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文檔簡介
代替GB317—19982006-03-31發(fā)布中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布I本標(biāo)準(zhǔn)的第3章、6.1和6.2是強(qiáng)制性條款,其余為推薦性條款。本標(biāo)準(zhǔn)與國際食品法典委員會(CAC)CodexStan212—1999《國際糖品法典標(biāo)準(zhǔn)》(Codexstandardforsugar)的一致性程度為非等效。本標(biāo)準(zhǔn)與GB317—1998相比主要變化如下:——在衛(wèi)生要求中基本按GB13104—2005《食糖衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》增減項(xiàng)目和修訂指標(biāo):增加酵母菌和霉菌項(xiàng)目,刪除銅項(xiàng)目;除二氧化硫(SO?)外,衛(wèi)生要求所有項(xiàng)目直接引用GB13104—2005相應(yīng)項(xiàng)目指標(biāo),二氧化硫(SO?)則按級別分別制定等同或嚴(yán)于GB13104—2005的指標(biāo)?!诶砘笾?,對以下項(xiàng)目作了修訂:精制白砂糖的電導(dǎo)灰分、干燥失重、混濁度和不溶于水雜度、不溶于水雜質(zhì);二級白砂糖的還原糖分、電導(dǎo)灰分、干燥失重、色值、混濁度和不溶于水雜質(zhì)。 —在標(biāo)簽中增加了“推薦標(biāo)注保質(zhì)期”的內(nèi)容。本標(biāo)準(zhǔn)由中國輕工業(yè)聯(lián)合會提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國食品工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會制糖分技術(shù)委員會歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:廣州甘蔗糖業(yè)研究所、洋浦南華糖業(yè)集團(tuán)、廣西貴糖(集團(tuán))股份有限公司、東糖集團(tuán)有限公司、廣西鳳糖生化集團(tuán)股份有限公司、云南瑞麗糖業(yè)集團(tuán)有限公司、云南永德糖業(yè)集團(tuán)有限責(zé)任公司、廣東健力寶集團(tuán)有限公司、箭牌糖類(上海)有限公司、上海精密儀器有限公司、福建糖業(yè)股份有限公司、鄭州商品交易所、全國甘蔗糖業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化中心、國家輕工業(yè)甘蔗糖業(yè)質(zhì)量監(jiān)督檢測中心。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:梁達(dá)奉、郭劍雄、馮小華、楊萬善、李錦生、楊家駒、耿懷建、李世平、潘之泓、本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為:——GB317—1998;——GB317.1—1991、GB/T317.2—1991;1本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了白砂糖的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則和標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸和貯存的要求。