考前必讀系列叢書 化學非選擇題高頻考點講與練：高頻考點 制備型綜合實驗

學必求其心得，業(yè)必貴于專精學必求其心得，業(yè)必貴于專精學必求其心得，業(yè)必貴于專精一、氣體制備型綜合實驗【考點綜述】該類試題一般以實驗裝置圖的形式給出實驗的流程，其實驗流程與考查內容一般為:1。常見的氣體發(fā)生裝置:2。常見的凈化裝置-—用于除去氣體中的雜質氣體:3。常見的氣體收集裝置：4.常見的量氣裝置-—通過排液法測量氣體的體積:5.有毒氣體的處理裝置：【典例講評】例1鋁氫化鈉(NaAlH4）是有機合成的重要還原劑,其合成線路如下圖所示。eq\x（純凈Cl2）eq\o（→，\s\up17（純Al粉),\s\do15（△））eq\x(AlCl3)eq\o(→，\s\up17（NaH)，\s\do15(特定條件)）eq\x（NaAlH4)（1)鋁氫化鈉遇水發(fā)生劇烈反應，其反應的化學方程式為_________________。(2）AlCl3與NaH反應時，需將AlCl3溶于有機溶劑,再將得到的溶液滴加到NaH粉末上，此反應中NaH的轉化率較低的原因是_______________________。（3）實驗室利用下圖裝置制取無水AlCl3.①A中盛裝的試劑的名稱是________。②點燃D處酒精燈之前需排除裝置中的空氣,其操作是________。(4）改變A、B試管中和D中的試劑就可以用該裝置制取NaH。最好將B試管中原來的________改為________，如果操作不當，制得的NaH中可能含有________雜質。（5）現設計如下四種裝置測定鋁氫化鈉樣品的純度（假設雜質不參與反應）.從簡約性、準確性考慮，最適宜的方案是________（填編號).鋁氫化鈉與水完全反應,冷卻至室溫的標志是____________________。答案:(1）NaAlH4＋2H2O=NaAlO2＋4H2↑（2)反應生成的NaCl沉淀在氫化鈉表面，阻止了AlCl3和NaH進一步反應(或NaH是離子化合物，難溶于有機溶劑，使反應物難以接觸而發(fā)生反應）（3）①高錳酸鉀(或氯酸鉀或重鉻酸鉀或次氯酸鈣等）②打開分液漏斗活塞使A中發(fā)生反應,待D中充滿黃綠色氣體時點燃酒精燈（4）飽和食鹽水NaOH溶液Na、Na2O2（或其他合理答案）（5)乙連續(xù)兩次讀取的H2體積相等二、有機物制備型綜合實驗【考點綜述】“有機實驗”在高考中頻頻出現，主要涉及有機物的制備、有機物官能團性質實驗探究等.常常考查蒸餾和分液操作、反應條件的控制、產率的計算等問題。（1）分離液體混合物的方法:方法適用條件實例說明萃取互不相溶的液體混合物分離CCl4和水等分液時下層液體從下口流出，上層液體從上口倒出蒸餾兩種或兩種以上互溶的液體,沸點相差較大分離酒精和水在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片,防止液體暴沸（2）蒸餾裝置：(3)條件控制：試劑加入順序；溫度控制主要考慮副反應，改變反應速率和平衡移動；加入無機鹽溶液主要是降低有機物的溶解度,便于分離提純；加入無水無機物主要目的是形成結晶水合物除去有機物中的水分。（4)產率計算公式:產率＝eq\f（實際產量，理論產量）×100%。【典例講評】例2乙酸異戊酯常作為配制香蕉、梨、蘋果等多種口味食品的香料.實驗室合成乙酸異戊酯的原料是乙酸和異戊醇,其裝置如圖。合成反應：在甲中加入20g異戊醇和少量碎瓷片，在不斷攪拌下加入2mL濃硫酸，冷卻后加入100g冰醋酸，再加入環(huán)己烷(能與產物形成共沸混合物，不參加反應）。安裝帶有分水器(預裝有一定量的水)的冷凝回流裝置，球形冷凝管中通入冷卻水，用甘油浴緩慢加熱儀器甲，冷凝回流一段時間。分離提純:將反應粗產品倒入分液漏斗中,分別用少量10%Na2CO3溶液分兩次洗滌。分去水層，向有機層中加入無水硫酸鎂固體,靜置一段時間后分離出液體,最后蒸餾除去環(huán)己烷得到純凈的乙酸異戊酯13g。已知下列物質的沸點和密度:甘油環(huán)己烷乙酸異戊醇沸點/℃29080。