T-YCXGH 003-2023 燃香類產(chǎn)品煙氣顆粒物中多環(huán)芳烴的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法

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71.080.15學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載CCS

Y40 T

/

003-2023燃香類產(chǎn)品煙氣顆粒物中多環(huán)芳烴的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法

of

particle-phase

of

incenseafter

burning Gas

mass

2023

-

12

-

29

發(fā)布 2023

-

12

-

29

實(shí)施永

春

縣

香

制

品

同

業(yè)

公

會(huì) 發(fā)

布學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載T/YCXGH

—學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載 本文件按照GB/T

1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則

第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利，本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由國家燃香類產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心（福建）提出。本文件由永春縣香制品同業(yè)公會(huì)歸口。司。彬、洪煒盛、黃冠瑋、鐘仁彬、李建勇、林偉斌、林金澤、葉華東、洪仲森。學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載T/YCXGH

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1 范圍本文件規(guī)定了測(cè)定燃香類產(chǎn)品煙氣顆粒物中十六種多環(huán)芳烴的氣相色譜-質(zhì)譜法。本文件適用于燃香類產(chǎn)品燃燒產(chǎn)生顆粒物中萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、熒蒽、芘、苯并(a)蒽、?、苯并(b)熒蒽、苯并熒蒽、苯并(a)芘、茚并芘、二苯并(a,h)蒽、苯并苝的測(cè)定。2 規(guī)范性引用文件文件。GB/T

6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法HJ

環(huán)境空氣和廢氣

氣相和顆粒物中多環(huán)芳烴的測(cè)定

氣相色譜儀-質(zhì)譜法3 術(shù)語和定義HJ

界定的術(shù)語和定義適用于本文件。3.1內(nèi)標(biāo)

internal

樣品中不含有的化合物，在樣品分析之前加入已知量，用于目標(biāo)化合物的定量分析。[來源：HJ

4 方法原理

1+1（/二氯甲烷的混合溶劑超聲提取，提取液經(jīng)過濃縮、定容、過濾后進(jìn)行氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC/MS）檢測(cè)，根據(jù)保留時(shí)間、特征離子進(jìn)行定性，內(nèi)標(biāo)法定量。5 試劑和材料除非另有說明，分析時(shí)使用符合GB/T

6682的蒸餾水。5.1

CH）：色譜純5.2

二氯甲烷（Cl）：色譜純。5.3

內(nèi)標(biāo)溶液學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載T/YCXGH

—學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載5.3.1

內(nèi)標(biāo)貯備液直接購買市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液，含萘、苊、?。5.3.2

內(nèi)標(biāo)使用溶液將內(nèi)標(biāo)貯備液（）稀釋為

備用。5.4

標(biāo)準(zhǔn)溶液5.4.1

多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)貯備液直接購買市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液，含萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、熒蒽、芘、苯并(a)蒽、?、苯并(b)熒蒽、苯并熒蒽、苯并芘、茚并芘、二苯并蒽、苯并(g,h,i)苝。5.4.2

多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)使用溶液將多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)貯備液（5.4.15.1）稀釋為