本標(biāo)準(zhǔn)適用于以甘蔗或甜菜為直接或間接原料生產(chǎn)的白砂糖。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T4789(所有部分)食品衛(wèi)生微生物學(xué)檢驗(yàn)GB/T5009.55食糖衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法GB13104食糖衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GB7718預(yù)包裝食品標(biāo)簽通則定量包裝商品計量監(jiān)督管理辦法(國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局[2005]第75號令)3技術(shù)要求3.2感官要求3.2.1晶粒均勻,粒度在下列某一范圍內(nèi)應(yīng)不少于80%: 3.2.2晶?;蚱渌芤何短?、無異味。3.3理化要求白砂糖的各項(xiàng)理化指標(biāo)見表1。表1白砂糖的各項(xiàng)理化指標(biāo)蔗糖分/(%)≥99.899.799.699.5還原糖分/(%)≤0.030.040.100.15電導(dǎo)灰分/(%)≤0.020.040.100.132干燥失重/(%)≤0.050.060.070.10色值/IU≤混濁度/MAU≤不溶于水雜質(zhì)/(mg/kg)≤3.4衛(wèi)生要求3.4.1二氧化硫白砂糖的二氧化硫指標(biāo)見表2。表2白砂糖的二氧化硫指標(biāo)二氧化硫(以SO?計)/(mg/kg)≤63.4.2其他指標(biāo)4試驗(yàn)方法酵母菌和霉菌按GB/T4789的方法進(jìn)行測定,其余各項(xiàng)目按本章相應(yīng)方法進(jìn)行測定。除另有說明外,在分析中僅使用蒸餾水或去離子水或純度相當(dāng)?shù)乃?;檢驗(yàn)方法中所使用的砝碼、定量玻璃儀器及測定儀器等均須按國家有關(guān)規(guī)定及規(guī)程進(jìn)行校正。4.2粒度的測定4.2.1方法提要用一套試驗(yàn)篩將糖樣品在一定的條件下進(jìn)行篩選,將各個篩中截留的糖樣品稱量,求得留在篩網(wǎng)上糖樣品的百分?jǐn)?shù)對篩孔的關(guān)系。4.2.2.1試驗(yàn)篩:篩孔0.14mm~2.50mm一套,直徑200mm。4.2.2.2震篩機(jī):振動頻率:3000次/min,6000次/min;振幅選擇:0mm~3mm連4.2.3步驟4.2.3.1取樣樣品按四分法進(jìn)行二次分離,使二次分出的樣品數(shù)量能滿足篩分檢驗(yàn)之用。稱取白砂糖樣品100.0g,將經(jīng)過選擇并稱量的篩子,按篩孔尺寸由小至大自下而上疊裝好,然后,將樣品放入最上層的篩中,用蓋蓋好,將套篩裝于震篩機(jī)上,振動10min,其振動頻率和振幅以不磨損3糖晶體為準(zhǔn)。待振動完全停止后,將篩取下,稱出每一個篩子及截留樣品質(zhì)量,準(zhǔn)確到0.1g。4.2.3.3計算及結(jié)果表示計算出粒度上下限相對應(yīng)孔徑的兩層篩之間所截留樣品的質(zhì)量分?jǐn)?shù),結(jié)果以孔徑上下限及其質(zhì)量4.3蔗糖分的測定4.3.1術(shù)語國際糖度標(biāo)尺internationalsugarscale規(guī)定量純蔗糖溶液[在標(biāo)準(zhǔn)大氣壓狀態(tài)下,在空氣中用黃銅砝碼稱取純蔗糖26.0000g(在真空中為26.0160g),在20.00℃時溶成體積為100.000mL],用λ=546.2271nm波長的光(真空1Hg的綠色偏振光),在溫度為20.00℃時,用200.00mm觀測管,所測得的光學(xué)旋光度,規(guī)定為糖度標(biāo)尺的100度點(diǎn)。