7117.9132。5密度/g·cm－31。260。781。050.81請回答下列問題：（1）合成乙酸異戊酯的化學方程式為_______________________。(2）儀器甲的名稱是_______________________________。（3)分水器可將儀器甲中產生的水分離出來，目的是________；球形冷凝管中的冷卻水應該由________（填“a"或“b"）口進入。（4）本實驗使用甘油浴加熱的優(yōu)點有________、________（答出兩點即可）。(5）當觀察到分水器中出現________現象時,可停止加熱儀器甲，終止合成反應過程。（6)用10%Na2CO3溶液洗滌的作用是________(填字母）。a．除去過量的醋酸b．提高異戊醇的轉化率c．與異戊醇反應,除去雜質d．降低乙酸異戊酯在水中的溶解度(7)該實驗中無水硫酸鎂的作用是________.(8)該實驗中異戊醇的轉化率為________。解析：(1)乙酸與異戊醇發(fā)生酯化反應的化學方程式為CH3COOH＋（CH3）2CHCH2CH2OHCH3COOCH2CH2CH（CH3)2＋H2O。(2）儀器甲為圓底燒瓶。(3)由于酯化反應是可逆反應，分離生成物會促使反應向正反應方向進行，所以分離出酯化反應中生成的水，使化學平衡向生成酯的方向移動,從而提高反應物的轉化率或生成物的產率；冷凝管中水流方向為b進a出。(4）用甘油浴加熱便于控制反應溫度,并能使圓底燒瓶受熱均勻.（5)當分水器中的水層高度不再變化時，反應結束。(6)10%的碳酸鈉溶液能降低乙酸異戊酯在水中的溶解度，并能除去過量的醋酸。(7)無水硫酸鎂可以吸收有機層中的水分，便于蒸餾時得到較純凈的有機物.(8）理論上，生成13g乙酸異戊酯消耗異戊醇的質量為eq\f(13g，130g·mol－1)×88g·mol－1＝8.8g,異戊醇的轉化率為eq\f(8。8g，20g)×100％＝44%。答案：(1）CH3COOH＋（CH3）2CHCH2CH2OHCH3COOCH2CH2CH（CH3)2＋H2O（2)圓底燒瓶（3）提高反應物的轉化率或生成物的產率b(4）便于控制反應溫度使圓底燒瓶受熱均勻(5)水層高度(或水的體積、液面對應刻度)不再變化（6）ad（7）作干燥劑(8）44％三、有機物制備型綜合實驗【考點綜述】要解決物質的制備、合成等實際的化學問題往往需要從成本角度（原料是否廉價易得）、環(huán)保角度（是否符合綠色化學的要求)、現實角度等思考，所以解題時首先要明確原料和產品（包括副產品)，弄清有關反應原理,明確目的（如沉淀反應、除雜、分離），最后聯(lián)系儲存的知識,有效地進行信息的利用，準確表述和工整書寫.【典例講評】例3工業(yè)上常利用含硫廢水生產Na2S2O3·5H2O，實驗室可用如下裝置（略去部分夾持儀器）模擬生產過程.燒瓶C中發(fā)生反應如下：Na2S(aq)＋H2O（l)＋SO2(g)=Na2SO3(aq）＋H2S（aq)(Ⅰ）2H2S（aq)＋SO2(g)=3S(s）＋2H2O（l）（Ⅱ)S（s）＋Na2SO3(aq)eq\o(=,\s\up7(△））Na2S2O3(aq）(Ⅲ)(1）儀器組裝完成后，關閉兩端活塞,向裝置B中的長頸漏斗內注入液體至形成一段液柱，若___________，則整個裝置氣密性良好。裝置D的作用是__________,裝置E中為________溶液。(2）為提高產品純度，應使燒瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反應，則燒瓶C中Na2S和Na2SO3物質的量之比為________。(3）裝置B的作用之一是觀察SO2的生成速率,其中的液體最好選擇________。a．蒸餾水b．飽和Na2SO3溶液c．飽和NaHSO3溶液d．飽和NaHCO3溶液實驗中，為使SO2緩慢進入燒瓶C，采用的操作是__________________________。已知反應(Ⅲ)相對較慢,則燒瓶C中反應達到終點的現象是__________________。