高三化學(xué)一輪實驗專題題型必練5無機物制備探究式實驗

2022屆高三化學(xué)一輪實驗專題題型必練—5無機物制備探究式實驗非選擇題（精選15題）1．碳酸鍶為白色，難溶于水的固體，在電子工業(yè)中有泛應(yīng)用。一種由天青石精礦(含)制備高純的方法如下：天青石精礦粗含溶液高純已知：ⅰ.、、和均難溶于水，在相同溫度下的溶解度關(guān)系如下：ⅱ.幾種氫氧化物在不同溫度下的溶解度：20406080901001.773.958.4220.244.591.23.898.2220.94101.40.1730.1410.1210.0940.0860.076(1)粗的制?、偬蓟瘎┮话氵x擇溶液或溶液。寫出轉(zhuǎn)化為的離子方程式：___________。②實驗發(fā)現(xiàn)，當(dāng)溫度和碳化劑的物質(zhì)的量濃度均相同時，在溶液中的轉(zhuǎn)化速率大于在溶液中的。從鹽類水解的角度解釋其原因是___________。(2)含溶液的精制ⅰ.將粗溶解于適量鹽酸中，過濾得到濾液(金屬陽離子有：、、和)；ⅱ.加溶液調(diào)節(jié)上述濾液至12~13.過濾得到濾液X和濾渣A；ⅲ.將濾液X置于90~95℃的水浴中加熱，生成白色沉淀B，趁熱過濾棄去沉淀，得到濾液Y，并將ⅱ中的濾渣A重新投入濾液Y中浸泡(保持溫度為90~95℃)；ⅳ.重復(fù)ⅱ和ⅲ3~4次，最后得到熱的濾液Z；ⅴ.趁熱向濾液Z中加入適量稀硫酸，過濾得到精制含溶液。①濾渣A中含有和___________。②白色沉淀B的主要成分是___________。③ⅳ的目的是___________。④ⅴ中反應(yīng)的離子方程式是___________。2．常溫下二氧化氯(ClO2)為黃綠色氣體，其熔點為59.5℃，沸點為11.0℃，極易溶于水，不與水反應(yīng)，主要用于紙漿、纖維、小麥面粉和淀粉的漂白，油脂、蜂蠟等的精制和漂白。溫度過高，二氧化氯的水溶液可能會爆炸。某研究性學(xué)習(xí)小組擬用如圖所示裝置(加熱和夾持裝置均省略)制取并收集ClO2。(1)儀器a的名稱為____。實驗時需要加熱至60～80℃之間反應(yīng)，較為適宜的加熱方式為____。(2)在儀器a中先放入一定量的KClO3和草酸(H2C2O4)，然后再加入足量稀硫酸，加熱，反應(yīng)生成ClO2、CO2和一種硫酸鹽，該反應(yīng)中氧化劑和還原劑的物質(zhì)的量之比為____。反應(yīng)開始后，可以觀察到儀器a內(nèi)的現(xiàn)象是____。(3)裝置B的作用是_____。(4)裝置D中的NaOH溶液吸收尾氣中的ClO2，生成物質(zhì)的量之比為1：1的兩種鹽，一種為NaClO3，寫出該反應(yīng)的離子方程式：____。(5)ClO2很不穩(wěn)定，需隨用隨制。上述實驗的產(chǎn)物用水吸收可得到ClO2溶液。為測定所得溶液中ClO2的含量，進(jìn)行了下列實驗：步驟1：量取ClO2溶液10mL，稀釋成100mL試樣，量取V1mL試樣加入錐形瓶中；步驟2：調(diào)節(jié)試樣的pH≤2.0，加入足量KI晶體，振蕩后，靜置片刻；步驟3：加入指示劑淀粉溶液，用cmol·L1的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點，消耗Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液V2mL。已知：①2ClO2+8H++10I=5I2+2Cl+4H2O②2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI原ClO2溶液的濃度為____g·L1(用含V1、V2、c的代數(shù)式表示)。(6)目前已開發(fā)出用電解法制取ClO2的新工藝。如圖所示，陰極發(fā)生的電極反應(yīng)方程式為____。3．我國有豐富的Na2SO4資源，2020年10月，中科院工程研究所公布了利用Na2SO4制備重要工業(yè)用堿(NaHCO3)及鹽(NaHSO4)的閉路循環(huán)綠色工藝流程：某?；瘜W(xué)興趣小組根據(jù)該流程在實驗室中進(jìn)行實驗?；卮鹣铝袉栴}：(1)用以下實驗裝置圖進(jìn)行流程中的“一次反應(yīng)”。①裝置A中盛裝濃氨水的儀器名稱為___________；橡皮管a的作用是___________。②裝置B中加入CCl4的目的是___________。③裝置D中發(fā)生的離子方程式是___________。④裝置C中的試劑b是___________。(2)在“二次反應(yīng)”中，硫酸銨溶液與過量的硫酸鈉反應(yīng)生成溶解度比較小的復(fù)鹽Na2SO4·(NH4)2SO4·2H2O，分離該復(fù)鹽與溶液需要的玻璃儀器有___________。(3)依據(jù)該流程的閉路循環(huán)綠色特點，“一次反應(yīng)”與“煅燒(350℃)”的實驗中均采用下圖所示裝置處理尾氣，則燒杯中的X溶液最好選用___________溶液。(4)測定產(chǎn)品硫酸氫鈉的純度：稱取12.5g所得產(chǎn)品，配成1000mL溶液，每次取出配制的溶液20mL，用0.1000mol·L1NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，測得的實驗數(shù)據(jù)如下表：序號l234標(biāo)準(zhǔn)溶液體積/mL20.0518.4019.9520.00所得產(chǎn)品硫酸氫鈉的純度為___________(以百分?jǐn)?shù)表示，保留三位有效數(shù)字)。(5)分析上述流程圖，寫出利用該流程制備兩種鹽的總反應(yīng)的化學(xué)方程式___________。4．焦亞硫酸鈉(Na2S2O5)在食品加工中常作防腐劑、漂白劑、疏松劑，焦亞硫酸鈉具有還原性，溫度高于150℃易分解。工業(yè)上制取原理見圖1。某化學(xué)興趣小組在實驗室模擬制取焦亞硫酸鈉的簡易步驟，裝置如圖2。實驗步驟如下：①按圖連接裝置，檢查裝置氣密性；②裝入藥品，加熱A中試管，C中反應(yīng)至pH=4.1后停止加熱，將A中銅絲外移脫離濃硫酸；③將C中液體轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)裝置中，加熱，結(jié)晶脫水、過濾、洗滌、干燥。試回答下列問題：(1)A試管中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為___。(2)B裝置的作用為___。(3)實驗室還能以無水Na2SO3為原料制SO2，請補充完整由上述C中反應(yīng)后所得溶液制備純凈的無水Na2SO3的實驗方案：邊攪拌邊向溶液中滴加NaOH溶液，___，停止滴加NaOH溶液，用少量無水乙醇洗滌，干燥，密封包裝。(其他試劑和儀器任選)已知水溶液中H2SO3、HSO、SO的摩爾分?jǐn)?shù)隨pH的分布曲線和Na2SO3的溶解度曲線如圖所示。(4)步驟③將C中液體加熱至過飽和狀態(tài)，靜置結(jié)晶脫水生成焦亞硫酸鈉的化學(xué)方程式為___。(5)所得的Na2S2O5晶體采用真空干燥的方式，真空干燥的目的是___。(6)Na2S2O5可用作食品抗氧劑。該小組通過下述方法檢測某飲料中殘留的Na2S2O5：①取100.00mL飲料于錐形瓶中，加入0.0100mol/L的I2溶液V1mL，塞緊瓶塞充分反應(yīng)。②打開瓶塞，將錐形瓶內(nèi)液體調(diào)至接近中性，滴加4~5滴淀粉溶液變藍(lán)。用0.100mol/L的Na2S2O3溶液滴定，滴定至終點時，消耗Na2S2O3溶液V2mL，飲料中殘留的Na2S2O5為____mg/L。若滴定前溶液pH調(diào)至大于10，則殘留的Na2S2O5測定值___(填“偏高”、“偏低”或“無影響”)。(已知：S2O+2I2+3H2O=2SO+4I+6H+、2S2O+I2=S4O+2I)5．