100度點(diǎn)被指定為100°Z(國際糖度),并且標(biāo)尺在0°Z和100°Z之間進(jìn)行線性分度。與100°Z相當(dāng)實(shí)際旋光測定,也允許在波長540nm~633nm的范圍內(nèi),以固定100度點(diǎn)。在黃色鈉光波長下,4.3.2方法提要在規(guī)定條件下采用以國際糖度標(biāo)尺刻制讀數(shù)為100°Z的檢糖計,測定規(guī)定量糖樣品的水溶液的旋光度。4.3.3.1檢糖計a)裝有可調(diào)整分析器即檢偏器的檢糖計(圓盤式旋光計),采用單色光源(波長在540nm~590nm之間),通常采用綠色的汞光或黃色的鈉光。b)石英楔檢糖計:1)配有單色光源的(波長在540nm~590nm之間);2)配有白熾燈作為光源的,而用適當(dāng)?shù)臑V色器分離出有效波長為587nm的光。c)裝有法拉第線圈作為補(bǔ)償器的檢糖計,采用單色光源(波長在540nm~590nm之間)。注:舊糖度°S刻度的檢糖計仍然可以使用,但讀數(shù)S須乘上一個系數(shù)0.99971轉(zhuǎn)換為Z。4.3.3.2容量瓶容量:(100.00±0.02)mL,應(yīng)分別用(20.0±0.1)C的水稱量加以校正。容量瓶的容量在(100.00±0.01)mL范圍內(nèi),不必更正便可使用;超出此范圍應(yīng)采用與100.00mL相應(yīng)的校正數(shù)加以4.3.3.3旋光觀測管長度:(200.00±0.02)mm,須由法定的計量機(jī)構(gòu)出具合格證明,或者用具有該項(xiàng)證明的觀測管來進(jìn)行比較檢驗(yàn)。4.3.3.4分析天平感量0.1mg。4.3.4試劑4.3.5檢糖計的校準(zhǔn)檢糖計要用經(jīng)法定的計量機(jī)構(gòu)檢定合格的標(biāo)準(zhǔn)石英管校準(zhǔn)。4.3.5.1石英管旋光度的溫度校正使用檢糖計(沒有石英楔補(bǔ)償器的)讀取石英管讀數(shù)時的溫度應(yīng)測定,并記錄到0.2℃,測定旋光度時環(huán)境及糖液的溫度盡可能接近20℃,應(yīng)在15℃~25℃的范圍內(nèi)。如果這個溫度與20℃相差大于±0.2℃,則采用式(1)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)石英管旋光度的溫度校正。a?=azo[1+1.44×10~1(t-20)]……………(1)式中:t——讀數(shù)時石英管的溫度,單位為攝氏度(℃)。4.3.5.2不同波長下石英管讀數(shù)(°Z)的換算系數(shù)石英管的糖度讀數(shù)在不同波長下以綠色汞光(波長546nm)為基準(zhǔn),除以表3中相應(yīng)系數(shù)進(jìn)行換算。表3不同波長下石英管糖度讀數(shù)換算系數(shù)表波長/nm換算系數(shù)白熾光經(jīng)濾光黃色鈉光氦/氛激光4.3.6溶液的配制稱取樣品26.000g于干潔的小燒杯中,加蒸餾水40mL~50mL,使其完全溶解。移入100mL的容量瓶中,用少量蒸餾水沖洗燒杯及玻璃棒不少于3次,量瓶標(biāo)線附近。至少放置10min使達(dá)到室溫,然后加蒸餾水至容量瓶標(biāo)線下約1mm處。有氣泡時,可用乙醚或乙醇消除。加蒸餾水至標(biāo)線,充分搖勻。如發(fā)現(xiàn)溶液混濁,用濾紙過濾,漏斗上須加蓋表面皿,將最初10mL濾液棄去,收集以后的濾液4.3.7旋光度的測定用待測的溶液將旋光觀測管至少沖洗2次,裝滿觀測管,注意觀測管內(nèi)不能夾帶空氣泡。將旋光觀測管置于檢糖計中,目測檢糖計測定5次,讀數(shù)至0.05°Z;如用自動檢糖計,在測定前,應(yīng)有足夠的時間使儀器達(dá)到穩(wěn)定。