反應后期可用酒精燈適當加熱燒瓶A，實驗室用酒精燈加熱時必須使用石棉網的儀器還有________。a．燒杯b．蒸發(fā)皿c．試管d．錐形瓶（4)反應終止后，燒瓶C中的溶液經蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶即可析出Na2S2O3·5H2O,其中可能含有Na2SO3、Na2SO4等雜質。利用所給試劑設計實驗,檢測產品中是否存在Na2SO4，簡要說明實驗操作、現象和結論：________________________________________。已知Na2S2O3·5H2O遇酸易分解：S2Oeq\o\al(2－，3）＋2H＋=S↓＋SO2↑＋H2O供選擇的試劑：稀鹽酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液.答案：(1）液柱高度保持不變防止倒吸NaOH（合理答案均可）（2）2∶1(3)c控制滴加硫酸的速度(合理即可得分）溶液變澄清（或渾濁消失)a、d(4）取少量產品溶于足量稀鹽酸，靜置，取上層溶液(或過濾、取濾液），滴加BaCl2溶液,若出現沉淀則說明含有Na2SO4雜質(合理答案均可)【考點測評】1.現擬在實驗室里利用空氣和鎂粉為原料，制取少量純凈的氮化鎂（Mg3N2).已知實驗中加熱條件下可能發(fā)生的以下反應：反應物生成物反應物生成物鎂和氧氣氧化鎂鎂和水氫氧化鎂和氫氣鎂和氮氣氮化鎂氮化鎂和水氫氧化鎂和氨氣鎂和二氧化碳氧化鎂和碳可供選擇的裝置和藥品如圖所示（鎂粉和還原鐵粉均已干燥,裝置內所發(fā)生的反應都是完全的，整套裝置的末端與干燥管相連接)，請回答下列問題：(1)為了實現實驗目的，在設計實驗方案時，除裝置A、E、F外，還應選擇的裝置有______(填字母代號）；選擇裝置F的目的是__________________________________.(2)連接并檢査裝置的氣密性。實驗開始時，打開自來水的開關，將空氣從儲氣瓶壓入反應裝置，則氣流流經導管的順序是__________(填字母代號）。（3)通入氣體后，如果同時點燃A、F裝置的酒精燈,對實驗結果中所得產品的質量比理論值__________(填“大“或“小”），其一原因是同時點燃酒精燈，A中硬質玻璃管中的空氣沒有排凈，其中的氧氣、少量二氧化碳和水蒸氣與鎂反應,生成了氧化鎂和氫氧化鎂。另一原因是________________________________________________________________________.(4）請設計一個實驗，驗證產物是氮化鎂：_____________________________________。2.莫爾鹽是實驗中常用的滴定劑，還用作化學試劑、醫(yī)藥以及用于冶金、電鍍等。回答下列問題：(1）甲組同學按照如圖所示的裝置，通過實驗檢驗莫爾鹽晶體強熱時的分解產物。①裝置C中可觀察到的現象是酚酞溶液變紅,由此可知莫爾鹽晶體分解的產物中有________.②裝置B的主要作用是_________________________________________________________。③A中綠色粉末逐漸變成紅色粉末,檢驗該紅色粉末需要的試劑是________(填化學式）。（2）乙組同學認為莫爾鹽晶體分解的產物中可能還含有SO3（g）、SO2（g)及N2。為進行驗證，選用甲組實驗中的裝置A和下圖所示的部分裝置進行實驗.①乙組同學的實驗中，裝置依次連接的合理順序為A、________________。②裝置D中足量鹽酸的作用是______________________________；如果含有SO3，實驗現象是________________________________________________________________________；如果含有SO2，實驗現象是_________________________________。