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文檔簡介

2024年大學試題(醫(yī)學)-藥物分析化學筆試歷年真題薈萃含答案(圖片大小可自由調整)答案解析附后卷I一.參考題庫(共25題)1.紫外分光光度法測定維生素A的含量中校正公式是采用()A、一點法B、二點法C、三點法D、四點法2.寫出高效液相色譜法分離度的計算公式(R)。3.簡述高效液相色譜法的系統(tǒng)適用性試驗通常包括那些指標?對分離度有何要求?4.簡述用HPLC分析酸堿性物質時,改良劑的使用。5.解放后我國第一版《中國藥典》出版于()A、1949年B、1950年C、1953年D、1955年6.原料藥的含量測定方法一般首選()A、高效液相色譜法B、紅外分光光度法C、紫外分光光度法D、重量法E、滴定分析法7.在測定硼酸的含量測定時,加入甘露醇的目的是()A、增加硼酸在水中的溶解度B、抑制副反應C、消除空氣中二氧化碳的影響D、促進氧化E、生成配合酸以增強硼酸的酸性8.2010版中國藥典對熱原檢查法中對使用的家兔要求有什么修訂?9.雜環(huán)類原料藥的含量測定大多采用()A、紫外分光光度法B、非水溶液滴定法C、比色法D、酸堿滴定法10.藥物中雜質的檢查一般是為了()A、檢測雜質的含量B、檢查是否存在C、確定雜質的種類D、確定雜質的數(shù)目E、檢查是否超過限量11.利用紫外—可見分光光度法進行含量測定的方法有哪幾種?12.維生素E中的特殊雜質是()A、維生素E醋酸鹽B、游離維生素EC、游離維生素E醋酸鹽D、游離醋酸鹽13.寫出非水溶液滴定法中供試品如為氫鹵酸鹽或硝酸鹽時應如何處理?14.簡述無菌檢查直接接種法和薄膜過濾法各適用于什么樣的供試品檢測?15.無菌檢查法中,陽性對照試驗的目的是什么?16.青霉素鈉(鉀)水溶液遇下列哪個試液,即生成白色沉淀()A、氫氧化鈉試液B、稀鹽酸試液C、碳酸鈉試液D、甲醇17.坂口反應為鏈霉素水解后哪個產物的特有反應()A、鏈霉胍B、鏈霉糖C、N-甲基葡萄糖胺D、鏈霉雙糖胺18.簡述熾灼殘渣的注意事項。19.簡述紫外分光光度計基本結構是由哪幾部分組成?20.簡述藥材粉碎中的中粉是指什么標準?21.取每1ml相當于0.01mgPb的標準鉛液1ml,取供試品2g,用相同的方式制成的溶液遇硫代乙酰胺顯相同的顏色,則供試品中重金屬的限量是()A、十萬分之一B、十萬分之五C、百萬分之五D、百萬分之一22.用碘量法測定維生素C的含量,已知維生素C的分子量為176.13,則每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相當于維生素C的量為()A、4.403mgB、88.06mgC、8.806mgD、176.1mg23.簡述β-內酰胺類抗生素藥中高分子雜質測定的原理。24.下列不屬于物理常數(shù)的是()A、折光率B、旋光度C、比旋度D、相對密度25.簡述抗生素微生物檢定法管碟法的原理。卷II一.參考題庫(共25題)1.寫出異常毒性檢查法的四種給藥途徑?2.Kober反應用于含量測定的藥物為()A、維生素EB、雌激素C、維生素CD、鏈霉素3.簡述藥品管理法規(guī)定那些單位和個人必須遵守?4.《中國藥典》2005年版對生物堿的原料藥的含量測定大多采用()A、高效液相色譜法B、非水溶液滴定法C、比色法D、旋光法5.簡述降壓物質檢查法是什么?6.以Mettier-AE163電子分析天平為例,簡述如何實現(xiàn)0.1mg與0.01mg兩檔的交換。7.某一樣品,標準規(guī)定其pH值為5.5~6.5,請問用酸度計測定其pH值時,先用哪種標準緩沖液進行校正,再用哪種標準緩沖液進行核對?8.