編制說(shuō)明-煙花爆竹 特定化學(xué)物質(zhì)檢測(cè)方法 第2部分：六氯代苯含量的測(cè)定 氣相色譜法 征求意見(jiàn)稿

1GB/TXXXXX—202X煙花爆竹特定化學(xué)物質(zhì)檢測(cè)方法第2部分：六氯代苯含量的測(cè)定氣相色譜法本文件規(guī)定了煙花爆竹煙火藥劑中六氯代苯的氣相色譜檢測(cè)方法。本文件適用于煙花爆竹煙火藥劑中六氯代苯的測(cè)定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/TXXXX-1煙花爆竹特定化學(xué)物質(zhì)檢測(cè)方法第1部分：總則3術(shù)語(yǔ)和定義GB/TXXXX-1規(guī)定的術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。4方法原理煙火藥劑樣品中的六氯代苯經(jīng)正己烷提取、濃硫酸凈化后，用配備氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）的氣相色譜儀進(jìn)行分離測(cè)定，以保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。5試劑和材料除特殊規(guī)定外，所有試劑均為分析純，應(yīng)驗(yàn)證試劑是否適用于此分析用途且不含干擾物質(zhì)。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)制訂應(yīng)對(duì)易燃易爆物質(zhì)、強(qiáng)酸和有毒物質(zhì)的操作安全規(guī)程。操作人員應(yīng)穿戴適當(dāng)?shù)姆雷o(hù)裝備并遵守適當(dāng)?shù)陌踩?guī)則相關(guān)的安全要求，有應(yīng)對(duì)突發(fā)事件或緊急情況的安全措施。5.1六氯代苯標(biāo)準(zhǔn)品：分子式，C6Cl6，CAS：118-74-1，純度為99.5%。5.2濃硫酸：98%。5.3萃取溶劑：色譜純（例如正己烷或正庚烷）。5.4標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：準(zhǔn)確稱(chēng)取適量的六氯代苯標(biāo)準(zhǔn)品（5.1精確至0.1mg用正己烷（5.3）配成100μg/mL的儲(chǔ)備液，于0℃~4℃低溫保存。5.5標(biāo)準(zhǔn)中間溶液：準(zhǔn)確吸取1.0mL標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液于10mL容量瓶中，用正己烷(5.3)溶解并定容至刻度，配制濃度為10μg/mL標(biāo)準(zhǔn)中間溶液。標(biāo)準(zhǔn)中間溶液在0℃~4℃低溫保存。5.6標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：通過(guò)稀釋標(biāo)準(zhǔn)中間溶液（5.5制備至少四種具有不同濃度的六氯代苯溶液，濃度分別為0.5μg/mL，1.0μg/mL，2.0μg/mL和5.0μg/mL。2GB/TXXXXX—202X6儀器和設(shè)備6.1氣相色譜儀，配備氫火焰離子化檢測(cè)器（FID），氫氣發(fā)生器。a)色譜柱：HP-5石英毛細(xì)管柱（30m×0.25mm（內(nèi)徑）×0.25μm，），或相當(dāng)者；b)升溫程序：初始溫度100℃保持1min，以20℃/min速度升到180℃保持1min，再以10℃/min升到280℃;c)進(jìn)樣口溫度：200℃;d)檢測(cè)器溫度：300℃;e)載氣：氮?dú)?，純度大于等?9.99％，流量1.0mL/min；f)氫氣：40mL/min；g)空氣：400mL/min；h)尾吹氣：30mL/min；i)進(jìn)樣方式：無(wú)分流進(jìn)樣；j)進(jìn)樣量：1μL。6.2分析天平：感量0.1mg。6.3離心機(jī)：大于或等于3000r/min。6.4快速混勻器。6.5多功能微量化樣品處理儀或其它相當(dāng)?shù)膬x器。6.6刻度離心管：5mL、10mL。6.7玻璃試管：10mL。6.8尖嘴吸管。7試樣制備按照GB/TXXXXX-1的5.2和5.3要求制備試樣。