疊氮化鈉(NaN3)是制備醫(yī)藥、炸藥的一種重要原料，實驗室可采用“亞硝酸甲酯—水合肼法”制備疊氮化鈉?；卮鹣铝袉栴}：(1)制備亞硝酸甲酯(CH3ONO)取一定量的NaNO2溶液與甲醇混合，再逐滴加入濃硫酸發(fā)生反應(yīng)，寫出生成CH3ONO的化學(xué)方程式____。(2)制備疊氮化鈉(NaN3)按如圖所示組裝儀器(加熱裝置略)進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)的化學(xué)方程式為：CH3ONO+NaOH+N2H4·H2O=NaN3+3H2O+CH3OH。①裝置a的名稱是___；冷凝管冷凝水從___(填“A”或者“B”)口進(jìn)水。②已知NaN3的水溶液呈堿性。該反應(yīng)過程中添加燒堿的量要適當(dāng)過量，主要目的是___。③反應(yīng)后的溶液在0℃下冷卻至有大量晶體析出后過濾，再用無水乙醇洗滌。使用無水乙醇洗滌晶體的原因是___。(3)實驗室中，多余的NaN3常使用次氯酸鈉溶液處理，在酸性條件下，二者反應(yīng)可生成無毒的氣體。請寫出該反應(yīng)的離子方程式___。(4)產(chǎn)率計算①稱取2.0g疊氮化鈉試樣，配成100mL溶液，并量取10.00mL溶液于錐形瓶中。②用滴定管加入0.10mol·L1六硝酸鈰銨[(NH4)2Ce(NO3)6]溶液40.00mL(假設(shè)雜質(zhì)均不參與反應(yīng))。③充分反應(yīng)后將溶液稀釋并酸化，滴入2滴鄰菲羅啉指示液，并用0.10mol·L1硫酸亞鐵銨[(NH4)2Fe(SO4)2]為標(biāo)準(zhǔn)液，滴定過量的Ce4+，達(dá)滴定終點時消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液20.00mL(滴定原理：Ce4++Fe2+=Ce3++Fe3+)。已知六硝酸鈰銨[(NH4)2Ce(NO3)6]與疊氮化鈉反應(yīng)生成硝酸銨、硝酸鈉、氮氣以及Ce(NO3)3，試計算疊氮化鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為___(保留2位有效數(shù)字)。若其他操作及讀數(shù)均正確，滴定到終點后，下列操作會導(dǎo)致所測定樣品中疊氮化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏小的是__(填標(biāo)號)。A．錐形瓶使用疊氮化鈉溶液潤洗B．滴加六硝酸鈰銨溶液時，開始時讀數(shù)正確，結(jié)束時俯視讀數(shù)C．滴定過程中，將掛在錐形瓶壁上的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)液滴用蒸餾水沖進(jìn)瓶內(nèi)6．亞硫酰氯(SOCl2)又名氯化亞砜，是一種無色或淡黃色發(fā)煙液體，有強烈刺激性氣味，其熔點105℃，沸點79℃，140℃以上時易分解。遇水劇烈反應(yīng)生成SO2和另一種酸性氣體，常用作脫水劑，主要用于制造酰基氯化物，還用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料等的生產(chǎn)。(1)實驗室合成SOCl2的原理之一為SO2+Cl2+SCl22SOCl2，部分裝置(夾持、加熱裝置略去)如圖所示。①實驗室用亞硫酸鈉固體與70%硫酸制備SO2，不用稀硫酸的原因為_______。②裝置A、C除干燥氣體外，另一作用是_______。③寫出裝置E中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式：_______。④儀器F中的試劑為。_______。(2)甲同學(xué)設(shè)計實驗利用SOCl2和AlCl3?6H2O混合加熱制取無水AlCl3。①用SOCl2和AlCl3?6H2O混合加熱制取無水AlCl3時，SOCl2的作用為_______。②實驗室常用過量NaOH溶液吸收SOCl2，寫出反應(yīng)的離子方程式：_______。(3)甲同學(xué)認(rèn)為SOCl2還可用作由FeCl3?6H2O制取無水FeCl3的脫水劑，但乙同學(xué)認(rèn)為該實驗可能發(fā)生副反應(yīng)使產(chǎn)品不純。①乙同學(xué)認(rèn)為發(fā)生副反應(yīng)的原因可能是_______。②乙同學(xué)設(shè)計如下實驗判斷副反應(yīng)的可能性：取少量FeCl3?6H2O于試管中，加入足量SOCl2，充分反應(yīng)后向試管中加水溶解，取溶解后的溶液少許于四支試管中，分別進(jìn)行下列實驗，能驗證發(fā)生副反應(yīng)的是_______(填選項字母)。a.滴加BaCl2溶液b.滴加K3[Fe(CN)6]溶液c.滴加酸性KMnO4溶液d.先滴加稀HNO3，再滴加AgNO3溶液7．三草酸合鐵酸鉀為翠綠色晶體，易溶于水(0℃時；100℃時)，難溶于乙醇。110℃下可失去結(jié)晶水，230℃時分解。此物質(zhì)對光敏感，受光照時分解，翠綠色變?yōu)辄S色，同時產(chǎn)生二氧化碳。用制備的原理如下：①②③實驗步驟：請回答：(1)“溶解”時，加入H2SO4溶液的作用是_______。(2)“沉淀”操作為：加入飽和H2C2O4溶液，沸水加熱，完全沉淀后用傾析法分離并洗滌沉淀。分離沉淀之前應(yīng)該將沉淀煮沸幾分鐘，目的是_______。(3)下列說法正確的是_______。A．在“氧化”過程中，應(yīng)保持合適的反應(yīng)溫度，若溫度太低，則氧化速率太慢B．若“氧化”后的溶液能使酸性高錳酸鉀溶液褪色，說明亞鐵離子未完全被氧化C．“酸溶”時若pH過高，F(xiàn)e(OH)3可能溶解不充分D．若“酸溶”后溶液渾濁，則需過濾，且最好用熱水洗滌沉淀(4)重結(jié)晶前，“一系列操作”是為了得到三草酸合鐵酸鉀粗產(chǎn)品，從下列選項中選出合理的操作(操作不能重復(fù)使用)并排序：蒸發(fā)濃縮→_______→_______→_______→_______→_______→重結(jié)晶。a．加入適量95%乙醇溶液b．放置于暗處結(jié)晶c．加熱烘干d．蒸發(fā)結(jié)晶e．冷卻至室溫f．減壓過濾g．用95%乙醇溶液洗滌(5)重結(jié)晶后，產(chǎn)品中K3[Fe(C2O4)3]?3H2O含量的測定可采用滴定分析等方法。①下列關(guān)于滴定分析的操作，不正確的是_______。A．滴定潤洗時，潤洗液應(yīng)從滴定管下端放出B．滴定過程中，左手控制活塞，手心需避免碰到活塞C．用移液管排放溶液時，應(yīng)將移液管下端垂直插入溶液中D．滴定開始時，滴定液可以呈線狀流下，滴定后期應(yīng)逐滴下滴②某同學(xué)經(jīng)過測定，發(fā)現(xiàn)產(chǎn)品中K3[Fe(C2O4)3]?3H2O含量明顯偏低，可能原因是_______。8．實驗室用如圖所示裝置制備FeSO4溶液，再與等物質(zhì)的量的(NH4)2SO4反應(yīng)，制備補血劑硫酸亞鐵銨晶體[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]。已知：硫酸亞鐵銨晶體在空氣中不易被氧化，易溶于水，不溶于乙醇。(1)實驗裝置盛裝1mol·L1的H2SO4溶液的儀器名稱是_______。圖示裝置中的加熱方式是_______。(2)尾氣吸收由于加入的鐵粉不純，反應(yīng)過程中會產(chǎn)生少量PH3氣體，故需使用封閉裝置。用CuSO4溶液吸收PH3時會生成H3PO4和Cu，則該反應(yīng)的化學(xué)方程式為_______。(3)藥品用量將0.7g鐵粉、10mL1mol·L1H2SO4溶液加入燒瓶中反應(yīng)。采取上述原料配比的主要原因是_______。(4)制備FeSO4溶液保持溫度在70~80℃之間，至反應(yīng)無明顯氣泡產(chǎn)生后，停止加熱，過濾，稱量殘余固體質(zhì)量。