《水飛薊提取物質量要求》

ICS35.04067.020

ICS67.040

X10T/CAB

團體標準

T/CABXXXX——2022

水飛薊提取物質量要求

QualityrequirementsofMilkthistleextract

XX-XX-XX發(fā)布XX20-XX16--xxXX-實施xx實施

中國產學研合作促進會發(fā)布

T/CABxxxx-2022

前言

本文件按照GB/T1.1-2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起

草。

請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別專利的責任。

本文件由中國產學研促進會標準化技術委員會提出并歸口。

本文件起草單位：中國標準化研究院、湯臣倍健股份有限公司、意迪那股份公司、通標標準技術服

務有限公司、江蘇健佳藥業(yè)有限公司等。

本文件起草人：……。

II

T/CABXXX-2022

水飛薊提取物質量要求

1范圍

本文件規(guī)定了水飛薊提取物的技術要求、檢驗方法、檢驗規(guī)則、包裝、標簽、運輸、貯存要求。

本文件適用于以菊科植物水飛薊Silybummarianum(L.)Gaertn的干燥成熟果實，經乙醇或乙酸乙酯

提取、純化和精制而成的提取物產品。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應版本適用于本文件，不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文

件。

GB4789.2食品安全國家標準食品微生物學檢驗菌落總數測定

GB4789.3食品安全國家標準食品微生物學檢驗大腸菌群計數

GB4789.4食品安全國家標準食品微生物學檢驗沙門氏菌檢驗

GB4789.10食品安全國家標準食品微生物學檢驗金黃色葡萄球菌檢驗

GB4789.15食品安全國家標準食品微生物學檢驗霉菌和酵母計數

GB5009.3食品安全國家標準食品中水分的測定

GB5009.4食品安全國家標準食品中灰分的測定

GB5009.11食品安全國家標準食品中總砷及無機砷的測定

GB5009.12食品安全國家標準食品中鉛的測定

GB5009.15食品安全國家標準食品中鎘的測定

GB5009.17食品安全國家標準食品中總汞及有機汞的測定

GB5009.74食品安全國家標準食品添加劑中重金屬限量試驗

GB5009.262食品安全國家標準食品中溶劑殘留量的測定

《中華人民共和國藥典（2020版）》第四部通則2341農藥殘留測定法

3術語與定義

3.1水飛薊素

水飛薊素通常指的是水飛薊中主要的幾種主要水飛薊黃酮，包括水飛薊賓A、水飛薊賓B、異水飛薊賓A、

異水飛薊賓B、水飛薊亭、水飛薊寧六種物質，水飛薊素含量為水飛薊賓A、水飛薊賓B、異水飛薊賓A、異

水飛薊賓B、水飛薊亭、水飛薊寧六種物質含量的總和。

3.2水飛薊賓

水飛薊賓是水飛薊賓A、水飛薊賓B兩種黃酮類物質的統(tǒng)稱，水飛薊賓的含量為水飛薊賓A和水飛薊賓B

含量的總和。

1

T/CABXXX-2022

4技術要求

4.1工藝要求

4.1.1原料

菊科植物水飛薊Silybummarianum(L.)Gaertn.的干燥成熟果實，于7至9月份成熟時采收，除雜曬干后獲

得。

4.1.2生產工藝

原料→壓榨→乙醇或乙酸乙酯提取→濃縮→脫脂→干燥→成品。

4.2產品要求

4.2.1感官要求

應符合表1的規(guī)定。

表1感官要求

項目要求檢驗方法

色澤淡黃色或黃棕色取適量樣品置于清潔、干燥的白瓷盤中，在自

氣味水飛薊提取物特有氣味然光線下，觀察其色澤、外觀，嗅其氣味，檢