備用。5.5

樣品提取液1+1（）正己烷/二氯甲烷混合溶液。5.6

石英濾膜直徑

37

℃加熱

4

h

前和采樣后不受污染，并在采樣前處于平展不受折狀態(tài)。5.7

過濾器聚四氟乙烯材質(zhì)，孔徑為

0.22

或

μm6 儀器和設(shè)備6.1

氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀：質(zhì)譜儀采用電子轟擊電離源。6.1.1

色譜柱：毛細(xì)管色譜柱，30

m（長）×0.25

（內(nèi)徑）×0.25

μm（膜厚），固定相為

5%苯基甲基聚硅氧烷。6.1.2

氦氣：純度≥99.999%。6.2

采樣設(shè)備學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載T/YCXGH

—學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載6.2.1

采樣艙：1

m不銹鋼艙體。6.2.2

采樣器流量設(shè)定不低于

6.2.3

采樣頭：具有濾膜夾。6.3

流量計(jì)可設(shè)定流量不低于10

，采樣前用標(biāo)準(zhǔn)流量計(jì)對(duì)采樣流量進(jìn)行校準(zhǔn)。6.4

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。6.5

超聲清洗機(jī)。6.6

容量瓶：1

。6.7

分析天平：感量

0.1

。6.8

溫濕度記錄儀。6 樣品7.1

樣品采集采集前先清洗采樣艙，通風(fēng)10

以上，對(duì)采樣器的流量進(jìn)行校正。稱取0.8

g樣品，放置干燥至恒重的濾膜到濾膜夾，安裝好濾膜夾，連接采樣器，點(diǎn)燃樣品后開始采樣并記錄采樣的溫度和濕度。樣品燃燒完后繼續(xù)采集30

采樣結(jié)束后打開濾膜夾，用鑷子輕輕取下濾膜，采樣面向里對(duì)折，用鋁箔紙包好。7.2

樣品保存樣品采集后應(yīng)避光于4

℃以下冷藏，7日內(nèi)提取完畢；或在-15

℃以下保存，30日內(nèi)完成提取。7.3 樣品提取將采樣后的濾膜剪成小塊，裝入樣品瓶中，加入

樣品提取液（5.5）超聲萃取

30

，將提取液轉(zhuǎn)移到

50

33

℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至

1

5

5.1

1

8

μL

5.3.2（5.1）定容至

1

7.4 樣品空白在不點(diǎn)燃樣品的條件下，按

7.1

步驟進(jìn)行采集，按

步驟進(jìn)行提取。7 分析步驟兔ｗｗｗ學(xué)兔．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載T/YCXGH

—兔ｗｗｗ學(xué)兔．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載8.1儀器的參考條件8.1.1

氣相色譜參考條件1進(jìn)樣口溫度：290

℃1.2

6.1.2）；1柱溫升溫程序：

℃保持

5

，以

10

速率升到

260

℃

6

升到

℃

6

。8.1.2

質(zhì)譜參考條件溶劑延遲時(shí)間：11

；離子源溫度：230

℃；傳輸線溫度：

℃；四級(jí)桿溫度：150

℃；測(cè)定模式：選擇離子監(jiān)測(cè)模式。7.2

化合物定性定量方法的標(biāo)準(zhǔn)譜圖見圖1，定性離子、定量離子、各目標(biāo)物的內(nèi)標(biāo)見附錄A。圖

1

多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)總離子流圖

1--D2-3-4--D5-6-7--D8-9-10-12-13--D14-(b)17-18--D19-(1,2,3-c,d)20-(a,h)21-7.3

標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制取標(biāo)準(zhǔn)使用液（0.1、0.2、0.5、1.0、、5.0

標(biāo)準(zhǔn)系列，分別加入8

μL內(nèi)標(biāo)使用液（7.4

樣品的測(cè)定學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載T/YCXGH

—學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制完成后，將處理好的樣品注入氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀，按照儀器參考條件（8.1樣品測(cè)定。根據(jù)目標(biāo)化合物和內(nèi)標(biāo)定量離子的峰面積計(jì)算樣品中目標(biāo)化合物的濃度。9 結(jié)果的計(jì)算和表示9.1

結(jié)果計(jì)算樣品中目標(biāo)化合物的質(zhì)量濃度（p1…………（1）公式中：P——樣品中目標(biāo)化合物的質(zhì)量濃度，；P——P——V——樣品的濃縮體積，1

；m——樣品的燃燒質(zhì)量，g。9.2 結(jié)果表示當(dāng)樣品大于

1.00

1.00

數(shù)點(diǎn)后二位。10

檢出限和測(cè)定下限當(dāng)采集0.8

g樣品時(shí)，采用選擇離子監(jiān)測(cè)模式測(cè)定，本方法的檢出限為0.4~3.8

ng/g，測(cè)定下限為1.6~15.2

ng/g。詳見附錄B。11 精密度和準(zhǔn)確度對(duì)樣品加入0.5

μg的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液分別測(cè)定6次，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.7%~7.2%。對(duì)樣品分別加標(biāo)0.5