為避免在過濾時析出FeSO4晶體，可采取的措施是_______。(5)制備(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O向FeSO4溶液中加入一定質(zhì)量的(NH4)2SO4固體，在70~80℃條件下溶解后，趁熱倒入50mL乙醇中，析出晶體。乙醇的作用為_______。(6)產(chǎn)品檢驗請補充完整測定產(chǎn)品中SO含量的實驗方案：準(zhǔn)確稱取0.4g樣品，將樣品溶于70mL水中，_______(填字母)。①滴加BaCl2溶液至沉淀完全②過濾③直至向洗滌液中滴加AgNO3溶液不再出現(xiàn)渾濁④將沉淀移入坩堝，灼燒至恒重，記錄數(shù)據(jù)⑤加入2mol·L1的HCl溶液酸化⑥洗滌沉淀A．⑤①②⑥③④B．①②⑤⑥③④C．②①⑤⑥③④D．⑤①③⑥②④(7)已知酸性高錳酸鉀溶液可與Fe2+發(fā)生氧化還原反應(yīng)：MnO+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O?，F(xiàn)稱取4.476g(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O產(chǎn)品(雜質(zhì)只有FeSO4·7H2O)溶于稀硫酸中，然后用0.10mol·L1的高錳酸鉀溶液滴定，達(dá)到終點時消耗了24.00mL高錳酸鉀溶液。①滴定終點時的現(xiàn)象是_______。②產(chǎn)品中(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_______(結(jié)果保留4位有效數(shù)字)。9．硫代硫酸鈉晶體(Na2S2O3·5H2O，M=248g·mol1)可用于氰化物及腈類中毒及各種砷、碘、汞、鉛中毒治療，已知它易溶于水，難溶于乙醇，在中性和堿性環(huán)境中穩(wěn)定，在40～45℃熔化，48℃分解。某興趣小組用兩種方法制取硫代硫酸鈉晶體并加以應(yīng)用。Ⅰ.制備Na2S2O3·5H2O方法一：亞硫酸鈉法。反應(yīng)原理：S＋Na2SO3Na2S2O3實驗步驟：稱取一定量的Na2SO3于燒杯中，溶于煮沸過的蒸餾水。另取過量的硫粉，加入少量乙醇充分?jǐn)嚢杈鶆蚝?，加到上述溶液中。水浴加熱，微沸，反?yīng)后趁熱過濾。濾液蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶后析出Na2S2O3·5H2O晶體。再進(jìn)行減壓過濾、洗滌并低溫干燥。(1)使用煮沸的蒸餾水配制溶液的目的是___________。(2)向硫粉中加入少量乙醇充分?jǐn)嚢杈鶆虻哪康氖莀__________。(3)下列說法正確的是___________(填標(biāo)號)。A．蒸發(fā)濃縮至溶液表面出現(xiàn)大量沉淀時，停止加熱B．快速冷卻，可析出較大晶體顆粒C．冷卻結(jié)晶后的固液混合物中加入乙醇可提高產(chǎn)率D．減壓過濾的主要儀器為布氏漏斗、抽濾瓶、安全瓶、抽氣泵方法二：硫化堿法，裝置如圖。(4)組裝好儀器后，檢驗A裝置氣密性的方法為___________。(5)裝置C中，將Na2S和Na2CO3以2∶1的物質(zhì)的量之比配成溶液再通人SO2，便可制得Na2S2O3和CO2反應(yīng)的化學(xué)方程式為___________。(6)裝置B的主要作用是___________。Ⅱ.Na2S2O3的應(yīng)用(7)為了測定粗產(chǎn)品中Na2S2O3·5H2O的含量，一般采用在酸性條件下用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)液滴定的方法(滴定反應(yīng)為5S2O+8MnO+14H+=8Mn2++10+7H2O，假定粗產(chǎn)品中雜質(zhì)與酸性KMnO4溶液不反應(yīng))。稱取1.25g的粗樣品溶于水，用0.40mol·L1酸性KMnO4溶液滴定，當(dāng)溶液中全部被氧化時，消耗酸性KMnO4溶液20.00mL。產(chǎn)品中Na2S2O3·5H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為___________。10．用于防治植物缺鐵性黃化病的高效鐵肥乙二胺四乙酸鐵銨是一種淺褐色晶體，易溶于水，不溶于乙醇。其中一種用乙二胺四乙酸(簡化表示為H4Y)制備該晶體的方法如下：實驗原理：2H4Y+Fe2O3+2NH4HCO32NH4FeY+2CO2↑+5H2O(非氧化還原反應(yīng))實驗步驟：將一定量的蒸餾水投入反應(yīng)容器中，依次加入一定劑量的H4Y、催化劑、Fe2O3。一段時間后，再加入NH4HCO3溶液，攪拌至溶液澄清，經(jīng)一系列操作后，依次進(jìn)行過濾、水洗、乙醇洗滌、干燥后得到產(chǎn)品。回答下列問題：(1)滴液漏斗中a管的作用是______。(2)實驗步驟中，“一系列操作”是______，“用乙醇洗滌”的目的是______。(3)為探究反應(yīng)物配比對產(chǎn)品質(zhì)量的影響，某小組完成以下實驗：實驗序號各物質(zhì)物質(zhì)的量之比n(Fe2O3)：n(EDTA)：n(NH4HCO3)不溶性雜質(zhì)含量(%)產(chǎn)率(%)①0.49：1.0：1.00.0391.2②0.49：1.0：1.020.0391.6③0.5：1.0：0.980.0493.1④0.5：1.0：1.00.0196.3⑤0.5：1.0：1.020.0591.7⑥0.51：1.0：0.980.5193.1由表可知，實驗______(填實驗序號)的反應(yīng)物配比最佳。(4)某實驗小組測定某品牌高效鐵肥(主要含乙二胺四乙酸鐵銨)中鐵含量的方法如下：稱取mg該鐵肥樣品溶于適量稀鹽酸中，配成100mL溶液。取10mL該溶液加入足量KI溶液充分反應(yīng)；向得到的淺黃色溶液中加入少量指示劑，再用cmol·L1Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液(已知：I2+2S2O=2I+S4O)滴定至終點。重復(fù)實驗三次，平均消耗Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液VmL。①指示劑為______。②盛裝Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的儀器是______(填“a”或“b”)。③實驗測得該鐵肥中的鐵含量為______。④若實驗中使用的鹽酸濃度過高會導(dǎo)致測量結(jié)果產(chǎn)生誤差，主要原因可能是______(用離子方程式表示)。11．硫代硫酸鈉是一種重要的化工產(chǎn)品。工業(yè)上常利用含硫廢水生產(chǎn)Na2S2O3?5H2O，實驗室可用如下裝置(略去部分加持儀器)模擬生產(chǎn)過程。燒瓶C中發(fā)生反應(yīng)如下：①Na2S(aq)+H2O(l)+SO2(g)=Na2SO3(aq)+H2S(aq)(I)②2H2S(aq)+SO2(g)=3S(s)+2H2O(l)(II)③S(s)+Na2SO3(aq)Na2S2O3(aq)(III)(1)儀器組裝完成后，關(guān)閉兩端活塞，向裝置B中的長頸漏斗內(nèi)注入液體至形成一段液注，若____，則整個裝置氣密性良好；裝置D的作用是__________；裝置E中為________溶液。(2)為提高產(chǎn)品純度，應(yīng)使燒瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反應(yīng)，則燒瓶C中Na2S和Na2SO3物質(zhì)的量之比為__________。(3)裝置B的作用之一是觀察SO2的生成速率，其中的液體最好選擇______。a．蒸餾水b．飽和Na2SO3溶液c．飽和NaHSO3溶液d．飽和NaHCO3溶液(4)實驗中，為使SO2緩慢進(jìn)入燒瓶C，采用的操作是____________。