出汽化器的溫度為60℃,傳輸中損失5℃,物料進(jìn)入反應(yīng)器溫度為55℃,反應(yīng)溫度240℃,其中反應(yīng)的熱量來自300℃導(dǎo)熱油通過套管傳熱[11]。已知C苯胺=2.17kJ/(kg?K),C甲醇=2.51kJ/(kg?K),CN,N-二甲基苯胺=1.88kJ/(kg?K)CN-甲基苯胺=2.14kJ/(kg?K),C二甲醚=1.83kJ/(kg?K)(1)物料的進(jìn)入熱量:Q,=C苯胺.m.t=2.17×9290×(55+273.15)=6615274.3KJ/dQ,,=C甲醇.m.t=2.51×7702×(55+273.15)=6343802.4KJ/dQ1=Q,+Q,,=6615274.3+6343802.4=12959076.7KJ/d(2)產(chǎn)物帶出的熱量為:Q,=CN,N-二甲基苯胺.m.t=1.88×10662.8×(240+275.3)=10329736.8KJ/dQ,,=CN-甲基苯胺.m.t=2.14×359.4×(240+275.3)=396325.5KJ/dQ,,,=C二甲醚.m.t=1.83×269.8×(240+275.3)=254421.1KJ/dQ,,,,=C未反應(yīng)完甲醇.m.t=2.51×748.8×(240+275.3)=968500.2KJ/dQ2=10329736.8+396325.5+254421.1+968500.2=11948983.6KJ/d(3)反應(yīng)熱為Q=-108KJ/mol則反應(yīng)放熱量為:Q3=108×(10662.8÷121.18)=9503.1KJ/d(4)假設(shè)在反應(yīng)器中熱量損失為8.6%Q1+Q3+Q4=Q2+Q損失Q損失=(Q1+Q3+Q4)×8.6%Q4=Q2+Q損失-Q1-Q3求得Q4=104706.4KJ/d,Q損失=1124302.6KJ/d表4管式反應(yīng)器熱量衡算結(jié)果表名稱進(jìn)料熱量KJ/d出料熱量KJ/d物料12959076.70產(chǎn)物011948983.6導(dǎo)熱油104706.40反應(yīng)放熱9503.10熱損失01124302.6總計(jì)13073286.213073286.27設(shè)備選型對(duì)于本設(shè)計(jì)中汽化器,反應(yīng)器這兩個(gè)主要設(shè)備進(jìn)行選型7.1汽化器選型簡(jiǎn)單的氣化器一般是由量孔,浮子室[11],噴管,喉管,節(jié)氣門[12]等組成,喉管上方稱之為進(jìn)氣室,下方為混合室。在汽化器中添加一些設(shè)備,減少一些對(duì)環(huán)境有危害的化合物的排放,從而減少一些物料使用量,同時(shí)降低對(duì)環(huán)境的影響。汽化器選擇壓力式汽化器,上吸式,雙重喉管式,雙腔式混合室[13]。7.2反應(yīng)器選型根據(jù)本設(shè)計(jì)而言,本設(shè)計(jì)應(yīng)達(dá)到每天固定生產(chǎn)量,而反應(yīng)物在管式反應(yīng)器中,反應(yīng)速度快,生產(chǎn)效率高;管式反應(yīng)器內(nèi)部結(jié)構(gòu)不繁瑣,便于后期檢修;且管式反應(yīng)器適用于大型連續(xù)化生產(chǎn)。7.2.1確定換熱管根數(shù)結(jié)合介質(zhì)性質(zhì)和后期處理清洗,采用φ45×3(mm),長(zhǎng)3.5m,由換熱面積F=Πd0(L-1)nn=F/Πd0(L-1)=64.8/3.14×0.045×(3.5-0.1)=135根7.2.2換熱管排列方式圖3換熱管排列圖用正三角排列方式,則每根管距離為:d=1.25d0=1.25×45=57mm7.2.3管式反應(yīng)器筒體直徑計(jì)算D=d(b-1)+lb:位于管數(shù)中心線上的管數(shù);l:最外層管中心到殼壁間距b=1.1l=2d0=2×45=90mmD=d(b-1)+l=57×(12.8-1)+90=761.5m則取筒體直徑為800mm。7.2.4折流板數(shù)目確定選取折流板間距為B=200折流板數(shù)目N=7.2.5殼程筒體厚度該設(shè)計(jì)溫度為240℃,設(shè)計(jì)壓力為1.2MPa,選用15MnVR為材料,通過查表可得在240℃時(shí)的許用應(yīng)力[σ]t=170Mpa。δ=設(shè)計(jì)厚度:δd=δ+C2=6.34mm名義厚度:δn=δd+c+Δ=10.19mm(令c=0.4mm,Δ=3.45)有效厚度:δe=δn-c-C2=10.19-0.4-3=6.79mm7.2.6水壓試驗(yàn)校核試驗(yàn)壓力:PσσT<0.9φσS則水壓試驗(yàn)滿足要求。7.2.7其他設(shè)計(jì)法蘭應(yīng)用整體法蘭,接管可用焊接。8.