（3）經實驗證明（NH4）2Fe(SO4)2分解生成紅色粉末、SO2、N2、NH3和H2O，沒有SO3生成。寫出A中的化學反應方程式：___________________________________.3.已知氯化亞鐵的熔點674℃、沸點1023℃；三氯化鐵在300℃以上易升華，易溶于水并且有強烈的吸水性.在500℃條件下氯化亞鐵與氧氣可能發(fā)生多種反應，反應之一為12FeCl2＋3O2eq\o（=,\s\up7(△)）2Fe2O3＋8FeCl3。某研究小組選用以下裝置（夾持裝置省略，裝置可重復選用)進行反應的探究?；卮鹣铝袉栴}：(1）裝置的合理連接順序為A、__________、D，其中E裝置U形管左邊設計為粗導管的目的是________________________________________________________________________。（2)A裝置中發(fā)生反應的化學方程式為____________________________________。(3）反應過程發(fā)現，裝置B中除生成紅棕色固體外，還觀察到黃綠色氣體，生成該氣體的化學方程式為___________________________________________________________________。（4）待B中充分反應，停止加熱后，還需持續(xù)通氧氣至______________。（5)設計實驗:①利用E裝置U形管里的固體驗證Fe（OH）3是弱堿:__________________________.②測定裝置B的殘留固體中鐵元素的質量分數：_________________________________。4.實驗室用下列儀器，以乙醇、濃硫酸和溴為原料制備1，2－二溴乙烷。已知：1,2－二溴乙烷熔點為9℃，C2H5OHeq\o（→,\s\up7(170℃)，\s\do5（濃H2SO4）)CH2=CH2↑＋H2O;2C2H5OHeq\o(→，\s\up7（140℃),\s\do5(濃H2SO4))C2H5—O—C2H5（乙醚）＋H2O。（1)如果氣體流向為從左到右,正確的連接順序是(短接口或橡皮管均已略去)：B經A①插入A中，D接A②；A③接________接________接________接________。（2）裝置A中反應器的名稱為________，儀器D的名稱為________，河沙的作用為________.（3)寫出儀器C的兩個作用：________________________________________________。（4）溫度計水銀球的正確位置是________________________________________。(5)反應管E中加入少量水及把反應管E置于盛有冷水的小燒杯中是因為_________________。(6)若產物中有少量未反應的Br2，最好用________（填正確選項前的字母)洗滌除去。a．飽和亞硫酸氫鈉溶液b．氫氧化鈉溶液c．碘化鈉溶液d．乙醇(7)產品中可能含有的有機雜質是________，可用________方法除去。5.苯甲酸甲酯是一種重要的工業(yè)原料，有機化學中通過酯化反應原理，可以進行苯甲酸甲酯的合成。有關物質的物理性質、裝置如下：苯甲酸甲醇苯甲酸甲酯熔點/℃122。4－97－12。3沸點/℃24964。3199.6密度/(g·cm－3)1.26590。7921。088水溶性0。17g(25℃)、0.95g（50℃）互溶不溶相對分子質量12232136Ⅰ.制取苯甲酸甲酯(夾持儀器和加熱儀器均已略去)（1)宜選擇圖A中裝置________（填“甲"“乙”或“丙”）來制取苯甲酸甲酯.選擇該裝置的理由是_________________________。(2)甲、乙、丙三個裝置中用到的相同儀器是____(填儀器名稱，夾持儀器和加熱儀器均除外），該制備實驗需要用到15g苯甲酸和20mL過量的甲醇外，還需要加入________、________。Ⅱ。