(5)已知反應(yīng)(III)相對較慢，則燒瓶C中反應(yīng)達(dá)到終點的現(xiàn)象是_______。(6)反應(yīng)終止后，燒瓶C中的溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮冷卻，過濾，洗滌，干燥，即得到粗產(chǎn)品(主要含有Na2S2O3?5H2O和其他雜質(zhì))。某興趣小組為測定該產(chǎn)品純度，準(zhǔn)確稱取4.96g產(chǎn)品，用適量蒸餾水溶解，以淀粉作指示劑，用0.5000mol?Lˉ1碘的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。反應(yīng)原理為：2S2O＋I(xiàn)2＝S4O＋2Iˉ，滴定至終點時，滴定起始和終點的液面位置如下圖，則產(chǎn)品的純度為__。經(jīng)儀器分析，該產(chǎn)品純度為86%，分析該興趣小組測定產(chǎn)品純度偏差的原因(忽略人為誤差)____。[已知：M(Na2S2O3?5H2O)=248g／mol]12．高氯酸銨(NH4ClO4)是復(fù)合火箭推進(jìn)劑的重要成分，也可以做氧化劑、分析試劑等。實驗室可由NaClO3等原料制取高氯酸銨(部分物質(zhì)溶解度如圖)，其實驗流程如圖：已知：氯酸鈉受熱分解生成高氯酸鈉和氯化鈉。(1)根據(jù)如下溶解度與溫度的關(guān)系圖像推測，80℃時浸取液冷卻至0℃過濾，濾渣的主要成分為___(寫化學(xué)式)。反應(yīng)器中加入氯化銨飽和溶液，然后加熱并攪拌使其充分反應(yīng)，反應(yīng)的化學(xué)方程式為___。若氯化銨用氨氣和濃鹽酸代替上述反應(yīng)，則無需加熱反應(yīng)就能進(jìn)行，其原因是___。(2)反應(yīng)得到的混合液中NH4ClO4和NaCl的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0.40和0.20。根據(jù)溶解度與溫度的關(guān)系圖像，從混合溶液中獲得較多NH4ClO4晶體的實驗操作依次為___、___(均填實驗操作名稱)、過濾、冷水洗滌、干燥，冷水洗滌的作用是__。(3)已知NH4ClO4在400℃時開始分解，某課題組設(shè)計實驗探究NH4ClO4的分解產(chǎn)物(假設(shè)裝置內(nèi)的藥品均足量)。甲同學(xué)設(shè)計如圖實驗(部分夾持裝置已省略)：①若高氯酸銨分解有氯氣生成，則可能觀察到C中的現(xiàn)象是___，寫出產(chǎn)生該現(xiàn)象的離子方程式___。②通過查閱資料：NH4ClO4在加熱分解時還產(chǎn)生了一種使帶火星木條復(fù)燃的氣體。寫出高氯酸銨分解的化學(xué)方程式__。實驗完畢后，取出E處硬質(zhì)玻璃管中固體于試管中，滴加蒸餾水，產(chǎn)生的氣體R能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍(lán)，R的電子式為___。13．白色固體二氯異氰尿酸鈉(CNO)3Cl2Na是常用的消毒劑，難溶于冷水。某實驗小組利用高濃度的NaCIO和(CNO)3H3固體制備二氯異氰尿酸鈉［2NaClO+(CNO)3H3=(CNO)3Cl2Na+NaOH+H2O]的實驗裝置如圖所示(部分夾持裝置省略)?；卮鹣铝袉栴}：(1)盛放濃鹽酸的儀器X的名稱為______，裝置A中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為______。(2)當(dāng)裝置B出現(xiàn)______現(xiàn)象時，由三頸燒瓶上口加入(CNO)3H3固體，在反應(yīng)過程中仍不斷通入C12的目的是______。(3)反應(yīng)結(jié)束后，裝置B中的濁液經(jīng)過濾、______、干燥得粗產(chǎn)品。(4)實驗發(fā)現(xiàn)裝置B中NaOH溶液的利用率較低，改進(jìn)方法是______。(5)制備實驗結(jié)束后，該實驗小組利用滴定的方法測定二氯異氰尿酸鈉的純度，實驗步驟為：準(zhǔn)確稱取mg樣品，用100mL容量瓶配制成100mL溶液；取25.00mL上述溶液加入適量硫酸酸化并加入過量的KI溶液，充分反應(yīng)后，加入適量淀粉作指示劑，用cmol·L1的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點，重復(fù)滴定3次，消耗標(biāo)準(zhǔn)液的體積平均為VmL。涉及的反應(yīng)原理為(CNO)3Cl2Na+H++2H2O=(CNO)3H3+2HClO+Na+，I2+2S2O=S4O+2I①樣品中二氯異氰尿酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為______。(列出表達(dá)式即可)②該滴定方法測得的(CNO)3Cl2Na樣品的質(zhì)量分?jǐn)?shù)誤差較大，請用離子方程式表示可能的原因______。14．實驗室以綠礬(FeSO4·7H2O)制備補血劑甘氨酸亞鐵[(NH2CH2COO)2Fe]，有關(guān)物質(zhì)性質(zhì)如下表：甘氨酸(NH2CH2COOH)檸檬酸甘氨酸亞鐵易溶于水，微溶于乙醇，兩性化合物易溶于水和乙醇，有強酸性和還原性易溶于水，難溶于乙醇實驗過程：Ⅰ.配制含0.10molFeSO4的綠礬溶液。Ⅱ.制備FeCO3：將配制好的綠礬溶液與200mL1.1mol·L1NH4HCO3溶液混合，反應(yīng)結(jié)束后過濾并洗滌沉淀。Ⅲ.制備(NH2CH2COO)2Fe：實驗裝置如圖(夾持和加熱儀器已省略)，將實驗Ⅱ得到的沉淀和含0.20mol甘氨酸的水溶液混合后加入C中，然后利用A中的反應(yīng)將C中空氣排凈，接著滴入檸檬酸溶液并加熱。反應(yīng)結(jié)束后過濾，濾液經(jīng)蒸發(fā)結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥得到產(chǎn)品。回答下列問題：(1)實驗Ⅰ中：實驗室配制綠礬溶液，將鐵粉與稀硫酸混合時應(yīng)該過量的試劑是_______。(2)實驗Ⅱ中：生成FeCO3沉淀的化學(xué)方程式為_______，檢驗沉淀是否洗凈的方法是_______。(3)確認(rèn)C中空氣排盡的實驗現(xiàn)象是_______。(4)加入檸檬酸溶液一方面可調(diào)節(jié)溶液的pH促進(jìn)FeCO3溶解，另一個作用主要是_______。(5)洗滌實驗Ⅲ中得到的沉淀，所選用的最佳洗滌試劑是_______。(填序號)A．熱水B．乙醇溶液C．檸檬酸溶液(6)若產(chǎn)品的質(zhì)量為17.34g，則產(chǎn)率為_______。15．實驗室用綠礬()制備補血劑甘氨酸亞鐵。已知：檸檬酸易溶于水，有強酸性和還原性。實驗步驟：i.配制綠礬溶液，并向綠礬溶液中，緩慢加入足量溶液，邊加邊攪拌，反應(yīng)結(jié)束后過濾并洗滌沉淀。ii.實驗裝置如圖所示(夾持和加熱儀器略去)，將i得到的沉淀和甘氨酸的水溶液混合后加入中，然后利用中的反應(yīng)將中空氣排凈，接著滴入檸檬酸溶液并加熱。反應(yīng)結(jié)束后過濾，濾液經(jīng)一系列操作……、過濾洗滌、干燥得到產(chǎn)品?；卮鹣铝袉栴}：(1)甘氨酸()分子中碳原子的雜化方式為_______。(2)實驗i中生成沉淀的離子方程式為_______，檢驗沉淀已洗凈的操作是_______。(3)步驟ii中若恒壓滴液漏斗替換為分液漏斗，檸檬酸溶液將無法順利滴下，原因是_______。(4)步驟ii中的“一系列操作……”為_______(填標(biāo)號)。A．蒸發(fā)濃縮，趁熱結(jié)晶B．蒸發(fā)濃縮至溶液表面出現(xiàn)晶膜，停止加熱C．蒸發(fā)濃縮至大量晶體析出，停止加熱(5)當(dāng)中產(chǎn)生白色渾濁時，中空氣已被排盡。