狀態(tài)非結晶狀粉末，無明顯雜質查有無異物。

4.2.2理化要求

應符合表2的規(guī)定。

表2理化要求

項目指標檢測方法

供試品溶液中有效成分的色譜峰特

鑒別試驗征應與對照品溶液中對應組分色譜參見附錄A.2

峰特征（特征譜圖參見附錄B）一致

水飛薊素/%40~65

特征水飛薊賓/%27~42

參見附錄A.3

性成異水飛薊賓A和異水飛薊賓B含量之和/%3~13

分水飛薊亭和水飛薊寧含量之和//%9~29

2

T/CABXXX-2022

灰分/%≤0.5GB5009.4

水分/%≤5.0GB5009.3

乙醇/(mg/kg)≤5000

甲醇/(mg/kg)≤50

殘留

丙酮/(mg/kg)≤50GB5009.262

溶劑

正己烷/(mg/kg)≤50

乙酸乙酯/(mg/kg)≤5000

甲醇不溶物/（%）≤5.0參見附錄A.4

4.2.3重金屬限量

應符合表3的規(guī)定。

表3重金屬要求

項目指標檢測方法

鉛/(mg/kg)≤0.5GB5009.12

砷/(mg/kg)≤0.5GB5009.11

汞/(mg/kg)≤0.3GB5009.17

鎘/(mg/kg)≤0.5GB5009.15

4.2.4微生物限量

應符合表4的規(guī)定。

表4微生物要求

項目指標檢測方法

細菌總數/(CFU/g)≤1000GB4789.2

霉菌和酵母/(CFU/g)≤50GB4789.15

大腸菌群/(MPN/g)≤0.3GB4789.3

沙門氏菌不得檢出GB4789.4

金黃色葡萄球菌不得檢出GB4789.10

4.2.5農藥殘留限量

按照《中華人民共和國藥典（2020版）》第四部0212藥材和飲片檢定通則的規(guī)定，水飛薊提取物中33

3

T/CABXXX-2022

種禁用農藥不得檢出，檢測方法按《中華人民共和國藥典（2020版）》第四部通則2341農藥殘留測定法測

定。

5檢驗規(guī)則

5.1組批

同品種、同等級、同一批投料生產的產品，以同一生產日期為一檢驗批次。

5.2出廠檢驗

5.2.1產品須逐批檢驗，檢驗合格并簽發(fā)合格證后產品方可出廠。

5.2.2出廠檢驗項目：外觀、水飛薊素含量、水飛薊賓含量、異水飛薊賓A和異水飛薊賓B含量之和、水飛薊

亭和水飛薊寧含量之和、水分、灰分、甲醇不溶物、農藥殘留、重金屬、微生物和殘留溶劑含量。

5.3型式檢驗

5.3.1型式檢驗項目包括本標準中規(guī)定的全部項目。

5.3.2正常生產時每年應進行一次型式檢驗。

5.3.3有下列情況之一時，應進行型式檢驗。

a）原料來源變動較大時；

b）正式投產后，如配方、生產工藝有較大變化，可能影響產品質量時；

c）出廠檢驗與上一次型式檢驗結果有較大差異時；

d）產品停產6個月以上，恢復生產時；

e）食品安全監(jiān)督部門提出進行型式檢驗的要求時。

5.4判定規(guī)則

5.4.1檢驗結果全部項目符合本標準規(guī)定時，判該批產品為“優(yōu)質水飛薊提取物”。

5.4.2檢驗結果不符合本標準要求時，可以在原批次產品中雙倍抽樣復檢一次，判定以復檢結果為準。復

檢后仍有一項或一項以上不符合標準時，判該批產品為不合格品。

6包裝、標簽、運輸、貯存

6.1包裝

包裝材料應符合GB9685食品容器、包裝材料用添加劑使用衛(wèi)生標準的要求。

6.2標簽

包裝標簽上應標明：名稱、批號、規(guī)格、毛重、凈重、生產廠名、廠址、產地、生產日期、貯存條

4

T/CABXXX-2022

件。

6.3運輸

6.3.1運輸工具應清潔、衛(wèi)生，不得與有毒、有害、有異味、易污染物品混裝混運；

6.3.2搬運過程中不得雨淋、暴曬；

6.3.3搬運時應輕拿輕放，嚴禁扔摔、撞擊或擠壓。

6.4貯存