提純苯甲酸甲酯（3)該實驗要先利用圖B裝置把圖A中制備的粗苯甲酸甲酯水洗提純，再利用圖C裝置進行蒸餾提純，B裝置中固體Na2CO3的作用是_______________________________.(4）用圖C裝置進行蒸餾提純時，當溫度計顯示________℃時，可用錐形瓶收集苯甲酸甲酯。(5)蒸餾提純時，冷卻水的流向若為a進b出，下列對該操作的評價正確的是________（填字母）。A．操作正確，收集到的苯甲酸甲酯的量無明顯影響B(tài)．操作錯誤，收集到的苯甲酸甲酯的量將有所增加C．操作錯誤，收集到的苯甲酸甲酯的量無明顯影響D．操作錯誤，收集到的苯甲酸甲酯的量會明顯減少Ⅲ。苯甲酸甲酯的堿性水解反應（6)能說明D裝置中反應基本完全的現象是_____________________________________。(7）完成步驟③適宜采用的方法是________（填字母）。A．常溫過濾B．趁熱過濾C．蒸發(fā)D．分液（8）若最后得到的白色固體的質量為4。392g,則苯甲酸甲酯的水解率應不低于________.參考答案1。解析：（1)根據題中信息可知Mg在空氣中點燃可以和O2、CO2、H2O反應,所以鎂和氮氣反應必須將空氣中的O2、CO2、H2O除去制得干燥純凈的N2，濃硫酸作用是除去水蒸氣，濃氫氧化鈉是除去空氣中二氧化碳，灼熱的鐵粉為了除去空氣中氧氣。(2）氣體參與的物質制備實驗中裝置連接的一般順序：制備氣體→除雜→干燥→制備→尾氣處理，所以除去空氣中的O2、CO2、H2O制備氮化鎂，裝置連接順序是j→h→g→d→c→k→l（或l→k)→a→b(或b→a）.(3)因為A裝置沒有排完空氣前就加熱會讓空氣中的氧氣、CO2、水蒸氣等與鎂反應,如果裝置F中的還原鐵粉沒有達到反應溫度時,氧氣不能除盡，導致氧氣和鎂反應，而使氮化鎂中混入氧化鎂，導致結果比理論值偏大。（4）依據氮化鎂和水反應生成氨氣，方程式為Mg3N2＋6H2O=3Mg（OH)2＋2NH3↑，將產物取少量置于試管中，加入適量水，將潤濕的紅色石蕊試紙置于試管口，如果能夠看到潤濕的紅色石蕊試紙變藍，則說明產物是氮化鎂。答案：（1）B、D為了除去空氣中的氧氣(2)j→h→g→d→c→k→l（或l→k)→a→b（或b→a）（3）大由于鎂全部反應本該生成氮化鎂,裝置F中的還原鐵粉沒有達到反應溫度時，氧氣不能除盡,導致氧氣與裝置A中的鎂粉反應,使部分鎂生成了氧化鎂（4）取適量產物放入試管中,滴加蒸餾水，將濕潤的紅色石蕊試紙靠近試管口，如果試管中的溶液出現渾濁，紅色石蕊試紙變藍，則可以證明有氮化鎂生成2。解析(1）①莫爾鹽受熱分解時會產生氨氣和二氧化硫、三氧化硫等酸性氣體，根據裝置圖可知，堿石灰可以吸收酸性氣體，氨氣遇到酚酞溶液會變紅色,所以裝置C中可觀察到的現象是溶液變紅，由此可知莫爾鹽晶體分解的產物中有NH3;②裝置B的主要作用是吸收分解產生的酸性氣體；③A中綠色粉末逐漸變成紅色粉末是分解生成的亞鐵氧化物變化為氧化鐵，檢驗該紅色粉末需要加入鹽酸溶解得到溶液，在溶液中滴入KSCN溶液，溶液呈紅色，證明是氧化鐵。(2)①要檢驗生成SO3（g）、SO2(g)及N2，在甲組實驗中的裝置A產生氣體后，經過安全瓶后通過氯化鋇溶液檢驗SO3，再通過品紅溶液檢驗SO2，用濃氫氧化鈉溶液除去二氧化硫,用排水集氣法收集氮氣，所以裝置依次連接的合理順序為A、G、D、B、C、F；②由于產生的氣體中有氨氣，所以氯化鋇溶液中加入足量的鹽酸，可以吸收氨氣并防止產生亞硫酸鋇沉淀,排除SO2的干擾,SO3通入氯化鋇溶液中可以產生硫酸鋇沉淀，二氧化硫能使品紅褪色，所以裝置D中足量鹽酸的作用是吸收氨氣并將溶液酸化，排除SO2的干擾；含有SO3的實驗現象是D中有白色沉淀；含有SO2的實驗現象是B中品紅褪色。答案:(1）①NH3②吸收分解產生的酸性氣體③HCl、KSCN（2)①G、D、B、C、F②吸收氨氣并將溶液酸化,排除SO2的干擾D中有白色沉淀B中品紅褪色(3)2（NH4)2Fe（SO4）2eq\o（=,\s\up7（△）)Fe2O3＋N2↑＋4SO2↑＋2NH3↑＋5H2O3。解析：(1)A裝置制取O2，C裝置干燥O2,E裝置收集F