測定旋光讀數(shù)后,立即測定觀測管內(nèi)溶液的溫度,并記錄至0.1℃。4.3.8計算及結(jié)果表示測定旋光度時環(huán)境及糖液的溫度盡可能接近20℃,應(yīng)在15℃~25℃的范圍內(nèi)。如果旋光度不是在20.0℃±0.2℃時測定的,則應(yīng)校正到20.0℃。白砂糖樣品的蔗糖分P按式(2)或式(3)計算,數(shù)值以%表示,計算結(jié)果取到一位小數(shù)。采用石英楔補(bǔ)償器的檢糖計:P=P.[1+0.00032(t-20)] (2)沒有石英楔補(bǔ)償器的檢糖計:P=P,[1+0.00019(t-20)]……(3)式中:P——蔗糖分,%;5P?——觀測旋光度讀數(shù),單位為國際糖度(°Z);t——觀測P,時糖液溫度,單位為攝氏度(℃)。4.3.9允許誤差兩次測定值之差不應(yīng)超過其平均值的0.05%。4.4還原糖分的測定4.4.1方法提要本方法是基于堿性銅鹽溶液中金屬鹽類的還原作用,用碘量法測定奧氏試劑與糖液作用生成的氧化亞銅,從而確定樣品中的還原糖分。本方法各項(xiàng)試驗(yàn)條件(包括試液量、奧氏試劑量、煮沸時間、碘液耗用量及碘的反應(yīng)時間等)都應(yīng)嚴(yán)格按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定執(zhí)行。4.4.2儀器、設(shè)備4.4.2.1錐形燒瓶:容量300mL。4.4.2.2滴定管:50mL,刻度刻至0.1mL。4.4.3.1奧氏試劑:分別稱取硫酸銅(CuSO?·5H?O)5.0g,酒石酸鉀鈉(CH?O?KNa·4H?O)300g及無水碳酸鈉(Na?CO?)10.0g,磷酸氫二鈉(Na?HPO·12H?O)50.0g(或無水磷酸氫二鈉19.8g),溶于900mL蒸餾水中,如有必要可將其微微加熱。待完全溶解后,放入沸水浴中,加熱殺菌2h,然后冷卻至室溫,稀釋至1000mL,用細(xì)孔砂芯玻璃漏斗或硅藻土或活性炭過濾,貯于棕色試劑瓶中。4.4.3.2硫代硫酸鈉貯備溶液:取硫代硫酸鈉(Na?S?O?·5H?O)20g及無水碳酸鈉(Na?CO?)0.1g(或1mol/L氫氧化鈉溶液1mL),用經(jīng)煮沸滅菌蒸餾水溶解,定容至500mL,保存于棕色試劑瓶中,放置8d~14d后過濾備用。4.4.3.3硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(Na?S?O?)=0.0323mol/L]:吸取硫代硫酸鈉貯備溶液100mL,移入容量瓶中并用經(jīng)煮沸滅菌的蒸餾水稀釋至500mL,該試劑用基準(zhǔn)重鉻酸鉀(K?Cr?CO?)標(biāo)定,并校正其濃度。4.4.3.4碘溶液,0323mol/L]:稱取碘化鉀(無碘)約10g,先溶解于數(shù)毫升水中,另稱取純碘2.050g,溶于碘化鉀溶液,將溶液全部移入500mL容量瓶中并加水至標(biāo)線,標(biāo)定,貯存于具有玻璃塞密封的棕色瓶內(nèi)。4.4.3.5淀粉指示劑:稱取可溶性淀粉1.0g,加10mL水,攪拌下注入200mL沸水中,再微沸2min,冷卻,溶液于使用前制備。4.4.3.6冰乙酸。4.4.3.7鹽酸溶液[c(HCl)=1mol/L]。4.4.4.1測定稱取白砂糖樣品10.00g,用50mL蒸餾水溶解于300mL錐形燒瓶(4.4.2.1)中,糖液含轉(zhuǎn)化糖不超過20mg,然后加入50mL奧氏試劑(4.4.3.1),充分混合,用小燒杯蓋上,在電爐上加熱,使在4min~5min內(nèi)沸騰,并繼續(xù)準(zhǔn)確地煮沸5min(煮沸開始的時間,不是從瓶底發(fā)生氣泡時算起,而是從液面上冒出大量的氣泡時算起)。取出,置于冷水中冷卻至室溫(不要搖動)。