產品應貯存于干燥、通風、清潔的倉庫中。避免與有毒、有害、易腐、易污染等物品一起堆放。

5

T/CABXXX-2022

附錄A

（規(guī)范性附錄）

檢驗方法

A.1一般規(guī)定

本標準所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682規(guī)定的三級水。實驗

中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時，均指水溶液。

A.2鑒別試驗

按A.3中規(guī)定的方法進行鑒別試驗，供試品溶液中有效成分的色譜峰特征應與對照品溶液中對應組分色

譜峰特征一致。

A.3水飛薊提取物中6種水飛薊素的含量測定

A.3.1方法提要

樣品經甲醇超聲溶解提取后，采用高效液相色譜法測定，用外標法定量。

A.3.2儀器和用具

分析天平，感量為0.01mg。

超聲波清洗儀。

高效液相色譜儀（附紫外檢測器）。

A.3.3試劑和溶液

甲醇，色譜純。

乙酸，色譜純。

標準品：水飛薊賓、異水飛薊賓A、異水飛薊賓B、水飛薊亭、水飛薊寧，純度≥98%。

A.3.4色譜條件

a）色譜柱：十八烷基硅烷鍵合硅膠（4.6×250mm，5.0μm）；

b）檢測波長：288nm；

c）流動相：流動相A：1%乙酸水；流動相B：1%乙酸甲醇，洗脫梯度如下：

流動相A（1%乙酸水）流動相B（1%乙酸甲醇）

0min955

20min8020

25min5050

6

T/CABXXX-2022

40min5050

40.1min955

50min955

d）流速：1.0mL/min；

e）進樣量：10μL；

f）柱溫：30℃。

A.3.5分析步驟

A.3.5.1混合標準樣品母液的配制

分別精密稱取異水飛薊賓A、異水飛薊賓B、水飛薊亭、水飛薊寧標準品10mg（精確至0.1mg），精密

稱取水飛薊賓標準品20mg（精確至0.1mg），置于10mL容量瓶中，加甲醇適量，超聲溶解，在室溫下用甲

醇稀釋定容，得到5種標準品的混合標準溶液，異水飛薊賓A、異水飛薊賓B、水飛薊亭、水飛薊寧濃度

均為1mg/mL，水飛薊賓濃度均為2mg/mL，以此作為母液，密封后放置于冰箱4℃儲存?zhèn)溆茫行?個月。

A.3.5.2水飛薊素系列工作標準溶液的配制

分別準確量取適量的母液于不同的10mL容量瓶中，加甲醇稀釋至定容刻度，搖勻，得到5種水飛薊素系

列標準工作溶液，異水飛薊賓A、異水飛薊賓B、水飛薊亭、水飛薊寧質量濃度分別為2.5μg/mL、10μg/mL、

50μg/mL、100μg/mL、150μg/mL，水飛薊賓質量濃度分別為5μg/mL、20μg/mL、100μg/mL、200μg/mL、

300μg/mL，備用，現配現用。

A.3.5.3供試品溶液的制備

精密稱取供試品0.2g（精確至0.1mg），置于50mL離心管中，加入20mL甲醇，渦旋5min，超聲提取

30min，在10000rpm的轉速下離心15min，取上層清液，過0.45μm的濾膜，稀釋20倍，移取1mL至液相進

樣瓶中，等待進樣。

A.3.5.4測定

分別吸取系列混合標準溶液及供試品溶液各10μL，依次注入液相色譜儀進行測定。以標準溶液中各

組分的色譜峰保留時間作為供試品溶液中各組分的定性依據，確定供試品溶液中各組分的色譜峰。根據混

合標準溶液各成分的濃度及各成分的響應值建立標準工作曲線（線性相關系數R2≥0.997），樣品溶液中水飛

薊素的含量為水飛薊賓、異水飛薊賓A、異水飛薊賓B、水飛薊亭、水飛薊寧含量之和。

A.3.6計算

水飛薊賓的質量分數以X1計，按公式（A.1）計算：

?1×?

?1=×100%(A.1)

?(1??0)

7

T/CABXXX-2022

異水飛薊賓A的質量分數以X2計，按公式（A.2）計算：

?2×?