中反應(yīng)的化學(xué)方程式是_______。(6)加入檸檬酸溶液一方面可調(diào)節(jié)溶液的促進(jìn)溶解，另一個作用是_______。參考答案1．溶液中存在的水解，而溶液中和的水解相互促進(jìn)，導(dǎo)致溫度和濃度均相同時，前者的濃度大于后者和濾渣A成分中在時易溶于水，產(chǎn)生的可以結(jié)合濾液中的生成沉淀，提高的去除率，同時減少的損失，【分析】利用難溶電解質(zhì)的溶解度的大小關(guān)系實現(xiàn)沉淀的轉(zhuǎn)化，并利用溶解度與溫度關(guān)系進(jìn)行提純處理，據(jù)此解答?！驹斀狻?1)①天青石精礦(含)和碳化劑反應(yīng)，碳化劑一般選擇溶液或溶液。根據(jù)和均難溶于水，在相同溫度下的溶解度關(guān)系如下：分析，該反應(yīng)屬于沉淀轉(zhuǎn)化，反應(yīng)生成碳酸鍶和硫酸鈉或硫酸銨，轉(zhuǎn)化為的離子方程式：；②溶液中存在的水解，而溶液中和的水解相互促進(jìn)，導(dǎo)致溫度和濃度均相同時，前者的濃度大于后者，所以當(dāng)溫度和碳化劑的物質(zhì)的量濃度均相同時，在溶液中的轉(zhuǎn)化速率大于在溶液中的。(2)①濾液中含有、、和，加入氫氧化鈉溶液且調(diào)節(jié)pH到12~13，鎂離子和鈣離子都能生成沉淀，所以濾渣A中含有和和。②將濾液X置于90~95℃的水浴中加熱，根據(jù)氫氧化鈣的溶解度隨著溫度升高而降低分析，得到的白色沉淀B的主要成分是。③重復(fù)ⅱ和ⅲ3~4次，目的是濾渣A成分中在時易溶于水，產(chǎn)生的可以結(jié)合濾液中的生成沉淀，提高的去除率，同時減少的損失。④ⅴ中加入硫酸，鋇離子和硫酸反應(yīng)生成硫酸鋇沉淀，溶液中的氫氧根離子和氫離子反應(yīng)，使溶液得到更純的鍶離子的溶液，離子方程式為，。2．三頸燒瓶水浴加熱2：1溶液中有氣泡逸出，燒瓶內(nèi)出現(xiàn)黃綠色氣體冷凝并收集ClO22ClO2+2OH=++H2O135cV2/V1ClO2

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e=

【分析】裝置A中氯酸鉀、草酸及硫酸發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成硫酸鉀、二氧化氯、二氧化碳和水，已知溫度過高，二氧化氯的水溶液發(fā)生爆炸，則反應(yīng)溫度控制在60～80℃之間；裝置B中試管的水浴溫度為0℃，而ClO2沸點為11.0℃，則在裝置B中收集ClO2；二氧化氯有毒，則裝置D吸收過量的二氧化氯?！驹斀狻?1)儀器a的名稱為三頸燒瓶；加熱溫度低于100℃，可采用水浴加熱控制溫度。(2)分析可知，利用氧化還原反應(yīng)中得失電子守恒可知：2KClO3+H2C2O4+H2SO4=K2SO4+2ClO2↑+2H2O+2CO2↑，故氧化劑和還原劑的物質(zhì)的量之比為2：1；ClO2是黃綠色氣體，因此反應(yīng)開始后，可觀察到的現(xiàn)象是溶液中有氣泡逸出，產(chǎn)生黃綠色氣體。(3)已知ClO2的熔點為59.5℃，沸點為11.0℃，因此裝置B的作用是冷凝并收集ClO2；(4)NaOH溶液吸收尾氣中的ClO2，生成物質(zhì)的量之比為1：1的兩種鹽，根據(jù)得失電子守恒可知，一種為NaClO3，另一種鹽為NaClO2，則反應(yīng)的離子方程式為：2ClO2+2OH=++H2O。(5)根據(jù)兩個方程式，可得到2ClO2~5I2~10Na2S2O3，則原ClO2溶液的濃度=g/L=g/L；(6)由圖可知，A極電極反應(yīng)為ClO2變?yōu)?，化合價降低，得電子，電極反應(yīng)為ClO2+e=。3．分液漏斗平衡氣壓，使氨水能順利滴下防止溶液倒吸CaCO3+2H+=Ca2++CO2↑+H2O飽和NaHCO3溶液燒杯、玻璃棒、漏斗Na2SO496.0%Na2SO4+CO2+H2O=NaHSO4+NaHCO3【分析】由實驗裝置可知“一次反應(yīng)”中A裝置是用濃氨水和堿石灰作用制備氨氣，通入B裝置中導(dǎo)管插入到CCl4溶液中可以防倒吸，裝置D為實驗制備CO2的裝置，反應(yīng)為：CaCO3+2HCl=CaCl2+H2O+CO2↑，裝置C則是裝有飽和NaHCO3溶液的洗氣瓶，用于除去CO2中的HCl，裝置B為反應(yīng)裝置，反應(yīng)方程式為：Na2SO4+2NH3+2H2O+2CO2=2NaHCO3↓+(NH4)2SO4，然后過濾分離出硫酸銨溶液，進(jìn)入“二次反應(yīng)”室，硫酸銨溶液與過量的硫酸鈉反應(yīng)生成溶解度比較小的復(fù)鹽Na2SO4?(NH4)2SO4?2H2O，然后對復(fù)鹽進(jìn)行煅燒，反應(yīng)為：Na2SO4?(NH4)2SO4?2H2O2NaHSO4+2NH3+2H2O，“一次反應(yīng)”和“煅燒”均產(chǎn)生含有NH3的尾氣，該流程的閉路循環(huán)綠色特點可知，應(yīng)用硫酸鈉溶液吸收，計算中多次測量求平均值時，應(yīng)將明顯誤差的第二組數(shù)據(jù)舍去再進(jìn)行計算。【詳解】(1)①裝置A中盛裝濃氨水的儀器名稱為分液漏斗；橡皮管a的作用是平衡氣壓，使氨水能順利滴加；②NH3和CO2不溶于CCl4，裝置B中加入CCl4的目的是防止溶液倒吸；③裝置D中鹽酸與碳酸鈣反應(yīng)生成二氧化碳和水，發(fā)生的離子方程式是CaCO3+2H+=Ca2++CO2↑+H2O；④分析可知，裝置C是除去CO2中混有的HCl，應(yīng)選用飽和NaHCO3溶液；(2)分離該復(fù)鹽(沉淀)與溶液的操作是過濾，需要的玻璃儀器為燒杯、玻璃棒、漏斗；(3)依據(jù)該流程的閉路循環(huán)綠色特點可知，使用Na2SO4溶液吸收尾氣；(4)舍去偏差較大的第2次數(shù)據(jù)，平均使用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液20mL，所得產(chǎn)品硫酸氫鈉的純度=×100%=96.0%；(5)由流程圖知，該流程總反應(yīng)的化學(xué)方程式為Na2SO4+CO2+H2O=NaHSO4+NaHCO3。4．Cu+2H2SO4(濃)CuSO4+SO2↑+2H2O防止倒吸測量溶液pH約為10左右時，蒸發(fā)結(jié)晶，在高于34℃條件下趁熱過濾2NaHSO3=Na2S2O5+H2O有利于晶體的干燥、能防止晶體被氧化、避免烘干溫度過高分解9.5V147.5V2偏高【分析】本實驗通過利用碳酸鈉溶液與二氧化硫的反應(yīng)制備焦亞硫酸鈉，向碳酸鈉溶液中通入二氧化硫，經(jīng)過反應(yīng)在pH為4.1時基本完成制備亞硫酸氫鈉；加入碳酸鈉固體調(diào)節(jié)pH至7~8，純堿與亞硫酸氫鈉溶液混合而成的懸浮液吸收二氧化硫至飽和，即形成亞硫酸鈉懸浮液；繼續(xù)通入二氧化硫調(diào)節(jié)pH至4.1，生成亞硫酸氫鈉的過飽和溶液，再從亞硫酸氫鈉的過飽和溶液中結(jié)晶析出焦亞硫酸鈉產(chǎn)品，因為焦亞硫酸鈉既有還原性，受潮和溫度高于150°C易分解的性質(zhì)，得到產(chǎn)品的實驗步驟是低溫結(jié)晶，快速過濾，真空干燥?！驹斀狻?1)A試管中是銅和濃硫酸反應(yīng)生成硫酸銅和二氧化硫和水，發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為Cu+2H2SO4(濃)CuSO4+SO2↑+2H2O；(2)B裝置是緩沖瓶，作用為防止倒吸。(3)C中飽和碳酸鈉和二氧化硫反應(yīng)生成亞硫酸氫鈉，所以向反應(yīng)后所得溶液制備純凈的無水Na2SO3的實驗方案：邊攪拌邊向溶液中滴加NaOH溶液，二者反應(yīng)生成亞硫酸鈉，測量溶液pH約為10左右時，蒸發(fā)結(jié)晶，在高于34℃條件下趁熱過濾，即可得無水亞硫酸鈉。