8測(cè)定步驟8.1提取8.1.1稱(chēng)取1g（精確至0.001g）試樣于10mL刻度離心管(6.6)中，加入2mL正己烷（5.3在混勻器(6.4)上混勻2min，于3000r/min(6.3)下離心2min，吸取上清液于10mL具塞刻度離心管中。8.1.2將殘?jiān)谜和樵僦貜?fù)提取2次，每次加2mL正己烷，合并上層正己烷層，在微量化處理儀(6.5)上40℃吹至1mL以下，取出定容至1mL，混勻。8.2凈化8.2.1定容后的試樣經(jīng)濃硫酸(5.2)凈化至上層無(wú)色后，3000r/min下離心2min，將正己烷層轉(zhuǎn)入進(jìn)樣小瓶，供氣相色譜分析。8.3測(cè)定3GB/TXXXXX—202X8.3.1將1μL第一標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（5.6）放入氣相色譜儀（6.1）中。按照儀器說(shuō)明進(jìn)行測(cè)定，并記錄第一標(biāo)準(zhǔn)工作溶液樣品的氣相色譜圖。用其他三種標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（5.6）重復(fù)測(cè)定并記錄相應(yīng)的色譜圖。計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的四個(gè)樣品中六氯代苯的峰面積（見(jiàn)附錄A）。8.3.2將1μL凈化的樣品溶液（8.2）放入氣相色譜儀（6.1）中。按照儀器說(shuō)明進(jìn)行測(cè)定，并記錄樣品溶液的氣相色譜圖。計(jì)算樣品溶液中六氯代苯的峰面積A（見(jiàn)附件A）。8.3.3確定哪種標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的峰面積A最接近樣品溶液的峰面積。將1.0mL標(biāo)準(zhǔn)工作溶液與1.0mL樣品溶液混合。將1μL混合溶液放入氣相色譜儀（6.1）中。按照儀器說(shuō)明進(jìn)行測(cè)定，并記錄樣品溶液的氣相色譜圖。計(jì)算混合物中六氯代苯的峰面積A（見(jiàn)附錄A）。8.3.4在6.1所述的氣相色譜條件下，六氯代苯參考保留時(shí)間約為8.2分鐘。8.3.5標(biāo)準(zhǔn)品的色譜圖參見(jiàn)附錄A中圖A.1。9結(jié)果計(jì)算和表述計(jì)算以下數(shù)值：式中：Q——用來(lái)判定標(biāo)液和樣液中HCB濃度是否接近；AM——標(biāo)液和樣液1:1混合液中HCB的峰面積；AS——標(biāo)準(zhǔn)工作液中六氯代苯的峰面積；A——樣液中六氯代苯的峰面積；上述數(shù)值應(yīng)接近于零。如符合，用色譜數(shù)據(jù)處理器（PDP）或公式（1）計(jì)算樣品中的六氯代苯含量：X=AV......................................................................(1)式中：X——樣品中六氯代苯的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；A——樣液中六氯代苯的峰面積；CS——標(biāo)準(zhǔn)工作液中六氯代苯的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL）；AS——標(biāo)準(zhǔn)工作液中六氯代苯的峰面積；V——樣液最終定容體積，單位為毫升（mL）；m——最終樣液所代表的試樣質(zhì)量，單位為克（g）。計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。如Q不接近零，則無(wú)法從測(cè)量中得出結(jié)論。10方法的檢出限、回收率10.1檢出限本方法的檢出限為：1.0mg/kg。10.2回收率4GB/TXXXXX—202X六氯代苯的質(zhì)量濃度在0.5～5mg/kg時(shí)，加標(biāo)回收率為84.2%～101.6%之間。11測(cè)定報(bào)告測(cè)定報(bào)告應(yīng)包括下列信息：a)測(cè)定實(shí)驗(yàn)室名稱(chēng)和地址；b)試驗(yàn)報(bào)告簽發(fā)日期；c)