簡述藥品質量標準的制訂原則。9.簡述中藥的鑒定方法有哪些?10.簡述影響薄層色譜分析的主要因素11.簡述肝素鈉生物檢定法測定結果成立時,可靠性測驗應滿足什么樣的條件?12.硫酸-熒光反應為下列哪類藥物的特征鑒別反應()A、吩噻嗪類B、吡啶類C、苯并二氮雜類D、咪唑類13.溴量法可用于下列哪種藥物的含量測定()A、苯酚B、山梨醇C、撲米酮D、乙醚14.簡述高效液相色譜系統(tǒng)適用性試驗通常包括那些內容?其中,那些是更具實際意義的參數(shù)?15.分別解釋“精密稱定”、“稱定”、“約”。16.簡述《中國藥典》2015年版共分幾部,各收載的內容是什么?17.簡述高效液相色譜法用于定量分析有哪些方法?有什么優(yōu)缺點?18.我國現(xiàn)實行的藥品質量標準是()A、《中國藥典》B、《局頒標準》C、《醫(yī)院藥品制劑質量標準》D、A和B項19.簡述銨鹽檢查法的原理是什么?20.簡述藥品質量監(jiān)督檢驗中復核檢驗的目的。21.簡述殘留溶劑測定法中,規(guī)定選擇頂空條件應遵循的原則?22.《中國藥典》2005年版共分()A、五部B、四部C、三部D、二部23.注射劑中常加入抗氧劑以增加藥物的穩(wěn)定性,抗氧劑的存在會對哪些方法產生干擾?應如何排除?24.兩步酸堿剩余滴定法(返滴定法)法適于測定的藥物是()A、苯甲酸鈉B、水楊酸鈉片劑C、對氨基水楊酸鈉片劑D、阿司匹林片劑25.對離子交換法產生干擾的是()A、葡萄糖B、滑石粉C、乳糖D、氯化鈉卷III一.參考題庫(共25題)1.在細菌內毒素檢查試驗操作中,你認為如何防止微生物及細菌內毒素的污染?2.簡述常用玻璃儀器的干燥方法有哪些?3.硫噴妥鈉與銅吡啶試液反應的生成物為()A、紫色B、綠色C、藍色D、黃色4.簡述什么是例行分析與仲裁分析?5.尼可剎米的外觀性狀為()A、白色粉末B、淡黃色粉末C、白色或淡黃色油狀液體D、粉紅色針狀結晶6.旋光法測定葡萄糖注射液含量時,加入適量氨試液的目的是()A、調節(jié)pH值B、促進變旋平衡C、促使葡萄糖溶解D、防止葡萄糖水解7.簡述紫外分光光度法應注意的問題8.腎上腺皮質激素類藥物C17位上的-醇酮基具有下列哪個性質,可用于鑒別()A、還原性B、氧化性C、水解性D、分解性9.簡述常用的滅菌方法有哪些?10.簡述除去熱原的方法?11.檢查硫酸阿托品中的莨菪堿,采用的方法是()A、測定旋光度B、測定吸收度C、測定折光率D、測定熔點12.含抑菌成分供試品如干擾控制菌檢驗,經哪幾種處理方法后,依法檢查?13.在重金屬檢查法第一法中,若供試液帶顏色應如何處理?14.簡述標準品、對照品的概念。15.酸式滴定管可用于盛放哪些溶液?讀數(shù)可準確至多少?為什么酸式滴定管不能盛放堿溶液?酸式滴定管的活塞應如何涂油?16.青霉素的降解產物中不包括()A、青霉烯酸B、青霉醛C、β-內酰胺D、青霉胺17.葡萄糖注射液的含量測定,中國藥典采用的方法是()A、折光法B、旋光度法C、分光光度法D、色譜法18.在古蔡檢砷裝置中,裝入醋酸鉛棉花的目的是()A、吸收多余的氫氣B、吸收氯化氫氣體C、吸收硫化氫氣體D、吸收二氧化硫氣體19.檢查硫酸鹽,以氯化鋇溶液作為沉淀劑,為了除去CO32-、PO43-等離子的干擾則應在下列哪種條件下進行檢查()A、中性B、堿性C、稀硫酸的酸性D、稀鹽酸的酸性20.《中國藥典》2005年版規(guī)定,鹽酸普魯卡因注射液應檢查的特殊雜質是()A、對氨基酚B、對氨基苯甲酸C、對氨基苯乙酸D、氨基苯21.