(4)步驟③將C中液體加熱至過飽和狀態(tài)，靜置結(jié)晶脫水生成焦亞硫酸鈉的化學(xué)方程式為2NaHSO3=Na2S2O5+H2O。(5)焦亞硫酸鈉具有還原性，溫度高于150℃易分解，真空干燥的目的是有利于晶體的干燥、能防止晶體被氧化、避免烘干溫度過高分解。(6)①取100.00mL飲料于錐形瓶中，加入0.0100mol/L的I2溶液V1mL，塞緊瓶塞充分反應(yīng)。②Na2S2O3的物質(zhì)的量為0.100mol/L×V2×103L，根據(jù)反應(yīng)2S2O+I2=S4O+2I，則反應(yīng)消耗的碘單質(zhì)的物質(zhì)的量為×0.100mol/L×V2mL×103L，則Na2S2O5反應(yīng)的碘單質(zhì)的物質(zhì)的量為0.0100mol/L×V1×103L×0.100mol/L×V2mL×103L，根據(jù)反應(yīng)S2O+2I2+3H2O=2SO+4I+6H+計算，Na2S2O5的物質(zhì)的量為×（0.0100mol/L×V1×103L×0.100mol/L×V2mL×103L），飲料中殘留的Na2S2O5為=9.5V147.5V2mg/L。若滴定前溶液pH調(diào)至大于10，則碘單質(zhì)和堿反應(yīng)，造成Na2S2O3的消耗量減少，則計算Na2S2O5的結(jié)構(gòu)偏大，則殘留的Na2S2O5測定值偏高。5．2CH3OH+2NaNO2+H2SO4=2CH3ONO+Na2SO4+2H2O恒壓分液漏斗(恒壓滴液漏斗)A防止NaN3水解降低疊氮化鈉的溶解度，防止產(chǎn)物損失，乙醇易揮發(fā)，易干燥，帶走晶體表面的水分ClO+2N+2H+=Cl+3N2↑+H2O65%B【詳解】(1)制備亞硝酸甲酯的反應(yīng)物有亞硝酸和甲醇，反應(yīng)類型屬于有機的酯化反應(yīng)，所以方程式為：2CH3OH+2NaNO2+H2SO4=2CH3ONO+Na2SO4+2H2O，故答案為：2CH3OH+2NaNO2+H2SO4=2CH3ONO+Na2SO4+2H2O；(2)①裝置a的名稱是恒壓分液漏斗(恒壓滴液漏斗)，冷凝管冷凝水從下口進(jìn)上口出，故答案為：恒壓分液漏斗(恒壓滴液漏斗)；A；②疊氮酸為弱酸，加入過量的堿性溶液，防止NaN3水解，故答案為：防止NaN3水解；③疊氮酸乙溶于水，洗滌產(chǎn)品時，為了降低疊氮化鈉的溶解度，防止產(chǎn)物損失，應(yīng)當(dāng)用乙醇洗滌，乙醇易揮發(fā)，易干燥，帶走晶體表面的水分，故答案為：降低疊氮化鈉的溶解度，防止產(chǎn)物損失，乙醇易揮發(fā)，易干燥，帶走晶體表面的水分；(3)NaN3和次氯酸鈉在酸性條件下反應(yīng)可生成無毒的氣體N2，根據(jù)得失電子守恒和原子守恒配平方程式為：ClO+2N+2H+=Cl+3N2↑+H2O，故答案為：ClO+2N+2H+=Cl+3N2↑+H2O；(4)根據(jù)題干提示的反應(yīng)產(chǎn)物分析，反應(yīng)的方程式為：2(NH4)2Ce(NO3)6+2NaN3=4NH4NO3+2Ce(NO3)+2NaNO3+3N2，2.0g疊氮化鈉樣品中所含有的與六硝酸鈰銨溶液反應(yīng)的疊氮化鈉的物質(zhì)的量為：n(NaN2)=10(0.0040.002)=0.02mol，所以疊氮化鈉樣品的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為：w===65%；A．錐形瓶使用疊氮化鈉溶液潤洗，會導(dǎo)致步驟②消耗的六硝酸鈰銨的量增加，會使最終計算的質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏大，故A不選；B．滴加六硝酸鈰銨溶液時，開始時讀數(shù)正確，結(jié)束時俯視讀數(shù)，會導(dǎo)致量取比40mL更多的六硝酸鈰銨溶液，那么步驟③會需要加入更多的Fe2+來消耗疊氮酸鈉未消耗的Ce4+，通過分析可知，最終會導(dǎo)致測定樣品中疊氮化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏小，故B選；C．滴定過程中，將掛在錐形瓶壁上的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)液滴用蒸餾水沖進(jìn)瓶內(nèi)，這樣做會使結(jié)果更加準(zhǔn)確，故C不選；故答案為：65%；B。6．SO2易溶于水，使用70%硫酸能減少SO2的溶解損耗觀察氣體流速Ca(ClO)2+4HCl(濃)=CaCl2+2Cl2↑+2H2O堿石灰作脫水劑，與水反應(yīng)產(chǎn)生HCl抑制AlCl3水解FeCl3?6H2O具有氧化性，SOCl2與水反應(yīng)生成的SO2具有還原性，會發(fā)生氧化還原反應(yīng)ab【詳解】(1)①SO2易溶于水，使用70%硫酸能減少SO2的溶解損耗；②裝置A、C除干燥氣體外，還可以用來觀察氣體流速，以使得原料盡可能充分反應(yīng)；③裝置E中發(fā)生濃HCl和Ca(ClO)2的反應(yīng)，反應(yīng)的化學(xué)方程式為Ca(ClO)2+4HCl(濃)=CaCl2+2Cl2↑+2H2O；④儀器F中的試劑的作用是吸收SO2、Cl2，以防止污染環(huán)境，同時還要防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入B中使SOCl2水解，故儀器F中的試劑為堿石灰；(2)①該操作中，SOCl2作脫水劑，與水反應(yīng)產(chǎn)生HCl抑制AlCl3水解②SOCl2水解產(chǎn)生SO2和HCl，SO2、HCl和NaOH反應(yīng)分別產(chǎn)生Na2SO3和NaCl，故該反應(yīng)的離子方程式為；(3)①FeCl3?6H2O具有氧化性，SOCl2與水反應(yīng)生成的SO2具有還原性，二者會發(fā)生氧化還原反應(yīng)，生成新的物質(zhì)，使得產(chǎn)品不純；②若發(fā)生副反應(yīng)，則會生成和Fe2+；a．BaCl2溶液可檢驗，a符合題意；b．K3[Fe(CN)6]溶液可檢驗Fe2+，b符合題意；c．滴加酸性KMnO4溶液，可能是H2SO3使其褪色，也可能是Fe2+使其褪色，無法證明副反應(yīng)是否發(fā)生，c錯誤；d．先滴加稀HNO3，再滴加AgNO3溶液可檢驗Cl，體系中一直存在Cl，無法證明副反應(yīng)是否發(fā)生，d錯誤；故選ab。7．防止亞鐵離子水解獲得較大的FeC2O4?2H2O顆粒，便于傾析法分離ACDeabfgCD草酸合鐵酸鉀經(jīng)光照后分解生成了FeC2O4、K2C2O4【分析】本實驗以(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O為原料，經(jīng)過一系列反應(yīng)制取K3[Fe(C2O4)3]?3H2O。先將(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O溶于水，并加入1mol/L的H2SO4，防止原料水解；再往溶液中加入飽和H2C2O4溶液，F(xiàn)e2+轉(zhuǎn)化為FeC2O4沉淀，用飽和K2C2O4溶解、H2O2氧化，F(xiàn)eC2O4沉淀轉(zhuǎn)化為K3[Fe(C2O4)3]?3H2O和Fe(OH)3，用H2C2O4溶解并將Fe(OH)3轉(zhuǎn)化為K3[Fe(C2O4)3]?3H2O?！驹斀狻?1)因為(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O為強酸弱堿鹽，溶于水時會發(fā)生水解，所以“溶解”時，需加入H2SO4溶液，其作用是防止亞鐵離子水解。答案為：防止亞鐵離子水解；(2)采用傾析法分離并洗滌沉淀，要求沉淀的顆粒較大，煮沸有利于生成較大顆粒的沉淀，所以分離沉淀之前應(yīng)該將沉淀煮沸幾分鐘，目的是獲得較大的FeC2O4?2H2O顆粒，便于傾析法分離。