取出,加入冰乙酸(4.4.3.6)1mL,在不斷搖動下,加入準(zhǔn)確計量的碘溶液(4.4.3.4),視還原的銅量而加入5mL~30mL,其數(shù)量以確保過量為準(zhǔn),用量杯沿錐形瓶壁加入1mol/L的鹽酸溶液(4.4.3.7)15mL,立即蓋上小燒杯,放置約2min,不時地?fù)u動溶液,然后用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.4.3.3)滴定過量的碘,滴定至溶液呈黃綠色時,加入淀粉指示劑2mL~3mL,繼續(xù)滴定至藍(lán)色褪盡為止。64.4.4.2計算及結(jié)果表示白砂糖樣品的還原糖分R按式(4)計算,數(shù)值以%表示,計算結(jié)果取到兩位小數(shù)。R——還原糖分,%;A——加入碘液的體積,單位為毫升(mL);B——滴定耗用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);I——10g蔗糖還原作用的校正值(見表4)。表4以碘液實(shí)耗用量(即A-B)求毫克轉(zhuǎn)化糖的校正值碘液/mL123456789校正值碘液/mL.校正值4.4.4.3允許誤差兩次測定值之差不應(yīng)超過其平均值的15%。4.5電導(dǎo)灰分的測定4.5.1方法提要電導(dǎo)率反映離子化水溶性鹽類的濃度。測定已知糖液的電導(dǎo)率,然后應(yīng)用轉(zhuǎn)換系數(shù)可算出電導(dǎo)灰分。本方法所用糖液的濃度為31.3g/100mL。電導(dǎo)率儀:應(yīng)符合以下規(guī)格。測量誤差:不應(yīng)大于滿量程的0.5%,刻度單位:gS/cm。4.5.3試劑4.5.3.1蒸餾水或去離子水:精制白砂糖必須用電導(dǎo)率低于2μS/cm的重蒸餾水(蒸餾過兩次)或去離子水。對于其他級別白砂糖允許用電導(dǎo)率低于15μS/cm的蒸餾水。4.5.3.20.01mol/L氯化鉀溶液:取分析純等級的氯化鉀,加熱至500℃,脫水30min,冷卻,稱取0.7455g,溶解于1000mL容量瓶中,并加水至標(biāo)線。4.5.3.30.0025mol/L氯化鉀溶液:吸取0.01mol/L氯化鉀溶液50mL于200mL容量瓶內(nèi),加水稀釋至標(biāo)線。此溶液在20℃時的電導(dǎo)率為328μS/cm。4.5.4步驟4.5.4.1測定稱取白砂糖31.3g±0.1g于干潔燒杯中,加蒸餾水溶解并移入100mL容量瓶中,用蒸餾水多次沖洗燒杯及玻璃棒,洗水一并移入容量瓶中,加蒸餾水至標(biāo)線,搖勻,先用樣液沖洗測定電導(dǎo)率用的電導(dǎo)電極及干潔小燒杯2次~3次,然后倒入樣液,用電導(dǎo)率儀測定樣液電導(dǎo)率,記錄讀數(shù)及讀數(shù)時的樣液溫度。電導(dǎo)池常數(shù)應(yīng)用0.0025mol/L氯化鉀溶液校核計量。4.5.4.2計算及結(jié)果表示白砂糖樣品的電導(dǎo)灰分C按式(5)計算,數(shù)值以%表示,計算結(jié)果取到兩位小數(shù)。7C=6×10?(C?-0.35C?)式中:C——電導(dǎo)灰分,%;C?——31.3g/100mL糖液在20.0℃時的電導(dǎo)率,單位為微西每厘米(μS/cm);C?——溶糖用蒸餾水在20.0℃時的電導(dǎo)率,單位為微西每厘米(μS/cm)。4.5.4.3溫度校正測定電導(dǎo)率的標(biāo)準(zhǔn)溫度為20.0℃,若不在20.0℃則按式(6)校正,但測量溫度一般不要超過20.0℃±5.0℃。至于溶糖用蒸餾水電導(dǎo)率的溫度校正,因影響甚微可忽略不計。式中:C——在t℃時糖液的電導(dǎo)率,單位為微西每厘米(μS/cm);t——測定糖液電導(dǎo)率時糖液的溫度,單位為攝氏度(℃)。)