配制50%某注射劑,其含量限度應為標示量的97%~103%,下面含量合格者為()A、52.50%B、51.70%C、48.60%D、48.30%22.《中國藥典》每幾年修訂1次()A、1年B、2年C、5年D、10年23.能與香草醛反應生成黃色沉淀的是()A、異煙肼B、尼可剎米C、鹽酸嗎啡D、鹽酸氯丙嗪24.《中國藥典》對藥物進行折光率測定時,采用的光線是()A、日光B、鈉光D線C、紫外光線D、紅外光線25.簡述藥品管理法規(guī)定藥品檢驗機構不得從事哪些活動?卷I參考答案一.參考題庫1.參考答案:C2.參考答案:R=2(tR2-tr1)/W1+W2=1.18(tr2-tr1)/W1h/2+W2h/23.參考答案:色譜系統(tǒng)的適用性試驗通常包括理論板數(shù)、分離度、重復性和拖尾因子等四個指標。除另外有規(guī)定外,分離度應大于1.5。4.參考答案: 使用HPLC分析酸堿性物質,由于吸附作用(次級保留)使峰拖尾。加入改良劑可以大大改善峰形,提高積分的準確度。一般規(guī)則是: (1)分析酸性物質,可加入1%醋酸 (2)分析堿性物質,可加入10~20mmol/L三乙胺 (3)酸堿物質混為一體,可同時加入1%的醋酸和10~20mmol/L三乙胺5.參考答案:C6.參考答案:E7.參考答案:E8.參考答案: ①體重1.7kg以上 ②熱原檢查符合規(guī)定,但其中升溫0.6℃以上的家兔應休息2周以上 ③取消家兔使用次數(shù)限制9.參考答案:B10.參考答案:E11.參考答案:共有對照品比較法、吸收系數(shù)法和比色法(或計算分光光度法)三種。12.參考答案:B13.參考答案:供試品如為氫鹵酸鹽,應在加入醋酸汞試液3~5ml后,再進行滴定;供試品如為硝酸鹽時,因硝酸可使指示劑褪色,終點極難觀察,遇此情況應以電位滴定法指示終點為宜。14.參考答案:直接接種法適用于非抗菌作用的供試品;薄膜過濾法適用于有抗菌作用的或大容量的供試品。15.參考答案:陽性對照試驗的目的是檢查陽性菌在加入供試品的培養(yǎng)基中能否生長,以驗證供試品有無抑菌活性物質和試驗條件是否符合要求。16.參考答案:B17.參考答案:A18.參考答案: (1)炭化與灰化的前一段操作應在通風柜內進行。供試品放入高溫爐前,務必完全炭化并除盡硫酸蒸氣。必要時,高溫爐應加裝排氣管道。 (2)供試品的取用量,除另有規(guī)定外,一般為1.0g?~2.0g(限度為0.1%?~0.2%)。如有限度較高的品種,可調整供試品的取用量,使熾灼殘渣的量為1mg~2mg。 (3)坩堝應編碼標記,蓋子與坩堝應編碼一致。從高溫爐中取出時的溫度、先后次序、在干燥器內的放冷時間以及稱量順序,均應前后一致;同一干燥器內同時放置的坩堝最好不超過4個,否則不易達到恒重。 (4)坩堝放冷后干燥器內易形成負壓,應小心開啟干燥器,以免吹散坩堝內的輕質殘渣。 (5)熾灼殘渣如需留作重金屬檢查,則供試品的取用量應為1.0g,熾灼溫度必須控制在500~600℃。 (6)如供試品中含有堿金屬或氟元素時,可腐蝕瓷坩堝,應使用鉑坩堝。在高溫條件下夾取熱鉑坩堝時,宜用鉗頭包有鉑箔的坩堝鉗。19.參考答案:紫外分光光度計的基本結構是由光源、單色器、吸收池、檢測器等主要部件組成20.參考答案:指能全部通過四號篩,但混有能通過五號篩不超過60%的粉末。21.參考答案:C22.參考答案:C23.參考答案:β-內酰胺類抗生素藥中高分子雜質采用分子排阻色譜法進行測定,即根據(jù)待測組分的分子大小進行分離的一種液相色譜技術,其分離原理為凝膠色譜柱的分子篩機制。