答案為：獲得較大的FeC2O4?2H2O顆粒，便于傾析法分離；(3)A．H2O2受熱易分解，但溫度高有利于加快反應(yīng)速率，溫度低對反應(yīng)不利，所以在“氧化”過程中，應(yīng)保持合適的反應(yīng)溫度，A正確；B．若“氧化”后的溶液中，含有，它也能使酸性高錳酸鉀溶液褪色，所以即便溶液褪色，也不能說明亞鐵離子未完全被氧化，B不正確；C．因為Fe3+在堿性過強的溶液中會生成Fe(OH)3沉淀，所以在“酸溶”時若pH過高，F(xiàn)e(OH)3可能溶解不充分，C正確；D．若“酸溶”后溶液渾濁，則Fe(OH)3沒有完全溶解，應(yīng)過濾去除，且最好用熱水洗滌沉淀，以防溫度過低造成溶質(zhì)的結(jié)晶析出，D正確；故選ACD。答案為：ACD；(4)重結(jié)晶前，蒸發(fā)濃縮后，需進(jìn)行冷卻結(jié)晶，然后加入適量95%乙醇溶液，以降低溶質(zhì)的溶解度，同時放置于暗處結(jié)晶；為加快過濾速率，可進(jìn)行減壓過濾，用95%乙醇溶液洗滌，合理的操作(操作不能重復(fù)使用)并排序：蒸發(fā)濃縮→e→a→b→f→g→重結(jié)晶。答案為：e；a；b；f；g；(5)①A．滴定潤洗時，為洗去滴定管內(nèi)的水，應(yīng)將洗滌液從滴定管下端放出，A正確；B．活塞在受到外力后易松動或脫落，在滴定過程中，手心需避免碰到活塞，B正確；C．放出液體時，將移液管直立，接受器傾斜，管下端緊靠接受器內(nèi)壁，放開食指，讓溶液沿接受器內(nèi)壁流下，C不正確；D．滴定開始時，滴定液應(yīng)該始終逐滴滴下，D不正確；故選CD。②題干信息顯示，K3[Fe(C2O4)3]?3H2O光照易分解，翠綠色變?yōu)辄S色，同時產(chǎn)生二氧化碳，C元素的價態(tài)升高，則Fe元素的價態(tài)降低，從而使產(chǎn)品中K3[Fe(C2O4)3]?3H2O含量明顯偏低，可能原因是草酸合鐵酸鉀經(jīng)光照后分解生成了FeC2O4、K2C2O4。答案為：CD；草酸合鐵酸鉀經(jīng)光照后分解生成了FeC2O4、K2C2O4?！军c睛】K3[Fe(C2O4)3]?3H2O具有光敏性，在相關(guān)的操作過程中，應(yīng)盡可能減少與光的直接接觸。8．分液漏斗水浴加熱4CuSO4+PH3+4H2O=H3PO4+4H2SO4+4Cu避免Fe2+被氧化為Fe3+趁熱過濾降低硫酸亞鐵銨晶體是水中的溶解度A溶液變?yōu)闇\紫紅色，且30s內(nèi)不褪色87.58%【詳解】(1)根據(jù)儀器構(gòu)造可知，盛裝1mol·L1的H2SO4溶液的儀器名稱是分液漏斗。圖示裝置是將圓底燒瓶放在熱水浴中加熱，故加熱方式是水浴加熱。(2)CuSO4和PH3反應(yīng)生成H3PO4和Cu，Cu的化合價降低，P的化合價升高，根據(jù)電子守恒和質(zhì)量守恒可寫出該反應(yīng)的化學(xué)方程式為：4CuSO4+PH3+4H2O=H3PO4+4H2SO4+4Cu。(3)將0.7g鐵粉（即0.0125mol）和10mL1mol·L1H2SO4溶液（含H2SO4的物質(zhì)的量為0.01mol）反應(yīng)，鐵粉過量，主要原因是避免Fe2+被氧化為Fe3+。(4)為避免在過濾時析出FeSO4晶體，可采取趁熱過濾的措施。(5)硫酸亞鐵銨晶體在空氣中不易被氧化，易溶于水，不溶于乙醇，所以加入乙醇的作用為降低硫酸亞鐵銨晶體的溶解度。(6)測定產(chǎn)品中SO含量，方案是將SO沉淀為BaSO4，稱量純凈的BaSO4的質(zhì)量，從而測定SO含量。步驟是：準(zhǔn)確稱取0.4g樣品，將樣品溶于70mL水中，先加入2mol·L1的HCl溶液酸化，然后滴加BaCl2溶液至沉淀完全，過濾，洗滌沉淀，直至向洗滌液中滴加AgNO3溶液不再出現(xiàn)渾濁，將沉淀移入坩堝，灼燒至恒重，記錄數(shù)據(jù)，故選A。(7)①高錳酸鉀溶液呈紫紅色，當(dāng)達(dá)到滴定終點時，溶液由無色變?yōu)闇\紫紅色，且搖動30s溶液顏色不褪去。②參加反應(yīng)的高錳酸鉀的物質(zhì)的量為0.10mol·L1×0.02400L=2.4×103mol，根據(jù)反應(yīng)的化學(xué)方程式：MnO+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O可知，參加反應(yīng)的Fe2+的物質(zhì)的量為2.4×103mol×5=0.012mol。設(shè)產(chǎn)品中(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O的物質(zhì)的量為x，F(xiàn)eSO4·7H2O的物質(zhì)的量為y，則x+y=0.012，392x+278y=4.476，可求出x=0.01mol，y=0.002mol，則(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O的質(zhì)量為3.92g，所以(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O質(zhì)量分?jǐn)?shù)為=87.58%。9．除去水中的溶解氧，防止Na2SO3被氧化硫粉微溶于乙醇，使反應(yīng)物充分接觸，加快反應(yīng)速率CD將B中左側(cè)導(dǎo)管沒入水中，關(guān)閉分液漏斗活塞，微熱燒瓶，在B中有氣泡冒出，移走酒精燈后一段時間，導(dǎo)管倒吸形成一段水柱Na2CO3+2Na2S+4SO2=3Na2S2O3+CO2平衡壓強，觀察反應(yīng)速率99.2%【詳解】(1)Na2SO3具有還原性，能被氧氣氧化成Na2SO4，煮沸蒸餾水可以除去溶解水中的氧氣，防止Na2SO3被氧化，故答案：除去水中溶解的氧，防止Na2SO3被氧化。(2)硫粉溶解到乙醇中，擴大反應(yīng)物的接觸面積，提高化學(xué)反應(yīng)速率，故答案：硫粉微溶于乙醇，使反應(yīng)物充分接觸，加快反應(yīng)速率。(3)A．為防止固體飛濺，應(yīng)在出現(xiàn)晶膜時停止加熱，故A錯誤；B．快速冷卻，會導(dǎo)致析出較小晶體顆粒，故B錯誤；C．因為Na2S2O3·5H2O難溶于乙醇，所以冷卻結(jié)晶后的固液混合物中加入乙醇，可析出更多的晶體，提高了產(chǎn)率，故C正確：D．減壓過濾的主要儀器有布氏漏斗、抽濾瓶、安全瓶、抽氣泵，故D正確；故答案：CD。(4)檢驗A裝置氣密性的方法是：將B中左側(cè)導(dǎo)管沒入水中，關(guān)閉分液漏斗活塞，微熱燒瓶，在B中有氣泡冒出，移走酒精燈后一段時間，導(dǎo)管倒吸形成一段水柱。故答案：將B中左側(cè)導(dǎo)管沒入水中，關(guān)閉分液漏斗活塞，微熱燒瓶，在B中有氣泡冒出，移走酒精燈后一段時間，導(dǎo)管倒吸形成一段水柱。(5)將SO2氣體較均勻通入到裝置C中，可以和C裝置中的Na2S和Na2CO3反應(yīng)，生成Na2S2O3和CO2，其反應(yīng)的化學(xué)方程式為Na2CO3+2Na2S+4SO2=3Na2S2O3+CO2，故答案：Na2CO3+2Na2S+4SO2=3Na2S2O3+CO2。(6)裝置A為制取SO2的裝置，生成SO2的速率可以通過裝置B中的氣泡快慢進(jìn)行判斷A的反應(yīng)速率，起到平衡壓強，觀察氣體速率的作用，故答案：平衡壓強，觀察反應(yīng)速率。(7)根據(jù)題意可知：n(KMnO4)=0.40mol·L1103=0.008mol，根據(jù)5S2O+8MnO+14H+=8Mn2++10+7H2O反應(yīng)可知：n(Na2S2O3)=0.008mol=0.005mol，m(Na2S2O3·5H2O)=0.005mol248g·mol1=1.24g，產(chǎn)品中Na2S2O3·5H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)=100%=99.2%。