?2=×100%(A.2)

?(1??0)

異水飛薊賓B的質量分數以X3計，按公式（A.3）計算：

?3×?

?3=×100%(A.3)

?(1??0)

水飛薊亭的質量分數以X4計，按公式（A.4）計算：

?4×?

?4=×100%(A.4)

?(1??0)

水飛薊寧的質量分數以X5計，按公式（A.6）計算：

?5×?

?5=×100%(A.5)

?(1??0)

水飛薊素含量（以干品）的質量分數以X6計，按公式（A.6）計算：

?6=?1+?2+?3+?4+?5(A.6)

水飛薊賓總量占水飛薊素的質量分數以w1計，按公式（A.7）計算：

1

?1=×100%(A.7)

6

異水飛薊賓A和異水飛薊賓B總量占水飛薊素的質量分數以w2計，按公式（A.8）計算：

23

?2=×100%(A.8)

6

水飛薊亭和水飛薊寧總量占水飛薊素的質量分數以w3計，按公式（A.9）計算：

45

?3=×100%(A.9)

6

式中：

C1——供試品中水飛薊賓的濃度，mg/mL；

C2——供試品中異水飛薊賓A的濃度，mg/mL；

C3——供試品中異水飛薊賓B的濃度，mg/mL；

C4——供試品中水飛薊亭的濃度，mg/mL；

C5——供試品中水飛薊寧的濃度，mg/mL；

V——供試品溶液的體積，mL；

m——供試品的質量，mg；

w0——供試品干燥失重的質量分數，%。

A.4甲醇不溶物測定

8

T/CABXXX-2022

A.4.1方法提要

樣品用甲醇熱浸法后測定其中不溶于甲醇的物質的質量。

A.4.2儀器和用具

干燥箱。

分析天平，感量為0.1mg。

A.4.3試劑和溶液

甲醇，分析純

丙酮，分析純

A.4.4樣品制備

精密稱取取供試品約2~4g（精確稱量至0.1mg），置于100~250mL的錐形瓶中，精密加甲醇50~100mL，

密塞，稱定重量，靜置1h后，連接回流冷凝管，加熱至沸騰，并保持微沸1h。放冷后，取下錐形瓶，密塞，

再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，用干燥濾器濾過，精密量取濾液25mL，置已干燥至恒重的蒸

發(fā)皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3h，置干燥器中冷卻30min，迅速精密稱定重量。除另有規(guī)定外，

以干燥品計算供試品中浸出物的含量（%）。

A.4.5結果計算

甲醇浸出物以w7計，按式（A.10）計算：

?7

?7=×100%(A.10)

?4

式中：

w7——浸出物含量，%；

A7——浸出物質量，g；

m4——供試品質量，g。

甲醇不溶物以W8計，按式（A.11）計算：

?8=(1??7)×100%(A.11)

式中：

W8——不溶物含量，%；

W7——浸出物含量，%。

9

T/CABXXX-2022

附錄B

（資料性附錄）

B.1色譜條件

參見A.3.4中的色譜條件。

B.2標準品溶液制備

參見A.3.5.2的制備方法。

B.3供試樣品溶液制備

參見A.3.5.3的制備方法。

B.4標準品色譜圖

HPLC色譜圖及保留時間1)

圖B.1水飛薊亭等5種標準品液相色譜圖

表B.1水飛薊亭等5種標準品中各組分參考保留時間

10

T/CABXXX-2022

組分名稱保留時間（min）

水飛薊亭29.600

水飛薊寧30.865

水飛薊賓A35.651

水飛薊賓B37.085

異水飛薊賓A41.409

異水飛薊賓B42.896

B.5供試品色譜圖

圖B.2水飛薊提取物液相色譜圖

表B.2水飛薊提取物中各組分參考保留時間

組分名稱保留時間（min）

水飛薊亭29.604

水飛薊寧30.865

水飛薊賓A35.651

水飛薊賓B37.089

異水飛薊賓A41.408

異水飛薊賓B42.905

11

T/CABXXX-2022

B.6對照特征圖譜

1)非商業(yè)性聲明：上述所采用的設備、色譜柱、標準對照品等，涉及具體商業(yè)品牌、

型號的，僅供參考，無商業(yè)目的，鼓勵標準使用者嘗試使用不同品牌、型號的設備、色譜

柱及標準品。

12

T/CABxxxx-2022

目次

前言............................................................................II

1范圍...............................................................................1