4.5.4.4允許誤差兩次測定值之差不應(yīng)超過其平均值的10%。4.6干燥失重的測定測定方法分為a、b兩種方法:a法為仲裁法,b法為常規(guī)法。4.6.1方法提要采用常壓烘箱干燥技術(shù),烘干后,在同一條件下冷卻。4.6.2.1干燥箱:測定過程中,離稱量瓶上面(2.5±0.5)cm處的溫度要保持在(105±1)C[或4.6.2.2帶溫度計干燥器。4.6.2.3扁型稱量瓶:直徑為6cm~10cm,深度為2cm~3cm。4.6.3步驟4.6.3.1測定將干燥箱預(yù)熱至105℃(a法)或130℃(b法)。將已打開蓋的干潔空稱量瓶及其蓋子一同放入干燥箱中,干燥30min,然后將稱量瓶蓋上蓋子,從干燥箱中取出,放入干燥器中冷卻至室溫。將稱量瓶稱量并盡快稱取樣品20g~30g(a法)或9.5g~10.5g(b法)(準(zhǔn)確至土0.1mg),樣品在稱量瓶中要攤平,然后將盛有樣品已開蓋的稱量瓶及其蓋子一同放入預(yù)熱至105℃(a法)或130℃(b法)的干燥箱中,準(zhǔn)確地干燥3h(a法)或18min(b法),將稱量瓶蓋上蓋子,從干燥箱中取出,放入干燥器中冷卻至室溫,稱量(準(zhǔn)確至±0.1mg)。不必干燥到恒重。但必須確保在測定的任何階段,都不能有砂糖的有形損失,盛皿均須用干潔的坩堝夾夾拿。4.6.3.2計算及結(jié)果表示白砂糖樣品的干燥失重D按式(7)計算,數(shù)值以%表示,計算結(jié)果取到兩位小數(shù)。式中:D——干燥失重,%;m?——稱量瓶及干燥前樣品的質(zhì)量,單位為克(g);m?——稱量瓶及干燥后樣品的質(zhì)量,單位為克(g);m?——稱量瓶的質(zhì)量,單位為克(g)。84.6.3.3允許誤差兩次測定值之差不應(yīng)超過其平均值的15%。4.7色值的測定4.7.1方法提要以pH(7.00±0.02)緩沖溶液溶解白砂糖樣品,經(jīng)濾膜過濾后,在420nm波長條件下測量溶液的吸光系數(shù),將吸光系數(shù)的數(shù)值乘以1000,即為國際糖品統(tǒng)一分析委員會(ICUMSA)色值,結(jié)果定為ICUMSA單位(IU)。4.7.2儀器、設(shè)備4.7.2.1分光光度計應(yīng)符合下列規(guī)格。測量范圍:透過率0%~100%。波長誤差:在420nm處波長誤差不大于±1nm。4.7.2.2比色皿:厚度應(yīng)選擇使儀器透光度讀數(shù)在20%~80%之間,配套使用的同一光徑比色皿間的透光度之差不大于0.2%(在440nm波長下,用含鉻量30μg/mL的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行檢定)。4.7.2.3阿貝折射儀:折射率測量范圍1.300~1.700。折射率最小分度值:0.0005。蔗糖質(zhì)量分?jǐn)?shù)錘4.7.2.4pH(酸度)計:分度值或最小顯示值0.02。4.7.2.5濾膜過濾器:濾膜應(yīng)當(dāng)厚薄均勻,膜面上分布著對稱、均勻、穿透性強(qiáng)的微孔,孔徑為0.45μm,孔隙度達(dá)80%,孔道呈線性狀而互不干擾,濾膜與直徑150mm的糖品過濾器配套使用。4.7.3試劑4.7.3.10.1mol/L鹽酸溶液:用吸量管吸取濃鹽酸(比重為1.19)8.4mL于預(yù)先放有適量蒸餾水的1000mL容量瓶中,然后稀釋至刻度。4.7.3.2三乙醇胺-鹽酸緩沖溶液:稱取三乙醇胺[(HOCH?CH?)?N]14.92g,用蒸餾水溶解并定容于1000mL容量瓶中,然后移入2000mL燒杯內(nèi),加入0.1mol/L鹽酸溶液約800mL,攪拌均勻并繼續(xù)用0.1mol/L鹽酸調(diào)到pH(7.00±0.02)[用酸度計(4.7.2.4)的電極浸于此溶液中測量pH值]。