幾種酚羥類藥物分子印跡電化學(xué)傳感器的制備和性能研究

幾種酚羥類藥物分子印跡電化學(xué)傳感器的制備和性能研究分子印跡技術(shù)(MolecularImprintingTechnology)是人工設(shè)計(jì)合成對(duì)目標(biāo)分子有預(yù)定選擇性的技術(shù)。分子印跡聚合物有預(yù)定性、特異識(shí)別性和實(shí)用性以及耐酸、堿、穩(wěn)定性好、耐高溫等優(yōu)點(diǎn),因此在膜分離、固相萃取、傳感技術(shù)等領(lǐng)域都有廣泛的應(yīng)用。分子印跡聚合膜不僅有膜的性能還有聚合物的優(yōu)點(diǎn),因此分子印跡聚合膜的研究成為熱點(diǎn)。但傳統(tǒng)分子印跡聚合膜的制法加入了交聯(lián)劑,膜的傳質(zhì)速率較慢、模板洗脫困難、膜厚度不易控制等缺點(diǎn),嚴(yán)重阻礙了分子印跡技術(shù)發(fā)展。而電聚合法制備分子印跡聚合膜制備簡單、膜厚可控、膜與電極附著力強(qiáng)、重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn),大大提高了工作效率。本文在對(duì)分子印跡技術(shù)和分子印跡電化學(xué)傳感器概述的基礎(chǔ)上。通過電聚合的方法,以鉛筆芯石墨電極作基質(zhì),以吡咯和鄰苯二胺為復(fù)合功能單體,分別以水楊酸、對(duì)羥基苯甲酸、抗壞血酸為目標(biāo)分子,形成分子印跡共聚膜,構(gòu)建了幾種分子印跡電化學(xué)傳感器。對(duì)聚合膜電化學(xué)性能進(jìn)行了表征,探討了傳感器各方面性能。具體工作如下:(1)以水楊酸為目標(biāo)分子,吡咯和鄰苯二胺為復(fù)合單體,用循環(huán)伏安法在石墨電極表面制備水楊酸分子印跡電化學(xué)傳感器。通過方波伏安法和掃描電鏡對(duì)分子印跡共聚膜的電化學(xué)性質(zhì)和表面形貌進(jìn)行表征。對(duì)制備條件(洗脫時(shí)間、掃描圈數(shù)、pH值、模板單體比列)進(jìn)行了優(yōu)化。在最佳條件下,通過方波伏安法對(duì)傳感器的性能進(jìn)行了測定,結(jié)果顯示在濃度為1×10-10—1×10-3mol/L時(shí),峰電流和水楊酸濃度的負(fù)對(duì)數(shù)成線性關(guān)系,最低檢測限1.101×10-11mol/L(S/N=3)。該傳感器的使用壽命為一個(gè)月,用于實(shí)際樣品的檢測時(shí)回收率達(dá)到95.58%—96.13%,相對(duì)誤差為3.43%。(2)以羥基苯甲酸為目標(biāo)分子,吡咯和鄰苯二胺為復(fù)合功能單體,用循環(huán)伏安法在石墨電極表面制備對(duì)羥基苯甲酸分子印跡電化學(xué)傳感器。以鐵氰化鉀為電化學(xué)探針,通過方波伏安法對(duì)分子印跡共聚膜的電化學(xué)性質(zhì)進(jìn)行研究,用SEM對(duì)印跡膜表面形貌進(jìn)行表征。探討了掃描圈數(shù)、制備液的pH值、模板單體比例對(duì)傳感器性能影響。在最優(yōu)條件下,探索傳感器的性能,結(jié)果表明在1×10-8—5×10-4mol/L范圍內(nèi),峰電流和對(duì)羥基苯甲酸濃度負(fù)對(duì)數(shù)呈良好的線性關(guān)系,最低檢測限為2.73×10-9mol/L(S/N=3),相對(duì)誤差為3.43%。實(shí)驗(yàn)表明該傳感器抗干擾能力強(qiáng),使用壽命為長達(dá)35天。(3)以抗壞血酸為目標(biāo)分子,吡咯和鄰苯二胺為復(fù)合單體,用循環(huán)伏安法在石墨電極表面構(gòu)建抗壞血酸分子印跡電化學(xué)傳感器。以鐵氰化鉀為電化學(xué)分子探針,通過方波伏安法對(duì)分子印跡共聚膜的電化學(xué)性質(zhì)進(jìn)行研究,用SEM對(duì)共聚膜表面形貌進(jìn)行表征。研究了制備液的pH值、掃描圈數(shù)、模板單體比例以及洗脫液的選擇和洗脫時(shí)間對(duì)傳感器性能影響。在最優(yōu)條件下,探索傳感器性能,結(jié)果表明在1×10-6—1×10-3mol/L范圍內(nèi),峰電流和抗壞血酸濃度的負(fù)對(duì)數(shù)呈良好的線性,最低檢測限為2.63×10-7mo