2規(guī)范性引用文件.....................................................................1

3術語與定義.........................................................................1

4技術要求...........................................................................2

5檢驗規(guī)則...........................................................................4

6包裝、標簽、運輸、貯存和保質期.....................................................4

附錄A..............................................................................6

附錄B.............................................................................10

I

T/CABXXX-2022

水飛薊提取物質量要求

1范圍

本文件規(guī)定了水飛薊提取物的技術要求、檢驗方法、檢驗規(guī)則、包裝、標簽、運輸、貯存要求。

本文件適用于以菊科植物水飛薊Silybummarianum(L.)Gaertn的干燥成熟果實，經乙醇或乙酸乙酯

提取、純化和精制而成的提取物產品。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應版本適用于本文件，不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文

件。

GB4789.2食品安全國家標準食品微生物學檢驗菌落總數測定

GB4789.3食品安全國家標準食品微生物學檢驗大腸菌群計數

GB4789.4食品安全國家標準食品微生物學檢驗沙門氏菌檢驗

GB4789.10食品安全國家標準食品微生物學檢驗金黃色葡萄球菌檢驗

GB4789.15食品安全國家標準食品微生物學檢驗霉菌和酵母計數

GB5009.3食品安全國家標準食品中水分的測定

GB5009.4食品安全國家標準食品中灰分的測定

GB5009.11食品安全國家標準食品中總砷及無機砷的測定

GB5009.12食品安全國家標準食品中鉛的測定

GB5009.15食品安全國家標準食品中鎘的測定

GB5009.17食品安全國家標準食品中總汞及有機汞的測定

GB5009.74食品安全國家標準食品添加劑中重金屬限量試驗

GB5009.262食品安全國家標準食品中溶劑殘留量的測定

《中華人民共和國藥典（2020版）》第四部通則2341農藥殘留測定法

3術語與定義

3.1水飛薊素

水飛薊素通常指的是水飛薊中主要的幾種主要水飛薊黃酮，包括水飛薊賓A、水飛薊賓B、異水飛薊賓A、

異水飛薊賓B、水飛薊亭、水飛薊寧六種物質，水飛薊素含量為水飛薊賓A、水飛薊賓B、異水飛薊賓A、異

水飛薊賓B、水飛薊亭、水飛薊寧六種物質含量的總和。

3.2水飛薊賓

水飛薊賓是水飛薊賓A、水飛薊賓B兩種黃酮類物質的統(tǒng)稱，水飛薊賓的含量為水飛薊賓A和水飛薊賓B

含量的總和。

1

T/CABXXX-2022

4技術要求

4.1工藝要求

4.1.1原料

菊科植物水飛薊Silybummarianum(L.)Gaertn.的干燥成熟果實，于7至9月份成熟時采收，除雜曬干后獲

得。

4.1.2生產工藝

原料→壓榨→乙醇或乙酸乙酯提取→濃縮→脫脂→干燥→成品。

4.2產品要求

4.2.1感官要求

應符合表1的規(guī)定。

表1感官要求

項目要求檢驗方法

色澤淡黃色或黃棕色取適量樣品置于清潔、干燥的白瓷盤中，在自

氣味水飛薊提取物特有氣味然光線下，觀察其色澤、外觀，嗅其氣味，檢