貯于棕色玻璃瓶中。4.7.4步驟4.7.4.1測定稱取白砂糖樣品100.0g于200mL燒杯中,加入三乙醇胺-鹽酸緩沖溶液(4.7.3.2)135mL,攪拌至完全溶解。倒入已預(yù)先鋪好0.45μm孔徑微孔膜的過濾器(4.7.2.5)中,在真空下抽濾,棄去最初50mL左右的濾液,收集濾液應(yīng)不少于50mL,用折射儀(4.7.2.3)測定濾液的折光錘度,然后用比色皿(4.7.2.2)裝盛糖液,在分光光度計(4.7.2.1)上用420nm波長測定其吸光度,并用經(jīng)過過濾的三乙醇胺-鹽酸緩沖溶液調(diào)零。4.7.4.2計算及結(jié)果表示白砂糖樣品的色值C按式(8)計算,計算結(jié)果取整數(shù)。 (8)式中:C——色值,單位為國際糖色值單位(IU);A——在420nm波長測得樣液的吸光度;b——比色皿厚度,單位為厘米(cm);c——樣液濃度(由改正到20℃的折光錘度乘上一系數(shù)0.9862,然后查表5求得),單位為克每毫升(g/mL)。9GB317—2006表5蔗糖溶液折光錘度與每毫升含蔗糖克數(shù)(在空氣中)對照表折光錘度/濃度/折光錘度/Bx濃度/折光錘度/濃度/折光錘度/濃度/40.040.140.240.340.440.540.640.740.840.941.041.141.20.47020.47150.47290.47430.47570.47710.47850.47990.48120.48260.48400.48540.486841.341.441.541.641.741.841.942.042.142.242.342.442.50.48820.48960.49100.49240.49380.49520.49660.49800.49940.50080.50220.50360.505142.642.742.842.943.043.143.243.343.443.543.643.743.80.50650.50790.50930.51070.51210.51350.51500.51640.51780.51920.52060.52210.523543.944.044.144.244.344.444.544.644.744.844.90.52490.52630.52780.52920.53060.53210.53350.53490.53640.53780.53924.7.4.3允許誤差兩次測定值之差不應(yīng)超過其平均值的4%。4.8混濁度的測定4.8.1方法提要當(dāng)單色光透過含有懸浮粒子(混濁)的溶液時,由于懸浮粒子引起光的散射,單色光強(qiáng)度產(chǎn)生衰減,以光的衰減程度減去顏色的影響表示溶液的混濁度。4.8.2儀器、設(shè)備取待測色值的未過濾糖液,在與測定色值相同條件下(420nm波長),測其吸光度,并按式(9)計算其衰減指數(shù)D。D——衰減指數(shù),單位為毫衰減單位(MAU);A——在420nm波長測得未過濾的樣液吸光度;…………b——比色皿厚度,單位為厘米(cm);c——樣液濃度(由改正到20℃的折光錘度乘上一系數(shù)0.9862,然后查表5求得),單位為克每毫升(g/mL)。4.8.3.2計算及結(jié)果表示白砂糖樣品的混濁度按式(10)計算,計算結(jié)果取整數(shù)。M=D-C…………(10)M——混濁度,單位為毫衰減單位(MAU);GB317—2006D——過濾前溶液衰減指數(shù),單位為毫衰減單位(MAU);C——微孔膜過濾后糖液色值指數(shù),單位為毫衰減單位(MAU)。4.8.3.3允許誤差兩次測定值之差不應(yīng)超過其平均值的10%。4.9不溶于水雜質(zhì)的測定4.9.1方法提要凈的玻璃纖維(或與濾板相配合的緊密絨布或毛布),將糖液減壓抽濾,再用蒸餾水進(jìn)行減壓過濾洗滌濾渣,然后干燥至恒重。