和

μg，經(jīng)過提取、濃縮、過濾、分析過程的加標(biāo)回收率為77.4%~99.5%，82.0%~101.3%。詳見附錄B。12

質(zhì)量控制和質(zhì)量保證12.1 空白試驗(yàn)每10個(gè)樣品或每組（不超過10個(gè)樣品/組）至少測(cè)定一個(gè)實(shí)驗(yàn)室空白。12.2

基體加標(biāo)每10個(gè)樣品或每組（不超過10個(gè)樣品/組）至少測(cè)定一個(gè)基體加標(biāo)樣，基體加

標(biāo)回收率應(yīng)在70%~130%。學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載T/YCXGH

—學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載12.3

平行測(cè)定每10個(gè)樣品或每組（不超過10個(gè)樣品/組）至少測(cè)定一個(gè)平行樣，其相對(duì)偏差不大于20%。_________________________________準(zhǔn)下ｏｍ標(biāo)．ｃｘｗｚｆ．ｂｗｗ兔ｗ兔學(xué)載T/YCXGH

—準(zhǔn)下ｏｍ標(biāo)．ｃｘｗｚｆ．ｂｗｗ兔ｗ兔學(xué)載附錄

A（資料性附錄）目標(biāo)化合物信息

目標(biāo)化合物的保留時(shí)間、定性離子、定量離子和內(nèi)標(biāo)

定性離子(m/z

定性離子(m/z)

定量離子(m/z)

內(nèi)標(biāo)物萘 Nap-D 12.841 68,137 136 /萘 Nap 12.885 129,127 128 Nap-D苊烯 AcPy 16.723 151,153 152 AcP-D苊 AcP-D 17.098 162 164 /苊 AcP 17.171 153,152 154 AcP-D芴 18.377 165,167 166 Phe-

D菲-

D Phe-

D 20.570 94 188 /菲 Phe 20.625 179,176 178 Phe-

D蒽 Ant 20.731 179,176 178 Phe-

D熒蒽 23.458 101,203 202 Phe-

D芘 23.963 101,203 202 Phe-

D苯并(a)蒽 BaA 26.871 228

D?

D 26.907 241,120 240 /? Chr 26.970 228

D苯并(b) BbF 29.677 126,253 252

D苯并(k) BkF 29.742 126,253 252

D苯并(a)芘 Bap 30.501 126,253 252

D苝-

D

D 30.496 260,265 264 /茚并芘 33.436 138,227 276

D二苯并蒽 DBA 33.539 139,279 278

D苯并苝 34.135 138,277 276

D下準(zhǔn)ｏｍ標(biāo)．ｃｘｗｚｆ．ｂｗｗ兔ｗ學(xué)兔載T/YCXGH

—下準(zhǔn)ｏｍ標(biāo)．ｃｘｗｚｆ．ｂｗｗ兔ｗ學(xué)兔載附錄

B（資料性附錄）目標(biāo)化合物的檢出限、測(cè)定下限、精密度和準(zhǔn)確度

目標(biāo)化合物的檢出限、測(cè)定下限、精密度和準(zhǔn)確度組分 檢出限(ng/g)

測(cè)定下限（ng/g）

實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）

加標(biāo)量（μg）

準(zhǔn)確度回收率

加標(biāo)量（%）

（μg）

回收率（%）萘 2.7 10.8 1.5 0.5 78.6 1.0 94.5苊烯 2.4 9.7 3.7 0.5 97.8 1.0 98.4苊 3.7 14.9 1.4 0.5 77.4 1.0 92.4芴 3.4 13.6 1.6 0.5 93.6 1.0 99.0菲 3.3 13.2 1.0 0.5 85.7 1.0 94.9蒽 2.9 4.8 0.5 98.0 1.0 95.4熒蒽 3.1 12.4 1.7 0.5 95.2 1.0 96.8芘 3.8 15.1 1.2 0.5 94.9 1.0 96.4苯并(a)蒽 0.4 1.7 6.4 0.5 99.5 1.0 101.3? 0.4 1.7 0.7 0.5 91.6 1.0 99.0苯并(b)