故答案：99.2%。10．平衡氣壓加熱濃縮、冷卻結(jié)晶減少溶解損失，易干燥④淀粉溶液a×100%S2O+2H+=S↓+SO2↑+H2O【詳解】(1)根據(jù)圖示，滴液漏斗中a管的作用是平衡氣壓，使液體順利流下；(2)乙二胺四乙酸鐵銨易溶于水，經(jīng)一系列操作后，進(jìn)行過濾，可知經(jīng)一系列操作后有晶體析出，所以“一系列操作”是蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶；乙二胺四乙酸鐵銨難溶于乙醇，“用乙醇洗滌”的目的是減少乙二胺四乙酸鐵銨溶解損失，易干燥；(3)由表可知，n(Fe2O3)：n(EDTA)：n(NH4HCO3)=0.5：1.0：1.0時，產(chǎn)品的產(chǎn)率最大、不溶性雜質(zhì)含量最低，所以實驗④的反應(yīng)物配比最佳。(4)①碘能使淀粉變藍(lán)，指示劑為淀粉溶液；②Na2S2O3溶液呈堿性，用堿式滴定管盛裝Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液，選擇的儀器是a。③設(shè)10mL該溶液中含鐵元素的物質(zhì)的量是xmol，x=mol該鐵肥中的鐵含量為×100%。④Na2S2O3溶液在酸性條件下發(fā)生反應(yīng)S2O+2H+=S↓+SO2↑+H2O，若實驗中使用的鹽酸濃度過高，消耗Na2S2O3的體積偏大，會導(dǎo)致測量結(jié)果產(chǎn)生誤差。11．液柱高度保持不變防止倒吸NaOH2∶1c控制滴加硫酸的速度溶液變澄清(或渾濁消失)90.5%粗產(chǎn)品中含有Na2SO3(或Na2S)可以消耗I2，使消耗的碘水體積偏大【分析】A中由70%的硫酸和Na2SO3反應(yīng)制備二氧化硫，反應(yīng)為：Na2SO3+H2SO4═Na2SO4+SO2↑+H2O，裝置B的作用之一是觀察SO2的生成速率，經(jīng)過裝置B中的溶液進(jìn)入C裝置中與Na2S、Na2SO3發(fā)生反應(yīng)制得Na2S2O3溶液，裝置D為安全瓶，裝置E為尾氣處理裝置，結(jié)合二氧化硫的性質(zhì)和題示方程式分析解答?！驹斀狻?1)儀器組裝完成后，關(guān)閉兩端活塞，向裝置B中的長頸漏斗內(nèi)注入液體至形成一段液柱，若液柱高度保持不變，則氣密性良好；D中左側(cè)為短導(dǎo)管，為安全瓶，防止倒吸；尾氣中含有SO2、H2S等污染空氣的氣體，裝置E起到吸收尾氣中SO2、H2S的作用，SO2、H2S為酸性氣體，可用堿液吸收，可選用NaOH溶液，故答案為：液柱高度保持不變；防止倒吸；NaOH；(2)裝置A中反應(yīng)的化學(xué)方程式為Na2SO3+H2SO4═Na2SO4+SO2↑+H2O，根據(jù)題目所給3個反應(yīng)，①Na2S(aq)+H2O(l)+SO2(g)=Na2SO3(aq)+H2S(aq)，②2H2S(aq)+SO2(g)=3S(s)+2H2O(l)，③S(s)+Na2SO3(aq)Na2S2O3(aq)可得出對應(yīng)關(guān)系：2Na2S～2H2S～3S～3Na2SO3～3Na2S2O3，2molNa2S反應(yīng)時會同時生成2molNa2SO3，因此還需要1molNa2SO3，所以燒瓶C中Na2S和Na2SO3物質(zhì)的量之比為2∶1，故答案為：2∶1；(3)裝置B的作用之一是觀察SO2的生成速率，是通過觀察溶液中產(chǎn)生氣泡的快慢來判斷的，所以溶液不能與SO2反應(yīng)，選項中只有飽和NaHSO3溶液與二氧化硫不反應(yīng)，故答案為：c；(4)分液漏斗有玻璃活塞，通過控制分液漏斗的活塞可以控制滴加硫酸的速度，從而控制產(chǎn)生二氧化硫的速率，可以使SO2緩慢進(jìn)入燒瓶C，故答案為：控制滴加硫酸的速度；(5)根據(jù)C中發(fā)生的反應(yīng)可知，燒瓶C中反應(yīng)達(dá)到終點發(fā)生的反應(yīng)為硫與亞硫酸鈉反應(yīng)生成硫代硫酸鈉，反應(yīng)的現(xiàn)象為溶液變澄清(或渾濁消失)，故答案為：溶液變澄清(或渾濁消失)；(6)根據(jù)圖示的滴定管中液面可知，滴定管中液面的初始讀數(shù)為0.00mL，滴定終點液面讀數(shù)為18.10mL，所以消耗碘的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積為18.10mL0.00mL=18.10mL，根據(jù)反應(yīng)2S2O＋I(xiàn)2＝S4O＋2Iˉ可知，n(S2O)=2n(I2)=0.5000mol?L1×18.10×103L×2=0.01810mol，所以4.96g產(chǎn)品中含有Na2S2O3?5H2O質(zhì)量為0.01810mol×248g/mol=4.4888g，故則產(chǎn)品的純度為×100%=90.1%；經(jīng)儀器分析，該產(chǎn)品純度為86%，測得的產(chǎn)品純度偏大，可能是粗產(chǎn)品中含有Na2SO3(或Na2S)，使消耗的碘水體積偏大，測定結(jié)果偏高，故答案為：90.5%；粗產(chǎn)品中含有Na2SO3(或Na2S)可以消耗I2，使消耗的碘水體積偏大?！军c睛】本題的易錯點為(6)，要注意誤差分析時，不要考慮人為誤差。12．NaClO4NaClO4+NH4ClNH4ClO4↓+NaClNH3和HCl發(fā)生化合反應(yīng)放熱蒸發(fā)濃縮冷卻結(jié)晶減少洗滌過程中NH4ClO4晶體的損失溶液變藍(lán)Cl2+2I=I2+2Cl2NH4ClO4N2↑+Cl2↑+2O2↑+4H2O【詳解】(1)80℃降溫到0℃的過程中，涉及到的物質(zhì)有NaClO4和NaCl，其中NaClO4的溶解度受溫度影響較大，而NaCl的溶解度幾乎不受影響，故降溫到0℃時，濾渣的主要成分為NaClO4；向濾渣中加入NH4Cl飽和溶液，加熱反應(yīng)，化學(xué)反應(yīng)方程式為；使用NH4Cl時，反應(yīng)需要加熱，更換為氨氣和濃鹽酸時，不需要加熱，說明氨氣和濃鹽酸化合放熱，以提供反應(yīng)所需要的熱量；(2)從溶解度曲線圖來看，NH4ClO4的溶解度受溫度影響較大，而NaCl的溶解度幾乎不受影響，則要想獲得較多NH4ClO4晶體，需要采用冷卻熱飽和溶液的方法，實驗操作依次為蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、冷水洗滌、干燥；其中，使用冷水洗滌的作用是減少洗滌過程中NH4ClO4晶體的損失；(3)①若NH4ClO4分解有Cl2生成，可能觀察到C中溶液變?yōu)樗{(lán)色，相應(yīng)的離子方程式為Cl2+2I=I2+2Cl；②能使帶火星木條復(fù)燃的氣體是O2；在NH4ClO4中，一個Cl原子得到7個電子，變?yōu)镃l2，4個H原子會結(jié)合2個O原子形成2H2O，則剩余的2個O原子失去4個電子生成O2，故N原子要失去3個電子生成N2，即NH4ClO4的分解產(chǎn)物除了有Cl2、O2之外，還有H2O、N2，故NH4ClO4分解的化學(xué)方程式為；氣體R能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍(lán)，則R為NH3，其電子式為。13．恒壓分液漏斗6HCl+KClO3=KCl+3Cl2↑+3H2O液面上方出現(xiàn)黃綠色氣體使反應(yīng)生成的NaOH繼續(xù)反應(yīng)，提高原料利用率冰水洗滌在A、B裝置間加飽和食鹽水洗氣瓶洗氣×100%2H++S2O=S↓+SO2↑+H2O或4I+O2+4H+=2I2+2H2O【分析】本題是以濃鹽酸和氯酸鉀反應(yīng)來制備氯氣，故裝置A發(fā)生的反應(yīng)為：6HCl+KClO3=KCl+3Cl2↑+3H2O，裝置B為制備二氯異氰尿酸鈉(CNO)3Cl2Na的發(fā)生裝置，反應(yīng)方程式為：Cl2+2NaO