4.9.2.1坩堝式玻璃過濾器:孔徑40μm。4.9.2.2干燥箱。4.9.2.3帶溫度計干燥器。4.9.2.4分析天平:感量0.1mg。4.9.3試劑4.9.3.11%α-萘酚乙醇溶液:稱取α萘酚1g,用95%乙醇溶解至100mL。4.9.3.2濃硫酸:含硫酸95%~98%。4.9.4步驟4.9.4.1測定稱取樣品500.0g于1000mL燒杯中(精制白砂糖則稱取1000.0g于2000mL燒杯中),加入不超過40℃的蒸餾水,攪拌至完全溶解,傾入干燥至恒重的玻璃過濾器(4.9.2.1)中進(jìn)行減壓過濾。用水充分洗滌濾渣,用α萘酚乙醇溶液(4.9.3.1)檢查,至洗滌液不含糖分為止,將過濾器連同濾渣置于125℃~130℃的干燥箱(4.9.2.2)中干燥后,取出置于干燥器(4.9.2.3)中,冷卻至室溫,進(jìn)行首次稱量。烘干約30min,冷卻稱量一次,直到相繼兩次質(zhì)量之差不超過0.001g,可認(rèn)為達(dá)到恒重,記錄其質(zhì)量。微糖檢驗(yàn)方法:取洗滌液2mL于試管中,加入1%α-萘酚乙醇溶液(4.9.3.1)數(shù)滴,再沿管壁緩緩加入濃硫酸(4.9.3.2)2mL。蔗糖在濃硫酸存在下與酚類起極強(qiáng)的呈色反應(yīng),在水與酸的界面出現(xiàn)紫色環(huán),說明有蔗糖存在,若為黃綠色環(huán)說明無蔗糖存在。4.9.4.2計算及結(jié)果表示每千克白砂糖樣品所含不溶于水雜質(zhì)的質(zhì)量F按式(11)計算,計算結(jié)果取到整數(shù)。式中:F——每千克白砂糖樣品所含不溶于水雜質(zhì)的質(zhì)量,單位為毫克每千克(mg/kg);m?——干燥過濾器連同介質(zhì)與不溶于水雜質(zhì)的質(zhì)量,單位為克(g);m?——干燥過濾器連同過濾介質(zhì)質(zhì)量,單位為克(g);m?——所稱取白砂糖樣品質(zhì)量,單位為克(g)。4.9.4.3允許誤差兩次測定值之差不應(yīng)超過其平均值的15%。4.10螨的檢驗(yàn)4.10.1方法提要白砂糖中螨的檢驗(yàn)采用漂浮法。將白砂糖溶解于蒸餾水中,鏡檢糖液表面的漂浮物,以確定是否有螨及螨的數(shù)目。GB317—20064.10.2.1顯微鏡。4.10.2.2放大鏡。4.10.2.3玻片。4.10.2.4三角瓶(1000mL)。4.10.3步驟4.10.3.1稱取白砂糖樣品250g,放入1000mL三角瓶中,加入不高于35℃的蒸餾水并不斷攪拌,使其完全溶解,補(bǔ)充蒸餾水至瓶口處,以不使水溢出為止。4.10.3.2用潔凈的玻片蓋在瓶口上,使玻片與液面接觸,靜置15min,取下鏡檢。這一操作重復(fù)若干次,以鏡檢所有的漂浮物。4.10.3.3檢出螨的數(shù)目即為250g白砂糖中的總螨數(shù)。5檢驗(yàn)規(guī)則5.1型式檢驗(yàn)5.1.1取樣方法:每分離一罐糖膏為一個編號,在稱量包裝時,連續(xù)采集樣品約3kg,放在帶蓋的容器中,混勻后為編號樣品,該樣品除供編號分析之用外,另取0.5kg放在帶蓋的容器中,積累24h后為日集合樣品。取日集合樣品1.5kg,用雙層食品級塑料袋密封包裝,或磨砂口玻璃瓶盛裝,標(biāo)明產(chǎn)品編號、級別、生產(chǎn)日期、樣品基數(shù)、檢驗(yàn)結(jié)果及檢驗(yàn)員,于通風(fēng)干燥的環(huán)境中留存,供工廠自檢及質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)之用。經(jīng)供、收雙方認(rèn)可,可作為仲裁檢驗(yàn)留樣,一次抽檢或仲裁檢驗(yàn)結(jié)
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