色譜柱多以親水硅膠、凝膠或經修飾凝膠如葡聚糖凝膠(Sephadex)和聚丙烯酰胺凝膠(Sepharose)等為填充劑,這些填充劑表面分布不同尺寸的孔徑,藥物分子進入色譜柱后,它們中的不同組分按其分子大小進入相應的孔徑內,大于所有孔徑的分子不能進入填充劑顆粒內部,在色譜過程中不被保留,最早被流動相洗脫至柱外,表現(xiàn)為保留時間較短;小于所有孔徑的分子能自由進入填充劑表面的所有孔徑,在色譜柱中滯留時間較長,表現(xiàn)為保留時間較長;其余分子則按分子大小依次被洗脫。24.參考答案:B25.參考答案:系利用抗生素在瓊脂培養(yǎng)基內的擴散作用,比較標準品與供試品兩者對接種的試驗菌產生的抑菌圈的大小,以測定供試品效價的一種方法。卷II參考答案一.參考題庫1.參考答案:靜脈注射,腹腔注射,皮下注射,口服給藥。2.參考答案:B3.參考答案:在中華人民共和國境內從事藥品的研制、生產、經營、使用和監(jiān)督管理的單位或者個人,必須遵守本法。4.參考答案:B5.參考答案:系比較組胺對照品(S)與供試品(T)引起麻醉貓血壓下降的程度,以判定供試品中所含降壓物質的限度是否符合規(guī)定。6.參考答案:Mettier-AE163電子分析天平,具有分度值0.1mg和0.01mg兩檔,應根據(jù)實際需要選用,具體調節(jié)方法是:按住開關鍵不松開,直到出現(xiàn)“rng160”時,立即松開,并立即輕按一下,“160”變?yōu)椤?0”,馬上再請按一下,“30”又變?yōu)椤?60”。7.參考答案:先用磷酸鹽標準緩沖液進行校正,再用苯二甲酸鹽標準緩沖液進行核對8.參考答案: 藥品質量標準的制訂要堅持質量第一,充分體現(xiàn)“安全有效、技術先進、經濟合理、不斷完善”的原則。 (1)安全有效,毒副作用小,療效肯定 (2)先進性,趕超世界先進水平,在國情允許的情況下,盡可能采用先進方法與技術,同一藥品不同標準,取高標準 (3)針對性,有針對性的規(guī)定檢測項目及規(guī)定合理限度,注射用藥,麻醉用藥 (4)適用性,反映新技術的應用和發(fā)展,適合國情9.參考答案:來源(基原)鑒定法,性狀鑒定法,顯微鑒定法,理化鑒定法,生物鑒定法10.參考答案:1)樣品的預處理及供試液的制備2)薄層色譜的上樣技術3)吸附劑的活性與相對濕度對薄層色譜的影響4)溶劑蒸氣在薄層色譜中的作用5)薄層色譜的優(yōu)化及溶劑系統(tǒng)(展開劑)的選擇6)溫度對薄層色譜的影響11.參考答案:劑間差異、回歸變異非常顯著;偏離平行、二次曲線和反向二次曲線不顯著。12.參考答案:C13.參考答案:A14.參考答案:高效液相色譜系統(tǒng)適用性試驗通常包括理論板數(shù),分離度,重復性,拖尾因子等四個指標。其中,分離度和重復性是系統(tǒng)適用性試驗中更具實際意義的參數(shù)15.參考答案:“精密稱定”系指稱取重量應準確至所取重量的千分之一;“稱定”系指稱取重量應準確至所取重量的百分之一;取用量為“約”若干時,系指取用量不得超過規(guī)定量的±10%。16.參考答案: 《中國藥典》2015年版共分一、二、三、四部。 一部收載藥材及飲片、植物油脂和提取物,成方制劑和單味制劑等; 二部收載化學藥品、抗生素、生化藥品、放射性藥品以及藥用輔料等; 三部收載生物制品。 四部收載檢驗方法(即以前藥典的附錄內容)17.參考答案: (1)外標法(工作曲線法、外標一點法)。 (2)內標法(工作曲線法、內標一點法、校正因子法)。 外標法以試樣的標準品作為對照物質,結果可靠。HPLC中,因進樣量較大,或者六通閥定量進樣,進樣誤差相對較小,因此外標法也是常用方法。缺點是實驗條件要求嚴格。 內標法可抵消儀器穩(wěn)定性差,進樣時不確定等帶來的誤差,缺點是每次分析都要稱樣品及內標物的重量,因此操作繁雜。