盈利分析表5市場(chǎng)調(diào)查分析表名稱純度價(jià)格(元/噸)苯胺99%8200甲醇99.2%2400催化劑(β沸石)99%2100N,N-二甲基苯胺99%18000N-甲基苯胺99%8000二甲醚99%3800利潤(rùn)=銷售額-成本廠房建設(shè),設(shè)備購(gòu)買,水電耗費(fèi)以及人工安裝費(fèi)等總計(jì)4000萬,每年設(shè)備維修費(fèi)等需150萬招收200個(gè)工人,月收入4200元,則每年應(yīng)發(fā)工資200×4200×11=9240000元每天的銷售額=(18000×10450.6)+(8000×352.2)+(3800×267.1)=191943.380元進(jìn)料價(jià)格=(8200×9290)+(2400×7702)+(2100×2000)=94666.9元利潤(rùn)=(191943.380-94666.9)×320-9240000-1500000=20388473.6元理想公司長(zhǎng)期運(yùn)轉(zhuǎn),兩年后公司開始盈利,每年盈利20388473.6元。9.三廢處理廢氣處理:本項(xiàng)目設(shè)計(jì)當(dāng)中產(chǎn)生的利用率較高,產(chǎn)出的廢氣偏少,通過簡(jiǎn)單處理之后就可以達(dá)到國(guó)家排放標(biāo)準(zhǔn)。廢水處理:廢水中會(huì)含有少量的甲醇和胺類物質(zhì),通過建立廢水處理塔再對(duì)廢水進(jìn)行集中處理,將廢水進(jìn)行稀釋后,進(jìn)行沉降分離[15],其可作為循環(huán)冷卻水進(jìn)行使用。廢固處理:本工程產(chǎn)生的廢固為生活垃圾,屬于一般固廢。生活垃圾袋裝打包收集,在固定的地方安放,派專車及時(shí)運(yùn)送,送入垃圾處理中心。噪音處理:本設(shè)計(jì)噪音主要來自混合器,汽化器,反應(yīng)器。采取的主要治理措施有:混合器,汽化器安裝設(shè)消音器,同時(shí)在設(shè)備周圍安裝隔音罩;對(duì)反應(yīng)器采取減振[16]措施;根據(jù)生產(chǎn)車間環(huán)境,在人流量較大或者辦公區(qū)域設(shè)置吸聲壁面、隔聲障壁等;還可以通過種植綠化帶來適量降低噪聲。10.結(jié)論本設(shè)計(jì)利用氣相法年產(chǎn)3000噸N,N-二甲基苯胺,年工作日320天,每天工作24h,苯胺、甲醇每天進(jìn)料分別為9290kg、7702kg,每天生產(chǎn)N,N-二甲基苯胺10662.8kg。反應(yīng)器熱量衡算中物料帶入熱量12959076.7KJ,反應(yīng)放熱9503.1KJ,反應(yīng)中熱量損失1124302.6KJ,導(dǎo)熱油加熱熱量為104706.4KJ,產(chǎn)物帶出熱量11948983.6KJ。反應(yīng)器選擇管式反應(yīng)器,管式反應(yīng)器中換熱管135根,按照正三角排列方式,管間距為57mm,反應(yīng)器筒體直徑為800mm,其中含有折流板17個(gè),殼程筒體厚度設(shè)計(jì)為10.49mm。再對(duì)公司盈利進(jìn)行分析,公司將在兩年后開始盈利,每年盈利20388473.6元。生產(chǎn)過程中的三廢處理,控制廢氣排放量;廢水進(jìn)行沉降分離,循環(huán)利用;廢固進(jìn)行分類收集處理。環(huán)保型、高收率的氣相法合成N,N-二甲基苯胺工藝將成為主要研究方向,適合投入生產(chǎn)。參考文獻(xiàn)徐龍,祝一鋒,李小年.N-甲基苯胺和N,N-二甲基苯胺合成研究進(jìn)展[J].化工生產(chǎn)技術(shù),2009,16(3):30-36.ShivarkarAB,GupteSP,ChaudhariRV.SelectivesynthesisofN,N-dimethylanilinederivativesusingdimethylcarbonateasamethylatingagentandoniumsaltasacatalyst[J].JournalofMolecularCatalysisA:Chemical,2005,226(1):49-56.DaSilivaRA,EstevamIHS,BieberLW.Reductivemethylationofprimaryandsecondaryaminesandaminoacidsbyaqueousformaldehydeandzinc[J].TetrahedronLetters,2007,48(43):7680-7682.SelvaM,PerosaA,FabrisM.SequentialcouplingofthetransesterificationofcycliccarbonateswiththeselectiveN-methylationofanilinescatalysedbyfaujasites[J].GreenChemistry,2008,10(10):10068-1077.李國(guó),關(guān)乃佳,張懷等.用苯胺和甲醇在β沸石催化劑上合成N,N-二甲基苯胺[J].石油化工,2002,31(2):81-83.阮崢,劉朝輝,鄧智平等.環(huán)氧樹脂體系功能化研究進(jìn)展[J].裝備環(huán)境工程,2015,(01):51-
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