狀態(tài)非結晶狀粉末，無明顯雜質查有無異物。

4.2.2理化要求

應符合表2的規(guī)定。

表2理化要求

項目指標檢測方法

供試品溶液中有效成分的色譜峰特

鑒別試驗征應與對照品溶液中對應組分色譜參見附錄A.2

峰特征（特征譜圖參見附錄B）一致

水飛薊素/%40~65

特征水飛薊賓/%27~42

參見附錄A.3

性成異水飛薊賓A和異水飛薊賓B含量之和/%3~13

分水飛薊亭和水飛薊寧含量之和//%9~29

2

T/CABXXX-2022

灰分/%≤0.5GB5009.4

水分/%≤5.0GB5009.3

乙醇/(mg/kg)≤5000

甲醇/(mg/kg)≤50

殘留

丙酮/(mg/kg)≤50GB5009.262

溶劑

正己烷/(mg/kg)≤50

乙酸乙酯/(mg/kg)≤5000

甲醇不溶物/（%）≤5.0參見附錄A.4

4.2.3重金屬限量

應符合表3的規(guī)定。

表3重金屬要求

項目指標檢測方法

鉛/(mg/kg)≤0.5GB5009.12

砷/(mg/kg)≤0.5GB5009.11

汞/(mg/kg)≤0.3GB5009.17

鎘/(mg/kg)≤0.5GB5009.15

4.2.4微生物限量

應符合表4的規(guī)定。

表4微生物要求

項目指標檢測方法

細菌總數/(CFU/g)≤1000GB4789.2

霉菌和酵母/(CFU/g)≤50GB4789.15

大腸菌群/(MPN/g)≤0.3GB4789.3

沙門氏菌不得檢出GB4789.4

金黃色葡萄球菌不得檢出GB4789.10

4.2.5農藥殘留限量

按照《中華人民共和國藥典（2020版）》第四部0212藥材和飲片檢定通則的規(guī)定，水飛薊提取物中33

3

T/CABXXX-2022

種禁用農藥不得檢出，檢測方法按《中華人民共和國藥典（2020版）》第四部通則2341農藥殘留測定法測

定。

5檢驗規(guī)則

5.1組批

同品種、同等級、同一批投料生產的產品，以同一生產日期為一檢驗批次。

5.2出廠檢驗

5.2.1產品須逐批檢驗，檢驗合格并簽發(fā)合格證后產品方可出廠。

5.2.2出廠檢驗項目：外觀、水飛薊素含量、水飛薊賓含量、異水飛薊賓A和異水飛薊賓B含量之和、水飛薊

亭和水飛薊寧含量之和、水分、灰分、甲醇不溶物、農藥殘留、重金屬、微生物和殘留溶劑含量。

5.3型式檢驗

5.3.1型式檢驗項目包括本標準中規(guī)定的全部項目。

5.3.2正常生產時每年應進行一次型式檢驗。

5.3.3有下列情況之一時，應進行型式檢驗。

a）原料來源變動較大時；

b）正式投產后，如配方、生產工藝有較大變化，可能影響產品質量時；

c）出廠檢驗與上一次型式檢驗結果有較大差異時；

d）產品停產6個月以上，恢復生產時；

e）食品安全監(jiān)督部門提出進行型式檢驗的要求時。

5.4判定規(guī)則

5.4.1檢驗結果全部項目符合本標準規(guī)定時，判該批產品為“優(yōu)質水飛薊提取物”。

5.4.2檢驗結果不符合本標準要求時，可以在原批次產品中雙倍抽樣復檢一次，判定以復檢結果為準。復

檢后仍有一項或一項以上不符合標準時，判該批產品為不合格品。

6包裝、標簽、運輸、貯存

6.1包裝

包裝材料應符合GB9685食品容器、包裝材料用添加劑使用衛(wèi)生標準的要求。

6.2標簽

包裝標簽上應標明：名稱、批號、規(guī)格、毛重、凈重、生產廠名、廠址、產地、生產日期、貯存條

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件。

6.3運輸

6.3.1運輸工具應清潔、衛(wèi)生，不得與有毒、有害、有異味、易污染物品混裝混運；

6.3.2搬運過程中不得雨淋、暴曬；

6.3.3搬運時應輕拿輕放，嚴禁扔摔、撞擊或擠壓。

6.4貯存

產品應貯存于干燥、通風、清潔的倉庫中。避免與有毒、有害、易腐、易污染等物品一起堆放。

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附錄A