另外選擇內標物比較困難,多了一個內標,分離上比原來要求更高。18.參考答案:D19.參考答案:本法原理是將供試品置蒸餾瓶中,加無氨蒸餾水與氧化鎂,加熱蒸餾,餾出液導入酸性溶液中。最后將溶液堿化,與堿性碘化汞鉀試液顯色,并與標準氯化銨溶液2.0ml同法制得的對照液進行比較。20.參考答案:為了證明原檢驗數(shù)據(jù)和結果的可靠性和真實性。21.參考答案: 1、應根據(jù)供試品中殘留溶劑的沸點選擇頂空平衡溫度。對沸點較高的殘留溶劑,通常選擇較高的平衡溫度;但此時應兼顧供試品的熱分解特性,盡量避免供試品產生的揮發(fā)性熱分解產物對測定的干擾 2、頂空平衡時間一般為30~45分鐘,以保證供試品溶液的氣-液兩相有足夠的時間達到平衡 3、對照品溶液與供試品溶液必須使用相同的頂空條件。22.參考答案:C23.參考答案:常用的抗氧劑有亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、焦亞硫酸鈉、硫代硫酸鈉及維生素C等。主要干擾氧化還原法。排除的方法:加入掩蔽劑如甲醛、丙酮;加酸加熱分解;加入弱氧化劑氧化;利用主藥和抗氧劑紫外吸收光譜的差異進行測定等。24.參考答案:D25.參考答案:D卷III參考答案一.參考題庫1.參考答案: ①實驗物品、器具除熱原處理 ②實驗環(huán)境 ③樣品及溶液配制過程(操作、時間) ④各種試劑的使用2.參考答案:玻璃儀器應根據(jù)不同要求進行干燥儀器。(1)晾干:不急等用的儀器,可在蒸餾水沖洗后在無塵處倒置處控去水分,然后自然干燥。(2)烘干:洗凈的儀器控去水分,放在烘箱內烘干,烘箱溫度為105~110℃烘1小時左右。也可放在紅外燈干燥箱中烘干。此法適用于一般儀器。量器不可放于烘箱中烘。硬質試管可用酒精燈加熱烘干,要從底部烤起,把管口向下,以免水珠倒流把試管炸裂,烘到無水珠后把試管口向上趕凈水氣。(3)熱(冷)風吹干:對于急于干燥的儀器或不適于放入烘箱的較大的儀器可用吹干的辦法。通常用少量乙醇、丙酮(或最后再用乙醚)倒入已控去水分的儀器中搖洗,然后用電吹風機吹,開始用冷風吹1~2分鐘,當大部分溶劑揮發(fā)后吹入熱風至完全干燥,再用冷風吹去殘余蒸汽,不使其又冷凝在容器內。3.參考答案:B4.參考答案:例行分析是指一般化驗室配合生產的日常分析,也稱常規(guī)分析,為控制生產正常進行需要迅速報出分析結果,這種例行分析稱為快速分析也稱為中控分析。在不同單位對分析結果有爭議時,要求有關單位用指定的方法進行準確的分析,以判斷原分析結果的可靠性,這種分析工作稱為仲裁分析。5.參考答案:C6.參考答案:B7.參考答案:要定期進行吸收度的準確度、雜散光檢定;測定前先對溶劑進行測定符合要求才能使用;以最大吸收度的波長作為測定波長;要求供試品的吸收度度數(shù)在0.3~0.7。8.參考答案:A9.參考答案:常用的滅菌方法有濕熱滅菌法、干熱滅菌法、輻射滅菌法、氣體滅菌法和過濾除菌法。10.參考答案:置烘箱中用250℃加熱30分鐘,也可用其他適宜的方法除去熱原。11.參考答案:A12.參考答案: (1)稀釋法 (2)離心沉淀集菌法 (3)薄膜過濾法 (4)中和法13.參考答案: 若供試液帶顏色,可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其它無干擾的有色溶液,使之與乙管一致;再在甲乙兩管中分別加硫代乙酰胺試液各2ml,搖勻,放置2分鐘,同置白紙上,自上向下透視,乙管中顯出

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